CN113088956A - 一种基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属表面处理技术领域,公开了一种基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层及其制备方法和应用,所述耐腐蚀复合涂层为Zn‑G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜,所述钝化膜包括Zn5(OH)8Cl2和Zn4CO3(OH)6,该耐腐蚀涂层是将冷喷涂的Zn‑G/Ni/Al2O3涂层置于NaCl溶液中浸泡进行钝化处理,在Zn‑G/Ni/Al2O3涂层表面生成钝化膜制得。该方法通过低压冷喷涂制备Zn‑G/Ni/Al2O3涂层,并进行钝化处理,实现涂层长期有效的抗腐蚀性,提高了锌基涂层的阴极保护效率,快速形成致密腐蚀产物保护层。该涂层能够适应于多种金属基体表面抗腐蚀,可应用在金属表面处理领域中。

Description

一种基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域,更具体地,涉及一种基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层及其制备方法和应用。
背景技术
冷喷涂技术是通过低温气体加热加压产生超音速气流带动喷涂粉末在固态下加速至超音速状态,从而使金属颗粒撞击基体发生强烈的塑性变形,沉积到基体表面形成涂层。常用的冷喷涂技术有低压冷喷涂,它的喷涂压力为0.5-1Mpa,由于喷涂压力较低,只适用于沉积塑性较高的涂层,如锌,铝,铜等。目前低压冷喷涂技术被广泛应用于涂层防腐、增材制造、耐磨涂层等方面。
在耐腐蚀涂层方面,人们通过低压冷喷涂制备纯金属单质涂层,其中被广泛应用的有纯铝涂层,纯铝涂层耐腐蚀疲劳强度差,涂层的疲劳寿命较低。防腐过程中,常常发生点蚀现象,继而引发涂层开裂,使腐蚀介质渗透造成严重的局部腐蚀。纯锌涂层,由于锌具有强的化学活性,在防腐过程中,腐蚀初期由于未生成抗腐蚀介质渗透的“白锈”,锌涂层的屏蔽效应差,化学活性高,常在初期发生过快的损耗,使腐蚀介质渗透。
由于可沉积的低压冷喷涂纯金属涂层种类少,沉积纯金属涂层耐腐蚀差,使用的金属基体有限。亟需设计一种新型的低压冷喷涂涂层,应用于多种金属基体表面的抗腐蚀。从抗腐蚀机制出发,设计具有阻挡腐蚀介质渗透的屏障并提供具有高离子电阻率的表面层。锌基涂层主要是利用牺牲阳极的阴极保护作用来起到防腐作用,常见的制备方法有涂料法、电镀法、电沉积、热喷涂等。目前采用低压冷喷涂法制备的锌基涂层,主要有锌铝、锌镍等复合涂层,锌铝涂层锌铝较小的电位差使得形成耐腐蚀的致密腐蚀产物速度缓慢,同时随着的铝表面氧化铝钝化膜的破环,常常出现腐蚀介质渗透,物理屏蔽效应减弱的现象;锌镍涂层由于表面未经过处理,锌的化学活性高,锌镍涂层损耗过快,使得涂层的使用寿命短,涂层性能不稳定等缺点。为了提高锌基涂层的阴极保护效率,快速形成致密腐蚀产物保护层,我们提出一种通过低压冷喷涂制备Zn-G/Ni/Al2O3涂层,并进行预先的钝化处理,实现涂层长期有效的抗腐蚀性。冷喷涂纯金属涂层整体寿命较短,抗腐蚀效果不明显。在腐蚀后期常出现涂层破损、穿孔、基体直接接触腐蚀介质等现象。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,本发明的目的在于提供一种基于冷喷涂的耐腐蚀涂层。该涂层适用于多种金属基体的表面抗腐蚀,为多种金属基体提供长期有效的耐腐蚀性能保护。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的耐腐蚀涂层的制备方法,该方法通过低压冷喷涂制备Zn-G/Ni/Al2O3涂层,并进行钝化处理,实现涂层长期有效的抗腐蚀性。该方法可提高锌基涂层的阴极保护效率,快速形成致密腐蚀产物保护层。
本发明的再一目的在于提供上述耐腐蚀涂层的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层,所述耐腐蚀涂层为Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜,所述钝化膜包括Zn5(OH)8Cl2和Zn4CO3(OH)6,该耐腐蚀涂层是将冷喷涂的Zn-G/Ni/Al2O3涂层置于NaCl溶液中浸泡进行钝化处理,在Zn-G/Ni/Al2O3涂层表面生成钝化膜制得。
