CN105648249B - 一种碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备的技术领域。本发明首先采用高能球磨将碳纳米管（CNTs）均匀分散到纯铝粉体中，获得CNTs/Al前驱复合粉体；同时，根据复合板材层数和各层厚度的设计，制备多层纯铝套管结构；然后，将复合粉体灌入多层纯铝套管，并捣紧、抽真空和封口；然后，对包套复合粉体进行多道次的同步、异步热轧和一道次冷轧；最后，对CNTs/Al多层复合板进行切头尾和切边，退火后得到碳纳米管增强铝基多层复合材料。该方法能有效提高CNTs在铝基体中的分散程度，并使其趋向于定向排列，增强复合材料的力学性能与电学性能；工艺方便适用，设备简单，并可推广到CNTs增强铜、银、钛等金属基多层复合材料的制备。

Description

一种碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备的技术领域。
背景技术
因具有储量丰富、密度小、耐蚀、导电与导热性能好、易于加工成形等诸多优点，铝及其合金被广泛地应用于航空航天、交通运输、建筑工程、电力输送、运动器材等诸多领域。随着现代科技和工业的快速发展，上述领域对铝材的比强度、比刚度、耐疲劳等性能提出了越来越高的要求，铝材的复合化成为满足这一要求的有效途径。
碳纳米管（Carbon Nanotube, CNTs）作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多优异的力学和理化性能。CNTs的抗拉强度达到50～200 GPa，杨氏模量与金刚石相当，强度是钢的100 倍，密度约为1.2～2.1 g/cm3，仅为钢的1/6～1/7；CNTs具有优良的导电和导热性能，热膨胀系数低。因此，CNTs具有非常广泛的应用前景。其中，CNTs被公认为是一种理想的复合材料增强体。
将CNTs添加到铝及铝合金中，有望获得一种高比强度、高比刚度和高疲劳性能的新型复合材料，在航空航天、交通运输等领域具有广泛的应用前景，近年成为材料领域的研究热点。在已有的研究报道中，CNTs增强铝基复合材料主要为CNTs分散在铝或铝合金基体中形成的一类复合材料，制备方法主要包括粉末冶金法、沉积法、喷涂法、熔铸、搅拌摩擦加工等方法。
粉末冶金是复合材料制备的一种传统方法，主要包括前驱复合粉体的制备、复合粉体的压制、压坯的烧结及热挤压等后处理过程。Simões等先用超声波分散方法制备出复合粉末，然后采用粉末冶金法制备出了碳纳米管质量分数分0.25%~2.0%碳纳米管增强铝基复合材料，其中碳纳米管质量分数0.75%的复合材料的抗拉强度达到了196 MPa，较基体相增加了200%。
沉积法主要包括电沉积和化学沉积两种。Li等在650℃的温度下用化学沉积的方法在铝基体上生成了高质量的碳纳米管，且其在基体铝中均匀弥散分布，0.75wt.%CNTs/Al复合材料的抗拉强度高达184.9MPa。
Bakshi等利用喷雾干燥法制得碳纳米管均匀分散的CNTs/Al-Si复合粉末，然后同铝粉混合用冷喷涂的方法得到分散良好的碳纳米管增强铝基复合涂层，结果显示CNTs分散均匀并与基体良好结合，复合材料弹性模量高达120 GPa。
Li等用熔体搅拌和高压压铸的方法制备了 CNTs 增强 Al 基复合材料，0.05wt.% MWCNTs/Al复合材料的伸长率和抗拉强度比纯铝的分别提高了27%和8%。
摩擦搅拌加工主要通过摩擦挤压产生的热和塑性变形来细化晶粒，均匀化显微组织，从而提高材料力学性能。Liu等通过摩擦搅拌加工法制备了不同碳纳米管含量的铝基复合材料，展现出良好的力学性能，其中碳纳米管质量分数为6.0%的复合材料的抗拉强度达到了190.2 MPa，比纯铝基体提高了200%。
以上不同的CNTs/Al复合材料制备方法都旨在解决CNTs在铝中的分散问题和CNTs/Al的界面结合问题，取得了很大的进步，但都还存在一些不足，要么CNTs分散程度不够，要么不适合制备大块复合材料，要么不适合进行规模化工业生产。因此，亟需开发一种既能均匀分散CNTs，又适合高性能大块复合材料规模化生产的新方法。
