CN106148949A - 一种激光－感应复合熔覆石墨烯增强Ni3Ti复合材料的方法 - Google Patents

一种激光－感应复合熔覆石墨烯增强Ni3Ti复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种激光－感应复合熔覆石墨烯增强Ni3Ti复合材料的方法，该方法的特点是：首先，将经过表面镀镍处理的石墨烯加入到钛粉与Ni20Cr合金粉末中，形成混合粉末，其中，钛粉与Ni20Cr合金粉末的质量比为1:8，表面经过镀镍处理的石墨烯在混合粉末中的质量百分含量为3.5%；然后，将混合粉末加入到球磨机内混合均匀形成熔覆材料；最后，采用激光－感应复合熔覆的方法将熔覆材料沉积在基材为纯钛板的表面，制备成石墨烯增强Ni3Ti复合材料。本发明采用激光－感应复合熔覆的方法在大气中完成石墨烯增强Ni3Ti复合材料的制备，具有优异的耐蚀与耐磨性能，在形状记忆合金与生物医用材料领域具有广阔的应用前景。

Description

一种激光－感应复合熔覆石墨烯增强Ni3Ti复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种激光－感应复合熔覆石墨烯增强Ni3Ti复合材料的方法，属于激光加工技术领域。
背景技术
Ni3Ti金属间化合物具有两种晶体结构：六方晶系DO24型晶体结构与L12型面心立方晶体结构，通常被用作镍基与铁基高温合金的沉淀析出强化相，这主要是因为Ni3Ti金属间化合物具有随温度增加其强度增加以及优异的抗氧化性能。通常制备Ni3Ti金属间化合物的方法主要有：自熳燃高温合成法(self-propagating high-temperature synthesis,SHS)、粉末烧结法、定向凝固法等。尽管这些方法在某种程度上制备出了小尺寸的Ni3Ti金属间化合物材料，但是这些方法均没有完全克服Ni3Ti金属间化合物易碎与加工成形差的难题，其耐磨性能、塑性与韧性都有待进一步提高。因此，协同提高Ni3Ti金属间化合物的耐磨与强韧性，成为了拓展Ni3Ti金属间化合物应用领域的瓶颈。
石墨烯是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体，被认为是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度约是钢的200倍，硬度约是钢的100倍，甚至超过钻石。因此，由于石墨烯具有高导性、高强度、超轻薄等特征，作为强化相在复合材料领域具有十分广阔的应用前景。此外，激光－感应复合熔覆作为近年来发展起来的一种新型表面强化与快速制造技术，可以在高效率条件下，将材料内的热应力降低到最小程度，从而制备出高性能的无裂纹复合材料（Shengfeng Zhou，Yongjun Huang，Xiaoyan Zeng. Microstructurecharacteristics of Ni-based WC composite coatings by laser induction hybridrapid cladding. Materials Science and Engineering: A，2008，480（1－2）：564－572），受到了研究者的广泛关注。但是，采用激光－感应复合熔覆技术，将石墨烯均匀镶嵌于Ni3Ti金属间化合物内，同步提高Ni3Ti金属间化合物的耐磨与强韧性的方法未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光－感应复合熔覆石墨烯增强Ni3Ti复合材料的方法；其方法与步骤为：
（1）石墨烯表面改性，具体为：
1）将石墨烯加入到8%NaOH溶液中，35℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤，完成对石墨烯的粗化处理；
2）将经过粗化处理的石墨烯加入到由50mL/L CH3COOH和45mL/L C4H6O4Sn组成的混合液中，55℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤，对石墨烯进行活化处理；
3）将经过活化处理的石墨烯加入到28g/L的硼氢化钠溶液中，45℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤至中性，在100℃下真空干燥120分钟，完成石墨烯的还原处理；
4）将经过还原处理的石墨烯加入到由45g/L醋酸镍、38g/L的氨基乙酸、25g/L焦磷酸钾、0.05g/L醋酸钯、25%氨水5~20 ml/L组成的镀镍溶液中，在pH值为 11、温度为 70℃与超声振动的条件下，化学镀镍80min，使石墨烯表面形成镍包覆层的平均厚度为10μm；
（2）首先，将表面经过改性处理的石墨烯加入到纯度为99.4%的钛粉与Ni20Cr合金粉中形成混合粉末，其中，钛粉与Ni20Cr合金粉的质量比为1:8，表面经过改性处理的石墨烯在混合粉末中的质量百分比3.5%；然后，将混合粉末在充有液氮的球磨机内混合均匀，获得粒径范围为20~60μm的熔覆粉末；球磨工艺参数为：转速200转/分，时间2小时，球磨过程中使用粒径范围为3~20mm的不锈钢球，不锈钢球与混合粉末的质量比为10:1；钛粉的平均粒径为90μm；Ni20Cr合金粉末的化学成分为：Ni 80 wt.%，Cr 20 wt.%，平均粒径为100μm；
（3）将纯钛板作为基材，将其表面进行除油、除锈处理，然后采用激光－感应复合熔覆技术将熔覆粉末沉积于纯钛板表面，形成石墨烯增强Ni3Ti复合材料；其中，激光－感应复合熔覆的工艺参数为：激光功率2.5kW，激光扫描速度1500mm/min，基材被感应预热的温度为600℃，粉末喷嘴直径4mm，激光光斑直径4.5mm，熔覆粉末流量40g/min，粉末喷嘴与纯钛板表面法向间的夹角53°，粉末喷嘴与纯钛板表面垂直距离12mm。
