KR101879594B1 - 송전선용 복합선재 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 송전선용 복합선재 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 설명하면, 송전선에 사용되오던 낮은 전도성, 높은 비중 등을 가지는 기존 철심(강철코어)를 대체할 수 있도록 기계적 강도 및 전기적 특성을 확보한 송전선용 복합선재, 이를 제조하는 방법 및 이를 이용한 송전선용 케이블에 관한 것이다.

Description

송전선용 복합선재 및 이의 제조방법{Complex material wire for transmission line and Manufacturing method thereof}
본 발명은 기계적 물성 및 전기적 특성이 우수한 송전선용 복합선재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
발전소에서 생산된 전력을 멀리 떨어져 있는 수용지 또는 1 차 변전소로 송전하기 위한 방법으로서 가공 송전식 방법이 널리 이용된다. 상기 가공 송전식 방법은 발전소에서 생산된 전력을 지상의 철탑에 의해 지지되는 가공 송전선을 통해 수용지까지 송전한다.
통상적인 송전용 도체로는 강심으로 보강된 알루미늄 도체, 즉 강심 알루미늄 연선(aluminum conductor steel reinforced, ACSR)이 주로 사용된다. 강심 알루미늄 연선은 여러 가닥의 아연 도금 고탄소 강선으로 이루어진 강심 외주에 여러 가닥의 알루미늄 합금 도체를 연선한 것이 일반적으로 사용된다.
일반적으로 고전압 송전선의 경우 송전탑간의 거리가 멀어질수록 초기 투자비용의 절감 및 운영비용 또한 절감할 수 있으므로 장거리 간격을 유지하기 위한 높은 인장강도를 요구한다. 현재 사용되는 강철 코어를 가진 알루미늄 케이블은 1960 년 이후 반세기 동안 산업 표준으로 사용되어 왔으나, 알루미늄 송전선 다발속의 강철코어는 약한 알루미늄을 강화하기 위해 꼭 필요하지만 무게를 증가시키면서 더 많은 고압송전탑을 필요로 하게 되어 설치비용이 증가한다는 문제, 및 알루미늄과 강철의 이종 접합계면에서 변형량 차이에 의한 부식 및 균열이 발생한다는 문제를 가지고 있다. 또한 최근에는 장거리 송전을 위하여 고압직류송전(high voltage direct current, HVDC) 방식으로 전화되는 추세인데, 직류(DC) 전도의 경우 케이블 단면적 전체가 전류를 전달하기 때문에 강철코어로는 거의 흐르지 않아 효율이 떨어지게 된다. 따라서, 높은 도전율 및 가벼운 중량을 갖는 중심선이 적용된 가공 송전선의 개발이 요구되고 있다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 인장 강도가 우수한 탄소재료와 알루미늄의 복합재료를 제조하기 위한 연구가 활발한데, 탄소재료와 알루미늄과의 복합체를 제조하기 위해서는 해결되어야 하는 몇 가지 문제점들이 있다. 일례로, 탄소재료 예를 들면 탄소나노재료는 재료끼리의 반데르발스(van der Waals) 힘에 의한 상호 작용 때문에 분산이 쉽지 않아 알루미늄 내에 균일 분산시키기 어려운 문제점이 있다. 또한, 탄소재료와 알루미늄 사이에는 표면장력 차이로 인하여 탄소 재료와 알루미늄이 잘 섞이지 않는 문제점이 있다.
대한민국 등록번호 제10-0755128호(공고일 2007.09.04)
본 발명은 기존의 철심(강철코어) 송전선이 지니는 철심의 높은 비중과 낮은 전도성(dead weight), 철심과 알루미늄 사이 이종 계면에서의 균열 발생 문제를 해결하기 위해 철심을 알루미늄(Al) 및 나노탄소(C)의 복합재로 대체한 발명으로서, 본 발명은 송전선용 Al/C 복합선재 및 이를 효율적으로 제조하는 방법을 제공하고자 하며, 나아가 이를 이용한 송전선용 코어, 이를 포함하는 송전선 및/또는 별도의 코어를 구비하지 않는 송전선을 제공하는데 그 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 알루미늄 매트릭스 및 탄소재를 포함하며, 알루미늄 매트릭스 내 탄소재가 분산되어 있는 송전선용 복합선재에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 상기 복합선재 성분 중 탄소재는 풀러렌, 단일벽 탄소나노튜브(SWNT), 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 및 환원된 그래핀옥사이드(rGO) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 상기 복합선재 성분 중 탄소재가 풀러렌을 포함하는 경우, 복합선재는 풀러렌 0.5 ~ 5 부피% 및 불가피한 불순물을 포함하는 알루미늄 매트릭스를 잔량으로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 상기 복합선재 성분 중 탄소재가 단일벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브 중에서 선택된 1종 이상을 탄소나노튜브를 포함하는 경우, 복합선재는 탄소나노튜브 0.5 ~ 4.5 부피% 및 불가피한 불순물을 포함하는 알루미늄 매트릭스를 잔량으로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 상기 복합선재 성분 중 탄소재가 환원된 그래핀옥사이드(rGO, reduced graphene oxide)를 포함하는 경우, rGO 0.2 ~ 1.5 부피% 및 불가피한 불순물을 포함하는 알루미늄 매트릭스를 잔량으로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 상기 복합선재는 분산된 탄소재와 알루미늄 매트릭스가 접촉되는 계면에 알루미나(Al2O3)가 형성되어 있을 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 상기 복합선재는 압출시킨 압출재 또는 신선시킨 선재일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 상기 복합선재 성분 중 탄소재가 풀러렌을 포함하는 경우, 본 발명의 복합선재는 ASTM E8　규격의　인장시험법에 의거하여 측정시, 인장강도가 600 ~ 800 Mpa이고, 강성(elastic modulus)이 70 ~ 100 Gpa이며, ASTM E831　규격의　열팽창계수　측정　방법에 의거하여 측정시, 열팽창계수(CTE)가 (14 ~ 24)×10-6/℃이고, ASTM E1004에 따른 와전류(Eddy current）를　이용한　전기전도도　측정에 의거하여 측정시, 전기전도도가 30 ~ 45% IACS일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 상기 복합선재 성분 중 탄소재가 탄소나노튜브를 포함하는 경우, 본 발명의 복합선재는 ASTM E8　규격의　인장시험법에 에 의거하여 측정시, 인장강도가 300 ~ 600 Mpa이고, 강성이 60 ~ 90 Gpa이며, ASTM E831 규격의　열팽창계수　측정　방법에 의거하여 측정시, 열팽창계수(CTE)가 (22 ~ 25)×10-6/℃이고, , ASTM E1004에 따른 와전류를 이용한　전기전도도　측정 방법에 의거하여 측정시, 전기전도도가 40 ~ 55% IACS일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 상기 복합선재 성분 중 탄소재가 rGO를 포함하는 경우, 본 발명의 복합선재는 ASTM E8　규격의　인장시험법에 방법에 의거하여 측정시, 인장강도가 320 ~ 400 Mpa이고, 강성이 70 ~ 90 Gpa이며, ASTM E831 규격의　열팽창계수　측정　방법에 의거하여 측정시, 열팽창계수(CTE)가 (20 ~ 26)×10-6/℃이고, ASTM E1004에 따른 와전류를　이용한　전기전도도　측정 방법에 의거하여 측정시, 전기전도도가 45 ~ 54% IACS일 수 있다.