为克服上述制备方法的不足，本发明提供的一种多层套管包套轧制制备碳纳米管增强铝基多层复合材料的方法，通过球磨的方法分散碳纳米管，通过轧制时的压力和剪切应力有效地增强碳纳米管与铝基体的界面结合，改善复合材料微观织构，并促进CNTs趋于沿轧向定向排列，从而提高复合材料的力学和导电性能。该方法是一种非常有效的制备铝基复合材料板材的方法，制备出复合材料能实现CNTs/Al和铝层层相间的分布，且采用的真空包套轧制相对传统轧制法一定程度上避免了铝基体的氧化。
发明内容
本发明旨在提供一种碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，以碳纳米管、纯铝粉和纯铝管为原料，采用高能球磨法制备CNTs/Al前驱复合粉体，然后将复合粉体灌入多层纯铝套管进行包套多道次热轧和冷轧，板材经切边、切头尾和退火后得到碳纳米管增强铝基多层复合材料。该方法工艺简单，能有效提高碳纳米管的分散程度及其与铝基体的结合，并促进CNTs趋于沿轧向定向排列，所制备的碳纳米管增强铝基复合材料性能优良；本发明所述方法具体包括以下步骤：
（1）复合前驱粉体的制备：采用高能球磨法将碳纳米管和纯铝粉混合均匀得到CNTs/Al的前驱复合粉体，前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为0.5~5%，纯铝粉的质量百分比为95~99.5%。
（2）多层套管的制备：选择不同直径的纯铝管，然后将它们同心层层相套，并将一端从里到外逐层焊接在纯铝底板上，获得多层套管结构。
（3）前驱复合粉体的包套：将步骤（1）所制备的CNTs/Al的前驱复合粉体装于步骤（2）所制备的多层纯铝套管中，将复合粉体捣紧；然后将套管和复合粉体抽真空至10-2Pa，并将另一端封口。
（4）多层套管包套复合粉体的热轧和冷轧：将步骤（3）所得到的包套好的铝管置于真空炉中，加热至400~500℃保温1-2 h，取出后采用热轧机对其进行多道次同步轧制，累计压下率达到70~80%；然后，将样品重新置于真空炉中加热到400~500℃，保温0.5-1 h，取出后对其进行多道次异步热轧，使其累计总压下率增加到90~95%；然后再采用冷轧机对多层复合材料进行压下率1~2%的一道次冷轧得到复合板材。
（5）复合板材的切边和退火：将步骤（4）所得复合板材进行横剪切头尾、纵剪切边和再结晶退火处理，得到碳纳米管增强铝基多层复合材料。
优选的，本发明所述碳纳米管纯度≥95%；纯铝粉纯度≥99.5%，平均粒径≤50μm；纯铝圆柱坯的纯度大于≥99.5%。
优选的，本发明所述高能球磨法的具体过程为：在惰性气体保护气氛下球磨1-24h，其中，球料比为5:1 ~ 20:1，球磨机转速为100 - 400 r/min。
优选的，本发明球磨过程中球磨机可以正转30 min，然后暂停30 min，然后再反转30 min，如此循环进行可以减少球磨过程中复合粉体的温升。
优选的，本发明的纯铝管的壁厚为1-3mm，同心相套时两个纯铝管之间相距1-3mm。
本发明制备的碳纳米管增强铝基多层复合材料的结构如图3所示。由于多层复合材料在制备过程中历经多道次的同步热轧、异步热轧、冷轧和再结晶退火处理，复合粉体已充分致密化，且其与铝管之间已实现充分的界面扩散，获得冶金结合的界面，保证了复合材料的性能。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所述方法能有效提高碳纳米管在铝基体中的分散程度，有效增强碳纳米管与铝基体的界面结合，并使碳纳米管趋向于沿轧制方向排列，有利于增强复合材料的力学性能与电学性能。
（2）本发明所述方法工艺简便，设备简单，能应用于CNTs/Al与纯铝层层相间的复合板材制备，并有潜力应用于规模化商业生产；此外，该方法可以推广应用到铝合金、铜及铜合金、银及银合金、钛及钛合金等不同基体的碳纳米管增强金属基多层复合材料的制备。
附图说明
图1是本发明碳纳米管增强铝基多层复合材料制备工艺流程图。
图2是本发明实施例一的多层铝管包套示意图。
图3是实施例1获得的碳纳米管增强铝基多层复合材料板材示意图。
