CN110512109A - 一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，该方法包括：一、将球形钛粉超声波清洗后干燥；二、将经干燥后的球形钛粉酸浸后清洗干燥；三、将经干燥后的球形钛粉加入到镀镍溶液中加热保温并烘干，得到镀镍球形钛粉；四、将氧化石墨烯加入到去离子水中分散得氧化石墨烯分散液，然后将镀镍球形钛粉加入到氧化石墨烯分散液中经保温搅匀、干燥得混合粉末；步骤五、将混合粉末进行放电等离子热压烧结得石墨烯增强钛基复合材料。本发明在球形钛粉表面镀镍，有效隔绝了石墨烯与钛粉的接触，避免了石墨烯与钛发生化学反应并生成界面产物对复合材料产生不良影响，保证了石墨烯结构特征的完整性，提高了石墨烯增强钛基复合材料的力学性能。

Description

一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法。
背景技术
钛及钛合金具有强度高、重量轻、耐腐蚀性好、低温性能好等一系列优异性能，在飞机、汽车、化工和石化等行业得到了广泛的应用。随着工业化的快速发展，对轻量化结构材料的需求也日益增加。钛及钛合金拥有的优异性能使其成为轻量化结构材料的理想基体，广大科研工作者采用多种制备工艺成功研制了纳米相增强钛基复合材料。在众多钛基复合材料中，石墨烯增强钛基复合材料因具有较好的力学性能得到了密切关注。
目前，关于石墨烯断裂强度值一般认定为42N·m-1。单层石墨烯的厚度约为0.335nm，其杨氏模量值为1.0TPa，本征强度值为130GPa，而其弹性刚度(杨氏模量×厚度)约335N·m-2。石墨烯具有十分优异的综合性能，无疑为石墨烯增强钛基复合材料的发展提供了可靠的依据。这也就是石墨烯增强钛基复合材料的理论研究和工程应用研究经久不衰的内在动力。
石墨烯增强钛合金复合材料具有密度低、比强度高、抗拉伸及比模量高等优点，是一种高性能的轻质结构材料。由于高温环境下钛合金和石墨烯易发生反应，生成界面产物显著影响复合材料的力学性能，导致石墨烯增强钛基复合材料的力学性能降低，因此制备石墨烯增强钛基复合材料的工艺要求更为严格和复杂，因此，希望通过表面改性技术对钛粉颗粒表面进行化学镀镍，有效控制界面反应程度，有效保护石墨烯的结构特征，从而提高石墨烯增强钛基复合材料力学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法。该方法在球形钛粉表面镀镍，有效隔绝了石墨烯与钛粉的接触，从而避免了后续的热压烧结过程中石墨烯与钛之间发生化学反应并生成界面产物对复合材料产生不良影响，保证了石墨烯结构特征的完整性，提高了石墨烯增强钛基复合材料的力学性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将球形钛粉加入到无水乙醇中超声波清洗10min～30min，然后在40℃～60℃的温度条件下干燥10h～20h；所述球形钛粉的粒径为50μm～60μm；
步骤二、将步骤一中经干燥后的球形钛粉加入到质量浓度为1％～5％的硫酸溶液中浸泡10min～20min，然后依次采用去离子水和无水乙醇清洗，再在40℃～60℃的条件下干燥12h～24h；
步骤三、将步骤二中经干燥后的球形钛粉加入到镀镍溶液中，然后加热至40℃～60℃保温10min～120min，经烘干后得到镀镍球形钛粉；所述镀镍球形钛粉的镀镍层厚度为100nm～300nm；
步骤四、将氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散60min～120min得到氧化石墨烯分散液，然后将步骤三中得到的镀镍球形钛粉加入到氧化石墨烯分散液中，在70℃～90℃的保温条件下机械搅拌均匀，再经干燥得到混合粉末；
步骤五、将步骤四中得到的混合粉末装入模具中，然后放置于放电等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结，经冷却后得到石墨烯增强钛基复合材料；所述放电等离子热压烧结的工艺参数为：真空度1.0×10-3Pa～3.0×10-3Pa，升温速率为50℃/min～100℃/min，温度800℃～1200℃，压力40MPa～300MPa，保温时间5min～20min。
本发明采用化学镀镍工艺在球形钛粉表面镀镍，然后与石墨烯分散液混合得到混合粉末，经放电等离子热压烧结得到石墨烯增强钛基复合材料。由于在高温环境中石墨烯易于钛发生化学反应生产碳化钛，从而失去原有的结构特征，而本发明球形钛粉表面的镍层有效隔绝了石墨烯与钛的直接接触，从而避免了后续的热压烧结过程中石墨烯与钛之间发生化学反应并生成界面产物对复合材料产生不良影响，保证了石墨烯结构特征的完整性，有利于发挥石墨烯的增强作用，增强了石墨烯增强钛基复合材料的力学性能。