본 발명의 다른 목적은 앞서 설명한 송전선용 복합선재에 관한 것으로서, 탄소재의 종류에 따라 하기와 같은 방법으로 복합선재를 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 탄소재가 풀러렌인 경우에는 풀러렌, 알루미늄(Al) 분말 및 윤활제를 혼합한 혼합물을 유성밀링(planetary ball milling)시키는 1단계; 유성밀링된 혼합분말 및 윤활제를 혼합한 후, 어트리션 밀링(attrition milling)을 수행하는 2단계; 어트리션 밀링된 혼합분말로부터 윤활제를 제거하는 3단계; 윤활제를 제거한 혼합분말을 소성 가공 공정을 수행하여 선재를 제조하는 4단계; 및 상기 선재를 열처리하는 5단계;를 포함하는 공정을 수행하여 복합선재를 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 탄소재가 탄소나노튜브인 경우에는 탄소나노튜브, 알루미늄(Al) 분말 및 윤활제를 혼합한 혼합물을 어트리션밀링(attrition milling)시키는 1단계; 어트리션 밀링된 혼합분말로부터 윤활제를 제거하는 2단계; 윤활제를 제거한 혼합분말을 소성 가공 공정을 수행하여 선재를 제조하는 3단계; 및 상기 선재를 열처리하는 4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 탄소재가 환원된 그래핀옥사이드인 경우에는 알루미늄(Al) 분말 및 윤활제를 혼합한 혼합물을 밀링(milling)시키는 1단계; 밀링된 혼합분말로부터 윤활제를 제거하여 알루미늄 플레이크 분말(AFP)을 제조하는 2단계; 고분자 수용액 및 상기 AFP를 혼합한 AFP-고분자 용액을 여과 및 세척하여 고분자가 코팅된 AFP 슬러리를 제조하는 3단계; 고분자가 코팅된 AFP 슬러리에 그래핀옥사이드 현탁액을 적가 및 교반하여 혼합용액을 제조하는 4단계; 상기 혼합용액을 여과한 후, 여과하여 얻은 생성물을 건조시켜서 GO/Al 복합분말을 제조하는 5단계; 상기 GO/Al 복합분말을 진공 또는 수소 분위기 하에서 열적환원처리하여 rGO/Al 복합분말을 제조하는 6단계; rGO/Al 복합분말 및 Al 분말 1 : 2.5 ~ 4 중량비로 혼합한 혼합분말을 유성밀링(planetary ball milling)시키는 7단계; 유성밀링시킨 혼합분말 및 윤활제를 혼합한 후, 어트리션밀링(attrition milling)시키는 8단계; 어트리션 밀링된 혼합분말로부터 윤활제를 제거하는 9단계; 윤활제를 제거한 혼합분말을 소성 가공 공정을 수행하여 선재를 제조하는 10단계; 및 상기 선재를 열처리하는 11단계;를 포함하는 공정을 수행하여 복합선재를 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 3가지 제조방법 각각에 있어서, 상기 소성 가공 공정은 460℃ ~ 550℃ 하에서 1회당 10 ~ 14%의 압하율로 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 3가지 제조방법 각각에 있어서, 상기 소성 가공 공정은 압출공정이며, 압출공정은 460℃ ~ 600℃ 및 압력 250 ~ 290 bar 하에서 압출을 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 3가지 제조방법 각각에 있어서, 상기 열처리는 대기　분위기　하에서　400℃ ~ 530℃의 열을 2시간 ~ 30시간 동안 가하여 수행하는
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 3가지 제조방법 각각에 있어서, 상기 열처리는 수소와 질소의 혼합가스 하에서 480℃ ~ 600℃의 열을 12시간 ~ 30시간 동안 가하여 수행할 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 앞서 설명한 다양한 형태의 복합선재를 포함하는 송전선용 코어를 제공하고자 한다(도 1의 A 참조).
또한, 본 발명은 알루미늄을 포함하는 표면부; 및 상기 표면부 내부에 심재된 코어부;를 포함하며, 상기 코어부는 앞서 설명한 복합선재를 포함하는 것을 특징으로 하는 송전선을 제공하고자 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 앞서 설명한 다양한 형태의 복합선재만을 포함하고, 별도의 코어가 구비되어 있지 않는 단일소재의 송전선을 제공하고자 한다(도 1의 B 참조).
본 발명의 복합선재는 높은 인장강도 및 강성을 가지면서도 낮은 열팽창계수 및 우수한 전기전도도를 가지는 바, 송전선으로 사용하기 적합하다. 또한, 기존 송전선은 코어 소재로서 강철을 사용하여 낮은 전기전도도로 인한 데드웨이트(dead weight)가 발생하지만, 본 발명의 복합선재를 적용한 송전선은 데드웨이트 문제가 해결도어 직류 송전에 유리하며, 단층 형태로서 강철 코어와 알루미늄으로 이루어진 표면부와의 이종접합불량 문제를 방지할 수 있다. 이러한, 본 발명의 복합선재는 미래형 스마트 그리드/슈퍼 그리드에 응용할 수 있는 초경량·고송전효율 초고압직류송전(HVDC) 케이블의 코어 및 이를 포함하는 HVDC 케이블의 제조에 적용할 수 있다.
도 1의 A는 본 발명의 복합선재를 적용한 코어부 및 표면부가 형성된 송전선(케이블)의 개략도이며, B는 본 발명의 복합선재로만 형성된 송전선(케이블)의 개략도이다.
도 2 및 도 3은 실험예 1-1에서 실시한 실시예 1-1 복합선재의 HRTEM 측정 사진이다.
도 4는 실험예 1-1에서 실시한 실시예 1-1 복합선재의 라만스펙트럼 측정 결과이다.
도 5는 실험예 1-2에서 실시한 복합선재의 인장강도 및 강성 측정 결과이다.
도 6은 실험예 1-2에서 실시한 복합선재의 열팽창계수 및 전기전도도 측정 결과이다.
도 7은 실험예 2-1에서 실시한 실시예 2-3 복합선재의 HRTEM 측정 사진이다.
도 8은 실험예 2-2에서 실시한 복합선재의 인장강도 및 강성 측정 결과이다.
도 9는 실험예 2-2에서 실시한 복합선재의 열팽창계수 및 전기전도도 측정 결과이다.
도 10은 실험예 3-1에서 실시한 실시예 3-1 복합선재의 HRTEM 측정 사진이다.
도 11은 실험예 3-1에서 실시한 실시예 3-1 복합선재의 라만스펙트럼 측정 결과이다.
도 12는 실험예 3-2에서 실시한 복합선재의 인장강도 및 강성 측정 결과이다.
도 13은 실험예 3-2에서 실시한 복합선재의 열팽창계수 및 전기전도도 측정 결과이다
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함” 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~ 를 위한 단계”를 의미하지않는다.
본원 명세서 전체에서, “A 및/또는 B”의 기재는 “A 또는 B, 또는 A 및 B”를 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 “이들의 조합(들)”의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 송전선용 복합선재를 제조하는 방법을 통해서 본 발명을 구체적으로 설명을 한다.
본 발명은 풀러렌, 단일벽 탄소나노튜브(SWNT), 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 및 환원된 그래핀옥사이드(rGO) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 탄소재가 알루미늄 매트릭스 내에 분산되어 있는 복합선재로서, 탄소재의 종류에 따라 제조방법에 다소 차이가 있다.
우선, 탄소재로서 풀러렌을 적용하는 경우(제법 1), 본 발명의 복합선재는 풀러렌, 알루미늄(Al) 분말 및 윤활제를 혼합한 혼합물을 유성밀링(planetary ball milling)시키는 1단계; 유성밀링된 혼합분말 및 윤활제를 혼합한 후, 어트리션 밀링(attrition milling)을 수행하는 2단계; 어트리션 밀링된 혼합분말로부터 윤활제를 제거하는 3단계; 윤활제를 제거한 혼합분말을 소성 가공 공정을 수행하여 선재를 제조하는 4단계; 및 상기 선재를 열처리하는 5단계;를 포함하는 공정을 수행하여 복합선재를 제조할 수 있다.
제법 1의 1단계에 있어서, 상기 혼합물 성분 중 풀러렌 및 알루미늄 분말은 1 : 20 ~ 150 중량비로, 바람직하게는 30 ~ 80 중량비로 사용하는 것이 제조된 복합선재 내 적정 풀러렌의 함량을 맞추기에 적절하다.
