CN111394685A - 喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法，是为了解决现有铝基材料表面喷涂层孔隙引起的耐蚀性能较低的问题。采用SiC砂纸磨制铝基材料，然后分别浸泡于丙酮、酒精中进行超声清洗，得到表面平整的铝基材料；采用球磨机在惰性气氛下将Al、Ce粉混匀并干燥，筛选获得300‑400目之间的混合粉末,作为喷涂粉待用；对铝基材料进行表面喷砂处理，同时将喷涂粉装入等离子喷涂系统的送粉器中,然后对喷砂处理表面进行等离子喷涂。将喷涂试样置于温度为86℃的化学镀镍溶液中得到喷涂/化学镀镍复合涂层。本发明通过等离子体喷涂与化学镀镍相结合的方法制备复合涂层，不但提高了界面结合强度，而且省去了化学镀镍前处理的复杂工序，其长期耐蚀性能优良。

Description

喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及铝基材料(包括铝合金与铝基复合材料)表面腐蚀与防护领域长效耐蚀涂层的制备方法。
背景技术
铝合金表面化学镀镍层具有良好的耐蚀性，高的耐磨性、导热性和硬度，近30多年来，广泛应用于化学、机械和电子工业领域的腐蚀防护涂层，尤其普遍用于换热器防腐，换热效率几乎不变。由于镀镍层的电极电位(-0.25V)比铝合金的(-1.66V)高，其腐蚀倾向较小，可提高铝合金的耐蚀性。然而在铝合金表面直接进行化学镀(传统化学镀)得到的镀镍层易于产生剥落失效。镀镍层与铝合金基底之间弱的结合界面主要由两种原因引起：一是两次浸锌前处理后表面沉积了过量的Zn，开始镀镍时Zn会发生溶解，削弱了镀镍层与基底之间的结合强度；二是镀镍过程中产生了氢气，这样镀镍层与基底之间就会出现裂隙，腐蚀介质一旦通过裂隙渗入并到达基体/镀层界面，将会形成腐蚀微电池，促进腐蚀反应同时产生内应力，最终导致镀镍层开裂失效，难以高效发挥腐蚀防护作用。因此，提高镀镍层的界面结合强度，是亟待攻克的难题。
发明内容
本发明目的在于解决现有的铝基化学镀镍层耐蚀性能较低、易于形成腐蚀微电池而开裂失效的问题，提供一种不但提高了界面结合强度，而且省去了化学镀镍前处理的复杂工序，其长期耐蚀性能优良的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法按下列步骤实现：
1)采用SiC砂纸磨制铝基材料，然后分别浸泡于丙酮、酒精中进行超声清洗，得到表面平整的铝基材料；
2)采用球磨机在惰性气氛下按Al：Ce＝1：(199～499)的质量比将Al、Ce粉混匀并干燥，筛选获得300-400目之间的混合粉末作为喷涂粉待用；
3)对铝基材料进行表面喷砂处理后，将喷涂粉装入等离子喷涂系统的送粉器中对铝基材料进行表面等离子喷涂；
4)将喷涂后的铝基材料置于86℃的化学镀镍溶液中得到喷涂/化学镀镍复合涂层，然后置于180℃的环境中烘烤去除应力，得到喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层。
所述步骤2)的Al、Ce粉的原始粒径均为500目。
所述步骤2)球磨采用无水乙醇湿法球磨，磨球直径为5.2～5.4mm，磨球与粉末的质量比为(2～2.5)：1，转速为180-200r/min，球磨时间为8～16h，球磨结束后，将混合粉置于真空干燥箱中，在55～60℃干燥5～8h。
所述步骤3)的喷砂处理采用46目的刚玉，喷砂角度为80°，压缩空气压力为0.4MPa，对铝基材料的每个面均进行喷砂处理。
所述步骤3)等离子喷涂的电流为400-500A，电压为50-60V，氩气流量为50L/min、压力为0.8MPa，氢气流量为4.5L/min、压力为0.4MPa，氮气流量为6L/min、压力为0.4MPa，喷枪移动速率为300-350mm/s，喷距为100mm。
所述步骤3)喷涂厚度为25-32μm。
所述步骤4)的化学镀镍溶液成分为30-35g/L的NiSO4·6H2O，20-25g/L的NaH2PO2·H2O和20-25g/L的CH3COONa。
步骤4)镀镍时间为1-90min。
步骤4)所制备的复合涂层总厚度为33-38μm。
