CN115522088B - 定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，通过将包括铝基材料粉末和有机粘结剂的填充料填充至上下贯通的柱状结构中，然后将碳纳米管水分散液在高纯水的冲洗下沿柱状结构渗入填充料中，通过控制碳纳米管水分散液的浓度、铝基材料粉末的粒度、铝基材料粉末和有机粘结剂的比例以及对填充料施加的压力，可使碳纳米管在填充料中均匀分布并逐渐趋于定向排列，干燥后即可得到碳纳米管定向排列的铝基粉体，将该碳纳米管定向排列的铝基粉体平行转移至模具中进行压制成形，脱胶和烧结后即可得到定向碳纳米管增强铝基复合材料。该方法简易可行，可以低成本，批量化、高稳定性制备定向碳纳米管增强铝基复合材料。

Description

定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别是涉及定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料。碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为1.5～20nm。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。例如：室温下，直径为1.7nm，长度为2.6微米的单壁碳纳米管，其轴向的热导率为3500W/(m·k)，而导热性能优异的铜的热导率仅为385W/(m·k)。可见，沿着轴向的碳纳米管具有更加优异的性能。碳纳米管作为增强体能够有序分布在金属基体中不仅可以实现材料的各向异性，还可以有效发挥其作为一维材料在某些方向上的独特性能和价值。
为此，很多发明专利中提到了制备定向碳纳米管排列的金属复合材料的方法，如《CN201310317890.4碳纳米管定向排列的碳纳米管/合金复合材料的制备方法》中提到了一种超塑性变形的方法，该方法需要在高真空和高温条件下对复合材进行加工才能实现碳纳米管在金属基体中的有序排列；《CN202110310993.2一种定向碳纳米管大电流冷阴极及其制备方法》采用磁化的方式将碳纳米管在悬浮液中定向排列，然后将溶剂挥发的方式获得有序排列的碳纳米管，但是这种有序度只能用来制备薄膜，不能用来制备大尺寸的块体材料；《CN202010327683.7一种铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料及制备方法》中提供了一种碳纳米管生长在铝上，形成定向阵列，铜生长在碳纳米管上，形成碳纳米管/铜串珠状构造，制备得到铝基定向碳纳米管镀铜复合散热材料的方法，这种方法流程太复杂，成本高难以产业化，难以获得定向排列复合材料的型材和相关制品。
以上方法尽管可以获得碳纳米管在一定程度上定向排列的金属基复合材料，但总体上制备的过程复杂，成本高昂，并且获得碳纳米管有序排列的程度有限，同时由于制备环境的苛刻，对碳纳米管造成严重的破坏，从而难以发挥碳纳米管自身的优异性能。因此，亟需一种低成本、大批量、高稳定性制备碳纳米管有序排列的金属基复合材料。
发明内容
基于此，有必要提供一种低成本、大批量、高稳定性的定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法。
一种定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
提供碳纳米管水分散液和填充料，所述填充料包括体积比为10:1～1:10的铝基材料粉末和有机粘结剂，所述铝基材料粉末的平均粒度为10nm～100μm；
将所述填充料填充至上下贯通的柱状结构中，施加0.1MPa～80MPa的压力压紧；
将所述碳纳米管水分散液从所述柱状结构的一端注入后以高纯水为流动相进行冲洗，至所述柱状结构另一端有碳纳米管渗出，停止冲洗，干燥，得到碳纳米管定向排列的铝基粉体；
将所述碳纳米管定向排列的铝基粉体平行转移后进行压制成形，脱胶和烧结，得到定向碳纳米管增强铝基复合材料。
在其中一个实施例中，所述铝基材料粉末为铝粉或铝合金粉。
在其中一个实施例中，所述有机粘结剂选自羟甲基纤维素、醋酸纤维素及硝酸纤维素中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述碳纳米管水分散液中碳纳米管的质量含量为0.01％～20％。
在其中一个实施例中，所述高纯水为电阻率大于0.1×106Ω·cm的去离子水。
在其中一个实施例中，所述脱胶的环境为真空、还原性气氛或惰性气氛；所述脱胶的温度为所述有机粘结剂分解温度的1.05～1.2倍。