图2中：1-纯铝套管，2-CNTs/Al复合粉体。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）前驱复合粉体的制备：将0.6g碳纳米管（纯度96%）和29.4g纯铝粉（纯度99.9%，平均粒径25μm）为原料，将碳纳米管与纯铝粉连同一定数量的磨球在惰性气体保护气氛下置于球磨罐中，球料比为5:1 ~ 20:1，加入3ml乙醇作为过程控制剂；球磨机转速为150r/min；为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行，累计球磨6小时；球磨之后，得到CNTs分散良好的CNTs/Al的前驱复合粉体；在前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为2%，纯铝粉的质量百分比为98%。
（2）多层套管的制备：将长150mm，管外径分别为8mm、12mm、16mm和20mm，壁厚均为1mm的1060铝套管由小到大同心层层套住，并将一端从里到外逐层焊接在纯铝底板上，获得多层套管结构。
（3）前驱复合粉体的包套：将步骤（1）所制备的CNTs/Al的前驱复合粉体装于步骤（2）所制备的多层纯铝套管中，在振动器上用细金属棒将复合粉体捣紧；然后将套管和复合粉体抽真空至10-2Pa，并将另一端封口。
（4）多层套管包套复合粉体的热轧和冷轧：将步骤（3）所得到的包套好的铝管置于真空炉中，加热至450℃保温1.5h，取出后采用热轧机对其进行多道次同步轧制，累计压下率达到70%，板材厚度约6.0mm；然后，将样品重新置于真空炉中加热到450℃，保温1 h，取出后对其进行多道次异步热轧，使其累计总压下率增加到92%，约1.6mm；为提高复合材料的表面质量，然后再采用冷轧机对多层复合材料进行压下率约为1%的一道次冷轧得到复合板材。
（5）热轧复合板材的切边和退火：将步骤（4）所得复合板材进行横剪切头尾、纵剪切边和再结晶退火处理，得到碳纳米管增强铝基的7层复合材料（如图3所示）。复合材料内部CNTs分布均匀，与Al基体界面结合良好，且CNTs趋于沿轧制方向定向排列，有利于增强复合材料的力学、导电和导热性能。
实施例2
（1）前驱复合粉体的制备：将0.15g碳纳米管（纯度96%）和29.85g纯铝粉（纯度99.9%，平均粒径50μm）为原料，将碳纳米管与纯铝粉连同150g 直径为10mm的Gr15钢球在高纯氩气氛保护下置于不锈钢球磨罐中，球料比为5:1，加入3ml乙醇作为过程控制剂；球磨机转速为400r/min；为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，累计球磨1小时；球磨之后，得到CNTs分散良好的CNTs/Al的前驱复合粉体；在前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为0.5%，纯铝粉的质量百分比为99.5%。
（2）多层套管的制备：将长150mm，管外径分别为8 mm、16 mm和24 mm壁厚均为2 mm的1060铝套管由小到大同心层层套住，并将一端从里到外逐层焊接在纯铝底板上，获得多层套管结构。
（3）前驱复合粉体的包套：将步骤（1）所制备的CNTs/Al的前驱复合粉体装于步骤（2）所制备的多层纯铝套管中，在振动器上用细金属棒将复合粉体捣紧；然后将套管和复合粉体抽真空至10-2Pa，并将另一端封口。
（4）多层套管包套复合粉体的热轧和冷轧：将步骤（3）所得到的包套好的铝管置于真空炉中，加热至400℃保温2h，取出后采用热轧机对其进行多道次同步轧制，累计压下率达到70%，板材厚度约7.2mm；然后，将样品重新置于真空炉中加热到400℃，保温2h，取出后对其进行多道次异步热轧，使其累计总压下率增加到90%，约2.4 mm；为提高复合材料的表面质量，然后再采用冷轧机对多层复合材料进行压下率约为2%的一道次冷轧得到复合板材。
（5）热轧复合板材的切边和退火：将步骤（4）所得复合板材进行横剪切头尾、纵剪切边和再结晶退火处理，得到碳纳米管增强铝基的5层复合材料。复合材料内部CNTs分布均匀，与Al基体界面结合良好，且CNTs趋于沿轧制方向定向排列，有利于增强复合材料的力学、导电和导热性能。
实施例3
