CN101220474B - 一种TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备一种TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备方法，包括以下步骤：将选自NiCrBSi、Ti、B、WC和稀土氧化物CeO2粉末的先驱体均匀混合后经等离子致密化造粒组装成粒度约30μm的粘合颗粒，并通过由纳米氧化物和其它助剂组成的液体吸光涂料作为粘结剂调制成糊状并涂敷于不锈钢基底上，厚度控制在0.5-1.0mm，其中粘合颗粒和吸光涂料的重量比为5∶1。对上述预组装涂层进行激光扫描，得到TiB2-WC增强Ni基复合涂层。本发明可以克服现有技术制备TiB2增强Ni基复合涂层所存在的缺陷，可应用于不锈钢部件的表面改性。
Description
技术领域
本发明涉及复合涂层的制备方法，尤其涉及一种TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备方法。
背景技术
用激光熔覆技术制备金属基复合陶瓷涂层，能将金属材料较高的强度、韧性和良好的工艺性能与陶瓷材料优异的耐磨、耐蚀、耐高温及化学稳定性有机结合起来，极大提高材料的表面性能，使一般材料表面获得超硬、超强、超耐磨、超耐蚀等特种性能，尤其适用于一些在极端条件下服役的关键部位的强化，具有良好的发展前景。NiCrBSi合金在激光熔覆中尤为受人关注，这是因为其不仅具有优异的耐磨和耐蚀性能。而且该合金中还可以添加一些硬质陶瓷粒子去进一步提高涂层的硬度和耐磨性。
目前公开技术中常添加的是WC，和其它碳化物相比，WC具有更为优异的综合性能，如高的硬度、一定的延展性和与熔体良好的润湿性等。近年来，TiB2也被认为是一种可以提高NiCrBSi熔覆层耐磨性和耐蚀性的增强相，因为其具有极高的熔点(2980℃)、高硬度(3350Hv)0.5N、优异的耐磨性能、高杨氏模量和良好的化学稳定性等优异的性能。然而目前关于合成TiB2增强Ni基复合涂层的报道不多，而且TiB2的高脆性极易造成涂层开裂。开裂问题已成为影响激光熔覆TiB2增强Ni基复合涂层研究及其产业化的最大障碍。和TiB2相比，WC具有较高韧性。这表明如果共同添加TiB2和WC来增强Ni基合金，那么不仅可以赋予该复合涂层优异的耐磨、耐蚀性能，而且还可以使其具有较高的韧性。目前的检索结果表明，这方面的研究还未有报道。
发明内容
本发明的目的：在于克服现有技术制备TiB2增强Ni基复合涂层所存在的缺陷，提供一种耐磨性能优异、具有较高韧性且和基体具有良好结合性能的TiB2-WC增强Ni基复合涂层及其制备方法。
这种TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)将Ti、B、WC一起与NiCrBSi、稀土氧化物CeO2粉末先驱体均匀混合后经等离子致密化造粒，组装成粒度30μm以下的粘合颗粒；
(2)通过由纳米氧化物和其它助剂组成的液体吸光涂料作为粘结剂将上述粘合颗粒调制成糊状并涂敷于不锈钢基底上，其中粘合颗粒和吸光涂料的重量比为5∶1；所述液体吸光涂料由选自氧化锌、氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝或稀土氧化物的纳米氧化物主料、以及作为粘接剂的聚乙烯醇、作为包覆剂的聚乙二醇、作为防锈剂的亚硝酸钠、作为乳化剂的OP-10、作为分散剂的P-19、去离子水组成；
(3)对上调制成糊状的液体吸光涂料和粘合颗粒混合成的述预组装涂层用功率为1400-2500W，光斑直径为2-5mm的CO2激光光源，以2-10mm/s的扫描速度进行扫描熔覆，即得到TiB2-WC增强Ni基复合涂层。
这种TiB2-WC增强Ni基复合涂层，制备该复合涂层所需组分及含量如下，其中组成物的重量百分比分别为：
NiCrBSi 50-60％
反应物Ti 10-12％
反应物B 4-6％
WC 25％
稀土氧化物CeO2 5-10％
所述液体吸光涂料中各组成物的重量百分比分别为：
主料 纳米氧化物 5-40％
粘接剂 聚乙烯醇 5-6％
包覆剂 聚乙二醇 0.5-5％
防锈剂 亚硝酸钠 2.0-4％
乳化剂 OP-10 0.5-1.0
分散剂 P-19 2-5％
去离子水 余量
根据以上技术方案提出的这种TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备方法，克服现有技术制备TiB2增强Ni基复合涂层所存在的缺陷，并赋予不锈钢表面优异的综合性能，因而可应用于不锈钢部件的表面改性。
附图说明
图1为实施例1中所制备涂层的XRD照片；
图2为实施例1中所制备涂层横截面的SEM照片；
图3为实施例1中所制备涂层界面的SEM照片；
图4为实施例1中所制备涂层经热震实验后横截面的SEM照片；