上述的一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述镀镍溶液中氯化镍的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，次磷酸钠的浓度为0.2mol/～0.8mol/L，柠檬酸的浓度为0.01mol/L～0.2mol/L，硫脲的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L。含有上述浓度物质的镀镍溶液有效保证了镀镍层在球形钛粉表面的分布，得到了厚度均匀的镀镍层。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用化学镀镍工艺在球形钛粉表面镀镍，有效隔绝了石墨烯与钛粉的接触，从而避免了后续的热压烧结过程中石墨烯与钛之间发生化学反应并生成界面产物对复合材料产生不良影响，保证了石墨烯结构特征的完整性，有利于发挥石墨烯的增强作用，提高了石墨烯增强钛基复合材料的力学性能。
2、本发明采用放电等离子热压烧结工艺进行快速烧结得到石墨烯增强钛基复合材料，缩短了烧结时间，从而有效控制了界面反应程度，减少了对石墨烯的损伤，有利于提高石墨烯增强钛基复合材料的力学性能。
3、与纯钛材料相比，本发明制备的石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度提高了112％～130％。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明实施例1采用的球形钛粉的SEM图(1000×)。
图3a是本发明实施例1制备的镀镍球形钛粉的SEM图(1000×)。
图3b是本发明实施例1制备的镀镍球形钛粉的SEM图(20000×)。
图4a是本发明实施例1制备的混合粉末的SEM图(1000×)。
图4b是本发明实施例1制备的混合粉末的SEM图(20000×)。
具体实施方式
如图1所示，本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备工艺流程为：将球形钛粉进行镀镍得到金属镍包裹的球形钛粉组成的镀镍球形钛粉，然后引入石墨烯，得到粘附石墨烯的镀镍球形钛粉组成的混合粉末，再经等离子烧结得到石墨烯增强钛基复合材料。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将粒径为50μm～60μm的球形钛粉加入到无水乙醇中超声波清洗10min，然后在温度为60℃的条件下干燥10h；
步骤二、将步骤一中经干燥后的球形钛粉加入到质量浓度为1％的硫酸溶液中浸泡10min，然后依次采用去离子水和无水乙醇清洗，再置于干燥箱中在60℃的条件下干燥12h；
步骤三、将步骤二中经干燥后的球形钛粉加入到镀镍溶液中，然后加热至40℃保温10min，经烘干后得到镀镍球形钛粉；所述镀镍溶液中氯化镍的浓度为0.1mol/L，次磷酸钠的浓度为0.2mol/L，柠檬酸的浓度为0.01mol/L，硫脲的浓度为0.01mol/L，所述镀镍球形钛粉的镀镍层厚度为100nm；
步骤四、将氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散60min得到氧化石墨烯分散液，然后将步骤三中得到的镀镍球形钛粉加入到氧化石墨烯分散液中，在70℃的水浴锅保温条件下机械搅拌均匀，再经干燥得到混合粉末；
步骤五、将步骤四中得到的混合粉末装入模具中，然后放置于放电等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结，经冷却后得到石墨烯增强钛基复合材料；所述放电等离子热压烧结的工艺参数为：真空度1.0×10-3Pa，升温速率50℃/min，温度800℃，压力300MPa，保温时间20min。
经检测，本实施例制备的石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度为725MPa。
图2是本实施例采用的球形钛粉的SEM图(1000×)，从图1可以看出，本实施例采用的球形钛粉的直径约为50μm，其表面比较光滑，没有其他杂质粘附。
图3a是本实施例制备的镀镍球形钛粉的SEM图(1000×)，图3b是本实施例制备的镀镍球形钛粉的SEM图(20000×)，从图3a和图3b可以看出，球形钛粉表面包覆了一层致密的金属镀镍层，对镀镍层进一步分析发现，镀镍层由纳米金属镍颗粒组成，其直径约为300nm。