（1）前驱复合粉体的制备：将1.5g碳纳米管（纯度96%）和28.5g纯铝粉（纯度99.9%，平均粒径25μm）为原料，将碳纳米管与纯铝粉连同600g 直径为10mm的Gr15钢球在高纯氩气氛保护下置于不锈钢球磨罐中，球料比为20:1，加入3ml乙醇作为过程控制剂；球磨机转速为100r/min；为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行，累计球磨24小时；球磨之后，得到CNTs分散良好的CNTs/Al的前驱复合粉体；在前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为5%，纯铝粉的质量百分比为95%。
（2）多层套管的制备：将长150mm，管外径分别为12 mm、24 mm和36 mm，壁厚均为3mm的1060铝套管由小到大同心层层套住，并将一端从里到外逐层焊接在纯铝底板上，获得多层套管结构。
（3）前驱复合粉体的包套：将步骤（1）所制备的CNTs/Al的前驱复合粉体装于步骤（2）所制备的多层纯铝套管中，在振动器上用细金属棒将复合粉体捣紧；然后将套管和复合粉体抽真空至10-2Pa，并将另一端封口。
（4）多层套管包套复合粉体的热轧和冷轧：将步骤（3）所得到的包套好的铝管置于真空炉中，加热至500℃保温1h，取出后采用热轧机对其进行多道次同步轧制，累计压下率达到80%，板材厚度约7.2mm；然后，将样品重新置于真空炉中加热到500℃，保温0.5h，取出后对其进行多道次异步热轧，使其累计总压下率增加到95%，约1.8 mm；为提高复合材料的表面质量，然后再采用冷轧机对多层复合材料进行压下率约为1%的一道次冷轧得到复合板材。
（5）热轧复合板材的切边和退火：将步骤（4）所得复合板材进行横剪切头尾、纵剪切边和再结晶退火处理，得到碳纳米管增强铝基的5层复合材料，复合材料内部CNTs分布均匀，与Al基体界面结合良好，且CNTs趋于沿轧制方向定向排列，有利于增强复合材料的力学、导电和导热性能。

Claims (5)

1.一种碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）复合前驱粉体的制备：采用高能球磨法将碳纳米管和纯铝粉混合均匀得到CNTs/Al的前驱复合粉体，前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为0.5~5%，纯铝粉的质量百分比为95~99.5%；
（2）多层套管的制备：选择不同直径的纯铝管，然后将它们同心层层相套，并将一端从里到外逐层焊接在纯铝底板上，获得多层套管结构；
（3）前驱复合粉体的包套：将步骤（1）所制备的CNTs/Al的前驱复合粉体装于步骤2）所制备的多层纯铝套管中，将复合粉体捣紧；然后将套管和复合粉体抽真空至10-2Pa，并将另一端封口；
（4）多层套管包套复合粉体的热轧和冷轧：将步骤（3）所得到的包套好的铝管置于真空炉中，加热至400~500℃保温1-2 h，取出后采用热轧机对其进行多道次同步轧制，累计压下率达到70~80%；然后，将样品重新置于真空炉中加热到400~500℃，保温0.5-1 h，取出后对其进行多道次异步热轧，使其累计总压下率增加到90~95%；然后再采用冷轧机对多层复合材料进行压下率1~2%的一道次冷轧得到复合板材；
（5）复合板材的切边和退火：将步骤（4）所得复合板材进行横剪切头尾、纵剪切边和退火处理，得到碳纳米管增强铝基多层复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管纯度≥95%；纯铝粉纯度≥99.5%，平均粒径≤50μm；纯铝圆柱坯的纯度大于≥99.5%。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述高能球磨法的具体过程为：在惰性气体保护气氛下球磨1-24 h，其中，球料比为5:1 ~20:1，球磨机转速为100 - 400 r/min。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，其特征在于：球磨过程中球磨机正转30 min，然后暂停30 min，然后再反转30 min，如此循环进行。
5.根据权利要求3所述的碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的纯铝管的壁厚为1-3mm，同心相套时两个纯铝管之间相距1-3mm。
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