CN103480837A - 高导热CNT-Cu热用复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种碳纳米管增强铜基热用复合材料的制备方法，具体是：采用化学包覆的方法，在表面改性的碳纳米管表面包覆一层致密均匀的纳米铜，获得具有包覆厚度为100-200nm的CuCNT复合粉末，然后将CuCNT复合粉末和纯Cu粉按照体积百分比为CuCNT=0.1%-10.0%，Cu=90.0%-99.9%进行球磨混合均匀，将混合均匀粉末在100-500MPa下进行冷等静压获得坯体，最后将坯体放入真空热压炉中进行烧结，得到所述碳纳米管增强铜基热用复合材料。本发明可以获得致密度高的CNT增强Cu基热用复合材料，具有热导率高、CNT-Cu界面之间结合力强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及CNT-Cu热用复合材料领域，特别是涉及一种高热导率CNT-Cu热用复合材料的制备方法，所谓高热导率CNT-Cu热用复合材料是指具有致密度高达97.0%以上、热导率大于334W/mK（纯铜的热导率）。
背景技术
随着微电子技术和电子封装技术的快速发展，对电子封装材料的要求越来越高，尤其是对材料的热导率要求很高。而铜基复合材料由于具有高的热导率成为电子封装材料最佳选择，因此必须尽可能的提高铜基复合材料的热导率。碳纳米管由于具有低热膨胀系数（0×10-6/K），高的热导率（3000W/(mK)）而成为铜基复合材料增强相的首选。然而由于具有较大长径比和强的范德华力使得碳纳米管容易团聚在一起，难以分散。并且由于碳纳米管表面由于是有碳原子SP2杂化形成的环状结构，因此碳纳米管和铜之间的润湿极差，难于完全烧结致密。
目前在CNT-Cu复合材料中，主要的制备方法是对CNT（碳纳米管）进行一定的改性，然后再与Cu粉或者铜盐制备出CNT-Cu复合材料。K.Chu等人采用酸化后的CNT与纯铜粉进行混合，获得了CNT和Cu粉的复合粉末，然后将复合粉末进行放电等离子烧结（SPS）烧结。J.Nie等在CNT表面包覆一层W粉获得WCNT粉末，再将WCNT粉末与铜粉混合后进行SPS烧结。S.Cha等将CNT与Cu(NO3)2在溶液中进行混合，然后将此溶液蒸干，煅烧，获得CNT-CuO/Cu2O粉末，最后在氢气炉进行还原和无压烧结，获得CNT-Cu复合材料。对于CNT-Cu复合材料，大部分研究仅限于CNT-Cu复合材料的力学性能。例如M.Mendoza等人在Cu中添加2wt.%的SWCNTs，研究了CNT对Cu的机械性能的影响，而K.Kim等人通过粉末冶金的方法制备了CNT-Cu复合材料，其拉伸强度是纯铜的1.6倍，达到了281MPa。P.Jenei等人制备了CNT-Cu复合材料，其硬度达到了2.31GPa。为了利用CNT的高的热性能，K.Chu等人采用SPS的方法制备了CNT-Cu复合材料，但是其CNT-Cu复合材料的热导率没有明显的提高，S.Cho等人在Cu中添加1.0vol%改性后的CNT，CNT-Cu复合材料的热导率达到了359.2W/(m·K)，J.Nie等人以WCNT为原料制备了CNT-Cu复合材料，其最大热导率为348.5W/(m·K)。
根据所查阅的国内外专利与文献的结果表明：目前还没有以CuCNT作为CNT的改性，通过真空热压烧结的方法制备出具有超过400W/(m·K)的CNT-Cu复合材料的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，以Cu包覆CNT，提供一种可以制备较高热导率的CNT-Cu复合材料制备方法，该方法使CNT具有更好的分散性，与Cu具有更好的烧结性，工艺可控，所制备的CNT-Cu复合材料具有致密度高，热导率高的特点。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：以表面改性的CNT为原料，采用化学镀的方法在CNT表面包覆一层致密的Cu，得到CuCNT粉末，再按照体积百分比为CuCNT粉︰Cu粉=（0.1-10.0%）︰（90.0-99.9%）进行球磨混合均匀，然后将混合均匀粉末在100-500MPa下进行冷等静压获得坯体，最后将坯体进行真空热压烧结，得到所述高导热CNT-Cu热用复合材料。
