CN115055677B - 一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法，属于涂层制备技术领域，包括锌铝混合粉体的改性，锌铝喷涂料的制备，冷喷涂，封孔四个步骤。本发明制备出了致密度高，结合力强，耐腐蚀性能好的的锌铝耐腐蚀涂层，所得涂层的孔隙率为0.5~0.6%，结合强度为75~79MPa，自腐蚀电位为‑0.5839~‑0.6003V，自腐蚀电流密度为2.4641×10‑6~2.5760×10‑6A/cm2，耐中性盐雾时间为13190~13361h。

Description

一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法，属于涂层制备技术领域。
背景技术
冷喷涂(Coldspray，CS) 技术是依靠压缩气体带动金属颗粒在完全固态下以极高的速度撞击基板或已沉积层，通过颗粒强烈的塑性变形而沉积形成涂层的一种低温固态喷涂技术。传统热喷涂技术沉积过程存在颗粒的熔化、烧蚀、氧化等问题, 而CS在沉积过程中颗粒以固态形成沉积，两种技术的沉积机理存在本质区别：热喷涂过程主要伴随熔化颗粒的撞击、焊合、冷却、凝固、相变等冶金过程；CS则主要是固态颗粒在极高应力、应变条件下发生“绝热剪切失稳”引起的塑性流变和咬合等机械过程。因此，CS 沉积过程颗粒基本不发生氧化烧损、相变、晶粒长大等现象，能在开放环境下沉积温度敏感材料(纳米、非晶)、相变敏感材料(金刚石、碳化物)、氧化敏感材料(Ti、Cu)，是冷喷涂技术的最大优势。
金属的腐蚀是金属材料在应用中最常遇见的问题之一，通常采用涂料防护，而
涂料易于老化破损，难以达到长效防腐效果。喷涂金属防护涂层技术是解决长效防护问题的重要手段之一。在金属基体上可采用阳极喷锌涂层、喷铝涂层或喷锌铝复合涂层来解决金属基体的长效腐蚀防护问题。以往主要用热喷涂涂层技术，近些年来，利用高压冷喷涂技术制备各种防护涂层已日渐成熟，且已得到实用，但高压冷喷涂设备庞大，只能局限于室内使用，难以在工程现场施工。因此，便携式的低压冷喷涂设备得到越来越多的青睐。低压冷喷涂技术得到的涂层仍存在诸多问题，比较典型的是涂层致密度不高，与金属基体的结合力差，耐腐蚀性能不佳等。
中国专利CN107675163A公开了一种基于冷喷涂技术制备镁合金表面纯锌/锌合金涂层的方法，对镁/镁合金基板进行打磨处理、化学清洗；设置适当的工艺参数，将纯锌/锌合金粉末喷涂到所述基板的沉积面，得到纯锌/锌合金涂层。该专利制备的纯锌/锌合金涂层致密度不高，与基体金属的结合力弱，耐腐蚀性能差。
中国专利CN1651605A公开了一种镁合金表面防护层的喷涂工艺，其特征在于用快速冷凝锌铝合金微粉作原料并以冷喷涂工艺成型。锌铝合金微粉的成分以重量百分数计算为铝：5~30；锌95~70，微粉粒度为25~75微米，以超音速气雾法或激光蒸发法制成。该专利制备的锌铝合金涂层致密度低，结合力差，耐腐蚀性能也较差。
以上可以看到，冷喷涂制备出的锌铝耐腐蚀涂层仍存在涂层致密度低，结合力差，耐腐蚀性能差等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法，实现以下发明目的：制备出致密度高，结合力强，耐腐蚀性能好的的锌铝耐腐蚀涂层。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法，包括锌铝混合粉体的改性，锌铝喷涂料的制备，冷喷涂，封孔四个步骤。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、锌铝混合粉体的改性