그리고, 1단계 및 2단계의 윤활제는 고체 윤활제 및/또는 액체 윤활제로서, 분말　간의　과도한　뭉침을　방지하는 역할을 하는 것으로서, 당업계에서 사용하는 일반적인　윤활제를 사용할 수 있으나, 바람직하게는 스테아르산(stearic acid), 그라파이트，　에틸　알코올, 아세톤，　톨루렌 및 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone）중에서 선택된 1종 이상을, 더욱 바람직하게는 스테아르산, 그라파이트 및 에틸　알코올　중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 그리고, 윤활제 성분의 적정 사용량은 풀러렌 100 중량부에 대하여, 5 ~ 15 중량부를, 바람직하게는 7 ~ 12 중량부를 사용하는 것이 적절하다. 이때, 윤활제의 사용량이 5 중량부 미만이면 분말의　과도한　뭉침　현상을　방지하기　어려운 문제가 있을 수 있고, 15 중량부를 초과하여 사용하면 추후에　분말의　열간　성형　공정을　방해하는　불순물로　작용할　수　있는 문제가 있을 수 있기 때문이다.
상기 1단계의 유성밀링은 상기 혼합물에 STS 볼을 혼합물의 10 ~ 20배의 중량비를 투입한 후, 100 ~ 300 rpm, 바람직하게는 180 ~ 250 rpm의 밀링속도로 10 ~ 20 분간 밀링시킨 후, 60분 ~ 80분간 밀링을 중지하는 사이클을 6회 ~ 10회, 바람직하게는 7회 ~ 9회 반복하여 수행할 수 있다. 이때, 유성밀링시 밀링속도가 100 rpm 미만이면 밀링　시　분말에　가해진　기계적　에너지가　미비하여　분말의　파쇄　및　혼합이　충분하게　진행될　수　없는 문제가 있을 수 있고, 밀링속도가 300 rpm을 초과하면 밀링　시　분말에　과도한　기계적　에너지가　인가되어　탄소　나노　물질，예컨대　풀러렌의　분자　구조가 파괴되는 문제가 있을 수 있다.
제법 1에서 상기 2단계의 어트리션 밀링은 알루미늄　분말　내에　탄소　나노　물질，　예컨대　풀러렌을　균질하게 분산하고　알루미늄의　결정립　크기는　미세화하기 위한 것으로서, 1단계에서 제조한 유성밀링된 혼합분말 100 중량부에 대하여 윤활제 0.5 ~ ５ 중량부를, 바람직하게는 １ ~ 2 중량부를 혼합한 혼합물을 아르곤(Ar) 가스 하에서, 450 ~ 600 rpm, 바람직하게는 480 ~ 550 rpm 밀링 속도로 ６ 시간 ~ 30시간 동안 수행할 수 있다. 이때, 윤활제 사용량이 0.5 중량부 미만이면 분말의　과도한　뭉침을　방지할　수　없는 문제가 있을 수 있고, 5 중량부를 초과하면 추후에　분말의　열간　성형　공정을　방해하는　불순물로　작용할　수　있는 문제가 있을 수 있다. 또한, 어트리션 밀링 속도가 450 rpm 미만이면 밀링　시　분말에　가해진　기계적　에너지가　미비하여　분말의　파쇄　및　혼합이　충분하게　진행될　수　없는 문제가 있을 수 있고, 어트리션 밀링 속도가 600 rpm을 초과하면 풀러렌의　분자　구조가 파괴되는 문제가 있을 수 있을 수 있으므로 상기 속도로 밀링을 수행하는 것이 좋다.
제법 1에서 3단계는 어트리션 밀링을 수행한 혼합분말로부터 윤활제를 제거하는 공정으로서, 어트리션 밀링된 혼합분말을 진공 오븐에 투입한 후, 진공 분위기 하에서 450℃ ~ 520℃의 열을 15분 ~ 30분간 가하여 윤활제를 제거할 수 있다.
제법 1에서 4단계는 윤활제를 제거한 혼합분말을 소성 가공 공정을 수행하여 선재를 제조하며, 상기 소성 가공 공정은 압출 공정 또는 신선 공정 등의 당업계에서 사용하는 일반적인 방법을 통해서 수행할 수 있으며, 바람직한 일구현예를 들면, 윤활제가 제거된 혼합분말을 450℃ ~ 550℃, 바람직하게는 460℃ ~ 500℃의 핫 롤링(hot rolling)을 이용하여 1회당 10% ~ 14%의 압하율로 신선(또는 압연)공정을 수행하여 막대, 선 형태 등의 복합선재를 제조할 수 있다. 또 다른 바람직한 일구현예를 들면, 윤활제가 제거된 혼합분말을 460℃ ~ 600℃ 및 압력 250 ~ 290 bar 하에서 압출을 수행할 수 있으며, 바람직하게는 460℃ ~ 570℃ 및 압력 260 ~ 285 bar 하에서 압출을 수행하여 막대, 선 형태 등의 복합선재를 제조할 수 있다.
제법 1에서 5단계의 열처리는 복합선재의 인장강도 및 강성 등의 기계적 물성을 향상시키기 위한 것으로서, 대기 분위기 하에서, 수소와 질소의 혼합가스 하에서 또는 진공 분위기 하에서 수행할 수 있다. 구체적으로는 대기　분위기　하에서　400℃ ~ 530℃의 열을 2시간 ~ 30시간 동안 가하여 수행할 수 있으며, 수소와　질소의　혼합가스　하에서　480℃ ~ 600℃의 열을, 바람직하게는 480℃ ~ 560℃의 열을 12시간 ~ 30시간 동안 가하여 수행할 수 있다. 이때, 열처리 온도가 480℃ 미만이면 불순물의　제거　및　산화　그래핀의　환원　반응이　충분히　진행될　수　없는 문제가 있을 수 있고, 열처리 온도가 600℃로 너무 높으면 그래핀이　알루미늄과　반응하여　알루미늄　탄화물이　생성될　수　있는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내의 온도 하에서 열처리를 수행하는 것이 좋다.
이렇게 제조된 본 발명의 복합선재는 도 2의 고분해능 전자현미경(HRTEM) 사진으로 확인할 있듯이, 알루미늄 매트릭스 내 풀러렌이 분산된 형태의 복합선재로서, 풀러렌 및 불가피한 불순물을 포함하는 알루미늄 매트릭스를 잔량으로 포함한다. 그리고, 풀러렌 함량은 복합선재 전체 부피% 중 0.5 ~ 5 부피%, 바람직하게는 1 ~ 4.5 부피%, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 3.5 부피%이며, 이때, 풀러렌 함량이 0.5 부피% 미만이면 충분한 인장강도 및 강성을 확보하지 못할 수 있고, 풀러렌 함량이 5 부피%를 초과하면 전기전도도가 급감할 뿐만 아니라, 오히려 인장강도가 낮아지므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.
그리고, 복합선재 내 풀러렌과 알루미늄 매트릭스가 접촉되는 계면에는 알루미나(Al2O3)가 형성되어 있을 수 있다.
이러한, 탄소재로서 풀러렌을 적용한 본 발명의 복합선재는 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E８　규격의　인장시험법에 의거하여 측정시, 인장강도가 600 ~ 800 Mp이고, 바람직하게는 인장강도가 680 ~ 800 Mpa, 더욱 바람직하게는 700 ~ 780 Mpa일 수 있다.
또한, 복합선재가 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E8　규격의　인장시험법에 의거하여 측정시, 강성(elastic modulus)가 70 ~ 100 Mpa, 바람직하게는 75 ~ 98 Mpa, 더욱 바람직하게는 80 ~ 95 Mpa 일 수 있다.
또한, 복합선재가 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E831　규격의　열팽창계수　측정　방법에 의거하여 측정시, 열팽창계수(CTE)가 (14 ~ 24)×10-6/℃이고, 바람직하게는 (18 ~ 24)×10-6/℃일 수 있다.
또한, 복합선재가 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E1004에 따른 와전류(Eddy current）를　이용한　전기전도도　측정에 의거하여 측정시, 전기전도도가 30 ~ 45% IACS, 바람직하게는 31 ~ 42% IACS 일 수 있다.
