KR101060515B1 - 탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기 방전법에 의한 탄소나노튜브를 합성하기 위해 사용되는 탄소봉을 팽창 흑연재료를 이용하여 제작하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 탄소나노튜브 합성용 탄소봉은 (i) 흑연층 사이에 황산 및 질산 중의 적어도 하나가 함유된 가팽창 흑연을 준비하는 단계; (ii) 상기 가팽창 흑연을 공기 분위기에서 열처리하여 팽창 흑연을 생성하는 단계; (iii) 상기 생성된 팽창 흑연과 촉매 입자를 고상 또는 액상 혼합하여 고상 또는 액상 혼합물을 얻는 단계; 및 (iv) 상기 고상 또는 액상 혼합물을 압축 성형하여 탄소나노튜브 합성용 탄소봉을 완성하는 단계에 의해 구성되는 것을 특징으로 한다.
탄소봉, 탄소나노튜브, 팽창 흑연
Description
본 발명은 탄소봉 제작 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기 방전법에 의한 탄소나노튜브를 합성하기 위해 사용되는 탄소봉을 팽창 흑연재료를 이용하여 제작하는 방법에 관한 것이다.
전기 방전법은 고결정성의 탄소나노튜브를 합성하는 전통적인 방법으로 원료물질인 탄소봉 사이에 직류 혹은 교류를 인가하여 다층벽 탄소나노튜브(Multi-walled Carbon Nanotubes)를 합성하거나, 탄소봉에 구멍을 뚫고 철, 니켈, 코발트 등의 전이 금속을 채워 탄소봉을 태울 경우, 단층벽 탄소나노튜브(Single-walled Carbon Nanotubes)를 합성해 왔다. 전기 방전법으로 탄소나노튜브를 합성할 경우, 생성되는 탄소나노튜브의 형태와 특성은 전기 방전 장치에 채워지는 가스의 종류와 압력, 전류량 그리고 탄소봉의 특성 등에 의해 크게 결정되는데, 합성 조건 중 특히 탄소봉의 경우 탄소나노튜브의 순도와 균질성 등이 큰 영향을 준다. 탄소봉에 가해주는 전압은 25V 내외이고 전류는 탄소봉의 직경에 따라 50~200A 정도이다. 전기 방전장비의 내부 압력은 200~300torr 이다. 기존의 전기 방전법에 이용되는 탄소봉 제작 방법은 벌크 형의 흑연블록을 원하는 형태로 성형하여 제작하거나, 흑연분말을 유기 바인더와 혼합한 후 성형 몰드에 넣고 압착 성형한다. 이 후 탄소봉을 뚫어 전이 금속을 채워 탄소봉을 제작하게 된다. 흔히 사용되는 탄소봉의 구조는 실린더 형태이며, 외경이 5 ~ 20mm, 내경이 2~15mm인 규격을 가진다. 탄소봉 중앙에 탄소분말과 전이 금속 촉매 혼합물을 충진하여 단층벽 탄소나노튜브 합성에 이용되고 있다.
기존 방법으로 전이 금속 촉매를 탄소봉 전체에 균일하게 분포되도록 제작하고자 하는 경우, 전이 금속과 흑연 분말을 균일하게 혼합하여 압착 성형하는 경우 성형 과정시 탄소봉의 내구성이 약화되어 쉽게 깨지는 현상이 발생하며, 촉매가 포함되지 않은 탄소봉 제조시에도 유기 바인더가 함께 포함되어 전기 방전시 균일한 아크방전에 문제가 되고 있다. 벌크형의 흑연을 이용하여 성형하는 경우 상당히 고가이므로, 이를 이용하여 탄소나노튜브를 합성하는 경우 생산단가를 올리는 단점이 있다. 이 경우에도 촉매 금속을 전체 탄소봉 내부에 균일하게 분포하는 것이 매우 어렵다. 따라서, 종래의 방법에서는 탄소봉 중앙에 구멍을 뚫어 전이 금속을 채워 탄소나노튜브를 합성하고 있는 실정이다.