优选地,所述的NaCl溶液的浓度为15~20wt%,所述浸泡的时间为24~48h。
优选地,所述Zn-G/Ni/Al2O3涂层是经冷喷涂工艺将Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末喷涂在合金上后经抛光制得;所述Zn-G/Ni/Al2O3涂层的厚度为0.1~0.5mm。
优选地,所述.Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末是将G/Zn粉和Ni粉制得Zn-G/Ni混合粉末后加入Al2O3粉机械混合后制得;所述G/Zn粉是将氧化石墨烯溶液加入Zn粉中搅拌超声至溶液变澄清状,氧化石墨烯与Zn粉表面发生氧化还原后,石墨烯均匀包覆在Zn粉的表面,在50~80℃真空干燥得到。
更为优选地,所述Ni粉的平均粒径为5~25μm,所述Al2O3的平均粒径为40~60μm,所述Zn粉的粒径为30~50μm。
更为优选地,所述G/Zn粉和Ni粉的质量比为(5~9):(1~5);所述Al2O3为Zn-G/Ni混合粉末质量的20~30wt%;所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.2~2mg/mL;所述G/Zn粉中石墨烯的质量比为0.05~0.5wt%;所述溶液中的氧化石墨烯为Zn粉的0.05~0.5wt%。
所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层的制备方法,包括以下步骤:
S1.将氧化石墨烯溶液加入Zn粉中搅拌超声至溶液由浑浊变澄清状,氧化石墨烯与Zn粉表面发生氧化还原后,石墨烯均匀包覆在Zn粉的表面,在50~80℃真空干燥,得到G/Zn粉;
S2.将G/Zn粉和Ni粉制得Zn-G/Ni混合粉末后加入Al2O3粉机械混合后,制得Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末;
S3.经冷喷涂工艺将Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末喷涂在合金上,以压缩空气为动力源,喷涂压力为0.55~0.8MPa,气体预热温度为200~600℃,送粉速率为500~700mm/s,送粉距离为10~22mm,冷喷涂喷嘴运行速度为50~500mm/s,冷喷涂在合金上得到Zn-G/Ni/Al2O3涂层后,用碳化硅砂纸抛光,制得Zn-G/Ni/Al2O3涂层;
S4.将Zn-G/Ni/Al2O3涂层置于NaCl溶液中浸泡进行钝化处理,在Zn-G/Ni/Al2O3涂层表面生成钝化膜,该钝化膜成份包括Zn5(OH)8Cl2和Zn4CO3(OH)6,制得Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜,即为耐腐蚀涂层。
优选地,步骤S1中所述超声的时间为0.5~1h;所述干燥的时间为2~5h。
优选地,步骤S3中所述的碳化硅砂纸为400~600目;所述合金为镁合金、碳素钢、铝合金或铜合金中的一种以上。
所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层在金属表面处理领域中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明冷喷涂制得的Zn-G/Ni/Al2O3涂层冷喷在腐蚀电位高于涂层的金属基体(如碳素钢、铜合金、铝合金)上时,Zn-G/Ni/Al2O3涂层能够充当牺牲阳极的阴极的保护作用,在涂层破损时,由于锌的特殊性质起到涂层自修复的效果。冷喷在腐蚀电位低于涂层的金属基体(例如:镁合金)上时,冷喷的Zn-G/Ni/Al2O3涂层本身以及经过预钝化处理后的表面,两者有效的形成两层物理屏蔽层,阻碍腐蚀介质的渗入,起到抗腐蚀的性能。由于涂层的自修复特性和预钝化处理后的表面起到自封闭作用,在两者的协同下,能够适应于多种金属基体表面抗腐蚀。
2.本发明的Zn-G/Ni/Al2O3涂层在15-20%的NaCl溶液中,由于石墨烯与锌,镍与锌存在较大电位差。锌作为阳极,石墨烯和镍作为阴极,发生两对微小的原电池反应,促使Zn2+的析出,反应先生成Zn(OH)2,再与溶液中的Cl-、CO3 2-等阴离子反应生成致密的Zn5(OH)8Cl2,Zn4CO3(OH)6产物,起到阻碍腐蚀介质渗入的作用,在涂层破损时能够快速生成腐蚀产物填塞局部腐蚀的部位,起到抗腐蚀的作用。