图5为实施例2中所制备涂层横截面的SEM照片；
图6为实施例2中所制备涂层界面的SEM照片；
图7为实施例2中所制备涂层经热震实验后横截面的SEM照片；
图8为实施例3中所制备涂层横截面的SEM照片；
图9为实施例3中所制备涂层界面的SEM照片；
图10为实施例3中所制备涂层经热震实验后横截面的SEM照片。
具体实施方式
下面给出本发明的实施例，并结合附图进一步阐述本发明。
该方法采用激光熔覆原位合成技术、等离子致密化造粒技术以及添加稀土氧化物的方式制备TiB2-WC增强Ni基复合涂层。
实施例1
这种TiB2-WC增强Ni基复合涂层，制备该复合涂层所需组分的成分(重量％)为55％NiCrBSi，10.33％Ti，4.67％B，25％WC，5％CeO2。
上述TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备工艺包括下列步骤：
(1)将NiCrBSi、反应物Ti、反应物B、WC和CeO2粉末先驱体经等离子致密化造粒组装成粒度30μm以下的粘合颗粒；
(2)通过由纳米氧化物和其它助剂组成的液体吸光涂料作为粘结剂将上述粘合颗粒调制成糊状并涂敷于不锈钢基底上，其中粘合颗粒和吸光涂料的重量比为5∶1；所述液体吸光涂料由选自氧化锌、氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝或稀土氧化物的纳米氧化物主料、以及作为粘接剂的聚乙烯醇、作为包覆剂的聚乙二醇、作为防锈剂的亚硝酸钠、作为乳化剂的OP-10、作为分散剂的P-19、去离子水组成；
(3)对上述调制成糊状的液体吸光涂料和粘合颗粒混合成的预组装涂层用功率为1800W，光斑直径为4mm的CO2激光光源，以5mm/s的扫描速度进行扫描，即得到TiB2-WC增强Ni基复合涂层。
所述液体吸光涂料采用本案申请人已获得专利授权的ZL 02136862.7技术方案实施。
图1为该条件下制备涂层的XRD测试结果。可见该条件合成的涂层主要由TiB2、WC、γ-Ni等物相组成。其中，代表TiB2物相的衍射峰较强，表明在该条件下可以通过Ti、B直接反应合成。
采用扫描电镜(SEM)对该条件下制备的涂层进行组织观察，如图2所示，涂层由γ-Ni胞状树枝晶、球状TiB2和等轴状WC组成。
图3为该条件下制备涂层界面的SEM照片，可见，涂层和基体间的界面连续，无缝隙存在，这表明涂层和基体呈现良好的冶金结合。
采用热震试验对涂层和基体间的结合强度进行定性测定，具体试验方法为：将试样用恒温箱式电阻炉加热至预定温度，保温时间一般视具体情况掌握；试样经加热及保温后，将试样在空气中自然冷却，或直接投入冷水中骤冷。观察试样表面涂层，以不起皮、不脱落表示结合力合格。本实验所用样品尺寸为5×5×5mm，加热炉温度波动范围为±5％，将试样放置在不锈钢支架上，一起放入加热炉加热至500℃，保温15min后，取出置于常温(20±5℃)清水中急冷。目测试样表面状况，按上述步骤反复试验20次，如涂层没有出现裂纹、脱落、龟裂或翘起等缺陷，则表明涂层和基体具有良好的结合强度；另外，也可通过扫描电镜对经热震试验后涂层界面的裂纹产生和扩展情况对其韧性进行定性分析。
对本实施例中所制备的涂层进行上述测试，测试结果表明该条件下制备的TiB2-WC增强Ni基复合涂层经热震实验后没有出现裂纹、脱落、龟裂或翘起等缺陷，涂层和基体的界面很模糊，且界面处无裂纹产生，如图4所示为所制备涂层经热震实验后界面的SEM照片，表明该复合涂层和基底具有优异的结合能力，且抵抗裂纹产生和扩展的能力也较强，即该涂层同时具有较高韧性。
实施例2
这种TiB2-WC增强Ni基复合涂层，制备该复合材料所需组分的成分(重量％)为52％NiCrBSi，11.00％Ti，4.97％B，25％WC，7.03％CeO2。
上述TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备工艺包括下列步骤：
(1)将NiCrBSi合金粉末、反应物Ti、反应物B、WC和CeO2粉末先驱体经等离子致密化造粒组装成粒度约30μm以下的粘合颗粒；
(2)通过由纳米氧化物和助剂组成的液体吸光涂料作为粘结剂将上述粘合颗粒调制成糊状涂敷于不锈钢基底上，其中粘合颗粒和吸光涂料的重量比为5∶1。所述液体吸光涂料由选自氧化锌、氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝或稀土氧化物的纳米氧化物主料、以及作为粘接剂的聚乙烯醇、作为包覆剂的聚乙二醇、作为防锈剂的亚硝酸钠、作为乳化剂的OP-10、作为分散剂的P-19、去离子水组成；
(3)对上述调制成糊状的液体吸光涂料和粘合颗粒混合成的预组装涂层用功率为1700W，光斑直径为4mm的CO2激光光源，以2mm/s的扫描速度进行扫描，即得到TiB2-WC增强Ni基复合涂层。
