CN104630526A - 一种微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，属于复合材料的制备技术领域。本发明所述方法将首先将碳纳米管分散到无水乙醇中，然后将纯铜粉和助剂加入到碳纳米管乙醇溶液中得到混合溶液，将混合溶液将球磨后的混合溶液液-固分离后，真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，然后压制成形，压制成形的碳纳米管/铜复合粉末在微波中烧结，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；碳纳米管增强铜基烧结坯行挤压或者轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。本发明使用微波烧结技术简化了制备工艺，缩短的制备时间，提高了碳纳米管在铜基体中的结合力。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，属于复合材料的制备技术领域。
背景技术
碳纳米管的C=C共价键是自然界最稳定的化学键，它具有非常优异的力学性能，如高的长径比和超强的力学性能，良好的塑性。同时，碳纳米管具有高的电导率和热导率，低膨胀系数且强酸和强碱，耐高温氧化。
碳纳米管的多种优异性能使其具有广阔的应用前景，如储氢材料、电子领域、医疗领域、生物工程和复合材料等领域。碳纳米管可与多种金属（如Cu、Fe、Al等）制备复合材料，其中铜基复合材料被广泛应用于焊接电极、仪器仪表的接触元件、触头材料等，掺入碳纳米管很大程度上改善了基体金属的综合性能，具有很高的研究价值和发展前景。
目前制备铜基碳纳米管复合材料的工艺中，一般是先对碳纳米管进行改性处理，在其表面化学镀铜或镀镍，以此来改善碳纳米管与铜基体的润湿性，增强结合力，再用粉末冶金方法制备复合材料。
微波是一种高频率电磁波，引起分子的电磁振荡，增加耦合极子的剧烈运动，导致分子之间产生摩擦而发热，以此达到对物体的加热作用。微波加热能进行选择性加热，即根据物质吸收微波能力的不同调整微波的频率，达到对不同物质的加热效果；同时，微波加热还具有穿透性，使材料的内部、外部同时升温，大大缩小加热时间等特点。微波烧结技术也被誉为是二十一世纪粉末冶金领域中烧结技术的一场革命。
在碳纳米管/铜基复合材料的制备过程中，粉末冶金法工艺简单，对设备要求不高，便于制备三维块体材料，还可以利用其近净成形的特点进行应用产品开发，成为制备CNTs增强金属基复合材料最常用的方法。
本发明将粉末冶金领域中兴起的微波烧结方式应用于碳纳米管增强铜基复合材料的制备过程中，不仅大幅缩短了制备时间、节约了成本、简化了生产工艺，而且适合大规模工业化生产，提高复合材料的综合性能和稳定性。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法。本发明使用微波烧结技术简化了制备工艺，缩短的制备时间，提高了碳纳米管在铜基体中的结合力，原料消耗小，处理速度快，效率高，缩短了工艺周期，有利于工业化生产，本发明通过以下技术方案实现。
本发明以碳纳米管、无水乙醇、纯铜粉以及助剂为原料，通过超声分散搅拌→高能球磨→真空干燥→压制成形→微波烧结→后处理的工艺流程得到碳纳米管增强铜基复合材料。
一种微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将碳纳米管按照体积比5:1~1:5加入到无水乙醇中，超声搅拌5~60min获得碳纳米管乙醇溶液；
步骤2、将纯铜粉和助剂分别按照总质量百分比85~99%、0.5~5%加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散0.5~2h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨1~6h后，将球磨后的混合溶液液固分离后，真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量；
步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在100~1000MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为1~30s；
步骤4、将步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为600~1200℃条件下保温0.5~2h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；
步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结坯行挤压或者轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
所述步骤1中的碳纳米管纯度为90%以上，碳纳米管为单壁、双壁、多壁碳纳米管或经表面处理之后的碳纳米管，表面处理为镀铜、镀镍或镀钨。
所述步骤2中助剂为成形剂和分散剂，成形剂为硬脂酸、聚乙烯、硬脂酸锌中的一种或几种任意比例混合物，分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种任意比例混合物。
所述步骤2球磨使用的介质为不锈钢球，球料比（其中料里面不包括乙醇的质量）为3~15:1，球磨机转速为200~1000转/分。
所述步骤4中微波频率为300MHz~300GHz，微波源输出功率为100W~6kW。
所述步骤3中的保护气氛为氮气、氩气、氢气或任意比例混合上述的气体。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备工艺简单，碳纳米管在铜基体中分散均匀，原料消耗小，制备速度快，效率高，缩短了工艺周期，有益于工业化生产；
（2）本发明制备得到的碳纳米管增强铜基复合材料最高相对密度为98%，最高维氏硬度为465HV。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将将2g碳纳米管（碳纳米管为单壁纳米管，外径为10~20nm，长度为20~100μm，纯度＞90%）按照体积比5:1加入到无水乙醇中，超声搅拌30min获得碳纳米管乙醇溶液；
步骤2、将96g纯铜粉（纯度大于99.5%，粒度为300目，按总质量比96%）和2g助剂（助剂为质量比1:1的成形剂和分散剂，成形剂为硬脂酸，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，按总质量比2%）分别加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散2h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨3h后，将球磨后的混合溶液液固分离后，在80℃下真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量，球磨使用的介质为不锈钢球，球料比为10:1，球磨机转速为800转/分；
