CN102433456B - 一种高导热电子封装材料的粉末冶金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高导热电子封装材料的粉末冶金制备方法，采用单一粒径的导热增强体(R)与金属基体(M)粉末作为原材料，二者的等效体积粒径(DR，DM)、颗粒数目(NR，NM)同时满足如下关系：(NR/NM)·(DR/DM)3＝VR/(1-VR)，NR/NM≤1，DR/DM≥(VR/(1-VR))1/3其中，VR为导热增强体的体积含量，NR/NM和DR/DM分别为导热增强体与金属基体的颗粒数目比和颗粒粒径比。本发明基于导热增强体和金属基体颗粒尺寸匹配，优化设计和制备的材料比未进行粉末颗粒尺寸匹配时的材料热导率提高6～25％，而生产成本却并未增加。
Description
技术领域
本发明属于高导热电子封装材料技术领域，提供了一种高导热金属基复合材料的粉末冶金制备方法。
背景技术
随着电子技术的不断发展，电子元器件的功率密度不断增大，产生的热量越来越多，同时其对于材料轻量化的要求也日益迫切，常用的封装材料已经不能满足当前电子技术快速发展的需要。开发具有更高热导率的新型电子封装材料，将半导体产生的热量及时散掉，保证功率元件的正常工作温度，已经成为电子产业发展的关键。金属基复合材料由于同时具有金属基体(如Al、Cu或Ag)和导热增强体(如金刚石或碳化硅)高热导、低膨胀的优点，因而成为电子封装材料的理想选择。相比于压力浸渗、挤压铸造等液态成型方法，粉末冶金制备过程所需的温度比较低，可避免有害的界面反应，且工艺灵活，可根据应用需求对增强体的含量进行调整，因此在高导热、低膨胀金属基复合材料的生产和科研中得到了广泛应用。在金属基复合材料的粉末冶金制备工艺中，增强体和金属基体的颗粒尺寸比(Particle Size Ratio，PSR)对复合粉末、粉末压坯及最终致密化组织的均匀性、致密度和力学性能都有重要的影响，是不可忽视的设计和工艺控制参数。但是，迄今为止，在已有的高导热金属基复合材料研究中，一般只注意导热增强体的尺寸效应，例如通过选用大尺寸金刚石来提高复合材料的导热性能；而很少关注导热增强体与金属基体的颗粒尺寸级配，更没有针对不同体积含量优化选择二者的颗粒尺寸比，从而未能充分发挥增强体应有的导热增强效应。
对现有技术的文献检索发现，文献“Effect of particle size on the microstructureand thermal conductivity of Al/diamond composites prepared by spark plasmasintering”(颗粒尺寸对等离子体烧结制备金刚石/Al复合材料显微结构和热导率的影响)(Rare Metals.28(2009)646-650)选择粒度分别为40μm、70μm、100μm的金刚石与200目铝粉(74μm)匹配，通过放电等离子体烧结制备金刚石体积含量为50％的金刚石/Al复合材料，制备材料的热导率分别为270W/mK、325W/mK、196W/mK。该研究证明，在粉末冶金工艺中，导热增强体与金属基体颗粒尺寸匹配会对导热性能产生重要的影响，但其问题在于，未遵循颗粒尺寸比(PSR)优化设计与调控的重要原则：(1)为避免出现导热增强体之间相互聚集，增强体颗粒数目必须小于或等于基体颗粒的数目；(2)对于不同增强体含量，其最佳的颗粒尺寸比(PSR)相差很大，应该分别设定。由于上述原因，金刚石的导热增强效应没有得到充分发挥，该研究制备的50％的金刚石/Al复合材料的导热性能比理论预计低很多。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种基于导热增强体和金属基体颗粒尺寸匹配，优化设计和制备高导热电子封装复合材料的粉末冶金制备方法。通过采用单一粒径的导热增强体和金属基体粉末，并在保证增强体颗粒数目小于基体颗粒数目的前提下，尽量选择颗粒尺寸接近的导热增强体和金属基体(PSR等于或接近1)，不但避免了导热增强体的聚集，还有利于导热增强体呈现连续排布，从而提高复合材料的导热性能。参照本发明，采用粉末冶金工艺制备的高导热金属基复合材料，其导热性能可提高6～25％。
本发明是通过以下技术方案实现的：采用单一粒径的导热增强体(R)与金属基体(M)粉末作为原材料，使二者的等效体积粒径比(DR/DM)和颗粒数目比(NR/NM)同时满足如下关系：
(NR/NM)·(DR/DM)3＝VR/(1-VR)
NR/NM≤1
DR/DM≥(VR/(1-VR))1/3
其中，VR为导热增强体的体积含量。具体地，当VR小于50％时，(VR/(1-VR))1/3＜DR/DM≤1，优选的情况下，DR/DM取值为1.0，即导热增强体和金属基体的颗粒尺寸相等；当VR大于50％时，1＜(VR/(1-VR))1/3≤DR/DM，优选的情况下，DR/DM取值为(VR/(1-VR))1/3，即导热增强体和金属基体的颗粒数目相等。
按照以上原则选定原料后，将导热增强体和金属基体粉末混合、冷压成生坯后，采用放电等离子体烧结或者热压烧结得到致密的高导热电子封装材料。优选的，烧结温度为500℃～1070℃，烧结时间为1min～90min，烧结压力为10MPa～200MPa，烧结气氛为真空或惰性气体保护。
在本发明的方法中，优选的，所述的导热增强体的体积含量为30％～60％，其等效体积粒径DR≥155μm。
在本发明的方法中，优选的，所述的导热增强体可以是金刚石、碳化硅或者二者的混合物。所述的金属基体可以是Al、Cu、Ag及其合金。
可见，本发明考虑了增强体含量、增强体与基体颗粒粒径比对混合粉末、冷压生坯以及最终烧结的块体材料中增强体分布的影响，确定了合理的增强体与基体颗粒粒径比的选择原则，并针对不同增强体含量优化了二者的颗粒粒径配比。