采用扫描电镜(SEM)对该条件下制备的涂层进行组织观察，如图5所示，涂层由γ-Ni胞状树枝晶、不规则条状TiB2和等轴状WC组成。
图6为该条件下制备涂层界面的SEM照片，可见，涂层和基体间的界面连续，无缝隙存在，这表明涂层和基体呈现良好的冶金结合。
对本实施例中所制备的涂层进行热震实验测试，图7所示为所制备涂层经热震实验后界面的SEM照片，可见，该条件下制备的TiB2-WC增强Ni基复合涂层经热震实验后没有出现裂纹、脱落、龟裂或翘起等缺陷，涂层和基体的界面很模糊，且界面处无裂纹产生，表明该复合涂层和基底具有优异的结合能力，且抵抗裂纹产生和扩展的能力也较强，即该涂层同时具有较高韧性。
实施例3
这种TiB2-WC增强Ni基复合涂层，制备该复合材料所需组分的成分(重量％)为50％NiCrBSi，11.68％Ti，5.27％B，25％WC，8.05％CeO2。
上述TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备工艺包括下列步骤：
(1)将NiCrBSi合金粉末、反应物Ti、反应物B、WC和CeO2粉末先驱体经等离子致密化造粒组装成粒度约30μm以下的粘合颗粒；
(2)通过由纳米氧化物和助剂组成的液体吸光涂料作为粘结剂将上述粘合颗粒调制成糊状涂敷于不锈钢基底上，其中粘合颗粒和吸光涂料的重量比为5∶1。所述液体吸光涂料由选自氧化锌、氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝或稀土氧化物的纳米氧化物主料、以及作为粘接剂的聚乙烯醇、作为包覆剂的聚乙二醇、作为防锈剂的亚硝酸钠、作为乳化剂的OP-10、作为分散剂的P-19、去离子水组成；
(3)对上述调制成糊状的液体吸光涂料和粘合颗粒混合成的预组装涂层用功率为1600W，光斑直径为4mm的CO2激光光源，以2mm/s的扫描速度扫描，得到TiB2-WC增强Ni基复合涂层。
采用扫描电镜(SEM)对该条件下制备的涂层进行组织观察，如图8所示，涂层由γ-Ni胞状树枝晶、网络状TiB2和等轴状WC组成。
图9为该条件下制备涂层界面的SEM照片，可见，涂层和基体间的界面连续，无缝隙存在，这表明涂层和基体呈现良好的冶金结合。
对本实施例中所制备的涂层进行热震实验测试，图10所示为所制备涂层经热震实验后界面的SEM照片，可见，该条件下制备的TiB2-WC增强Ni基复合涂层经热震实验后没有出现裂纹、脱落、龟裂或翘起等缺陷，涂层和基体的界面很模糊，且界面处无裂纹产生，表明该复合涂层和基底具有优异的结合能力，且抵抗裂纹产生和扩展的能力也较强，即该涂层同时具有较高韧性。
本发明所述制备方法通过采用激光熔覆原位合成技术、等离子致密化造粒技术以及添加稀土氧化物的方式制备TiB2-WC增强Ni基复合涂层，可以克服现有技术制备TiB2增强Ni基复合涂层所存在的缺陷，可应用于不锈钢部件的表面改性。
Claims (3)
1.一种TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)将Ti、B、WC一起与NiCrBSi、CeO2粉末先驱体，按照NiCrBSi50-60％，反应物Ti 10-12％，反应物B 3-5％，反应物WC％25，稀土氧化物CeO25-10％的重量百分比用量经等离子致密化造粒组装成粒度30μm以下的粘合颗粒；
(2)通过由纳米氧化物和其它助剂组成的液体吸光涂料作为粘结剂将上述粘合颗粒调制成糊状并涂敷于不锈钢基底上，其中粘合颗粒和吸光涂料的重量比为5∶1；所述液体吸光涂料由选自氧化锌、氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝或稀土氧化物的纳米氧化物主料、以及作为粘接剂的聚乙烯醇、作为包覆剂的聚乙二醇、作为防锈剂的亚硝酸钠、作为乳化剂的OP-10、作为分散剂的P-19、去离子水组成；
(3)对上述调制成糊状的液体吸光涂料和粘合颗粒混合成的预组装涂层用功率为1400-2500W，光斑直径为2-5mm的光源，以2-10mm/s的扫描速度进行激光扫描，即得到TiB2-WC增强Ni基复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备方法，其特征在于：所述液体吸光涂料中的各组成物的含量为重量百分比：
原料 含量(重量百分比)
主料 纳米氧化物 5-40％
粘接剂 聚乙烯醇 5-6％
包覆剂 聚乙二醇 0.5-5％
防锈剂 亚硝酸钠 2.0-4％
乳化剂 OP-10 0.5-1.0
分散剂 P-19 2-5％
去离子水 余量
3.根据权利要求1所述的一种TiB2-WC增强Ni基复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的稀土氧化物为CeO2。
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