步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在600MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为30s，得到2组压坯；
步骤4、将其中一组步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末压坯在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为1200℃条件下保温2h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；其中微波频率为2.45GHz，微波源输出功率为3kW，保护气氛为体积比90:10的氮气和氢气混合气体；
步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
对比实验：
将步骤3制备得到的另一组压坯，首先将压坯置于真空炉中在1200℃下进行真空烧结，保温时间为2h，烧结过程中通入氮气和氢气90:10体积比的混合气氛，烧结完成后随炉冷却至室温，轧制加工处理后得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
本发明微波烧结获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为96%，维氏硬度为425HV；对比实验获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为94%，维氏硬度为340HV。
实施例2
该微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将将4g碳纳米管（碳纳米管为双壁纳米管，外径为10~20nm，长度为20~100μm，纯度＞90%，表面经镀镍处理，镍含量＞60wt%）按照体积比1:5加入到无水乙醇中，超声搅拌40min获得碳纳米管乙醇溶液；
步骤2、将92g纯铜粉（纯度大于99.5%，粒度为300目，按总质量比92%）和4g助剂（助剂为质量比1:1的成形剂和分散剂，成形剂为硬脂酸，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，按总质量比4%）分别加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散1h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨2h后，将球磨后的混合溶液液固分离后，在95℃下真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量，球磨使用的介质为不锈钢球，球料比为6:1，球磨机转速为600转/分；
步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在1000MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为1s，得到2组压坯；
步骤4、将其中一组步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末压坯在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为1000℃条件下保温1h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；其中微波频率为915MHz，微波源输出功率为100W，保护气氛为体积比95:5的氩气和氢气混合气体；
步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
对比实验：
将步骤3制备得到的另一组压坯，首先将压坯置于真空炉中在1000℃下进行真空烧结，保温时间为0h，烧结过程中通入氩气和氢气95:5体积比的混合气氛，烧结完成后随炉冷却至室温，轧制加工处理后得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
本发明微波烧结获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为97%，维氏硬度为465HV；对比实验获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为95%，维氏硬度为360HV。
实施例3
该微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将将0.5g碳纳米管（碳纳米管为多壁纳米管，外径为10~20nm，长度为10~20μm，纯度＞99.9%）按照体积比1:1加入到无水乙醇中，超声搅拌5min获得碳纳米管乙醇溶液；
步骤2、将99g纯铜粉（纯度大于99.5%，粒度为300目，按总质量比99%）和0.5g助剂（助剂为质量比1:1的成形剂和分散剂，成形剂为质量比1:1硬脂酸和硬脂酸锌的混合物，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，按总质量比0.5%）分别加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散2h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨1h后，将球磨后的混合溶液液固分离后，在90℃下真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量，球磨使用的介质为不锈钢球，球料比为3:1，球磨机转速为200转/分；
步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在100MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为1s；
步骤4、将步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末压坯在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为800℃条件下保温0.5h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；其中微波频率为915MHz，微波源输出功率为100W，保护气氛为体积比90:10的氮气和氢气混合气体；
步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
本发明微波烧结获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为98%，维氏硬度为410HV。
实施例4