所述化学镀工艺可以为：CuCl2·2H2O浓度为0.05g/L-10g/L，酒石酸钾钠的浓度为0.15g/L-30g/L，稳定剂浓度为1mg/L-20mg/L，温度为25℃-70℃。
所述稳定剂可以采用2,2-联吡啶、硫代硫酸钠、亚铁氰化钾或碘化钾。
所述真空热压烧结工艺可以为：烧结温度为600℃-900℃，保温时间为1h-4h，烧结压力50-150MPa，真空度为9.0×10-3-2.0×10-4Pa。
所述的CNT的纯度可以为95%，平均长度可以为1-5μm，直径可以为10-50nm。
所述的Cu粉的纯度可以为99.9%，粒径可以为1-10μm。
所述的冷等静压工艺可以为：压力大小为100-500MPa，保压时间为0.5-3h。
所制备的高导热CNT-Cu热用复合材料技术参数可以为：致密度≥97.0%，复合材料的热导率≥334W/mK（纯铜的热导率）。
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：
通过控制化学镀工艺（CuCl2·2H2O、反应温度、稳定剂浓度）获得Cu致密包覆在CNT表面，且分散性好的CuCNT粉末，然后通过控制真空热压烧结工艺制度（烧结温度、保温时间、烧结压力），制备出致密度高（大于97.0%）、导热率高（大于334W/mK）、CNT-Cu复合材料。
本发明获得CuCNT与文献结果相比，Cu包覆在CNT表面更加致密，且采用工业中容易利用的化学镀的工艺；获得的CNT-Cu复合材料的热导率与文献报道结果相比具有较大的提高，达到了420.4W/mK。因此具有工艺可控、热导率很高等优点。
附图说明
图1为CNT-Cu复合材料的制备工艺流程图。
图2为化学镀前原料CNT的透射电镜的表面形貌。
图3为化学镀后CuCNT的表面形貌。
图4为不同CuCNT含量的CNT-Cu复合材料烧结体的XRD图谱。
图5为烧结后CNT-Cu复合材料的TEM图谱。
图6为烧结后CNT-Cu复合材料的局部放大TEM图谱。
图7为不同CuCNT含量的CNT-Cu复合材料烧结体的热导率曲线及文献报道中的热导率。
具体实施方式
本发明提供的致密度高、热导率高的CNT-Cu复合材料的制备方法，该方法是采用化学镀的方法在CNT表面包覆一层致密的Cu，得到CuCNT粉末，再将CuCNT粉、Cu粉按照体积百分比为CuCNT=0.1%-10.0%，Cu=90.0%-99.9%进行球磨混合均匀，然后将混合均匀粉末在100-500MPa下进行冷等静压获得坯体，最后将坯体进行真空热压烧结，得到致密度高、热导率高的CNT-Cu热用复合材料。所述化学镀工艺为：CuCl2·2H2O浓度为0.05g/L-10g/L，酒石酸钾钠的浓度为0.15g/L-30g/L，稳定剂浓度为1mg/L-20mg/L，温度为25℃-70℃。所述真空烧结工艺为：烧结温度为600℃-900℃，保温时间为1h-4h，烧结压力50-150MPa，真空度为9.0×10-3-2.0×10-4Pa。
所述的原料CNT，其纯度为95%，平均长度为1-5μm，直径为10-50nm。
所述的Cu粉，其纯度为99.9%，粒径为1-10μm。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例及附图作进一步说明。
实施例1：
将经过表面改性后CNT粉末分散于中，采用化学镀的方法，在CNT表面包覆一层致密的Cu，再将CuCNT粉末与Cu粉体积百分比按照CuCNT：Cu=0.1：99.9%在QM-3SP2型（南京大学仪器厂）球磨机上进行球磨混合均匀，然后将混合均匀的粉末进行在400MPa下进行冷等静压获得坯体，其中CNT长度1-5μm，直径为10-50nm，Cu粉粒径为10μm；最后放入真空热压炉中，按指定烧结工艺进行烧结，烧结工艺为850℃-50MPa-2h，具体来说，升温至850℃，在850℃保温2h，烧结压力为50MPa，随炉自然降温，得到致密CNT-Cu复合材料。
对CNT表面改性处理的方法是：将一定量的CNT在浓硫酸和浓硝酸中搅拌8h，然后用蒸馏水清洗至pH为7，冷冻干燥。