在其中一个实施例中，所述烧结为加压烧结或无压烧结。
在其中一个实施例中，所述定向碳纳米管增强铝基复合材料型材的制备方法，还包括以下步骤：
将所述定向碳纳米管增强铝基复合材料进行挤压、拉拔或轧制。
在其中一个实施例中，所述挤压、拉拔的方向为所述定向碳纳米管的排列方向。
在其中一个实施例中，所述轧制的方向平行或垂直于所述定向碳纳米管的排列方向。
上述定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，通过将包括铝基材料粉末和有机粘结剂的填充料填充至上下贯通的柱状结构中，然后将碳纳米管水分散液在高纯水的冲洗下沿柱状结构渗入填充料中，通过控制碳纳米管水分散液的浓度、铝基材料粉末的粒度、铝基材料粉末和有机粘结剂的比例以及对填充料施加的压力，可使碳纳米管在填充料中均匀分布并逐渐趋于定向排列，干燥后即可得到碳纳米管定向排列的铝基粉体，将该碳纳米管定向排列的铝基粉体平行转移至模具中进行压制成形，脱胶和烧结后即可得到定向碳纳米管增强铝基复合材料。该方法简易可行，可以低成本，批量化制备定向碳纳米管增强铝基复合材料，避免了传统制备方法碳纳米管杂乱无章排列的缺点，以及高成本低效率的长流程缺陷，可以充分发挥和利用碳纳米管一维材料的优点，在沿着碳纳米管定向排列方向具有更高的强度，延伸率，电导率和热导率。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤S110～S150：
S110、提供碳纳米管水分散液和填充料。
在本实施方式中，碳纳米管水分散液中碳纳米管的质量含量为0.01％～20％。
填充料包括体积比为10:1～1:10的铝基材料粉末(铝粉或铝合金粉)和有机粘结剂。铝基材料粉末的平均粒度为10nm～100μm。
有机粘结剂选自羟甲基纤维素、醋酸纤维素及硝酸纤维素中的至少一种。
S120、将上述填充料填充至上下贯通的柱状结构中，施加0.1MPa～80MPa的压力压紧。
在本实施方式中，上下贯通的柱状结构为玻璃柱。
可以理解，柱状结构不限于以上材质，其它不与填充料、碳纳米管水分散液反应的材质均可。
S130、将上述碳纳米管水分散液从柱状结构的一端注入后以高纯水为流动相进行冲洗，至所述柱状结构另一端有碳纳米管渗出，停止冲洗，干燥，得到碳纳米管定向排列的铝基粉体。
在本实施方式中，高纯水为电阻率大于0.1×106Ω·cm的去离子水。
干燥采用鼓风干燥、冷冻干燥或自然风干等方式。
将碳纳米管水分散液在高纯水的冲洗下沿柱状结构渗入填充料中，通过控制碳纳米管水分散液的浓度、铝基材料粉末的粒度、铝基材料粉末和有机粘结剂的比例以及对填充料施加的压力，可使碳纳米管在填充料中均匀分布并逐渐趋于定向排列。
S140、将上述碳纳米管定向排列的铝基粉体平行转移后进行压制成形，脱胶和烧结，得到定向碳纳米管增强铝基复合材料。
可以理解，平行转移主要是为了将碳纳米管定向排列的铝基粉体转移至模具中进行压制成形，因此平行转移的方向为不破坏碳纳米管定向排列的方向。
在本实施方式中，脱胶的环境为真空、还原性气氛或惰性气氛；脱胶的温度为有机粘结剂分解温度的1.05～1.2倍。
可以理解，脱胶主要是为了脱除有机粘结剂。
在本实施方式中，烧结为加压烧结或无压烧结。
将碳纳米管定向排列的铝基粉体在不改变碳纳米管排列方向的前提下进行压制，脱胶和烧结，可使其致密度逐步升高，碳纳米管排列方向更趋于一致。
S150、将上述定向碳纳米管增强铝基复合材料进行挤压、拉拔或轧制。
可以理解，将上述复合材料进行挤压，可得到棒材或管材；拉拔，可得到线材和丝材。挤压、拉拔的方向为定向碳纳米管的排列方向。
将上述复合材料进行轧制，可得到板材和箔材，轧制的方向平行或垂直于定向碳纳米管的排列方向。
将定向碳纳米管增强铝基复合材料进行挤压、拉拔或轧制，可进一步提高材料的致密度，并使碳纳米管进一步定向排列，从而有助于提高复合材料沿碳纳米管定向排列的方向的强度、延伸率、电导率和热导率等。
上述方法可实现低成本、大批量、高稳定性定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备，且制备得到的复合材料在沿着碳纳米管定向排列方向具有更高的强度，延伸率，电导率和热导率，
以下为具体实施例。
实施例1
将100g铝粉(平均粒度2.0μm)与50g醋酸纤维素进行充分的混合后得到填充料，将得到的填充料填充到玻璃柱中，然后用10MPa的压力将其压紧；配置2.0％质量浓度的碳纳米管水分散液，将其注入到玻璃柱内，并采用电阻率大于0.1×106Ω·cm高纯水作为流动相不断进行冲洗，待玻璃柱的末端有碳纳米管渗出停止冲洗；将玻璃柱放入鼓风干燥箱中将水蒸干得到碳纳米管定向排列的铝基粉体。将干燥好的复合粉体平行转移到压制模具中进行成形，280℃保温6小时脱胶，加压烧结得到三维块体材料，然后挤压得到铝基复合材料的棒材。