按以上制备方法制成的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层，喷涂/镀镍层在pH值为3.12的酸性溶液中浸泡300h后，表面无明显变化，具有优良的长效耐蚀性能。
本发明通过等离子体喷涂与化学镀镍相结合的方法，制备了喷涂/化学镀镍复合涂层。获得了致密、无微孔缺陷的喷涂/化学镀镍复合涂层。该制备方法无需复杂的前处理，其工艺简单、耗时短，能够对不同铝合金及其复合材料基体进行表面处理，具有广泛的工业应用前景，提高了铝基材料在腐蚀介质中的耐蚀性，延缓腐蚀进程，从而延长铝合金及其复合材料构件的服役稳定性与使用寿命。相对于传统单一化学镀镍工艺，本发明所获得的复合涂层的耐蚀性能显著高于传统工艺获得的化学镀镍层。
附图说明
图1为对比例制备的化学镀镍层的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的喷涂/化学镀镍耐蚀复合涂层的SEM图；
图3为对比例和本发明实施例1中不同表面状态3003铝合金XRD物相分析图，其中a代表对比例得到的覆有化学镀镍层的铝合金，b代表本发明实施例1得到的覆有喷涂/化学镀镍耐蚀复合涂层的铝合金；
图4为对比例和本发明实施例1中不同表面状态3003铝合金长期静态腐蚀300h时的表面形貌SEM图，其中a代表3003铝合金，b代表对比例得到的覆有化学镀镍层的铝合金，c代表本发明实施例1得到的覆有喷涂/化学镀镍耐蚀复合涂层的铝合金。
图5为图4中相应试样表面去除腐蚀产物之后的表面SEM形貌。
图6为对比例和本发明实施例中不同表面状态3003铝合金的动电位极化曲线图，其中a代表3003铝合金，b代表对比例得到的覆有化学镀镍层的铝合金，c代表本发明实施例1得到的覆有喷涂/化学镀镍耐蚀复合涂层的铝合金。
具体实施方式
实施例1：
1)采用SiC砂纸打磨3003铝合金的表面至1500#，然后分别浸泡于丙酮、酒精中以频率40Hz超声清洗10min，得到表面平整的铝基材料；
2)取500目的Al、Ce粉按1：300的质量比加入球磨机中，在惰性气氛下采用无水乙醇湿法球磨，磨球直径为5.4mm，磨球与粉末的质量比为2：1，转速为200r/min，球磨时间为15h，球磨结束后，将混合粉置于真空干燥箱中，在60℃干燥6h，筛选获得300-400目之间的混合粉末作为喷涂粉待用；
3)采用46目的刚玉，喷砂角度为80°，压缩空气压力为0.4MPa，对铝基材料的每个面均进行喷砂处理，然后将喷涂粉装入等离子喷涂系统的送粉器中对铝基材料进行表面等离子喷涂得到厚度为30μm的涂层，等离子喷涂的电流为500A，电压为60V，氩气流量为50L/min、压力为0.8MPa，氢气流量为4.5L/min、压力为0.4MPa，氮气流量为6L/min、压力为0.4MPa，喷枪移动速率为350mm/s，喷距为100mm；
4)将喷涂后的铝基材料置于86℃的化学镀镍溶液中90min进行镀镍得到涂层总厚度为38μm的喷涂/化学镀镍复合涂层，然后置于180℃的环境中烘烤1h去除应力以提高膜基结合强度；
其中，化学镀镍溶液成分为30g/L的NiSO4·6H2O，22g/L的NaH2PO2·H2O和20g/L的CH3COONa。
对比例：本对比例化学镀镍层的制备方法按下列步骤实施：
一、使用SiC砂纸打磨3003铝合金的表面至1500#，然后分别置于丙酮、酒精中以频率40Hz超声清洗10min，得到表面平整的铝基材料；
二、化学除油处理：将磨制好的铝基材料置于pH值小于11的30g/L弱碱性除油粉溶液中，温度为298K，浸泡5min后取出并用蒸馏水冲洗干净。
三、碱蚀：使用1.5mol/L的NaOH溶液对已除油试样进行碱蚀处理85秒，取出并用蒸馏水充分清洗。酸洗：使用500mL/L的硝酸(每升加体积分数3％的氢氟酸)溶液对碱蚀试样进行酸洗处理55s，取出并用蒸馏水充分清洗。
四、第一次浸锌：将铝基材料置于DSE-7化学镀镍铝浸锌液中处理55秒，取出后用蒸馏水充分清洗，接着进行酸洗退锌并用蒸馏水充分清洗。第二次浸锌：浸锌处理时间为40秒，取出后充分清洗。