3.本发明的锌被石墨烯均匀的包覆起来,经冷喷涂石墨有效的嵌入Zn-G/Ni/Al2O3涂层中,在涂层内部起到延长腐蚀介质渗入路径,起到“迷宫效应”的作用。
4.本发明通过简单操作的化学处理进行预钝化、冷喷涂法结合制备得到低成本、绿色、抗腐蚀协同性能强,保护性好的复合涂层。
附图说明
图1为本发明的基于冷喷涂的耐腐蚀涂层的结构示意图。
图2为实施例1的冷喷涂Zn-G/Ni/Al2O3涂层的XRD图谱。
图3为实施例1的预钝化处理的Zn-G/Ni/Al2O3涂层的表面形貌图。
图4为实施例1的Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜在3.5wt%NaCl溶液中浸泡2h后的极化曲线。
图5为实施例2的Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜在3.5wt%NaCl溶液中浸泡,log|Z|0.01Hz值随着浸泡时间的变化关系。
图6为实施例3的Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜分别在3.5wt%NaCl溶液中浸泡24h、240h、480h、720h、1440h的阻抗谱图对比。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将浓度为0.2mg/mL的氧化石墨烯溶液按照冷喷涂所需锌粉(Zn)的质量的0.05wt%加入平均粒径为30μm的球形锌粉(Zn)中,经过充分搅拌超声0.5h至溶液由浑浊变澄清状,氧化石墨烯(GO)与球形锌粉(Zn)表面发生氧化还原后均匀包覆球形锌粉(Zn),50℃真空干燥2h,得到G/Zn粉,其中石墨烯的质量比为G/Zn粉的0.05wt%;
2.将质量比为7:3的G/Zn粉和Ni粉(平均粒径为5μm)混合,再添加Zn-G/Ni混合粉末质量比的20%的Al2O3(平均粒径为40μm)作为硬质相,将上述G/Zn粉、Ni、Al2O3机械混合后制得Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末。
3.将Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末经冷喷涂技术,喷涂在镁合金上,冷喷涂工艺为:以压缩空气为动力源,喷涂压力为0.55MPa,气体预热温度为500℃,送粉速率为500mm/s,送粉距离为12mm,冷喷涂喷嘴运行速度为50mm/s。冷喷涂得到Zn-G/Ni/Al2O3涂层后,用碳化硅砂纸为400目抛光至0.1mm,经冷喷涂制得Zn-G/Ni/Al2O3涂层;
4.将Zn-G/Ni/Al2O3涂层置于20%的氯化钠(NaCl)溶液中浸泡48h进行预钝化处理,,由于锌(Zn)与镍(Ni),锌(Zn)与石墨烯(G)之间存在电位差,形成两对微小的原电池反应,促进锌离子(Zn2+)的析出溶液中,在冷喷涂Zn-G/Ni/Al2O3涂层表面生成钝化膜,其主要成分为Zn5(OH)8Cl2和Zn4CO3(OH)6,制得Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜,即为耐腐蚀涂层。
图1为本发明的基于冷喷涂的耐腐蚀涂层的结构示意图。其中。1为金属基体(如镁合金、碳素钢、铝合金、铜合金等);2是冷喷涂Zn-G/Ni/Al2O3涂层,3为钝化处理的Zn-G/Ni/Al2O3涂层表面的钝化膜,其结构为金属基体/Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜。
图2为实施例1的冷喷涂Zn-G/Ni/Al2O3涂层的XRD图谱。从图2中可知,XRD主要含有明显的锌单质和镍单质的特征峰,冷喷涂涂层以锌镍元素为主。;图3为实施例1的预钝化处理的Zn-G/Ni/Al2O3涂层表面形貌图。从图3中可知,经过预钝化处理后涂层表面生成白色致密的钝化产物;图4为实施例1的Zn-G/Ni/Al2O3涂层在3.5wt%NaCl溶液中浸泡2h后的极化曲线。从图4中可知,Zn-G/Ni/Al2O3涂层的自腐蚀电位-1.175VSCE。说明Zn-G/Ni/Al2O3涂层较电位低的金属基体(如镁合金)具有物理屏蔽效应,较电位高的金属基体(如碳素钢、铝合金、铜合金)具有牺牲阳极的阴极保护作用。
实施例2
1.将浓度为2mg/mL的氧化石墨烯溶液按照冷喷涂所需锌粉(Zn)的质量的0.5wt%加入平均粒径为50μm的球形锌粉(Zn)中,经过充分搅拌超声1h至溶液由浑浊变澄清状,氧化石墨烯(GO)与球形锌粉(Zn)表面发生氧化还原后均匀包覆球形锌粉(Zn),80℃真空干燥5h,得到G/Zn粉,其中石墨烯的质量比为G/Zn粉的0.5wt%;