다음으로, 탄소재로서 탄소나노튜브(CNT)를 이용하여 복합선재를 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
탄소재로서 CNT를 적용하는 경우(제법 2), 본 발명의 복합선재는 CNT, 알루미늄(Al) 분말 및 윤활제를 혼합한 혼합물을 어트리션밀링(attrition milling)시키는 1단계; 어트리션 밀링된 혼합분말로부터 윤활제를 제거하는 2단계; 윤활제를 제거한 혼합분말을 소성 가공 공정을 수행하여 선재를 제조하는 3단계; 및 상기 선재를 열처리하는 4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
제법 2의 1단계에서, 상기 CNT는 단일벽 탄소나노튜브(SWNT) 및 다중벽 탄소나노튜브(MWNT) 중에서 선택된 단종 또는 2종을 혼합하여 사용할 수 있다.
그리고, 1단계의 혼합물은 CNT 및 Al 분말을 1 : 30 ~ 160 중량비로, 바람직하게는 1 : 50 ~ 150 중량비로 포함할 수 있으며, 상기 범위 내로 CNT를 사용하는 것이 복합선재 내 적정 풀러렌의 함량을 맞추기에 적절하다.
좀 더 구체적으로는 CNT가 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)인 경우, SWNT 및 Al 분말을 60 ~ 160 중량비로, 바람직하게는 65 ~ 150 중량비로 사용하는 것이 좋으며, 이러한 중량비의 SWNT 및 Al 분말을 사용하여 제조한 복합선재는Al 매트릭스 내 SWNT를 0.5 ~ 2.5 부피%로, 바람직하게는 0.8 ~ 2.3 부피%로 포함할 수 있다.
또한, CNT가 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)인 경우, MWNT 및 Al 분말을 30 ~ 75 중량비로, 바람직하게는 40 ~ 72 중량비로 사용하는 것이 좋으며, 이러한 중량비의 MWNT 및 Al 분말을 사용하여 제조한 복합선재는Al 매트릭스 내 MWNT를 1.8 ~ 4.5 부피%로, 바람직하게는 2.0 ~ 3.2 부피%로 포함할 수 있다.
그리고, 제법 2의 1단계 윤활제는 고체 윤활제 및/또는 액체 윤활제로서, 분말　간의　과도한　뭉침을　방지하는 역할을 하는 것으로서, 당업계에서 사용하는 일반적인　윤활제를 사용할 수 있으나, 바람직하게는 스테아르산(stearic acid), 그라파이트，　에틸　알코올, 아세톤，　톨루렌 및 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone）중에서 선택된 1종 이상을, 더욱 바람직하게는 스테아르산, 그라파이트 및 에틸　알코올　중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 그리고, 윤활제의 적정 사용량은 CNT 100 중량부에 대하여, 0.5 ~ 3 중량부를, 바람직하게는 0.7 ~ 2 중량부를 사용하는 것이 적절하다. 이때, 윤활제의 사용량이 0.5 중량부 미만이면 분말의　과도한　뭉침　현상을　방지하기　어려운 문제가 있을 수 있고, 3 중량부를 초과하여 사용하면 추후에　분말의　열간　성형　공정을　방해하는　불순물로　작용할　수　있는 문제가 있을 수 있기 때문이다.
상기 1단계의 어트리션밀링은 상기 혼합물에 STS 볼을 혼합물의 10 ~ 20배의 중량비를 투입한 후, 아르곤(Ar) 가스 하에서, 400 ~ 700 rpm, 바람직하게는 450 ~ 650 rpm의 밀링속도로 4시간 ~ 12시간 정도 밀링을 수행할 수 있다. 이때, 어트리션 밀링 속도가 400 rpm 미만이면 밀링　시　분말에　가해진　기계적　에너지가　미비하여　분말의　파쇄　및　혼합이 충분하게　진행될　수　없는 문제가 있을 수 있고, 어트리션 밀링 속도가 700 rpm을 초과하면 CNT의　분자　구조가 파괴되는 문제가 있을 수 있을 수 있으므로 상기 속도로 밀링을 수행하는 것이 좋다.
제법 2에서 2단계는 어트리션 밀링을 수행한 혼합분말로부터 윤활제를 제거하는 공정으로서, 어트리션 밀링된 혼합분말을 진공 오븐에 투입한 후, 진공 분위기 하에서 450℃ ~ 520℃의 열을 15분 ~ 30분간 가하여 윤활제를 제거할 수 있다.
제법 2에서 3단계는 윤활제를 제거한 혼합분말을 선재로 제조하는 공정인데, 상기 제법 1의 4단계에 언급된 소성 가공 공정과 동일한 방법으로 수행할 수 있다.
또한, 제법 2에서 4단계의 열처리 공정은 상기 제법 1의 5단계에 언급된 열처리 공정과 동일한 방법으로 수행할 수 있다.
이렇게 제조된 본 발명의 CNT 함유 복합선재는 도 7의 고분해능 전자현미경(HRTEM) 사진으로 확인할 있듯이, 알루미늄 매트릭스 내 CNT가 분산된 형태의 복합선재로서, CNT 및 불가피한 불순물을 포함하는 알루미늄 매트릭스를 잔량으로 포함한다. 그리고, CNT 함량은 복합선재 전체 부피% 중 0.5 ~ 3.5 부피%를 포함할 수 있으며, CTN가 SWNT인 경우, SWNT는 0.5 ~ 2.5 부피%, 바람직하게는 0.8 ~ 2.3 부피%인 것이 좋다. 그리고, CNT가 MWNT인 경우에는 MWNT는 1.8 ~ 4.5 부피%, 바람직하게는 2.0 ~ 3.2 부피%인 것이 기계적 물성 및 전기전도도 측면 등 종합적인면에서 유리하다.
그리고, 복합선재 내 CNT와 알루미늄 매트릭스가 접촉되는 계면에는 알루미나(Al2O3)가 형성되어 있을 수 있다.
이러한, 탄소재로서 CNT를 적용한 본 발명의 복합선재는 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E８　규격의　인장시험법에 방법에 의거하여 측정시, 인장강도가 300 ~ 480 Mpa 이고, 바람직하게는 인장강도가 350 ~ 480 Mpa, 더욱 바람직하게는 400 ~ 480 Mpa일 수 있다.
또한, 복합선재가 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E8　규격의　인장시험법에 방법에 의거하여 측정시, 강성(elastic modulus)가 60 ~ 80 Mpa, 바람직하게는 62 ~ 78 Mpa, 더욱 바람직하게는 70 ~ 78 Mpa 일 수 있다.
또한, 복합선재가 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E831 규격의　열팽창계수　측정　방법에 의거하여 측정시, 열팽창계수(CTE)가 (22 ~ 25)×10-6/℃이고, 바람직하게는 (22.5 ~ 24)×10-6/℃일 수 있다.
또한, 복합선재가 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E1004에 따른 와전류를　이용한　전기전도도　측정 방법에 의거하여 측정시, 전기전도도가 40 ~ 55% IACS, 바람직하게는 41 ~ 53% IACS 일 수 있다.
다음으로, 탄소재로서 그래핀옥사이드(GO)를 이용하여 복합선재를 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
탄소재로서 환원된 그래핀옥사이드(rGO)를 도입하기 위해서(제법 2), 본 발명의 복합선재는 알루미늄(Al) 분말 및 윤활제를 혼합한 혼합물을 밀링(milling)시키는 1단계; 밀링된 혼합분말로부터 윤활제를 제거하여 알루미늄 플레이크 분말(AFP)을 제조하는 2단계; 고분자 수용액 및 상기 AFP를 혼합한 AFP-고분자 용액을 여과 및 세척하여 고분자가 코팅된 AFP 슬러리를 제조하는 3단계; AFP 슬러리에 그래핀옥사이드 현탁액을 적가 및 교반하여 혼합용액을 제조하는 4단계; 상기 혼합용액을 여과한 후, 여과하여 얻은 생성물을 건조시켜서 GO/Al 복합분말을 제조하는 5단계; 상기 GO/Al 복합분말을 진공 또는 수소 분위기 하에서 열적환원처리하여 rGO/Al 복합분말을 제조하는 6단계; rGO/Al 복합분말 및 Al 분말 1 : 2.5 ~ 4 중량비로 혼합한 혼합분말을 유성밀링(planetary ball milling)시키는 7단계; 유성밀링시킨 혼합분말 및 윤활제를 혼합한 후, 어트리션밀링(attrition milling)시키는 8단계; 어트리션 밀링된 혼합분말로부터 윤활제를 제거하는 9단계; 윤활제를 제거한 혼합분말을 소성 가공 공정을 수행하여 선재를 제조하는 10단계; 및 상기 선재를 열처리하는 11단계;를 포함하는 공정을 수행하여 복합선재를 제조할 수 있다.