经检测，实施例1制备的复合材料的密度为2.62g/cm3，硬度为120.3HV，沿轴向方向的屈服强度为269MPa，抗拉强度为301MPa，延伸率为11.6％，热导率达到270W/(m·k)。
实施例2
将100g铝粉(平均粒度20μm)与10g羟甲基纤维素进行充分的混合后得到填充料，将得到的填充料填充到玻璃柱中，然后用50MPa的压力将其压紧；配置10％质量浓度的碳纳米管水分散液，将其注入到玻璃柱内，并采用电阻率大于0.1×106Ω·cm高纯水作为流动相不断进行冲洗，待玻璃柱的末端有碳纳米管渗出停止冲洗；将玻璃柱放入鼓风干燥箱中将水蒸干得到碳纳米管定向排列的铝基粉体。将干燥好的复合粉体平行转移到压制模具中进行成形，240℃保温10小时脱胶，加压烧结得到三维块体材料，然后拉拔得到铝基复合材料的丝材。
经检测，实施例2制备的复合材料的密度为2.68g/cm3，硬度为108HV，沿轴向方向的屈服强度为330MPa，抗拉强度为376MPa，延伸率为17.5％，热导率达到240W/(m·k)。
实施例3
将100g铝粉(平均粒度100μm)与4g硝酸纤维素进行充分的混合后得到填充料，将得到的填充料填充到玻璃柱中，然后用80MPa的压力将其压紧；配置20％质量浓度的碳纳米管水分散液，将其注入到玻璃柱内，并采用电阻率大于0.1×106Ω·cm高纯水作为流动相不断进行冲洗，待玻璃柱的末端有碳纳米管渗出停止冲洗；将玻璃柱放入鼓风干燥箱中将水蒸干得到碳纳米管定向排列的铝基粉体。将干燥好的复合粉体平行转移到压制模具中进行成形，260℃保温8小时脱胶，加压烧结得到三维块体材料，然后轧制得到铝基复合材料的板材。
经检测，实施例3制备的复合材料的密度为2.70g/cm3，硬度为102HV，沿轴向方向的屈服强度为215MPa，抗拉强度为261MPa，延伸率为20.3％，热导率达到260W/(m·k)。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供碳纳米管水分散液和填充料，所述填充料包括体积比为10:1～1:10的铝基材料粉末和有机粘结剂，所述铝基材料粉末的平均粒度为10nm～100μm；所述碳纳米管水分散液中碳纳米管的质量含量为0.01％～20％；
将所述填充料填充至上下贯通的柱状结构中，施加0.1MPa～80MPa的压力压紧；
将所述碳纳米管水分散液从所述柱状结构的一端注入后以高纯水为流动相进行冲洗，至所述柱状结构另一端有碳纳米管渗出，停止冲洗，干燥，得到碳纳米管定向排列的铝基粉体；
将所述碳纳米管定向排列的铝基粉体平行转移后进行压制成形，脱胶和烧结，得到定向碳纳米管增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝基材料粉末为铝粉或铝合金粉。
3.根据权利要求1所述的定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机粘结剂选自羟甲基纤维素、醋酸纤维素及硝酸纤维素中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高纯水为电阻率大于0.1×106Ω·cm的去离子水。
5.根据权利要求1所述的定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述脱胶的环境为真空、还原性气氛或惰性气氛；所述脱胶的温度为所述有机粘结剂分解温度的1.05～1.2倍。
6.根据权利要求1所述的定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结为加压烧结或无压烧结。
7.根据权利要求1～6任一项所述的定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将所述定向碳纳米管增强铝基复合材料进行挤压、拉拔或轧制。
8.根据权利要求7所述的定向碳纳米管增强铝基复合材料型材的制备方法，其特征在于，所述挤压、拉拔的方向为所述定向碳纳米管的排列方向。
9.根据权利要求7所述的定向碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述轧制的方向平行或垂直于所述定向碳纳米管的排列方向。
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