五、化学镀镍：镀镍溶液配方为30-35g/L NiSO4·6H2O，20-25g/L NaH2PO2·H2O和20-25g/L CH3COONa，温度为86℃，镀镍反应时间为90min，取出后清洗，然后置于180℃的环境中烘烤1h去除应力以提高膜基结合强度，制备的化学镀镍层厚度为15μm。
由图1、2所示为对比例和本发明实施例1制备得到的涂层SEM表面形貌，可以发现传统方法制备的化学镀镍层具有紧密的胞状结构，表面有明显的微孔缺陷。而本发明实施例1获得的喷涂/化学镀镍层耐蚀复合涂层呈现菜花状，其表面无微孔缺陷。
图3为对比例制备的化学镀镍层与本发明实施例1制备的复合涂层XRD物相分析结果，对比例和本发明实施例1表面处理后，均在44.5°出现宽化的衍射峰，该峰对应铝镍化合物的最强峰。
图4、5为铝合金、实施例喷涂/化学镀镍层耐蚀复合涂层与对比例化学镀镍层长期静态腐蚀300h时未去除腐蚀产物与去除腐蚀产物后的表面形貌SEM图。原始3003铝合金由于第二相与铝固溶体之间存在电极电位差，铝的固溶体发生阳极溶解，表面遭受严重的局部腐蚀且形成大量的腐蚀产物，腐蚀反应过程中产生应力而出现裂纹。由于对比例的化学镀镍层表面分布有微孔缺陷，腐蚀介质渗入到涂层与基体的界面处，产生腐蚀微电池加速腐蚀，导致镀镍层开裂进而从铝合金基体上剥离下来，表明化学镀镍层与铝合金之间的结合强度很低，易于发生失效。相比之下，本发明实施例1所获得的复合涂层表面除了微量腐蚀产物堆积外，无明显变化，涂层界面处具有机械咬合作用，界面结合强度较高，其耐蚀性是对比实施例化学镀镍层的13倍。
图6为铝合金、实施例喷涂/化学镀镍层耐蚀复合涂层与对比例化学镀镍层的动电位极化曲线。原始3003铝合金的腐蚀电位为-0.746V，腐蚀电流密度为1.015mA/cm2；对比例制备的化学镀镍层，腐蚀电位获得一定的提高，约-0.544V，腐蚀电流密度为0.198mA/cm2；相比之下，本发明实施例1所获得的复合涂层腐蚀电位有明显提高，约0.122V，腐蚀电流密度为0.015mA/cm2，约为铝合金的1/68，对比实施例的1/13，表现出优异的耐蚀性能。
实施例2：
1)采用SiC砂纸打磨3003铝合金的表面至1500#，然后分别浸泡于丙酮、酒精中以频率40Hz超声清洗10min，得到表面平整的铝基材料；
2)取500目的Al、Ce粉按1：199的质量比加入球磨机中，在惰性气氛下采用无水乙醇湿法球磨，磨球直径为5.2mm，磨球与粉末的质量比为2.3：1，转速为185r/min，球磨时间为12h，球磨结束后，将混合粉置于真空干燥箱中，在58℃干燥7h，筛选获得300-400目之间的混合粉末作为喷涂粉待用；
3)采用46目的刚玉，喷砂角度为80°，压缩空气压力为0.4MPa，对铝基材料的每个面均进行喷砂处理，然后将喷涂粉装入等离子喷涂系统的送粉器中对铝基材料进行表面等离子喷涂得到厚度为25μm的涂层，等离子喷涂的电流为450A，电压为55V，氩气流量为50L/min、压力为0.8MPa，氢气流量为4.5L/min、压力为0.4MPa，氮气流量为6L/min、压力为0.4MPa，喷枪移动速率为300mm/s，喷距为100mm；
4)将喷涂后的铝基材料置于86℃的化学镀镍溶液中1min进行镀镍得到涂层总厚度为33μm的喷涂/化学镀镍复合涂层，然后置于180℃的环境中烘烤1h去除应力以提高膜基结合强度；
其中，化学镀镍溶液成分为33g/L的NiSO4·6H2O，24g/L的NaH2PO2·H2O和23g/L的CH3COONa。
实施例3：
1)采用SiC砂纸打磨3003铝合金的表面至1500#，然后分别浸泡于丙酮、酒精中以频率40Hz超声清洗10min，得到表面平整的铝基材料；
2)取500目的Al、Ce粉按1：260的质量比加入球磨机中，在惰性气氛下采用无水乙醇湿法球磨，磨球直径为5.3mm，磨球与粉末的质量比为2.1：1，转速为195r/min，球磨时间为10h，球磨结束后，将混合粉置于真空干燥箱中，在55℃干燥8h，筛选获得300-400目之间的混合粉末作为喷涂粉待用；