该微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将10g碳纳米管（碳纳米管为多壁纳米管，外径为10~20nm，长度为10~20μm，纯度＞99.9%）按照体积比1:3加入到无水乙醇中，超声搅拌60min获得碳纳米管乙醇溶液；
步骤2、将85g纯铜粉（纯度大于99.5%，粒度为300目，按总质量比85%）和5g助剂（助剂为质量比1:1的成形剂和分散剂，成形剂为质量比1:1硬脂酸和聚乙烯的混合物，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，按总质量比5%）分别加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散2h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨6h后，将球磨后的混合溶液液固分离后，在90℃下真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量，球磨使用的介质为不锈钢球，球料比为15:1，球磨机转速为1000转/分；
步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在500MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为20s；
步骤4、将步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末压坯在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为600℃条件下保温1.5h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；其中微波频率为300GHz，微波源输出功率为6kW，保护气氛为体积比95:5的氩气和氢气混合气体；
步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
本发明微波烧结获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为95%，维氏硬度为395HV。
实施例5
该微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将10g碳纳米管（碳纳米管为多壁纳米管，外径为10~20nm，长度为10~20μm，纯度＞99.9%）按照体积比2:1加入到无水乙醇中，超声搅拌60min获得碳纳米管乙醇溶液；
步骤2、将88g纯铜粉（纯度大于99.5%，粒度为300目，按总质量比88%）和2g助剂（助剂为质量比1:1的成形剂和分散剂，成形剂为质量比1:1硬脂酸和聚乙烯的混合物，分散剂为质量1:1的十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵混合物，按总质量比2%）分别加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散0.5h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨4h后，将球磨后的混合溶液液固分离后，在90℃下真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量，球磨使用的介质为不锈钢球，球料比为10:1，球磨机转速为700转/分；
步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在680MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为14s；
步骤4、将步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末压坯在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为850℃条件下保温1.2h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；其中微波频率为300MHz，微波源输出功率为800W，保护气氛为氩气；
步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
本发明微波烧结获得的碳纳米管/铜基复合材料的相对密度为95%，维氏硬度为388HV。
上面对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先将碳纳米管按照体积比5:1~1：5加入到无水乙醇中，超声搅拌5~60min获得碳纳米管乙醇溶液；
步骤2、将纯铜粉和助剂分别按照总质量百分比85~99%、0.5~5%加入到碳纳米管乙醇溶液中，超声搅拌分散0.5~2h得到混合溶液，然后将混合溶液球磨1~6h后，将球磨后的混合溶液液固分离后，真空干燥得到碳纳米管/铜复合粉末，其中总质量为纯铜粉、助剂、碳纳米管的加和质量；
步骤3、将步骤2得到的碳纳米管/铜复合粉末在100~1000MPa压力下进行压制成形，在压制过程中保压时间为1~30s；
步骤4、将步骤3压制成形的碳纳米管/铜复合粉末在微波中烧结，在通入保护气氛、温度为600~1200℃条件下保温0.5~2h，烧结后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强铜基烧结坯；
步骤5、将步骤4碳纳米管增强铜基烧结坯行挤压或者轧制加工处理，得到高致密度、高强度的碳纳米管/铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1中的碳纳米管纯度为90%以上，碳纳米管为单壁、双壁、多壁碳纳米管或经表面处理之后的碳纳米管，表面处理为镀铜、镀镍或镀钨。
3.根据权利要求1所述的微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2中助剂为成形剂和分散剂，成形剂为硬脂酸、聚乙烯、硬脂酸锌中的一种或几种任意比例混合物，分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述的微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2球磨使用的介质为不锈钢球，球料比为3~15:1，球磨机转速为200~1000转/分。
5.根据权利要求1所述的微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤4中微波频率为300MHz~300GHz，微波源输出功率为100W~6kW。
6.根据权利要求1所述的微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤3中的保护气氛为氮气、氩气、氢气或任意比例混合上述的气体。
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