所述化学镀的工艺为：CuCl2·2H2O浓度为0.1g/L，酒石酸钾钠的浓度为0.3g/L，稳定剂浓度为15mg/L，温度为25℃，稳定剂采用2,2-联吡啶。
所述冷等静压的工艺为：压力为400MPa，保压30min。
采用阿基米德排水方法测得该CNT-Cu复合材料的密度为8.87g/cm3，致密度达99.5%，热导率为318.7W/mK。
实施例2：
将经过表面改性后CNT粉末分散于中，采用化学镀的方法，在CNT表面包覆一层致密的Cu，再将CuCNT粉末与Cu粉体积百分比按照CuCNT：Cu=0.5：99.5%在QM-3SP2型（南京大学仪器厂）球磨机上进行球磨混合均匀，然后将混合均匀的粉末进行在200MPa下进行冷等静压获得坯体，其中CNT长度1-5μm，直径为10-50nm，Cu粉粒径为10μm；最后放入真空热压炉中，按指定烧结工艺进行烧结，烧结工艺为850℃-150MPa-2h，具体来说，升温至850℃，在850℃保温2h，烧结压力为150MPa，随炉自然降温，得到致密CNT-Cu复合材料。
对CNT表面改性处理的方法是：将一定量的CNT在浓硫酸和浓硝酸中搅拌8h，然后用蒸馏水清洗至pH为7，冷冻干燥。
所述化学镀的工艺为：CuCl2·2H2O浓度为1g/L，酒石酸钾钠的浓度为3g/L，稳定剂浓度为20mg/L，温度为45℃，稳定剂采用硫代硫酸钠。
所述冷等静压的工艺为：压力为200MPa，保压30min。
采用阿基米德排水方法测得该CNT-Cu复合材料的密度为8.69g/cm3，致密度达97.8%，热导率为354.6W/mK。
实施例3：
将经过表面改性后CNT粉末分散于中，采用化学镀的方法，在CNT表面包覆一层致密的Cu，再将CuCNT粉末与Cu粉体积百分比按照CuCNT：Cu=1.0：99.0%在QM-3SP2型（南京大学仪器厂）球磨机上进行球磨混合均匀，然后将混合均匀的粉末进行在100MPa下进行冷等静压获得坯体，其中CNT长度1-5μm，直径为10-50nm，Cu粉粒径为10μm；最后放入真空热压炉中，按指定烧结工艺进行烧结，烧结工艺为850℃-100MPa-2h，具体来说，升温至850℃，在850℃保温2h，烧结压力为100MPa，随炉自然降温，得到致密CNT-Cu复合材料。
对CNT表面改性处理的方法是：将一定量的CNT在浓硫酸和浓硝酸中搅拌8h，然后用蒸馏水清洗至pH为7，冷冻干燥。
所述化学镀的工艺为：CuCl2·2H2O浓度为2g/L，酒石酸钾钠的浓度为6g/L，稳定剂浓度为10mg/L，温度为55℃，稳定剂采用碘化钾。
所述冷等静压的工艺为：压力为100MPa，保压60min。
采用阿基米德排水方法测得该CNT-Cu复合材料的密度为8.67g/cm3，致密度达98.1%，热导率为420.4W/mK。
实施例4：
将经过表面改性后CNT粉末分散于中，采用化学镀的方法，在CNT表面包覆一层致密的Cu，再将CuCNT粉末与Cu粉体积百分比按照CuCNT：Cu=2.5：97.5%在QM-3SP2型（南京大学仪器厂）球磨机上进行球磨混合均匀，然后将混合均匀的粉末进行在300MPa下进行冷等静压获得坯体，其中CNT长度1-5μm，直径为10-50nm，Cu粉粒径为10μm；最后放入真空热压炉中，按指定烧结工艺进行烧结，烧结工艺为850℃-150MPa-2.5h，具体来说，升温至850℃，在850℃保温2.5h，烧结压力为150MPa，随炉自然降温，得到致密CNT-Cu复合材料。
对CNT表面改性处理的方法是：将一定量的CNT在浓硫酸和浓硝酸中搅拌8h，然后用蒸馏水清洗至pH为7，冷冻干燥。
所述化学镀的工艺为：CuCl2·2H2O浓度为1g/L，酒石酸钾钠的浓度为3g/L，稳定剂浓度为2mg/L，温度为65℃，稳定剂采用亚铁氰化钾。
所述冷等静压的工艺为：压力为300MPa，保压60min。
采用阿基米德排水方法测得该CNT-Cu复合材料的密度为8.68g/cm3，致密度达99.2%，热导率为433.3W/mK。
实施例5：
将经过表面改性后CNT粉末分散于中，采用化学镀的方法，在CNT表面包覆一层致密的Cu，再将CuCNT粉末与Cu粉体积百分比按照CuCNT：Cu=5.0：95.0%在QM-3SP2型（南京大学仪器厂）球磨机上进行球磨混合均匀，然后将混合均匀的粉末进行在400MPa下进行冷等静压获得坯体，其中CNT长度1-5μm，直径为10-50nm，Cu粉粒径为10μm；最后放入真空热压炉中，按指定烧结工艺进行烧结，烧结工艺为800℃-150MPa-2h，具体来说，升温至800℃，在800℃保温2h，烧结压力为150MPa，随炉自然降温，得到致密CNT-Cu复合材料。