제법 3의 1단계에서 혼합물은 Al 분말 100 중량부에 대하여, 윤활제 0.5 ~ 2 중량부로, 바람직하게는 0.5 ~ 1.5 중량부로 사용할 수 있다. 이때, 윤활제의 사용량이 0.5 중량부 미만이면 분말의　과도한　뭉침　현상을　방지하기　어려운 문제가 있을 수 있고, 2 중량부를 초과하여 사용하면 추후에　분말의　열간　성형　공정을　방해하는　불순물로　작용할　수　있는 문제가 있을 수 있기 때문이다. 그리고, 상기 윤활제는 고체 윤활제 및/또는 액체 윤활제로서, 분말　간의　과도한　뭉침을　방지하는 역할을 하는 것으로서, 당업계에서 사용하는 일반적인　윤활제를 사용할 수 있으나, 바람직하게는 스테아르산(stearic acid), 그라파이트，　에틸　알코올, 아세톤，　톨루렌 및 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone）중에서 선택된 1종 이상을, 더욱 바람직하게는 스테아르산, 그라파이트 및 에틸　알코올　중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
1단계의 밀링은 어트리션 밀링(attrition milling), 유성 밀링(planetary milling), 핸드 믹싱(hand mixing), 또는 스펙스 밀링(spex mill)을 이용하여 수행할 수 있으며, 바람직하게는 어트리션 밀링으로 수행할 수 있다. 이의 바람직한 일구현예를 들면, Al 분말 100 중량부에 대하여, 윤활제 1 중량부 및 STS 볼 1,500 중량부를 투입한 후, 300 ~ 500 rpm으로 2시간 ~ 4시간 동안 어트리션 밀링을 수행할 수 있다.
제법 3의 2단계는 밀링된 Al 분말로부터 윤활제를 제거하는 공정으로서, 밀링된 혼합분말을 진공 오븐에 투입한 후, 진공 분위기 하에서 450℃ ~ 520℃의 열을 15분 ~ 30분간 가하여 윤활제를 제거하여 알루미늄 플레이크 분말(AFP)를 제조할 수 있다.
제법 3의 3단계는 고분자가 코팅된 알루미늄 플레이크 분말(AFP) 슬러리(slurry)를 제조하는 공정으로서, 고분자 수용액에 상기 AFP를 혼합 및 교반하여 AFP-고분자 용액을 제조한 다음, 이를 여과지 등을 이용하여 여과한 후, 증류수, 비이온수(DI water) 등으로 세척하여 AFP 슬러리를 제조할 수 있다. 이때, 상기 고분자 수용액은 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리아크릴아미드 및 글리세롤 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 고분자를 물에 용해시킨 것이다. 그리고, 상기 AFP-고분자 용액은 고분자 수용액 내 AFP가 충분히 잠길 수 있는 부피로 사용하며, AFP 10g 기준으로 고분자 수용액을 50cc ~ 200cc 정도로 혼합 및 교반하여 제조할 수 있다.
제법 3의 4단계는 고분자가 코팅된 AFP 슬러리에 그래핀옥사이드(GO) 현탁액을 적가 및 교반하여 혼합용액을 제조하는 단계이다. 이때, 상기 GO 현탁액은 GO를 물과 혼합한 후, 초음파 처리하여 제조할 수 있으며, GO 현탁액 제조방법이 이에 특별히 한정되는 것은 아니다.
제법 3의 5단계는 4단계의 혼합용액의 여과물인 젖은 GO/Al복합분말을 건조시켜서 GO/Al 복합분말을 제조하는 공정으로서, 이때, 건조는 당업계에서 사용하는 일반적인 방법으로 건조를 수행할 수 있으며, 바람직한 일구현예를 들면, 25 ~ 35℃의 열풍을 가하거나, 오븐에 투입하여 건조를 수행할 수 있다.
제법 3의 6단계는 GO/Al 복합분말의 GO를 환원시키기 위한 공정으로서, GO/Al 복합분말을 진공 또는 수소 분위기 하에서 450℃ ~ 600℃의 열을 40분 ~ 1시간 30분 정도 가하여 GO를 열적환원처리하여, rGO/Al 복합분말을 제조할 수 있다.
제법 3의 7단계는 6단계에서 제조한 rGO/Al 복합분말 및 Al 분말을 혼합한 혼합분말;과 STS 볼;을 혼합한 다음, 유성밀링(planetary ball milling)시키는 공정이다.
이때, 상기 혼합분말은 rGO/Al 복합분말 및 Al 분말과 1 : 2.5 ~ 4 중량비로 포함하는 것이, 바람직하게는 1 : 2.7 ~ 3.5 중량비로 포함하는 것이 좋으며, 이때, Al 분말 사용량이 2.5 중량비 미만이면, 제조한 복합선재 내 rGO 함량이 너무 많아져서 복합선재의 기계적 물성이 낮아질 수 있고, Al 분말 사용량이 4.0 중량비를 초과하면 rGO 함량이 너무 적어져서 오히려 충분한 기계적 물성을 확보하지 못 할 수 있다.
그리고, 상기 7단계의 유성밀링은 70 ~ 150 rpm, 바람직하게는 80 ~ 130 rpm의 밀링속도로 20 ~ 40 분간 밀링시킨 후, 60분 ~ 90분간 밀링을 중지하는 사이클을 6회 ~ 10회, 바람직하게는 7회 ~ 9회 반복하여 수행할 수 있다.
제법 3의 상기 8단계의 어트리션 밀링은 7단계에서 제조한 유성밀링된 혼합분말 100 중량부에 대하여 윤활제 0.5 ~ 3 중량부를, 바람직하게는 0.5 ~ 2 중량부를 혼합한 혼합물을 아르곤(Ar) 가스 하에서, 450 ~ 600 rpm, 바람직하게는 520 ~ 580 rpm 밀링 속도로 4 시간 ~ 10시간 동안 수행할 수 있다. 이때, 윤활제 사용량이 0.5 중량부 미만이면 분말의　과도한　뭉침　현상을　방지하기　어려운 문제가 있을 수 있고, 3 중량부를 초과하여 사용하면 추후에　분말의　열간　성형　공정을　방해하는　불순물로　작용할　수　있는 문제가 있을 수 있기 때문이다. 또한, 어트리션 밀링 속도가 450 rpm 미만이면 밀링　시　분말에　가해진　기계적　에너지가　미비하여　분말의　파쇄　및　혼합이　충분하게　진행될　수　없는 문제가 있을 수 있고, 어트리션 밀링 속도가 600 rpm을 초과하면 풀러렌의　분자　구조가 파괴되는 문제가 있을 수 있을 수 있으므로 상기 속도로 밀링을 수행하는 것이 좋다.
제법 3의 9단계는 어트리션 밀링을 수행한 혼합분말로부터 윤활제를 제거하는 공정으로서, 어트리션 밀링된 혼합분말을 진공 오븐에 투입한 후, 진공 분위기 하에서 450℃ ~ 520℃의 열을 15분 ~ 30분간 가하여 윤활제를 제거할 수 있다.
제법 3에서 10단계는 윤활제를 제거한 혼합분말을 소성 가공 공정을 수행하여 선재를 제조하며, 상기 소성 가공 공정은 압출 공정 또는 신선 공정 등의 당업계에서 사용하는 일반적인 방법을 통해서 수행할 수 있으며, 바람직한 일구현예를 들면, 윤활제가 제거된 혼합분말을 450℃ ~ 550℃, 바람직하게는 460℃ ~ 500℃의 핫 롤링(hot rolling)을 이용하여 1회당 10 ~ 14%의 압하율로 신선(또는 압연)공정을 수행하여 막대, 선 형태 등의 복합선재를 제조할 수 있다. 또 다른 바람직한 일구현예를 들면, 윤활제가 제거된 혼합분말을 460℃ ~ 600℃ 및 압력 250 ~ 290 bar 하에서 압출을 수행할 수 있으며, 바람직하게는 460℃ ~ 570℃ 및 압력 260 ~ 285 bar 하에서 압출을 수행하여 막대, 선 형태 등의 복합선재를 제조할 수 있다.