将铝锆偶联剂溶于无水乙醇中，得到铝锆偶联剂的醇溶液，然后将锌粉、铝粉、铝锆偶联剂的醇溶液加入到球磨机中，球磨1~1.5小时后，得到粉末浆液，将粉末浆液离心，除去上层清液后，得到的湿态固体在50~70℃温度下真空干燥1.5~2.5小时得到改性的锌铝混合粉体；
所述铝锆偶联剂型号为TL-1；
所述铝锆偶联剂的醇溶液中，铝锆偶联剂与无水乙醇的质量比为1~3.5:30；
所述锌粉的粒径为20~60微米；
所述铝粉的粒径为20~60微米；
所述锌粉、铝粉、铝锆偶联剂的醇溶液的质量比为10~40:50~90:4~8。
步骤2、锌铝喷涂料的制备
将改性的锌铝混合粉体、六偏磷酸钠、氟化铝放于球磨机中，球磨至粉末的平均粒径为20~35微米后出料，得到的粉末混合物置于65~80℃温度下真空干燥0.5~1小时，得到锌铝喷涂料；
所述改性的锌铝混合粉体、六偏磷酸钠、氟化铝，三者的质量比为50~70:1~5:1~3。
步骤3、冷喷涂
以干燥的压缩空气为载气进行喷涂，喷涂压力控制在0.5~0.8MPa，喷涂温度150~450℃，喷涂的基体金属为碳钢材质，喷涂距离控制在13~30mm，送粉速率为25~50g/min，喷枪的横向移动速度为10~25mm/s，喷涂完毕冷却至室温后，在基体金属表面初步得到锌铝耐腐蚀涂层半成品。
步骤4、封孔
将甲基含氢硅油、铝酸三异丙酯加入环戊烷中，搅拌混合均匀后得到封孔液，将封孔液均匀涂刷在锌铝耐腐蚀涂层半成品上，涂刷用量控制在25~40g/m2，室温下自然干燥2~5小时后，在基体金属表面得到锌铝耐腐蚀涂层成品；
所述甲基含氢硅油的含氢量为1.4~1.6%，黏度为18~29CPS，外观为无色透明液体；
所述甲基含氢硅油、铝酸三异丙酯、环戊烷的质量比为8~12:1~2:100~130。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明制备出了致密度高，结合力强，耐腐蚀性能好的的锌铝耐腐蚀涂层，所得涂层的孔隙率为0.5~0.6%，结合强度为75~79MPa，自腐蚀电位为-0.5839~-0.6003V，自腐蚀电流密度为2.4641×10-6~2.5760×10-6A/cm2，耐中性盐雾时间为13190~13361h；
2、本发明通过铝锆偶联剂对锌铝混合粉体进行改性，有效避免了冷喷涂粉体输送过程中，锌铝粉体的团聚现象，使锌铝混合粉体在基体金属表面形成致密度较高的涂层结构，降低涂层的孔隙率，进而提升了涂层的耐腐蚀性能；
3、本发明通过在锌铝喷涂料中加入六偏磷酸钠、氟化铝，来促进锌铝混合粉体中锌金属微粒和铝金属微粒的塑性变形，这样能够大幅增强涂层与基体金属的结合强度；
4、本发明通过自主设计的封孔步骤，有效降低了涂层的孔隙率，大幅提高了涂层的耐腐蚀性能，其中环戊烷稀释的甲基含氢硅油能够有效渗透入涂层的孔隙中，在铝酸三异丙酯的催化作用下，随着环戊烷的挥发，甲基含氢硅油交联成疏水性膜，有效封堵了冷喷涂过程中形成的孔隙，使涂层的耐腐蚀性能得到大幅提升。
附图说明
图1是实施例1、2、3所得锌铝耐腐蚀涂层的透射电镜照片；
其中1为实施例1得到的锌铝耐腐蚀涂层，2为实施例2得到的锌铝耐腐蚀涂层，3为实施例3得到的锌铝耐腐蚀涂层。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法
包括以下步骤：
1、锌铝混合粉体的改性
将铝锆偶联剂溶于无水乙醇中，得到铝锆偶联剂的醇溶液，然后将锌粉、铝粉、铝锆偶联剂的醇溶液加入到球磨机中，球磨1.3小时后，得到粉末浆液，将粉末浆液离心，除去上层清液后，得到的湿态固体在60℃温度下真空干燥2小时得到改性的锌铝混合粉体；
