CN108213413A - 一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，钼粉提纯，将钼粉在氢气炉内进行高温还原以祛除表面的氧化层，步骤2，磁控溅射，所用靶材为铜或者铬，步骤3，碳纳米管生长，将步骤2中表面已经溅射铜，铬催化剂的钼粉，放入CVD炉内进行碳纳米管生长，步骤4，热压，将拓扑结构的钼与碳纳米管的复合材料，在热压炉内尽心热压烧结，将拓扑结构的钼与碳纳米管的复合材料，在热压炉内尽心热压烧结。采用碳纳米管进行复合的方法，解决了现有技术中制备的封装材料热导率不高和孔隙率高的缺点。

Description

一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法
技术领域
本发明属于集成电路封装材料技术领域，涉及一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法。
背景技术
近年来，集成电路的封装技术随着集成电路工业飞速发展,集成规模日益提高，现在己可将上1亿个器件集成在一块芯片上。随着集成度的提高，其功能越来越强大,但同时也伴随着发热量的急剧增加。高密度的热流如不及时散出去，将严重影响电子产品的性能和可靠性，甚至烧毁元器件。因此，给各种集成电路配备散热装置已经是目前集成电路技术的必然选择。
对集成电路芯片(IC)进行封装是对IC散热，降低其工作温度的有效手段。为了强化传热效果，常采用高导热材料作为封装，如采用高导热金属材料。由于价格相对低廉，导热性能优越，早期的金属封装材料采用铜材料。早期的金属封装材料采用铜及铜质合金材料，铜能满足封装材料高热导率的性能要求，但是由于热膨胀系数其22×l0-6/K，与硅基体热膨胀系数相差悬殊，造成了基体与封装材料体积膨胀差异并由此产生了相应的热应力。最终降低了集成电路器件的可靠性及使用寿命，若要达到膨胀系数匹配，需要选择膨胀系数与IC基材相接近的材料，金属材料中钼有着与芯片基体最相接近的热膨胀系数，但是其热导率较低，只有100W/(m·K)。
因而目前应用较为广泛的金属基封装材料为钼铜合金，采用和合金工艺为粉末冶金，热压烧结工艺。钼铜合金虽然可以解决热匹配的问题，但是仍然存在热导率不高，和孔隙率高的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，解决了现有技术中制备的封装材料热导率不高和孔隙率高的缺点。
本发明所采用的技术方案是，一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，钼粉提纯，
步骤2，磁控溅射，
步骤3，碳纳米管生长，
步骤4，热压。
本发明的特点还在于，
步骤1具体为：将钼粉在氢气炉内进行高温还原以祛除表面的氧化层。
步骤1中的还原条件是1200～1500℃，氢气流量为30～50cc/min，时间为30～90min，钼粉的粒度为20～200μm。
步骤2磁控溅射的具体条件和方法为，磁控溅射所用靶材为铜或者铬，磁环端部磁感应强度0.2～0.3T，真空室的压强为1.0～9.0Pa，气体为氩气与氟氯烃的混合气体，氩气的体积占比为气体总量的80～90％，其余为氟氯烃，射频功率200w，时间为30～60min。
步骤3具体为，将步骤2中表面已经溅射铜，铬催化剂的钼粉，放入 CVD炉内进行碳纳米管生长，在温度为600～800℃，气体流量60～90cc/min，时间为10～30min的条件下，碳纳米管在被催化剂包覆的钼粉表面生长，形成拓扑结构。
本发明的有益效果是，为了提高材料的热导率，同时降低其孔隙率的目标，本专利设计了采用碳纳米管进行复合的方法，碳纳米管的理论热导率可以达到3600W/m·K，且热膨胀系数为5.4×l0-6/K，可见碳纳米管是最为理想的电子封装材料，但是由于碳纳米管成型性较差，且该材料与集成电路芯片的贴合性不好，因此将其与钼铜合金进行复合制备性能优异的封装材料。
附图说明
图1是钼铜直接复合的钼铜合金材料的电镜照片；
图2是本发明方法制备的钼基碳纳米管电子封装材料的电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，钼粉提纯，将钼粉在氢气炉内进行高温还原以祛除表面的氧化层，还原条件是1200～1500℃，氢气流量为30～50cc/min，时间为30～90min，钼粉的粒度为20～200μm。
步骤2，磁控溅射，所用靶材为铜或者铬，磁环端部磁感应强度0.2～0.3T，真空室的压强为1.0～9.0Pa，气体为氩气与氟氯烃的混合气体，氩气的体积占比为气体总量的80～90％，其余为氟氯烃，射频功率200w，时间为30～60min。