제법 3에서 11단계의 열처리는 복합선재의 인장강도 및 강성 등의 기계적 물성을 향상시키기 위한 것으로서, 대기 분위기 하에서, 수소와 질소의 혼합가스 하에서 또는 진공 분위기 하에서 수행할 수 있다. 구체적으로는 대기　분위기　하에서　400℃ ~ 530℃의 열을 2시간 ~ 30시간 동안 가하여 수행할 수 있으며, 수소와　질소의　혼합가스　하에서　480℃ ~ 600℃의 열을, 바람직하게는 480℃ ~ 560℃의 열을 12시간 ~ 30시간 동안 가하여 수행할 수 있다. 이때, 열처리 온도가 480℃ 미만이면 불순물의　제거　및　산화　그래핀의　환원　반응이　충분히　진행될　수　없는 문제가 있을 수 있고, 열처리 온도가 600℃로 너무 높으면 그래핀이　알루미늄과　반응하여　알루미늄　탄화물이　생성될　수　있는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내의 온도 하에서 열처리를 수행하는 것이 좋다.
그리고, 복합선재 내 rGO와 알루미늄 매트릭스가 접촉되는 계면에는 알루미나(Al2O3)가 형성되어 있을 수 있다(도 10 참조).
이러한, 탄소재로서 rGO를 포함하는 본 발명의 복합선재는 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E８　규격의　인장시험법에 방법에 의거하여 측정시, 인장강도가 320 ~ 400 Mpa 이고, 바람직하게는 인장강도가 340 ~ 400 Mpa, 더욱 바람직하게는 350 ~ 400 Mpa일 수 있다.
또한, 복합선재가 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E8　규격의　인장시험법에 방법에 의거하여 측정시, 강성이 70 ~ 90 Mpa, 바람직하게는 72 ~ 87 Mpa일 수 있다.
또한, 복합선재가 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E831 규격의　열팽창계수　측정　방법에 의거하여 측정시, 열팽창계수(CTE)가 (20 ~ 26)×10-6/℃이고, 바람직하게는 (22 ~ 26)×10-6/℃일 수 있다.
또한, 복합선재가 평균직경 1.3 mm일 때, ASTM E1004에 따른 와전류를　이용한　전기전도도　측정 방법에 의거하여 측정시, 전기전도도가 45 ~ 54% IACS, 바람직하게는 48 ~ 54% IACS 일 수 있다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명을 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이며, 실시예에 의해 본 발명의 권리범위를 한정하여 해석해서는 안된다.
[ 실시예 ]
실시예 1-1 : 풀러렌 함유 복합선재의 제조
풀러렌 1g, 알루미늄 분말 80g 및 스테아르산 0.1g을 혼합 및 교반하여 혼합물을 준비하였다. 다음으로 상기 혼합물의 15배 질량의 STS 분말을 혼합물과 혼합한 후, 200 rpm 속도로 15분간 유성밀링을 수행하고, 75분간 밀링을 중지하였다(1 cycle). 이러한 유성밀링을 8 사이클 반복하여 유성밀링된 혼합분말을 제조하였다.
다음으로, 유성밀링시킨 혼합분말 100 중량부에 대하여 스테아르산 1 중량부를 혼합한 후, 아르곤 가스 하에서 500 rpm의 속도로 24시간 동안 어트리션 밀링을 수행하였다.
다음으로, 어트리션 밀링시킨 혼합분말을 진공 오븐에 투입한 후, 진공 분위기 하에서 500℃ 하에서, 20분간 열을 가하여 윤활제를 제거하였다.
다음으로, 산이 제거된 혼합분말을 480℃의 핫 롤링(hot rolling)을 이용하여 1회당 12%의 압하율로 신선 공정을 수행하여 평균직경 1.3mm 정도의 선재를 제조하였다.
다음으로, 상기 선재를 진공 분위기 하에서, 500℃의 12시간 동안 열처리를 수행하여 최종 풀러렌(2부피%) 함유 복합선재를 제조하였다.
실시예 1-2 ~ 실시예 1-6 및 비교예 1-1 ~ 1-6: 풀러렌 함유 복합선재의 제조
상기 실시예 1-1과 동일한 방법으로 풀러렌 함유 복합선재를 제조하되, 하기 표 1과 같은 조건 및 조성을 가지는 복합선재를 제조하여 실시예 1-2 ~ 1-6 및 비교예 1-1 ~ 1-6을 각각 실시하였다.
구분 Al 매트릭스 내
풀러렌 부피%		 열처리 시간
비교예 1-1 2 부피% X
실시예 1-1 2 부피% 12시간
실시예 1-2 2 부피% 24시간
비교예 1-2 3 부피% X
실시예 1-3 3 부피% 12시간
실시예 1-4 3 부피% 24시간
비교예 1-3 5 부피% X
실시예 1-5 5 부피% 12시간
실시예 1-6 5 부피% 24시간
비교예 1-4 0 X
비교예 1-5 0 12시간
비교예 1-6 0 24시간
실험예 1-1: 풀러렌 함유 복합선재의 HRTEM 측정 및 라만스펙트럼 측정
실시예 1-1에서 제조한 선재의 HRTEM(High-resolution transmission electron microscopy) 측정 결과를 도 2 및 도 3에 나타내었다. 도 2를 살펴보면 Al 매트릭스 내부에 풀러렌이 고르게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 1-1에서 제조한 선재의 라만스펙트럼 측정 데이터를 도 4에 나타내었으며, 선재 내 풀러렌이 심각한 파손 없이 존재함을 확인할 수 있었다.
실험예 1-2: 풀러렌 함유 복합선재의 기계적, 전기적 물성 측정
실시예 1-2 ~ 1-6 및 비교예 1-1 ~ 1-6에서 제조한 선재의 인장강도(tensile strength), 강성(elastic modulus), 열팽창계수(Coefficient of thermal expansion, CTE) 및 전기전도도(Electrical conductivity)를 각각 측정하여 그 결과를 하기 표 2 및 도 5와 도 6에 각각 나타내었다.
이때, 인장강도 및 강성은 ASTM E8　규격의　인장시험법에 방법에 의거하여 측정하였고, 열팽창계수는 ASTM E831 규격의　열팽창계수　측정　방법에 의거하여 측정하여였으며, 전기전도도는 ASTM E1004에 따른 와전류(Eddy current）를　이용한　전기전도도　측정 방법에 의거하여 측정하였다.
구분 인장강도
(Mpa)		 강성
(Mpa)		 열팽창계수
(10-6/℃)		 전기전도도
(% IACS)
비교예 1-1 574 71 19.7 40.2
실시예 1-1 728 88 23.8 40.1
실시예 1-2 686 93 21.2 40.3
비교예 1-2 577 75 21.2 37.2
실시예 1-3 733 87 19.9 37.0
실시예 1-4 783 89 22.1 36.9
비교예 1-3 582 80 19.5 31.5
실시예 1-5 725 85 17.2 31.2
실시예 1-6 925 89 15.0 31.3
비교예 1-4 396 77 23.7 48.1
비교예 1-5 415 77 14.5 51.0
비교예 1-6 398 78 15.9 51.6
상기 표 2, 도 5 ~ 도 6의 실험결과를 열처리를 하지 않은 선재(비교예 1-1, 비교예 1-2, 비교예 1-3, 비교예 1-4) 보다 열처리를 수행한 선재가 전반적으로 우수한 인장강도 및 강성을 가지는 결과를 보였다. 그러나, 열처리 여부가 전기전도도에 큰 영향을 주지는 않았다.