在现有技术中，都公布了所使用的粉末颗粒粒度范围或者具体的颗粒尺寸，但均未对增强体与基体颗粒尺寸进行优化匹配；文献“Effect of particle size on themicrostructure and thermal conductivity of Al/diamond composites prepared by sparkplasma sintering”(颗粒尺寸对等离子体烧结制备Al/金刚石复合材料显微结构和热导率的影响)(Rare Metals.28(2009)646-650)选择200目铝粉(74μm)和粒度分别为40μm、70μm、100μm的金刚石颗粒制备金刚石体积含量为50％的导热复合材料，所得材料的热导率分别为270W/mK、325W/mK、196W/mK，远远低于理论值。该文献虽然考虑了原料粉末颗粒粒径比的影响，但并未考虑增强体均匀、连续分布对颗粒粒径比和数目比的要求。在任何情况下，金属粉末尺寸必须小于等于增强体颗粒尺寸，使金属粉末数目不少于增强体颗粒数目或保证二者颗粒数目至少相等，避免增强体在复合材料中的聚集。文献中采用74μm铝粉(200目)和70μm金刚石匹配时，其颗粒粒径比0.93＜1.0，即Al粉末数目少于金刚石颗粒数，这必然导致金刚石颗粒的聚集。因此，该文献未能通过合理的颗粒尺寸匹配避免增强体聚集，改善材料的烧结，达到导热增强效率的最大化。
另一方面，与导电过程相同，导热增强体在复合材料中的分布状态及其连通性对材料的性能有直接的影响，导热增强体的连通性越好，复合材料的热导率就越高。高导热复合材料制备的两个特点是：增强体颗粒尺寸大、体积含量高。因此，采用粉末冶金工艺制备金属基复合材料过程中，存在的两个主要问题是：增强体的排布调控与复合材料致密化。通过对不同粒径比的粉末颗粒堆垛的模拟研究发现，不同体积分数的复合材料中在保证金属粉末数目不低于增强体颗粒数的前提下，选择的粉末颗粒粒径比等于或接近1，即粉末颗粒尺寸基本相等，混合后增强体的连通性较高，有利于热流在导热增强体的连续传导。而当粉末颗粒粒径比变大时，增强体在细小的基体粉末中离散性增加，即大颗粒增强体被较小的金属粉末隔开，增强体连通性下降，导致复合材料的导热性能降低。
与现有技术相比，本发明有以下优点：(1)优化了导热增强体与金属基体颗粒粒径比，既能避免增强体的聚集，又能使增强体排布具有一定的连续度，提高了复合材料的热导率，在相同的制备成本前提下，通过导热增强体与金属基体颗粒粒径比的优化选择，复合材料的热导率可提高6～25％；(2)提供了一种有效的粉末颗粒选择标准，根据增强体体积含量变化，可简便地确定最优化的原料粉末颗粒粒径比，并依据导热增强体或金属基体中的任一确定的粉末尺寸选择相应的金属基体或导热增强体的最优颗粒尺寸。
附图说明
图1含有40％(体积分数)导热增强体(白色)、不同颗粒粒径比的球状粉末混合分布模拟图：(a)粒径比为1.0；(b)粒径比为3.0。
图2含有40％(体积分数)金刚石(粒度为200μm)、不同Al粉末粒径比的复合材料冷压坯SEM：(a)金属粉末颗粒尺寸为200μm(粒径比约1.0)；(b)金属粉末颗粒尺寸为75μm(粒径比为2.67)。
图3含有40％(体积分数)金刚石(粒度为200μm)、不同Al粉末粒径比的复合材料断口SEM：(a)金属粉末颗粒尺寸为200μm(粒径比约1.0)；(b)金属粉末颗粒尺寸为75μm(粒径比为2.67)。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施方案进一步描述：以下实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
增强体为金刚石颗粒，基体为Al粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为40％，选取Al粉末粒度为200μm(粒径比为1.0)。将选定的两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用热压烧结成型：烧结温度为630℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度98％以上，热导率为482W/mK。
实施例2
增强体为金刚石颗粒，基体为Al粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为40％，选取Al粉末粒度为175μm(粒径比约1.14)。将两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用真空热压烧结成型：烧结温度为630℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度98％，热导率为457W/mK。
实施例3
增强体为金刚石颗粒，基体为Al粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为50％，选取Al粉末粒度为200μm(粒径比为1.0)。将选定的两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用热压烧结成型：烧结温度为630℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度98％以上，热导率为561W/mK。
实施例4
增强体为金刚石颗粒，基体为Al粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为60％，选取Al粉末粒度为170μm(粒径比为1.18)。将选定的两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用热压烧结成型：烧结温度为630℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度98％以上，热导率为675W/mK。
实施例5
增强体为金刚石颗粒，基体为Cu粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为40％，选取Al粉末粒度为225μm(粒径比为0.89)。将选定的两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用热压烧结成型：烧结温度为1030℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度98％以上，热导率为673W/mK。