步骤3，碳纳米管生长，将步骤2中表面已经溅射铜，铬催化剂的钼粉，放入CVD炉内进行碳纳米管生长。所用的气体为甲烷和水蒸气的混合气体，其中甲烷的体积分数为气体总量的70～90％，其余为水蒸气。在温度为 600～800℃，气体流量60～90cc/min，时间为10～30min的条件下，碳纳米管在被催化剂包覆的钼粉表面生长，形成拓扑结构。
步骤4，热压，将拓扑结构的钼与碳纳米管的复合材料，在热压炉内尽心热压烧结，温度为1500～1600℃，压强为1.0～1.5Mpa，保温30～60min后自然冷却，采用氩气保护。
实施例1
一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，钼粉提纯，将钼粉在氢气炉内进行高温还原以祛除表面的氧化层，还原条件是1200℃，氢气流量为30cc/min，时间为30min，钼粉的粒度为20μm。
步骤2，磁控溅射，所用靶材为铜或者铬，磁环端部磁感应强度0.2T，真空室的压强为1.0Pa，气体为氩气与氟氯烃的混合气体，氩气的体积占比为气体总量的80％，其余为氟氯烃，射频功率200w，时间为30min。
步骤3，碳纳米管生长，将步骤2中表面已经溅射铜，铬催化剂的钼粉，放入CVD炉内进行碳纳米管生长。所用的气体为甲烷和水蒸气的混合气体，其中甲烷的体积分数为气体总量的70％，其余为水蒸气。在温度为600℃，气体流量60cc/min，时间为10min的条件下，碳纳米管在被催化剂包覆的钼粉表面生长，形成拓扑结构。
步骤4，热压，将拓扑结构的钼与碳纳米管的复合材料，在热压炉内尽心热压烧结，温度为1500℃，压强为1.0Mpa，保温30min后自然冷却，采用氩气保护。
实施例2
一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，钼粉提纯，将钼粉在氢气炉内进行高温还原以祛除表面的氧化层，还原条件是1500℃，氢气流量为50cc/min，时间为90min，钼粉的粒度为200μm。
步骤2，磁控溅射，所用靶材为铜或者铬，磁环端部磁感应强度0.3T，真空室的压强为9.0Pa，气体为氩气与氟氯烃的混合气体，氩气的体积占比为气体总量的90％，其余为氟氯烃，射频功率200w，时间为60min。
步骤3，碳纳米管生长，将步骤2中表面已经溅射铜，铬催化剂的钼粉，放入CVD炉内进行碳纳米管生长。所用的气体为甲烷和水蒸气的混合气体，其中甲烷的体积分数为气体总量的90％，其余为水蒸气。在温度为800℃，气体流量90cc/min，时间为30min的条件下，碳纳米管在被催化剂包覆的钼粉表面生长，形成拓扑结构。
步骤4，热压，将拓扑结构的钼与碳纳米管的复合材料，在热压炉内尽心热压烧结，温度为1600℃，压强为1.5Mpa，保温60min后自然冷却，采用氩气保护。
实施例3
一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，钼粉提纯，将钼粉在氢气炉内进行高温还原以祛除表面的氧化层，还原条件是1300℃，氢气流量为40cc/min，时间为60min，钼粉的粒度为100μm。
步骤2，磁控溅射，所用靶材为铜或者铬，磁环端部磁感应强度0.2～0.3T，真空室的压强为6.0Pa，气体为氩气与氟氯烃的混合气体，氩气的体积占比为气体总量的85％，其余为氟氯烃，射频功率200w，时间为45min。
步骤3，碳纳米管生长，将步骤2中表面已经溅射铜，铬催化剂的钼粉，放入CVD炉内进行碳纳米管生长。所用的气体为甲烷和水蒸气的混合气体，其中甲烷的体积分数为气体总量的80％，其余为水蒸气。在温度为700℃，气体流量80cc/min，时间为20min的条件下，碳纳米管在被催化剂包覆的钼粉表面生长，形成拓扑结构。
步骤4，热压，将拓扑结构的钼与碳纳米管的复合材料，在热压炉内尽心热压烧结，温度为1550℃，压强为1.2Mpa，保温40min后自然冷却，采用氩气保护。
实施例4
取100g钼粉，在氢气炉内还原，温度为1200℃，气体流量为30cc/min, 时间为30min。将还原后的钼粉放在磁控溅射设备内进行溅射，靶材为铜，磁环端部磁感应强度0.2T，真空室的压强为1.0Pa，气体80％为氩气，20％为氟氯烃，射频功率200w，时间为30min。然后将溅射后的粉体放置入CVD 炉内进行碳纳米管生长。通入70％甲烷和30％水的混合气体，炉内温度为 600℃，气体流量60cc/min，时间为10min。将碳纳米管生长后的产物放置入热压炉内进行热压，温度为1500℃，压力为1.0Mpa 10吨，保温30min后自然冷却，采用氩气保护。制备的产品的热导率为220W/m·K，热膨胀系数为 4.3×10-6，拉伸强度为180MPa。