본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 탄소나노튜브를 합성하는 방법중의 하나인 전기 방전법에서 탄소원료로서 음극 부분에 사용되는 탄소봉의 내부에 촉매입자를 균일하게 분포시켜 고 균질 탄소나노튜브를 합성시키기 위한 목적으로 종래의 흑연 분말 혹은 벌크상 흑연 대신에 팽창 흑연 재료를 이용하여 고 균질의 탄소나노튜브를 합성할 수 있는 탄소봉을 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법은 (i) 흑연층 사이에 황산 및 질산 중의 적어도 하나가 함유된 가팽창 흑연을 준비하는 단계; (ii) 상기 가팽창 흑연을 공기 분위기에서 열처리하여 팽창 흑연을 생성하는 단계; (iii) 상기 생성된 팽창 흑연과 촉매 입자를 고상 또는 액상 혼합하여 고상 또는 액상 혼합물을 얻는 단계; 및 (iv) 상기 고상 또는 액상 혼합물을 압축 성형하여 탄소나노튜브 합성용 탄소봉을 완성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법은 (a) 흑연층 사이에 황산 및 질산 중의 적어도 하나가 함유된 가팽창 흑연을 준비하는 단계; (b) 상기 가팽창 흑연을 공기 분위기에서 열처리하여 팽창 흑연을 생성하는 단계; (c) 상기 팽창 흑연을 기초로 하여 다공성 팽창 흑연 탄소봉을 생성하는 단 계; 및 (d) 액상 촉매 전구체를 상기 다공성 팽창 흑연 탄소봉 내부에 투입하고 분산시켜 팽창 흑연-전이금속 탄소봉을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 전기 방전법에 의한 단층 탄소나노튜브의 합성원료인 탄소봉을 팽창 흑연으로 제작함으로써 촉매금속이 균일 분포된 저가의 탄소봉을 제작할 수 있으며, 이에 의해 제조되는 단층벽 또는 다층벽 탄소나노튜브의 품질을 균일화시킬 수 있다. 전기 방전법으로 합성된 단층벽 또는 다층벽 탄소나노튜브의 품질의 균일화와 저가화를 기대할 수 있다.
이하 첨부한 도면을 사용하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다. 본 발명의 실시예들은 여러 가지 형태로 가능하며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되어지는 것으로 해석해서는 안된다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법으로서, 가팽창 흑연으로부터 준비된 팽창 흑연과 촉매 입자와의 고상 혼합을 통해 탄소봉을 제작하는 방법을 설명하는 공정도이다.
흑연층(graphite layer) 사이에 황산 및 질산 등이 함유된 가팽창 흑연을 준비한다(단계 S110).
그 후, 상기 가팽창 흑연을 공기 분위기에서 500℃ 이상의 온도에서 열처리하여 팽창 흑연을 생성한다(단계 S120). 상기 가팽창 흑연으로부터 상기 팽창 흑연 을 생성할 경우, 촉매 금속 화합물인 전이 금속 화합물의 함유량 정도에 따라 팽창 정도를 조절할 수 있다.
상기 생성된 팽창 흑연과 촉매 입자로서 Fe, FeS, Ni, Co, NiS, CoS 등의 전이 금속, 또는 이들의 화합물을 고상 혼합하고, 상기 고상 혼합물을 프레스 성형틀에 도포, 즉 프레스 성형틀에 충진한다(단계 S130). 상기 팽창 흑연과 전이 금속의 혼합은 밀도 차로 인해 난류 혼합 등 다양한 방법에 의해 혼합될 수 있다.
상기 도포된 고상 혼합물을 프레스로 압축 성형하여 원하는 밀도 및 규격을 갖는 탄소나노튜브 합성용 탄소봉을 완성한다(단계 S140). 상기 압축 성형 시, 유기 바인더가 상기 고상 혼합물에 소량 추가될 수도 있다.
본 발명에 따르는 탄소봉에 의해 합성되는 탄소나노튜브는 단층벽 또는 다층벽 탄소나노튜브일 수 있다.
도2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 탄소봉 제작 방법으로서, 가팽창 흑연으로부터 준비된 팽창 흑연과 촉매 입자의 액상 혼합을 통해 탄소봉을 제작하는 방법을 설명하는 공정도이다.
도1의 방법과 동일한 방법으로, 팽창 흑연을 준비한다.
즉, 흑연층 사이에 황산 및 질산 등이 함유된 가팽창 흑연을 준비한다(단계 S210).
그 후, 상기 가팽창 흑연을 공기 분위기에서 500℃ 이상의 온도에서 열처리하여 팽창 흑연을 생성한다(단계 S220). 상기 가팽창 흑연으로부터 상기 팽창 흑연을 생성할 경우, 촉매 금속 화합물인 전이 금속 화합물의 함유량 정도에 따라 팽창 정도를 조절할 수 있다.
상기 생성된 팽창 흑연과 촉매 입자로서 Fe(NO3), FeS, Ni, Co, NiS, CoS 등의 Fe, Ni 전이금속 혹은 이들의 화합물을 포함하는 제1 혼합물을 액상 분산시키고, 상기 액상 분산된 제1 혼합물을 상기 팽창 흑연과 혼합하여 제2 혼합물을 얻는다.
상기 제2 혼합물을 압축 성형하고 건조한 후, 프레스 성형틀에 도포하고, 즉 상기 제2 혼합물을 성형틀에 충진하고(단계 S230), 프레스로 압축 성형하여 원하는 밀도 및 규격을 갖는 탄소나노튜브 합성용 탄소봉을 완성한다(단계 S240). 상기 압축 성형시, 유기 바인더가 상기 제2 혼합물에 추가될 수 있다.