实施例6
增强体为SiC颗粒，基体为Al粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为40％，选取Al粉末粒度为200μm(粒径比为1.0)。将选定的两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用热压烧结成型：烧结温度为630℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度98％以上，热导率为235W/mK。
实施例7
增强体为SiC颗粒，基体为Al粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为40％，选取Al粉末粒度为225μm(粒径比为0.89)。将选定的两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用热压烧结成型：烧结温度为630℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度97％，热导率为210W/mK。
实施例8
增强体为SiC颗粒，基体为Cu粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为40％，选取Al粉末粒度为200μm(粒径比为1.0)。将选定的两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用热压烧结成型：烧结温度为1030℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度98％以上，热导率为321W/mK。
比较实施例1
增强体为金刚石颗粒，基体为Al粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为40％，选取Al粉末粒度为75μm(粒径比为2.67)。将两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用真空热压烧结成型：烧结温度为630℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度96％，热导率为398W/mK。
比较实施例2
增强体为金刚石颗粒，基体为Cu粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为50％，选取Al粉末粒度为225μm(粒径比为0.89)。将两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用真空热压烧结成型：烧结温度为1030℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度95％，热导率为582W/mK。
比较实施例3
增强体为SiC颗粒，基体为Al粉末，金刚石粒度为200μm，体积含量为40％，选取Al粉末粒度为120μm(粒径比为1.67)。将两种粉末按配比混合后，放入石墨模具，然后采用真空热压烧结成型：烧结温度为630℃，保温30min，整个过程加压100MPa，随炉冷却脱模后获得的烧结样品致密度96％，热导率为179W/mK。
以上实施例中制备的样品尺寸均为其室温热导率由公式λ＝α×ρ×c计算得出，其中α为室温热扩散系数，采用德国耐驰公司LFA447设备通过激光闪射法在30℃测得，ρ为材料的密度，采用阿基米德排水法测得，c为复合材料的比热容。表1给出的是各实施例中的工艺参数和最终材料性能。图1为球状粉末混合分布模拟图，图2-3为制备的复合材料冷压坯SEM。
表1实施例中的工艺参数和材料的最终性能
从上述可以看出，本发明依据增强体体积含量和粒径比的不同关系选择合适的增强体与金属粉末，再采用粉末冶金工艺将选择的粉末混合、成型烧结，制备出具有较高热导率的金属基复合材料，制备的材料比未进行粉末颗粒尺寸匹配时的材料热导率提高6～25％，而生产成本却并未增加。本发明工艺简便灵活，制备的样品导热性能高。
本发明除了上述实施例给出的优选实施方式外，根据本发明技术方案可以看出，还有其他可以实施的方式，比如调整相应的参数比例和金属的类型，这些都是本领域普通技术人员可以理解和实现的。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (2)
1.一种高导热电子封装材料的粉末冶金制备方法，采用单一粒径的导热增强体
(R)与金属基体(M)粉末作为原材料，其特征在于，二者的等效体积粒径
(DR，DM)、颗粒数目(NR，NM)同时满足如下关系：
(NR/NM)·(DR/DM)3＝VR/(1-VR)
NR/NM≤1
DR/DM≥(VR/(1-VR))1/3
其中，VR为导热增强体的体积含量，NR/NM和DR/DM分别为导热增强体与金属基体的颗粒数目比和颗粒粒径比，当VR不大于50％时，(VR/(1-VR))1/3＜DR/DM≤1；当VR大于50％时，1＜(VR/(1-VR))1/3≤DR/DM；
所述导热增强体的体积含量为30％～60％，导热增强体的等效体积粒径DR≥155μm，所述导热增强体是金刚石、碳化硅或者二者的混合物；所述金属基体是Al、Cu、Ag及其合金中的一种；
将导热增强体和金属基体粉末混合、冷压成生坯后，采用放电等离子体烧结或者热压烧结得到致密的高导热电子封装材料；烧结温度为500℃～1070℃，烧结时间为1min～90min，烧结压力为10MPa～200MPa，烧结气氛为真空或惰性气体保护。
2.根据权利要求1所述的一种高导热电子封装材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，当VR不大于50％时，DR/DM取值为1.0；当VR大于50％时，DR/DM取值为(VR/(1-VR))1/3。
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