实施例5
取100g钼粉，在氢气炉内还原，温度为1300℃，气体流量为40cc/min, 时间为60min。将还原后的钼粉放在磁控溅射设备内进行溅射，靶材为铜，磁环端部磁感应强度0.25T，真空室的压强为3.0Pa，气体85％为氩气，15％为氟氯烃，射频功率200w，时间为40min。然后将溅射后的粉体放置入CVD 炉内进行碳纳米管生长。通入70％甲烷和30％水的混合气体，炉内温度为 700℃，气体流量70cc/min，时间为10min。将碳纳米管生长后的产物放置入热压炉内进行热压，温度为1550℃，压力为12吨，保温40min后自然冷却，采用氩气保护。制备的产品的热导率为260W/m·K，热膨胀系数为4.7×10-6，拉伸强度为220MPa。
实施例6
取100g钼粉，在氢气炉内还原，温度为1500℃，气体流量为50cc/min, 时间为30min。将还原后的钼粉放在磁控溅射设备内进行溅射，靶材为铜，磁环端部磁感应强度0.3T，真空室的压强为9.0Pa，气体90％为氩气，10％为氟氯烃，射频功率200w，时间为60min。然后将溅射后的粉体放置入CVD 炉内进行碳纳米管生长。通入90％甲烷和10％水的混合气体，炉内温度为 800℃，气体流量90cc/min，时间为30min。将碳纳米管生长后的产物放置入热压炉内进行热压，温度为1600℃，压力为15吨，保温60min后自然冷却，采用氩气保护。制备的产品的热导率为300W/m·K，热膨胀系数为4.3×10-6，拉伸强度为240MPa。
图1为钼铜直接复合的钼铜合金材料，图2为钼基碳纳米管复合材料，可以看出两者的微观结构有明显区别，钼铜合金材料通过共混和烧结的方法制备，因此其致密性较低，热导率也较低为150W/m·K；而钼基碳纳米管复合材料加入了碳纳米管后，由于碳纳米管具有很好的变形渗透特性，可以看出碳纳米管能够很好的弥合颗粒间的孔洞，因而起致密性得到了很大提高，热导率可以达到220W/m·K以上。

Claims (7)

1.一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，钼粉提纯，
步骤2，磁控溅射，
步骤3，碳纳米管生长，
步骤4，热压。
2.根据权利要求1所述的一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：
将钼粉在氢气炉内进行高温还原以祛除表面的氧化层。
3.根据权利要求2所述的一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的还原条件是1200～1500℃，氢气流量为30～50cc/min，时间为30～90min，所述的钼粉的粒度为20～200μm。
4.根据权利要求1所述的一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2磁控溅射的具体条件和方法为，磁控溅射所用靶材为铜或者铬，磁环端部磁感应强度0.2～0.3T，真空室的压强为1.0～9.0Pa，气体为氩气与氟氯烃的混合气体，所述的氩气的体积占比为气体总量的80～90％，其余为氟氯烃，射频功率200w，时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3具体为，将步骤2中表面已经溅射铜，铬催化剂的钼粉，放入CVD炉内进行碳纳米管生长，在温度为600～800℃，气体流量60～90cc/min，时间为10～30min的条件下，碳纳米管在被催化剂包覆的钼粉表面生长，形成拓扑结构。
6.根据权利要求5所述的一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，其特征在于，所用的气体为甲烷和水蒸气的混合气体，其中甲烷的体积分数为气体总量的70～90％，其余为水蒸气。
7.根据权利要求1所述的一种钼基碳纳米管电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4具体为，将拓扑结构的钼与碳纳米管的复合材料，在热压炉内尽心热压烧结，温度为1500～1600℃，压强为1.0～1.5Mpa，保温30～60min后自然冷却，采用氩气保护。
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