2.将质量比为7:3的G/Zn粉和Ni粉(平均粒径为25μm)混合。再添加Zn-G/Ni混合粉末质量比的30%的Al2O3(平均粒径为40μm)作为硬质相,将上述G/Zn粉、Ni粉、Al2O3机械混合后制得Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末。
3.将Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末经冷喷涂技术,喷涂在碳素钢上,冷喷涂工艺为:以压缩空气为动力源,喷涂压力为0.8MPa,气体预热温度为600℃,送粉速率为700mm/s,送粉距离为22mm,冷喷涂喷嘴运行速度为500mm/s。冷喷涂得到Zn-G/Ni/Al2O3涂层后,用碳化硅砂纸为600目抛光至0.5mm。经冷喷涂制得Zn-G/Ni/Al2O3涂层。
4.将Zn-G/Ni/Al2O3涂层置于15%的NaCl溶液中浸泡24h进行预钝化处理,因为Zn与Ni,Zn与石墨烯(G)之间存在电位差,形成两对微小的原电池反应,促进Zn2+的析出溶液中,在冷喷涂Zn-G/Ni/Al2O3涂层表面生成钝化膜,其主要成分为Zn5(OH)8Cl2和Zn4CO3(OH)6,制得Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜,即为耐腐蚀涂层。
图5为实施例2的Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜在3.5wt%NaCl溶液中浸泡,log|Z|0.01Hz值随着浸泡时间的变化关系。从图5中可知,log|Z|0.01Hz值一直保持在恒定,说明Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜在3.5wt%NaCl溶液中浸泡720h,具有持续的抗腐蚀性能。
实施例3
1.将浓度为1.5mg/mL氧化石墨烯溶液按照冷喷涂所需锌粉(Zn)的质量的0.35wt%加入平均粒径为40μm的球形锌粉(Zn)中,经过充分搅拌超声1h至溶液由浑浊变澄清状,氧化石墨烯(GO)与球形锌粉(Zn)表面发生氧化还原后均匀包覆球形锌粉(Zn),80℃真空干燥2h,得到G/Zn粉,其中石墨烯的质量比为G/Zn粉的0.2wt%;
2.将质量比为7:3的G/Zn粉和Ni粉(平均粒径为15μm)混合。再添加Zn-G/Ni混合粉末质量比的20wt%的Al2O3(平均粒径为40μm)作为硬质相,将上述G/Zn粉、Ni粉、Al2O3粉机械混合后制得Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末。
3.将Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末经冷喷涂技术,喷涂在铝合金上,冷喷涂工艺为:以压缩空气为动力源,喷涂压力为0.6MPa,气体预热温度为500℃,送粉速率为600mm/s,送粉距离为12mm,冷喷涂喷嘴运行速度为250mm/s。冷喷涂得到Zn-G/Ni/Al2O3涂层后,用碳化硅砂纸为400目抛光至0.5mm;经冷喷涂制得Zn-G/Ni/Al2O3涂层;
4.将Zn-G/Ni/Al2O3涂层置于18wt%的NaCl溶液中浸泡36h进行预钝化处理,由于Zn与Ni,Zn与石墨烯之间存在电位差,形成两对微小的原电池反应,促进Zn2+的析出溶液中,在冷喷涂Zn-G/Ni/Al2O3涂层表面生成钝化膜,其主要成分为Zn5(OH)8Cl2和Zn4CO3(OH)6,制得Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜,即为耐腐蚀涂层。
图6为实施例3的Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜分别在3.5wt%NaCl溶液中浸泡24h、240h、480h、720h、1440h的阻抗谱图对比。从图6中可知,24h、240h、480h、720h、1440h等时间节点涂层测得完整的容抗弧,说明Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜完整且具有良好的抗腐蚀性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层,其特征在于,所述耐腐蚀涂层为Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜,所述钝化膜包括Zn5(OH)8Cl2和Zn4CO3(OH)6,该耐腐蚀涂层是将冷喷涂的Zn-G/Ni/Al2O3涂层置于NaCl溶液中浸泡进行钝化处理,在Zn-G/Ni/Al2O3涂层表面生成钝化膜制得。