3)采用46目的刚玉，喷砂角度为80°，压缩空气压力为0.4MPa，对铝基材料的每个面均进行喷砂处理，然后将喷涂粉装入等离子喷涂系统的送粉器中对铝基材料进行表面等离子喷涂得到厚度为32μm的涂层，等离子喷涂的电流为480A，电压为53V，氩气流量为50L/min、压力为0.8MPa，氢气流量为4.5L/min、压力为0.4MPa，氮气流量为6L/min、压力为0.4MPa，喷枪移动速率为320mm/s，喷距为100mm；
4)将喷涂后的铝基材料置于86℃的化学镀镍溶液中10min进行镀镍得到涂层总厚度为36μm的喷涂/化学镀镍复合涂层，然后置于180℃的环境中烘烤1h去除应力以提高膜基结合强度；
其中，化学镀镍溶液成分为34g/L的NiSO4·6H2O，23g/L的NaH2PO2·H2O和21g/L的CH3COONa。
实施例4：
1)采用SiC砂纸打磨3003铝合金的表面至1500#，然后分别浸泡于丙酮、酒精中以频率40Hz超声清洗10min，得到表面平整的铝基材料；
2)取500目的Al、Ce粉按1：450的质量比加入球磨机中，在惰性气氛下采用无水乙醇湿法球磨，磨球直径为5.2mm，磨球与粉末的质量比为2.5：1，转速为180r/min，球磨时间为16h，球磨结束后，将混合粉置于真空干燥箱中，在59℃干燥5h，筛选获得300-400目之间的混合粉末作为喷涂粉待用；
3)采用46目的刚玉，喷砂角度为80°，压缩空气压力为0.4MPa，对铝基材料的每个面均进行喷砂处理，然后将喷涂粉装入等离子喷涂系统的送粉器中对铝基材料进行表面等离子喷涂得到厚度为28μm的涂层，等离子喷涂的电流为430A，电压为58V，氩气流量为50L/min、压力为0.8MPa，氢气流量为4.5L/min、压力为0.4MPa，氮气流量为6L/min、压力为0.4MPa，喷枪移动速率为340mm/s，喷距为100mm；
4)将喷涂后的铝基材料置于86℃的化学镀镍溶液中60min进行镀镍得到涂层总厚度为34μm的喷涂/化学镀镍复合涂层，然后置于180℃的环境中烘烤1h去除应力以提高膜基结合强度；
其中，化学镀镍溶液成分为31g/L的NiSO4·6H2O，20g/L的NaH2PO2·H2O和24g/L的CH3COONa。
实施例5：
1)采用SiC砂纸打磨3003铝合金的表面至1500#，然后分别浸泡于丙酮、酒精中以频率40Hz超声清洗10min，得到表面平整的铝基材料；
2)取500目的Al、Ce粉按1：499的质量比加入球磨机中，在惰性气氛下采用无水乙醇湿法球磨，磨球直径为5.4mm，磨球与粉末的质量比为2.2：1，转速为190r/min，球磨时间为14h，球磨结束后，将混合粉置于真空干燥箱中，在57℃干燥6h，筛选获得300-400目之间的混合粉末作为喷涂粉待用；
3)采用46目的刚玉，喷砂角度为80°，压缩空气压力为0.4MPa，对铝基材料的每个面均进行喷砂处理，然后将喷涂粉装入等离子喷涂系统的送粉器中对铝基材料进行表面等离子喷涂得到厚度为30μm的涂层，等离子喷涂的电流为400A，电压为50V，氩气流量为50L/min、压力为0.8MPa，氢气流量为4.5L/min、压力为0.4MPa，氮气流量为6L/min、压力为0.4MPa，喷枪移动速率为310mm/s，喷距为100mm；
4)将喷涂后的铝基材料置于86℃的化学镀镍溶液中40min进行镀镍得到涂层总厚度为37μm的喷涂/化学镀镍复合涂层，然后置于180℃的环境中烘烤1h去除应力以提高膜基结合强度；
其中，化学镀镍溶液成分为35g/L的NiSO4·6H2O，21g/L的NaH2PO2·H2O和22g/L的CH3COONa。
实施例6：
1)采用SiC砂纸打磨3003铝合金的表面至1500#，然后分别浸泡于丙酮、酒精中以频率40Hz超声清洗10min，得到表面平整的铝基材料；
2)取500目的Al、Ce粉按1：400的质量比加入球磨机中，在惰性气氛下采用无水乙醇湿法球磨，磨球直径为5.3mm，磨球与粉末的质量比为2.4：1，转速为200r/min，球磨时间为8h，球磨结束后，将混合粉置于真空干燥箱中，在56℃干燥7h，筛选获得300-400目之间的混合粉末作为喷涂粉待用；
3)采用46目的刚玉，喷砂角度为80°，压缩空气压力为0.4MPa，对铝基材料的每个面均进行喷砂处理，然后将喷涂粉装入等离子喷涂系统的送粉器中对铝基材料进行表面等离子喷涂得到厚度为26μm的涂层，等离子喷涂的电流为460A，电压为57V，氩气流量为50L/min、压力为0.8MPa，氢气流量为4.5L/min、压力为0.4MPa，氮气流量为6L/min、压力为0.4MPa，喷枪移动速率为330mm/s，喷距为100mm；