그리고, 풀러렌 함량 여부 및 열처리 시간이 선재의 기계적 물성 및 전기적 물성에 영향을 끼침을 확인할 수 있었는데, 풀러렌이 2 부피%인 경우, 열처리 시간이 12시간인 경우(실시예 1-1)가 24시간 열처리 시간이 24시간인 경우(실시예 1-3) 보다 인장강도는 높지만, 강성이 다소 낮아지는 경향을 보였다. 그리고, 풀러렌이 3 부피%인 경우, 열처리 시간이 12시간인 경우(실시예 1-3) 보다 24시간 열처리한 경우(실시예 1-4) 보다 인장강도 및 강성이 다소 높은 경향을 보였다.
그러나, 풀러렌이 5 부피%인 경우(실시예 1-5, 실시예 1-6), 풀러렌 함량 3부피%인 경우와 비교할 때, 기계적 물성 향상이 없으며 오히려 떨어지는 결과를 보였다.
그리고, 풀러렌 함량이 증가할수록 열팽창계수가 낮아지는 경향을 보였다.
실시예 2-1 : CNT 함유 복합선재의 제조
단일벽 탄소나노튜브(SWNT) 0.68g, 알루미늄 분말 99.32g 및 스테아르산 1g을 혼합 및 교반하여 혼합물을 준비하였다. 다음으로 상기 혼합물의 15배 질량의 STS 분말을 혼합물과 혼합한 후, 아르곤 가스 하에서 500 rpm의 속도로 6시간 동안 어트리션 밀링을 수행하였다.
다음으로 어트리션 밀링시킨 혼합분말을 진공 오븐에 투입한 후, 진공 분위기 하에서 500℃ 하에서, 20분 동안 열을 가하여 윤활제를 제거하였다.
다음으로, 산이 제거된 혼합분말을 480℃의 핫 롤링(hot rolling)을 이용하여 1회당 12%의 압하율로 신선 공정을 수행하여 평균직경 1.3mm 정도의 압연재를 제조하였다.
다음으로, 상기 선재를 진공 분위기 하에서, 500℃의 12시간 동안 열처리를 수행하여 최종 SWNT(1부피%) 함유 복합선재(선재)를 제조하였다.
실시예 2-2 ~ 실시예 2-3 및 비교예 2-1: CNT 함유 복합선재의 제조
상기 실시예 2-1과 동일한 방법으로 CNT 함유 선재를 제조하되, 하기 표 3과 같은 조성을 가지는 CNT 함유 선재를 각각 제조하였다.
여기서, 비교예 2-1은 CNT를 사용하지 않았고, 실시예 2-3은 SWNT 대신 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 사용하였다.
실시예 2-4 : CNT 함유 복합선재(압출재)의 제조
단일벽 탄소나노튜브(SWNT) 0.68g, 알루미늄 분말 99.32g 및 스테아르산 1g을 혼합 및 교반하여 혼합물을 준비하였다. 다음으로 상기 혼합물의 15배 질량의 STS 분말을 혼합물과 혼합한 후, 아르곤 가스 하에서 500 rpm의 속도로 6시간 동안 어트리션 밀링을 수행하였다.
다음으로 어트리션 밀링시킨 혼합분말을 진공 오븐에 투입한 후, 진공 분위기 하에서 500℃ 하에서, 20분 동안 열을 가하여 윤활제를 제거하였다.
다음으로, 산이 제거된 혼합분말을 500℃ 및 275 bar의 조건으로 압출기를 이용하여 압출시켜서 평균직경 1.3mm 정도의 압출재를 제조하였다.
구분 Al 매트릭스 내
CNT 부피%		 CNT 종류 복합선재 가공
비교예 2-1 - - 신선 공정
실시예 2-1 1 부피% 단일벽 CNT 신선 공정
실시예 2-2 2 부피% 단일벽 CNT 신선 공정
실시예 2-3 3 부피% 다중벽 CNT 신선 공정
실시예 2-4 3 부피% 다중벽 CNT 압출 공정
실험예 2-1: CNT 함유 복합선재의 HRTEM 측정
실시예 2-3에서 제조한 선재의 HRTEM(High-resolution transmission electron microscopy) 측정 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7을 살펴보면 Al 매트릭스 내부에 다중벽 탄소나노튜브가 고르게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2-2: CNT 함유 복합선재의 기계적, 전기적 물성 측정
실시예 2-1 ~ 2-4 및 비교예 2-1에서 제조한 선재의 인장강도(tensile strength), 강성(elastic modulus), 열팽창계수(Coefficient of thermal expansion, CTE) 및 전기전도도(Electrical conductivity)를 각각 측정하여 그 결과를 하기 표 4 및 도 8과 도 9에 각각 나타내었다.
이때, 인장강도, 강성, 열팽창계수 및 전기전도도 측정 방법은 상기 실험예 1-2와 동일하다.
구분 인장강도
(Mpa)		 강성
(Mpa)		 열팽창
(10-6/℃)		 전기전도도
(% IACS)
비교예 2-1 105 65 21.7 60.1
실시예 2-1 323 76 22.5 49.8
실시예 2-2 461 70 22.8 41.2
실시예 2-3 356 66 22.8 51.3
실시예 2-4 305 70 18.1 48.2
상기 표 2, 도 8, 도 9를 살펴보면, CNT를 함유하지 않은 선재와 비교예 2-1)가 전기전도도는 우수하지만, 인장강도가 실시예 2-1 ~ 2-4에 비해 크게 떨어지는 결과를 보였다.
그리고, 실시예 2-3(신선 공정)가 실시예 2-4(압출 공정) 보다 인장강도, 강성 및 전기전도도가 상대적으로 우수한 결과를 보였다.
또한, 압연재의 경우, 2 부피%의 SWNT를 포함하는 선재(실시예 2-2)가 3부피%의 MWNT를 포함하는 선재(실시예 2-3) 보다 우수한 기계적 물성을 가지는 결과를 보였다.
그리고, 실시예 2-1 보다 실시예 2-2가 기계적 물성은 우수하나, 전기전도도는 실시예 2-1이 우수한 결과를 보였다.
실시예 3-1 : rGO 함유 복합선재의 제조
알루미늄 분말 100g, 스테아르산 1g 및 STS 볼 1500g을 혼합한 후, 아르곤 가스 하에서 400 rpm의 밀링속도로 3시간 동안 어트리션 밀링을 수행하였다.
다음으로, 어트리션 밀링시킨 분말을 진공 오븐에 투입한 후, 진공 분위기 하에서 500℃ 하에서, 20분 동안 열을 가하여 윤활제를 제거하여 알루미늄 플레이크 분말(AFP)을 제조하였다.
다음으로, 폴리비닐알코올(PVA) 1g을 DI water 150ml를 혼합한 후, 초음파 처리하여 PVA 수용액을 제조한 후, PVA 수용액에 상기 AFP 10g을 넣고 1시간 동안 교반하여 AFP-고분자 용액을 제조하였다.
다음으로, AFP-고분자 용액을 여과지로 여과하고, 여과물을 DI water로 3번 헹구어줘서 고분자(PVA)가 코팅된 AFP 슬러리를 제조하였다.
다음으로, 고분자가 코팅된 AFP 슬러리에 뷰렛을 이용하여 GO 현탁액을 적가 및 교반시켰으며, 교반은 투명한 수용액층이 형성될 때까지 수행하였다. 여기서, 상기 GO 현탁액은 그래핀옥사이드(GO) 0.152g을 DI water 200 ml에 넣은 후, 1시간 동안 초음파 처리한 것이다.
다음으로, 투명한 수용액층이 형성된 용액을 여과하여 GO/Al 복합분말을 여과물로 얻은 후, 이를 30℃의 오븐에 넣어 천천히 건조시켰다.
다음으로, 상기 건조된 GO/Al 복합분말을 오븐에 투입한 후, H2와 N2 혼합가스 분위기 및 500℃ 하에서 1시간 동안 열적 환원처리를 수행하여, rGO(reduced grapheme oxide)/Al 복합분말을 제조하였다.
다음으로, rGO/Al 복합분말 20g, Al 분말 60g 및 STS 분말 1200g을 혼합한 후, 100 rpm 속도로 5분간 유성밀링을 수행하고, 90분간 밀링을 중지하였다(1 cycle). 이러한 유성밀링을 8사이클 반복하여 유성밀링된 혼합분말을 제조하였다.