所述铝锆偶联剂型号为TL-1；
所述铝锆偶联剂的醇溶液中，铝锆偶联剂与无水乙醇的质量比为2:30；
所述锌粉的粒径为40微米；
所述铝粉的粒径为40微米；
所述锌粉、铝粉、铝锆偶联剂的醇溶液的质量比为25:70:6。
2、锌铝喷涂料的制备
将改性的锌铝混合粉体、六偏磷酸钠、氟化铝放于球磨机中，球磨至粉末的平均粒径为30微米后出料，得到的粉末混合物置于75℃温度下真空干燥0.8小时，得到锌铝喷涂料；
所述改性的锌铝混合粉体、六偏磷酸钠、氟化铝，三者的质量比为60:3:2。
3、冷喷涂
以干燥的压缩空气为载气进行喷涂，喷涂压力控制在0.7MPa，喷涂温度300℃，喷涂的基体金属为碳钢材质，喷涂距离控制在20mm，送粉速率为35g/min，喷枪的横向移动速度为20mm/s，喷涂完毕冷却至室温后，在基体金属表面初步得到锌铝耐腐蚀涂层半成品。
4、封孔
将甲基含氢硅油、铝酸三异丙酯加入环戊烷中，搅拌混合均匀后得到封孔液，将封孔液均匀涂刷在锌铝耐腐蚀涂层半成品上，涂刷用量控制在30g/m2，室温下自然干燥4小时后，在基体金属表面得到锌铝耐腐蚀涂层成品；
所述甲基含氢硅油的含氢量为1.5%，黏度为25CPS，外观为无色透明液体；
所述甲基含氢硅油、铝酸三异丙酯、环戊烷的质量比为10:1.5:120。
实施例2：一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法
包括以下步骤：
1、锌铝混合粉体的改性
将铝锆偶联剂溶于无水乙醇中，得到铝锆偶联剂的醇溶液，然后将锌粉、铝粉、铝锆偶联剂的醇溶液加入到球磨机中，球磨1小时后，得到粉末浆液，将粉末浆液离心，除去上层清液后，得到的湿态固体在50℃温度下真空干燥1.5小时得到改性的锌铝混合粉体；
所述铝锆偶联剂的型号为TL-1；
所述铝锆偶联剂的醇溶液中，铝锆偶联剂与无水乙醇的质量比为1:30；
所述锌粉的粒径为20微米；
所述铝粉的粒径为20微米；
所述锌粉、铝粉、铝锆偶联剂的醇溶液的质量比为10:50:4。
2、锌铝喷涂料的制备
将改性的锌铝混合粉体、六偏磷酸钠、氟化铝放于球磨机中，球磨至粉末的平均粒径为20微米后出料，得到的粉末混合物置于65℃温度下真空干燥0.5小时，得到锌铝喷涂料；
所述改性的锌铝混合粉体、六偏磷酸钠、氟化铝，三者的质量比为50:1:1。
3、冷喷涂
以干燥的压缩空气为载气进行喷涂，喷涂压力控制在0.5MPa，喷涂温度150~℃，喷涂的基体金属为碳钢材质，喷涂距离控制在13mm，送粉速率为25g/min，喷枪的横向移动速度为10mm/s，喷涂完毕冷却至室温后，在基体金属表面初步得到锌铝耐腐蚀涂层半成品。
4、封孔
将甲基含氢硅油、铝酸三异丙酯加入环戊烷中，搅拌混合均匀后得到封孔液，将封孔液均匀涂刷在锌铝耐腐蚀涂层半成品上，涂刷用量控制在25g/m2，室温下自然干燥2小时后，在基体金属表面得到锌铝耐腐蚀涂层成品；
所述甲基含氢硅油的含氢量为1.4%，黏度为18CPS，外观为无色透明液体；
所述甲基含氢硅油、铝酸三异丙酯、环戊烷的质量比为8:1:130。
实施例3：一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法
包括以下步骤：
1、锌铝混合粉体的改性
将铝锆偶联剂溶于无水乙醇中，得到铝锆偶联剂的醇溶液，然后将锌粉、铝粉、铝锆偶联剂的醇溶液加入到球磨机中，球磨1.5小时后，得到粉末浆液，将粉末浆液离心，除去上层清液后，得到的湿态固体在70℃温度下真空干燥2.5小时得到改性的锌铝混合粉体；