4)将喷涂后的铝基材料置于86℃的化学镀镍溶液中75min进行镀镍得到涂层总厚度为35μm的喷涂/化学镀镍复合涂层，然后置于180℃的环境中烘烤1h去除应力以提高膜基结合强度；
其中，化学镀镍溶液成分为33g/L的NiSO4·6H2O，25g/L的NaH2PO2·H2O和25g/L的CH3COONa。
综上，采用本发明的制备方法得到的复合涂层结合强度高且无微孔缺陷，其长期耐蚀性能显著高于传统工艺获得的化学镀镍层。

Claims (10)

1.喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：
1)采用SiC砂纸磨制铝基材料，然后分别浸泡于丙酮、酒精中进行超声清洗，得到表面平整的铝基材料；
2)采用球磨机在惰性气氛下按Al：Ce＝1：(199～499)的质量比将Al、Ce粉混匀并干燥，筛选获得300-400目之间的混合粉末作为喷涂粉待用；
3)对铝基材料进行表面喷砂处理后，将喷涂粉装入等离子喷涂系统的送粉器中对铝基材料进行表面等离子喷涂；
4)将喷涂后的铝基材料置于86℃的化学镀镍溶液中得到喷涂/化学镀镍复合涂层，然后置于180℃的环境中烘烤去除应力，得到喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层。
2.根据权利要求1所述的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的Al、Ce粉的原始粒径均为500目。
3.根据权利要求1所述的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2)球磨采用无水乙醇湿法球磨，磨球直径为5.2～5.4mm，磨球与粉末的质量比为(2～2.5)：1，转速为180-200r/min，球磨时间为8～16h，球磨结束后，将混合粉置于真空干燥箱中，在55～60℃干燥5～8h。
4.根据权利要求1所述的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的喷砂处理采用46目的刚玉，喷砂角度为80°，压缩空气压力为0.4MPa，对铝基材料的每个面均进行喷砂处理。
5.根据权利要求1所述的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3)等离子喷涂的电流为400-500A，电压为50-60V，氩气流量为50L/min、压力为0.8MPa，氢气流量为4.5L/min、压力为0.4MPa，氮气流量为6L/min、压力为0.4MPa，喷枪移动速率为300-350mm/s，喷距为100mm。
6.根据权利要求1所述的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3)喷涂厚度为25-32μm。
7.根据权利要求1所述的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的化学镀镍溶液成分为30-35g/L的NiSO4·6H2O，20-25g/L的NaH2PO2·H2O和20-25g/L的CH3COONa。
8.根据权利要求1所述的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤4)镀镍时间为1-90min。
9.根据权利要求1所述的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤4)所制备的复合涂层总厚度为33-38μm。
10.根据权利要求1所述的制备方法制成的喷涂/化学镀镍长效耐蚀复合涂层，其特征在于：喷涂/镀镍层在pH值为3.12的酸性溶液中浸泡300h后，表面无明显变化，具有优良的长效耐蚀性能。
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