2.根据权利要求1所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层,其特征在于,所述的NaCl溶液的浓度为15~20wt%,所述浸泡的时间为24~48h。
3.根据权利要求1所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层,其特征在于,所述Zn-G/Ni/Al2O3涂层是经冷喷涂工艺将Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末喷涂在合金上后经抛光制得;所述Zn-G/Ni/Al2O3涂层的厚度为0.1~0.5mm。
4.根据权利要求3所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层,其特征在于,所述.Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末是将G/Zn粉和Ni粉制得Zn-G/Ni混合粉末后加入Al2O3粉机械混合后制得;所述G/Zn粉是将氧化石墨烯溶液加入Zn粉中搅拌超声至溶液变澄清状,氧化石墨烯与Zn粉表面发生氧化还原后,石墨烯均匀包覆在Zn粉的表面,在50~80℃真空干燥得到。
5.根据权利要求4所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层,其特征在于,所述Ni粉的平均粒径为5~25μm,所述Al2O3的平均粒径为40~60μm,所述Zn粉的粒径为30~50μm。
6.根据权利要求4所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层,其特征在于,所述G/Zn粉和Ni粉的质量比为(5~9):(1~5);所述Al2O3为Zn-G/Ni混合粉末质量的20~30wt%;所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.2~2mg/mL;所述G/Zn粉中石墨烯的质量比为0.05~0.5wt%;所述溶液中的氧化石墨烯为Zn粉的0.05~0.5wt%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将氧化石墨烯溶液加入Zn粉中搅拌超声至溶液由浑浊变澄清状,氧化石墨烯与Zn粉表面发生氧化还原后,石墨烯均匀包覆在Zn粉的表面,在50~80℃真空干燥,得到G/Zn粉;
S2.将G/Zn粉和Ni粉制得Zn-G/Ni混合粉末后加入Al2O3粉机械混合后,制得Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末;
S3.经冷喷涂工艺将Zn-G/Ni/Al2O3混合粉末喷涂在合金上,以压缩空气为动力源,喷涂压力为0.55~0.8MPa,气体预热温度为200~600℃,送粉速率为500~700mm/s,送粉距离为10~22mm,冷喷涂喷嘴运行速度为50~500mm/s,冷喷涂在合金上得到Zn-G/Ni/Al2O3涂层后,用碳化硅砂纸抛光,制得Zn-G/Ni/Al2O3涂层;
S4.将Zn-G/Ni/Al2O3涂层置于NaCl溶液中浸泡进行钝化处理,在Zn-G/Ni/Al2O3涂层表面生成钝化膜,该钝化膜成份包括Zn5(OH)8Cl2和Zn4CO3(OH)6,制得Zn-G/Ni/Al2O3涂层/钝化膜,即为耐腐蚀涂层。
8.根据权利要求7所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述超声的时间为0.5~1h;所述干燥的时间为2~5h。
9.根据权利要求7所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述的碳化硅砂纸为400~600目;所述合金为镁合金、碳素钢、铝合金或铜合金中的一种以上。
10.权利要求1-6任一项所述的基于冷喷涂的耐腐蚀复合涂层在金属表面处理领域中的应用。
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