도2의 방법은 도 1에서의 방법과 달리 팽창흑연에 혼합되는 전이금속화합물이 액상으로 혼합되어 분산되기 때문에 촉매 입자를 좀 더 균일하게 탄소봉에 분산시킬 수 있다.
도 3은 본 발명의 제3 실시예에 따른 탄소봉 제작 방법으로서, 진공 투과법에 의해 팽창 흑연을 이용하여 탄소봉을 제작하는 방법을 설명하는 공정도이다.
도 1의 방법 또는 도 2의 방법과 동일한 방법으로, 팽창 흑연을 준비한다.
즉, 흑연층 사이에 황산 및 질산 등이 함유된 가팽창 흑연을 준비한다(단계 S310).
그 후, 상기 가팽창 흑연을 공기 분위기에서 500℃ 이상의 온도에서 열처리하여 팽창 흑연을 생성하고, 상기 팽창 흑연을 프레스 성형틀에 도포 즉 충진한다(단계 S320). 상기 도포된 상기 팽창 흑연을 프레스로 압축 성형하여 다공성 구조 의 팽창 흑연 탄소봉, 즉 탄소봉의 골격을 만든다(S330). 이 경우, 촉매 전구체를 진공 투과법에 의해 담지하기 이전에 팽창 흑연으로만 구성된 탄소봉은 적절한 수준의 기공도와 내구성을 유지하고 있어야 한다.
다공성 구조인 팽창 흑연 탄소봉 내부에 촉매 입자로서 액상 분산된 Fe, FeS, Ni, Co, NiS, CoS 등의 전이 금속 화합물을 진공투입법으로 투입하고 분산시켜 팽창 흑연-전이금속 탄소봉을 제작한다(단계 S340).
그 후, 상기 팽창 흑연-전이 금속 탄소봉을 완전 건조한다(단계 S350).
본 발명에 따르면, 종래의 탄소봉이 전혀 가지지 못했던 촉매 전이 금속을 탄소봉 전체에 균일하게 혼합한 탄소봉을 제작할 수 있는데, 팽창 흑연이 상당히 저렴하여 기존의 탄소봉보다 상당히 저렴하게 탄소봉을 제작하는 것이 가능하다. 팽창 흑연 분말 자체로만 자체 성형이 가능하여 유기 바인더를 추가로 사용할 필요가 발생하지 않기 때문에, 전기 방전법으로 탄소나노튜브를 합성하는 공정시 아크 발생 영역에 있는 탄소봉의 접촉면이 보다 균일해져 종래의 방법보다 균질한 탄소나노튜브를 합성할 수 있다. 팽창 흑연 분말의 무게 분율은 80 ~ 99 중량%로 구성된다. 바람직하게는, 팽창 흑연 분말의 무게 분율은 90 ~ 97중량%가 바람직하다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예로서 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 특허 청구의 범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형이 가능할 것이다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법은 터치 패널 및 디스플레이용 투명전극, 태양전기용 투명전극, 및 스마트 윈도우용 투명 전극과 같은 투명 전극, 터치 패널, 디스플레이 등의 응용 분야에 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법을 설명하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법을 설명하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 제3 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법을 설명하는 도면이다.
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- (a) 흑연층 사이에 황산 및 질산 중의 적어도 하나가 함유된 가팽창 흑연을 준비하는 단계;(b) 상기 가팽창 흑연을 공기 분위기에서 열처리하여 팽창 흑연을 생성하는 단계;(c) 상기 팽창 흑연을 기초로 하여 다공성 팽창 흑연 탄소봉을 생성하는 단 계; 및(d) 액상 촉매 전구체를 상기 다공성 팽창 흑연 탄소봉 내부에 투입하고 분산시켜 팽창 흑연-전이금속 탄소봉을 얻는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 액상 촉매 전구체는 액상 분산된 Fe, FeS, Ni, Co, NiS, CoS의 전이 금속, 및 이들의 화합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 함유하는 탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법.
- 제6항에 있어서,진공 투과법에 의해 상기 액상 촉매 전구체를 상기 다공성 팽창 흑연 탄소봉 내부에 투입하고 분산시키는탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법.
- 제6항에 있어서,상기 팽창 흑연-전이 금속 탄소봉을 완전 건조하는 단계를 더 포함하는탄소나노튜브 합성용 탄소봉 제작 방법.
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| JP2005281083A (ja) | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Nissan Motor Co Ltd | 酸化黒鉛、膨張黒鉛、酸化黒鉛の製造方法及び膨張黒鉛の製造方法 |
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2008
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Patent Citations (2)
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| JP2000053408A (ja) * | 1998-08-05 | 2000-02-22 | Hitachi Chem Co Ltd | 膨張黒鉛粒子及びその製造方法並びにリチウム二次電池、その負極及び負極材料 |
| JP2005281083A (ja) | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Nissan Motor Co Ltd | 酸化黒鉛、膨張黒鉛、酸化黒鉛の製造方法及び膨張黒鉛の製造方法 |
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