图4a是本实施例制备的混合粉末的SEM图(1000×)，图4b是本实施例制备的混合粉末的SEM图(20000×)，从图4a和图4b可以看出，采用机械搅拌法将石墨烯与球形钛粉均匀混合，石墨烯在球形钛粉表面均匀分布，进一步分析发现，石墨烯紧紧贴附在球形钛粉上，由于石墨烯的厚度仅为5nm～10nm，所以其底部的镀镍层清晰可见。
对比例1
步骤一、将粒径为50μm～60μm的球形钛粉加入到无水乙醇中超声波清洗10min，然后在温度为60℃的条件下干燥10h；
步骤二、将步骤一中经干燥后的球形钛粉装入模具中，然后放置于放电等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结，经冷却后得到石墨烯增强钛基复合材料；所述放电等离子热压烧结的工艺参数为：真空度1.0×10-3Pa，升温速率50℃/min，温度100℃，压力60MPa，保温时间20min。
经检测，本对比例制备的石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度为328MPa。
将实施例1与对比例1进行比较可知，实施例1制备的石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度提高了121％，说明本发明在球形钛粉表面镀镍，避免了后续的热压烧结过程中石墨烯与钛之间发生化学反应并生成界面产物对复合材料产生不良影响，提高了石墨烯增强钛基复合材料的力学性能。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将粒径为50μm～60μm的球形钛粉加入到无水乙醇中超声波清洗20min，然后在温度为60℃的条件下干燥15h；
步骤二、将步骤一中经干燥后的球形钛粉加入到质量浓度为3％的硫酸溶液中浸泡10min，然后依次采用去离子水和无水乙醇清洗，再置于干燥箱中在60℃的条件下干燥12h；
步骤三、将步骤二中经干燥后的球形钛粉加入到镀镍溶液中，然后加热至50℃保温60min，经烘干后得到镀镍球形钛粉；所述镀镍溶液中氯化镍的浓度为0.5mol/L，次磷酸钠的浓度为0.8mol/L，柠檬酸的浓度为0.2mol/L，硫脲的浓度为0.05mol/L，所述镀镍球形钛粉的镀镍层厚度为200nm；
步骤四、将氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散80min得到氧化石墨烯分散液，然后将步骤三中得到的镀镍球形钛粉加入到氧化石墨烯分散液中，在80℃的水浴锅保温条件下机械搅拌均匀，再经干燥得到混合粉末；
步骤五、将步骤四中得到的混合粉末装入模具中，然后放置于放电等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结，经冷却后得到石墨烯增强钛基复合材料；所述放电等离子热压烧结的工艺参数为：真空度2.0×10-3Pa，升温速率60℃/min，温度1000℃，压力60MPa，保温时间10min。
经检测，本实施例制备的石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度为659MPa。
对比例2
步骤一、将粒径为50μm～60μm的球形钛粉加入到无水乙醇中超声波清洗20min，然后在温度为60℃的条件下干燥15h；
步骤二、将步骤一中经干燥后的球形钛粉装入模具中，然后放置于放电等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结，经冷却后得到石墨烯增强钛基复合材料；所述放电等离子热压烧结的工艺参数为：真空度2.0×10-3Pa，升温速率60℃/min，温度1000℃，压力60MPa，保温时间10min。
经检测，本对比例制备的石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度为310MPa。
将实施例2与对比例2进行比较可知，实施例2制备的石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度提高了112％，说明本发明在球形钛粉表面镀镍，避免了后续的热压烧结过程中石墨烯与钛之间发生化学反应并生成界面产物对复合材料产生不良影响，提高了石墨烯增强钛基复合材料的力学性能。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将粒径为50μm～60μm的球形钛粉加入到无水乙醇中超声波清洗30min，然后在温度为50℃的条件下干燥20h；
步骤二、将步骤一中经干燥后的球形钛粉加入到质量浓度为5％的硫酸溶液中浸泡10min，然后依次采用去离子水和无水乙醇清洗，再置于干燥箱中在60℃的条件下干燥12h；