本发明的优点是：（1）石墨烯表面经过改性处理后，较均匀地分散于熔覆粉末内，可以有效地避免激光－感应复合熔覆过程中的热损伤，最大程度地保护其结构与性能的完整性；（2）钛粉与Ni20Cr合金粉在激光－感应复合熔覆过程中发生冶金化学反应，原位析出强韧性优异的Ni3Ti金属间化合物，较好地协调与石墨烯之间的润湿性与相容性；（3）在制备过程中，无需真空或惰性气体保护装置，经测试复合材料平均硬度为850HV0.2，抗拉强度为800MPa，延伸率为20%，具有优异的耐蚀与耐磨性能，在形状记忆合金与生物医用材料领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明是这样来实现的，其方法与步骤为：
（1）对石墨烯表面首先进行粗化、活化与还原处理，然后进行化学镀镍处理，改善其均匀分散性能；
（2）将表面经过改性处理的石墨烯与钛粉及Ni20Cr合金粉在球磨机内混合均匀，制备成20~60μm的熔覆粉末；
（3）将纯钛板作为基材，将其表面进行除油、除锈处理，然后采用激光－感应复合熔覆技术将熔覆粉末沉积于纯钛板表面，形成石墨烯增强Ni3Ti复合材料。
本发明在进行所述的步骤（1）时，具体粗化工艺参数为：将石墨烯加入到8%NaOH溶液中，35℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤；具体的活化工艺参数为：将经过粗化处理的石墨烯加入到由50mL/L CH3COOH和45mL/L C4H6O4Sn组成的混合液中，55℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤；具体的还原工艺参数为：将经过活化处理的石墨烯加入到28g/L的硼氢化钠溶液中，45℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤至中性，在100℃下真空干燥120分钟。
本发明在进行所述的步骤（1）时，具体化学镀镍工艺参数为：将经过还原处理的石墨烯加入到由45g/L醋酸镍、38g/L的氨基乙酸、25g/L焦磷酸钾、0.05g/L醋酸钯、25%氨水5~20 ml/L组成的镀镍溶液中，在pH值为 11、温度为 70℃与超声振动的条件下，化学镀镍80min，使石墨烯表面形成镍包覆层的平均厚度为10μm。
本发明在进行所述的步骤（2）时，钛粉与Ni20Cr合金粉的质量比为1:8，石墨烯在混合粉末中的质量百分含量为3.5%；球磨工艺参数为：转速200转/分，时间2小时，球磨过程中使用粒径范围为3~20mm的不锈钢球，不锈钢球与混合粉末的质量比为10:1；钛粉的平均粒径为90μm；Ni20Cr合金粉末的化学成分为：Ni 80 wt.%，Cr 20 wt.%，平均粒径为100μm。
本发明在进行所述的步骤（3）时：激光－感应复合熔覆的工艺参数为：激光功率2.5kW，基材被感应预热的温度为600℃，激光扫描速度1500mm/min，粉末喷嘴直径4mm，激光光斑直径4.5mm，熔覆粉末流量40g/min，粉末喷嘴与纯钛板表面法向间的夹角53°，粉末喷嘴与纯钛板表面垂直距离12mm。
选用纯钛板作为基材，其尺寸为200mm×150mm×10mm（长×宽×高），将经过化学镀镍处理的石墨烯均匀分散于钛粉、Ni20Cr合金粉内，在球磨机内混合均匀形成熔覆材料；然后，采用激光－感应复合熔覆技术将熔覆材料沉积于基材表面，形成石墨烯增强Ni3Ti复合材料，经检测：平均硬度为850HV0.2，抗拉强度为800MPa，延伸率为20%，抗电化学腐蚀性能约是Ti6Al4V的5倍，耐磨性能约是Ti6Al4V的10倍。具体实施过程如下：
（1）石墨烯表面改性，具体为：
1）将石墨烯加入到8%NaOH溶液中，35℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤，完成对石墨烯的粗化处理；
2）将经过粗化处理的石墨烯加入到由50mL/L CH3COOH和45mL/L C4H6O4Sn组成的混合液中，55℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤，完成对石墨烯进行活化处理；
3）将经过活化处理的石墨烯加入到28g/L的硼氢化钠溶液中，45℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤至中性，在100℃下真空干燥120分钟，完成对石墨烯的还原处理；
4）将经过还原处理的石墨烯加入到由45g/L醋酸镍、38g/L的氨基乙酸、25g/L焦磷酸钾、0.05g/L醋酸钯、25%氨水5~20 ml/L组成的镀镍溶液中，在pH值为 11、温度为 70℃与超声振动的条件下，化学镀镍80min，使石墨烯表面形成镍包覆层的平均厚度为10μm。
（2）首先，将表面经过改性处理的石墨烯加入到纯度为99.4%的钛粉与Ni20Cr合金粉中形成混合粉末，其中，钛粉与Ni20Cr合金粉的质量比为1:8，表面经过改性处理的石墨烯在混合粉末中的质量百分含量3.5%；然后，将混合粉末在充有液氮的球磨机内混合均匀，获得粒径范围为20~60μm的熔覆粉末；球磨工艺参数为：转速200转/分，时间2小时，球磨过程中使用粒径范围为3~20mm的不锈钢球，不锈钢球与混合粉末的质量比为10:1；钛粉的平均粒径为90μm；Ni20Cr合金粉末的化学成分为：Ni 80 wt.%，Cr 20 wt.%，平均粒径为100μm；
（3）将纯钛板作为基材，将其表面进行除油、除锈处理，然后采用激光－感应复合熔覆技术将熔覆粉末沉积于纯钛板表面，形成石墨烯增强Ni3Ti复合材料；其中，激光－感应复合熔覆工艺参数为：激光功率2.5kW，激光扫描速度1500mm/min，基材被感应预热的温度为600℃，粉末喷嘴直径4mm，激光光斑直径4.5mm，熔覆粉末流量40g/min，粉末喷嘴与纯钛板表面法向间的夹角53°，粉末喷嘴与纯钛板表面垂直距离12mm。