对CNT表面改性处理的方法是：将一定量的CNT在浓硫酸和浓硝酸中搅拌8h，然后用蒸馏水清洗至pH为7，冷冻干燥。
所述化学镀的工艺为：CuCl2·2H2O浓度为1g/L，酒石酸钾钠的浓度为3g/L，稳定剂浓度为2mg/L，温度为55℃，稳定剂采用2,2-联吡啶。
所述冷等静压的工艺为：压力为400MPa，保压45min。
采用阿基米德排水方法测得该CNT-Cu复合材料的密度为8.43g/cm3，致密度达98.3%，热导率为440.5W/mK。
实施例6：
将经过表面改性后CNT粉末分散于中，采用化学镀的方法，在CNT表面包覆一层致密的Cu，再将CuCNT粉末与Cu粉体积百分比按照CuCNT：Cu=10.0：90.0%在QM-3SP2型（南京大学仪器厂）球磨机上进行球磨混合均匀，然后将混合均匀的粉末进行在500MPa下进行冷等静压获得坯体，其中CNT长度1-5μm，直径为10-50nm，Cu粉粒径为10μm；最后放入真空热压炉中，按指定烧结工艺进行烧结，烧结工艺为850℃-150MPa-3h，具体来说，升温至850℃，在850℃保温3h，烧结压力为150MPa，随炉自然降温，得到致密CNT-Cu复合材料。
对CNT表面改性处理的方法是：将一定量的CNT在浓硫酸和浓硝酸中搅拌8h，然后用蒸馏水清洗至pH为7，冷冻干燥。
所述化学镀的工艺为：CuCl2·2H2O浓度为0.5g/L，酒石酸钾钠的浓度为1.5g/L，稳定剂浓度为1mg/L，温度为65℃，稳定剂采用2,2-联吡啶。
所述冷等静压的工艺为：压力为500MPa，保压60min。
采用阿基米德排水方法测得该CNT-Cu复合材料的密度为8.07g/cm3，致密度达98.0%，热导率为460.2W/mK。
Claims (8)
1.一种高导热CNT-Cu热用复合材料的制备方法，其特征是以表面改性的CNT为原料，采用化学镀的方法在CNT表面包覆一层致密的Cu，得到CuCNT粉末，再按照体积百分比为CuCNT粉︰Cu粉=（0.1-10.0%）︰（90.0-99.9%）进行球磨混合均匀，然后将混合均匀粉末在100-500MPa下进行冷等静压获得坯体，最后将坯体进行真空热压烧结，得到所述高导热CNT-Cu热用复合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热CNT-Cu热用复合材料的制备方法，其特征在于所述化学镀工艺为：CuCl2·2H2O浓度为0.05g/L-10g/L，酒石酸钾钠的浓度为0.15g/L-30g/L，稳定剂浓度为1mg/L-20mg/L，温度为25℃-70℃。
3.根据权利要求2所述的高导热CNT-Cu复合材料的低温制备方法，其特征在于所述稳定剂采用2,2-联吡啶、硫代硫酸钠、亚铁氰化钾或碘化钾。
4.根据权利要求1所述的高导热CNT-Cu复合材料的低温制备方法，其特征在于所述真空热压烧结工艺为：烧结温度为600℃-900℃，保温时间为1h-4h，烧结压力50-150MPa，真空度为9.0×10-3-2.0×10-4Pa。
5.根据权利要求1所述的高导热CNT-Cu热用复合材料的制备方法，其特征在于所述的CNT的纯度为95%，平均长度为1-5μm，直径为10-50nm。
6.根据权利要求1所述的高导热CNT-Cu热用复合材料的低温制备方法，其特征在于所述的Cu粉的纯度为99.9%，粒径为1-10μm。
7.根据权利要求1所述的高导热CNT-Cu热用复合材料的低温制备方法，其特征在于所述的冷等静压工艺为：压力大小为100-500MPa，保压时间为0.5-3h。
8.根据权利要求1所述的高导热CNT-Cu热用复合材料的低温制备方法，其特征在于所制备的高导热CNT-Cu热用复合材料技术参数为：致密度≥97.0%，复合材料的热导率≥334W/mK（纯铜的热导率）。
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