所述铝锆偶联剂的型号为TL-1；
所述铝锆偶联剂的醇溶液中，铝锆偶联剂与无水乙醇的质量比为3.5:30；
所述锌粉的粒径为60微米；
所述铝粉的粒径为60微米；
所述锌粉、铝粉、铝锆偶联剂的醇溶液的质量比为40:90:8。
2、锌铝喷涂料的制备
将改性的锌铝混合粉体、六偏磷酸钠、氟化铝放于球磨机中，球磨至粉末的平均粒径为35微米后出料，得到的粉末混合物置于80℃温度下真空干燥1小时，得到锌铝喷涂料；
所述改性的锌铝混合粉体、六偏磷酸钠、氟化铝，三者的质量比为70:5:3。
3、冷喷涂
以干燥的压缩空气为载气进行喷涂，喷涂压力控制在0.8MPa，喷涂温度450℃，喷涂的基体金属为碳钢材质，喷涂距离控制在30mm，送粉速率为50g/min，喷枪的横向移动速度为25mm/s，喷涂完毕冷却至室温后，在基体金属表面初步得到锌铝耐腐蚀涂层半成品。
4、封孔
将甲基含氢硅油、铝酸三异丙酯加入环戊烷中，搅拌混合均匀后得到封孔液，将封孔液均匀涂刷在锌铝耐腐蚀涂层半成品上，涂刷用量控制在40g/m2，室温下自然干燥5小时后，在基体金属表面得到锌铝耐腐蚀涂层成品；
所述甲基含氢硅油的含氢量为1.6%，黏度为29CPS，外观为无色透明液体；
所述甲基含氢硅油、铝酸三异丙酯、环戊烷的质量比为12:2:130。
实施例1、2、3所得锌铝耐腐蚀涂层的透射电镜照片见图1，由图1可以看到，本发明所得涂层的微观缺陷很少，孔隙率较低，致密度较高。
对比例1：实施例1基础上，锌铝混合粉体不做改性
在实施例1基础上，不进行锌铝混合粉体的改性步骤；
步骤1锌铝喷涂料的制备，在实施例1基础上，将步骤2中60份改性的锌铝混合粉体等量替换为60份锌铝混合粉体；
所述锌铝混合粉体中锌粉、铝粉的质量比为25:70；
步骤2的操作同于实施例1的步骤3；
步骤3的操作同于实施例1的步骤4。
对比例2：实施例1基础上，锌铝喷涂料的制备步骤中不加入六偏磷酸钠、氟化铝
步骤1的操作同于实施例1的步骤1；
步骤2锌铝喷涂料的制备中，在实施例基础上，将3份六偏磷酸钠和2份氟化铝等量替换为5份改性的锌铝混合粉体，其它操作同于实施例1；
步骤3和步骤4的操作同于实施例1。
对比例3：实施例1基础上，不进行封孔步骤
步骤1、步骤2的操作同于实施例1；
步骤3操作同于实施例1，在基体金属表面得到锌铝耐腐蚀涂层即为最终的涂层成品，不再进行封孔步骤。
性能测试：
1、孔隙率的测试：采用灰度法近似测量涂层的孔隙率。取抛光后的涂层截面试样，用酒精冲洗干净并用吹风机吹干，通过扫描电镜观察并拍照，然后利用Photoshop软件进行涂层孔隙率的分析计算。实验选取5个视场区域，测出每个视场区域内的像素，之后再将5个视场区域内的孔隙所占像素标定出来，并将5个视场的孔隙所占像素同总视场的像素相比，比值即为涂层的孔隙率，详见表1；
2、涂层结合强度测试：将实施例1、2、3及对比例1、2、3制备得到的涂层采用CMT5305恒载荷预裂纹应力腐蚀试验机进行涂层结合强度的测试，圆形拉伸试样尺寸为：Φ25mm× 3mm，采用的粘胶剂是E-7胶，经100℃固化3h，结合强度取3个平行试样的算术平均值；得到各实施例的相关实验结果参数，详见表1；
3、电化学法测试涂层的耐腐蚀性能：对实施例1、2、3及对比例1、2、3得到的各涂层进行动电位极化测试，试验周期30d，扫描范围为-250mV～1000mV(vs .OCP)，扫描速率为0.3333mV/s，之后采用C-View软件对所测极化曲线进行拟合，得到各样品的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度，详细结果见表1，自腐蚀电位越高，自腐蚀电流密度越低，耐腐蚀性越好；