다음으로, 유성밀링시킨 혼합분말 100 중량부에 대하여 스테아르산 1 중량부를 혼합한 후, 아르곤 가스 하에서 550 rpm의 속도로 6시간 동안 어트리션 밀링을 수행하였다.
다음으로 어트리션 밀링시킨 혼합분말을 진공 오븐에 투입한 후, 진공 분위기 하에서 500℃ 하에서, 20분간 열을 가하여 윤활제를 제거하였다.
다음으로, 산이 제거된 혼합분말을 480℃의 핫 롤링(hot rolling)을 이용하여 1회당 12%의 압하율로 신선 공정을 수행하여 평균직경 1.3mm 정도의 선재를 제조하였다.
다음으로, 상기 선재를 진공 분위기 하에서, 500℃의 12시간 동안 열처리를 수행하여 최종 rGO(0.2부피%) 함유 선재(복합선재)를 제조하였다.
실시예 3-2 ~ 실시예 3-8 및 비교예 3-1: rGO 함유 복합선재의 제조
상기 실시예 3-1과 동일한 방법으로 rGO 함유 선재를 제조하되, 하기 표 5와 같은 조성을 가지는 rGO 함유 선재를 각각 제조하였다.
여기서, 비교예 3-1은 rGO 를 사용하지 않았다.
그리고, 실시예 3-6 ~ 3-8은 열적환원시 H2와 N2 혼합가스 분위기기 아닌 진공 분위기 및 500℃ 하에서 1시간 동안 열적 환원처리를 수행한 것이다.
구분 Al 매트릭스 내
rGO 부피%		 환원 조건 복합선재 가공
비교예 3-1 - - 신선 공정
실시예 3-1 0.2 부피% H2/N2 혼합가스 신선 공정
실시예 3-2 0.4 부피% 신선 공정
실시예 3-3 0.6 부피% 신선 공정
실시예 3-4 0.8 부피% 신선 공정
실시예 3-5 1.0 부피% 신선 공정
실시예 3-6 0.2 부피% 진공 신선 공정
실시예 3-7 0.4 부피% 신선 공정
실시예 3-8 0.6 부피% 신선 공정
실험예 3-1: rGO 함유 복합선재의 HRTEM 측정 및 라만스펙트럼 측정
실시예 3-1에서 제조한 압연재의 HRTEM(High-resolution transmission electron microscopy) 측정 결과를 도 10에 나타내었다. 도 10을 살펴보면 Al 매트릭스 내부에 존재하는 rGO와 알루미늄의 계면 사이에 알루미나 존재함을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 3-1에서 제조한 선재의 라만스펙트럼 측정 데이터를 도 11에 나타내었으며, 선재 내 그래핀이 심각한 파손 없이 존재함을 확인할 수 있었다.
실험예 3-2: rGO 함유 복합선재의 기계적, 전기적 물성 측정
실시예 3-1 ~ 3-7 및 비교예 3-1에서 제조한 선재의 인장강도(tensile strength), 강성(elastic modulus), 열팽창계수(Coefficient of thermal expansion, CTE) 및 전기전도도(Electrical conductivity)를 각각 측정하여 그 결과를 하기 표 6 및 도 12와 도 13에 각각 나타내었다.
이때, 인장강도, 강성, 열팽창계수 및 전기전도도 측정 방법은 상기 실험예 1-2와 동일하다.
구분 인장강도
(Mpa)		 강성
(Mpa)		 열팽창
(10-6/℃)		 전기전도도
(% IACS)
비교예 3-1 317 63.8 23.2 51.3
실시예 3-1 345 72.7 21.1 51.0
실시예 3-2 397 81.4 23.7 48.8
실시예 3-3 367 83.8 22.9 50.6
실시예 3-4 364 79.3 26.2 50.9
실시예 3-5 372 83.7 24.4 48.7
실시예 3-6 374 77.4 23.1 50.8
실시예 3-7 370 79.2 22.7 52.5
실시예 3-8 378 75.3 24.5 52.1
상기 표 6, 도 12 ~ 도 13을 살펴보면, 비교예 3-1과 실시예 3-1 ~ 3-8을 비교해볼 때, rGO 함유에 따른 전기전도도 변화가 크게 차이가 나지 않음을 확인할 수 있었다. 그러나, rGO를 함유한 선재가 이를 사용하지 않은 선재 보다 전반적으로 우수한 인장강도 및 강성을 가지는 결과를 보임을 확인할 수 있었다. 그리고, 실시예 3-1 ~ 3-3과 실시예 3-6 ~ 3-8을 각각 비교할 때, 동량의 rGO 함유시 환원공정에서 H2와 N2 혼합가스 하에서 수행하는 것 보다 진공 상태에서 수행하는 것이 선재의 인장강도 향상측면에서 다소 유리함을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 및 실험예를 통해서, 우수한 기계적 물성 및 전기적 특성을 가지는 송전선용 복합선재를 제공할 수 있음을 확인할 수 있었으며, 이러한 본 발명의 송전선용 복합선재를 송전선용 코어로 적용하여, 표면부; 및 상기 표면부 내부에 심재된 코어부;를 포함하며 송전선(케이블)을 제공할 수 있음을 확인하였다. 또한, 본 발명의 복합선재는 기계적 물성이 우수하여 별도의 코어가 구비되어 있지 않는 단일소재의 송전선으로 응용할 수 있음을 확인할 수 있었다. 이러한, 본 발명의 복합선재는 미래형 스마트 그리드/슈퍼 그리드에 응용할 수 있는 초경량·고송전효율 초고압직류송전(HVDC) 케이블의 코어 및 이를 포함하는 HVDC 케이블의 제조에도 적용할 수 있을 것으로 기대된다.
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Claims (16)

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  2. 삭제
  3. 탄소재가 분산된 알루미늄 매트릭스를 포함하고, 분산된 탄소재와 알루미늄 매트릭스가 접촉되는 계면은 알루미나(Al2O3)를 포함하며,
    상기 탄소재는 풀러렌 2 ~ 4.5 부피% 및 불가피한 불순물을 포함하는 알루미늄 매트릭스를 잔량으로 포함하고,
    복합선재는 인장강도가 680 ~ 800 Mpa이고, 강성(elastic modulus)이 80 ~ 95 Mpa이며, 열팽창계수(CTE)가 (18 ~ 24)×10-6/℃이고, 전기전도도가 31.3% IACS 초과 내지 45% IACS 이하인 것을 특징으로 하는 송전선용 복합선재.
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  8. 풀러렌, 알루미늄(Al) 분말 및 윤활제를 혼합한 혼합물을 유성밀링(planetary ball milling)시키는 1단계;
    유성밀링된 혼합분말 및 윤활제를 혼합한 후, 어트리션 밀링(attrition milling)을 수행하는 2단계;
    어트리션 밀링된 혼합분말로부터 윤활제를 제거하는 3단계;
    윤활제를 제거한 혼합분말을 소성　가공　공정을 수행하여 선재를 제조하는 4단계; 및
    상기 선재를 대기　분위기　하에서　400℃ ~ 530℃의 열을 12시간 ~ 30시간 동안 가하여 열처리하여 복합선재를 제조하는 5단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조하며,
    제조된 복합선재는 탄소재가 분산된 알루미늄 매트릭스를 포함하고, 상기 탄소재는 풀러렌 2 ~ 4.5 부피% 및 불가피한 불순물을 포함하는 알루미늄 매트릭스를 잔량으로 포함하는 것을 특징으로 하는 송전선용 복합선재의 제조방법.
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  11. 제8항에 있어서, 상기 소성 가공 공정은 460℃ ~ 550℃ 하에서 １회당　10 ~ 14%의 압하율로 수행하는 것을 특징으로 하는 송전선용 복합선재의 제조방법.
  12. 제8항에 있어서, 상기 소성 가공 공정은 460℃ ~ 600℃ 및 압력 250 ~ 290 bar 하에서 압출을 수행하는 것을 특징으로 하는 송전선용 복합선재의 제조방법.
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  15. 제3항의 복합선재를 포함하는 송전선용 코어.
  16. 제3항의 복합선재를 포함하며, 별도의 코어를 구비하지 않는 송전선.
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