Claims (1)

1.一种激光-感应复合熔覆石墨烯增强Ni3Ti复合材料的方法，其方法与步骤为：
（1）石墨烯表面改性，具体为：
1）将石墨烯加入到8%NaOH溶液中，35℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤，完成对石墨烯的粗化处理；
2）将经过粗化处理的石墨烯加入到由50mL/L CH3COOH和45mL/L C4H6O4Sn组成的混合液中，55℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤，对石墨烯进行活化处理；
3）将经过活化处理的石墨烯加入到28g/L的硼氢化钠溶液中，45℃下超声分散60分钟，分离、用去离子洗涤至中性，在100℃下真空干燥120分钟，完成石墨烯的还原处理；
4）将经过还原处理的石墨烯加入到由45g/L醋酸镍、38g/L的氨基乙酸、25g/L焦磷酸钾、0.05g/L醋酸钯、25%氨水5~20 ml/L组成的镀镍溶液中，在pH值为 11、温度为 70℃与超声振动的条件下，化学镀镍80min，使石墨烯表面形成镍包覆层的平均厚度为10μm；
（2）首先，将表面经过改性处理的石墨烯加入到纯度为99.4%的钛粉与Ni20Cr合金粉中形成混合粉末，其中，钛粉与Ni20Cr合金粉的质量比为1:8，表面经过改性处理的石墨烯在混合粉末中的质量百分比3.5%；然后，将混合粉末在充有液氮的球磨机内混合均匀，获得粒径范围为20~60μm的熔覆粉末；球磨工艺参数为：转速200转/分，时间2小时，球磨过程中使用粒径范围为3~20mm的不锈钢球，不锈钢球与混合粉末的质量比为10:1；钛粉的平均粒径为90μm；Ni20Cr合金粉末的化学成分为：Ni 80 wt.%，Cr 20 wt.%，平均粒径为100μm；
（3）将纯钛板作为基材，将其表面进行除油、除锈处理，然后采用激光－感应复合熔覆技术将熔覆粉末沉积于纯钛板表面，形成石墨烯增强Ni3Ti复合材料；其中，激光－感应复合熔覆的工艺参数为：激光功率2.5kW，激光扫描速度1500mm/min，基材被感应预热的温度为600℃，粉末喷嘴直径4mm，激光光斑直径4.5mm，熔覆粉末流量40g/min，粉末喷嘴与纯钛板表面法向间的夹角53°，粉末喷嘴与纯钛板表面垂直距离12mm。
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