4、耐中性盐雾测试：参照GB/T1765-1979进行测试，详细结果见表1。
表1
Figure 261634DEST_PATH_IMAGE001
由表中数据可以看到，与实施例1、2、3相比，对比例1中，锌铝混合粉体不做改性，对比例1涂层的孔隙率升高至1.4%，结合强度也有小幅下降，相应自腐蚀电位降低，自腐蚀电流密度加大，耐盐雾腐蚀性能显著下降，这是因为锌铝混合粉体不做改性的话，冷喷涂粉体输送过程中，难以避免会有团聚现象发生，这样锌铝混合粉体难以在基体金属表面形成致密度较高的涂层结构，进而导致孔隙率上升以及相关性能的下降；对比例2中，锌铝喷涂料的制备步骤中不加入六偏磷酸钠、氟化铝，孔隙率相比实施例，升高幅度不是太大，但结合强度相比实施例大幅降低，这是因为六偏磷酸钠、氟化铝能够促进锌铝混合粉体中锌金属微粒和铝金属微粒的塑性变形，大幅增强涂层与基体金属的结合强度；对比例3中，不进行封孔步骤，孔隙率增加至2.2%，这表明封孔操作步骤能够有效封堵冷喷涂过程中涂层形成的孔隙，孔隙率的增加对涂层耐腐蚀性影响很大，对比例3中因为孔隙率太大而造成耐腐蚀性能严重下降，另外，对比例3的涂层结合强度与实施例1、2、3差不多，这说明封孔操作对结合强度没有影响。

Claims (2)

1.一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法，其特征在于：包括锌铝混合粉体的改性，锌铝喷涂料的制备，冷喷涂，封孔四个步骤；
所述锌铝混合粉体的改性，其方法为将铝锆偶联剂溶于无水乙醇中，得到铝锆偶联剂的醇溶液，然后将锌粉、铝粉、铝锆偶联剂的醇溶液加入到球磨机中，球磨1~1.5小时后，得到粉末浆液，将粉末浆液离心，除去上层清液后，得到的湿态固体经真空干燥得到改性的锌铝混合粉体；
所述铝锆偶联剂的醇溶液中，铝锆偶联剂与无水乙醇的质量比为1~3.5:30；
所述锌粉、铝粉、铝锆偶联剂的醇溶液，三者的质量比为10~40:50~90:4~8；
所述锌铝喷涂料的制备，其方法为将改性的锌铝混合粉体、六偏磷酸钠、氟化铝放于球磨机中，球磨至粉末的平均粒径为20~35微米后出料，得到的粉末混合物置于65~80℃温度下真空干燥0.5~1小时，得到锌铝喷涂料；
所述改性的锌铝混合粉体、六偏磷酸钠、氟化铝的质量比为50~70:1~5:1~3；
所述冷喷涂，其方法为以干燥的压缩空气为载气进行喷涂，喷涂压力控制在0.5~0.8MPa，喷涂温度150~450℃，喷涂的基体金属为碳钢材质，喷涂距离控制在13~30mm，送粉速率为25~50g/min，喷枪的横向移动速度为10~25mm/s，喷涂完毕冷却至室温后，在基体金属表面初步得到锌铝耐腐蚀涂层半成品；
所述封孔，其方法为将甲基含氢硅油、铝酸三异丙酯加入环戊烷中，搅拌混合均匀后得到封孔液，将封孔液均匀涂刷在锌铝耐腐蚀涂层半成品上，涂刷用量控制在25~40g/m2，室温下自然干燥2~5小时后，在基体金属表面得到锌铝耐腐蚀涂层成品；
所述甲基含氢硅油、铝酸三异丙酯、环戊烷的质量比为8~12:1~2:100~130；
所述锌铝混合粉体的改性步骤中，锌粉的粒径为20~60微米；铝粉的粒径为20~60微米；
所述封孔步骤中，甲基含氢硅油的含氢量为1.4~1.6%，黏度为18~29CPS。
2.根据权利要求1所述的一种冷喷涂制备锌铝耐腐蚀涂层的方法，其特征在于：
所述锌铝混合粉体的改性步骤中，真空干燥的温度为50~70℃，时间为1.5~2.5小时。
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