步骤三、将步骤二中经干燥后的球形钛粉加入到镀镍溶液中，然后加热至60℃保温120min，经烘干后得到镀镍球形钛粉；所述镀镍溶液中氯化镍的浓度为0.3mol/L，次磷酸钠的浓度为0.5mol/L，柠檬酸的浓度为0.05mol/L，硫脲的浓度为0.03mol/L，所述镀镍球形钛粉的镀镍层厚度为300nm；
步骤四、将氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散120min得到氧化石墨烯分散液，然后将步骤三中得到的镀镍球形钛粉加入到氧化石墨烯分散液中，在90℃的水浴锅保温条件下机械搅拌均匀，再经干燥得到混合粉末；
步骤五、将步骤四中得到的混合粉末装入模具中，然后放置于放电等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结，经冷却后得到石墨烯增强钛基复合材料；所述放电等离子热压烧结的工艺参数为：真空度3.0×10-3Pa，升温速率100℃/min，温度1200℃，压力40MPa，保温时间5min。
经检测，本实施例制备的石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度为779MPa。
对比例3
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将粒径为50μm～60μm的球形钛粉加入到无水乙醇中超声波清洗30min，然后在温度为50℃的条件下干燥20h；
步骤二、将步骤一中经干燥后的球形钛粉装入模具中，然后放置于放电等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结，经冷却后得到石墨烯增强钛基复合材料；所述放电等离子热压烧结的工艺参数为：真空度3.0×10-3Pa，升温速率100℃/min，温度1200℃，压力40MPa，保温时间5min。
经检测，本对比例制备的石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度为339MPa。
将实施例3与对比例3进行比较可知，实施例3制备的石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度提高了130％，说明本发明在球形钛粉表面镀镍，避免了后续的热压烧结过程中石墨烯与钛之间发生化学反应并生成界面产物对复合材料产生不良影响，提高了石墨烯增强钛基复合材料的力学性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将球形钛粉加入到无水乙醇中超声波清洗10min～30min，然后在40℃～60℃的温度条件下干燥10h～20h；所述球形钛粉的粒径为50μm～60μm；
步骤二、将步骤一中经干燥后的球形钛粉加入到质量浓度为1％～5％的硫酸溶液中浸泡10min～20min，然后依次采用去离子水和无水乙醇清洗，再在40℃～60℃的条件下干燥12h～24h；
步骤三、将步骤二中经干燥后的球形钛粉加入到镀镍溶液中，然后加热至40℃～60℃保温10min～120min，经烘干后得到镀镍球形钛粉；所述镀镍球形钛粉的镀镍层厚度为100nm～300nm；
步骤四、将氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散60min～120min得到氧化石墨烯分散液，然后将步骤三中得到的镀镍球形钛粉加入到氧化石墨烯分散液中，在70℃～90℃的保温条件下机械搅拌均匀，再经干燥得到混合粉末；
步骤五、将步骤四中得到的混合粉末装入模具中，然后放置于放电等离子热压烧结炉中进行放电等离子热压烧结，经冷却后得到石墨烯增强钛基复合材料；所述放电等离子热压烧结的工艺参数为：真空度1.0×10-3Pa～3.0×10-3Pa，升温速率为50℃/min～100℃/min，温度800℃～1200℃，压力40MPa～300MPa，保温时间5min～20min。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述镀镍溶液中氯化镍的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，次磷酸钠的浓度为0.2mol/～0.8mol/L，柠檬酸的浓度为0.01mol/L～0.2mol/L，硫脲的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L。
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