CN108774699A - 铝硅/铝金刚石梯度复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝硅/铝金刚石梯度复合材料及其制备方法。本发明所述的铝硅/铝金刚石梯度复合材料是由至少一铝硅合金层与至少一铝金刚石复合材料层构成的梯度复合材料；其中，按重量百分比计，所述铝硅合金层含有硅22～50％，余量为铝；按体积百分比计，所述铝金刚石复合材料层含有金刚石40～60％，余量为铝或铝合金。本发明的铝硅/铝金刚石梯度复合材料具有热导率高、密度小、性能可调控、容易加工、成本低廉的优点，具备良好综合性能，能够满足电子封装的各项指标要求，尤其适用于作为电子封装材料。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，特别是涉及一种铝硅/铝金刚石梯度复合材料及其制备方法。
背景技术
电子封装材料是用于承载电子器件及其相互联线，起机械支撑、密封环境保护、信号传递、散热和屏蔽等作用的基体材料。电子封装材料的种类很多，传统的金属基或陶瓷电子封装材料主要包括Cu、Al、Ti、Kovar、W/Cu、Mo/Cu、Al/SiC、Al2O3、AlN等。随着现代电子系统向小型化、轻量化、高工作频率、高功率密度、多功能和高可靠性等方向发展，传统的电子封装材料在热膨胀系数匹配、轻量化和气密焊接等方面已无法胜任。
研究表明，电子器件的失效率随着工作温度的上升而急剧增大：基本上工作温度每提高10℃，GaAs或Si半导体器件的寿命将下降三分之一。电子器件的散热和冷却通常采用热沉、散热器和电子封装材料实现。研究和开发具有高热导率和良好综合性能的电子封装材料和构件成为电子封装领域的一项关键技术并影响电子工业的发展。
金属基复合材料将金属基体良好的导热和塑性变形性能以及增强体较低的热膨胀系数和较高的强度有机地结合起来，获得热导率和热膨胀系数等性能在很大范围内可控的电子封装材料，从而实现与各种芯片和基板材料的封装。因此，开发新的金属基复合材料有望可以满足日益提高的电子封装要求。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种铝硅/铝金刚石梯度复合材料，其具有热导率高、密度小、性能可调控、容易加工、成本低廉的优点。
本发明采取的技术方案如下：
一种铝硅/铝金刚石梯度复合材料，是由至少一铝硅合金层与至少一铝金刚石复合材料层构成的梯度复合材料；其中，按重量百分比计，所述铝硅合金层含有硅22～50％，余量为铝；按体积百分比计，所述铝金刚石复合材料层含有金刚石40～60％，余量为铝或铝合金。
其中，铝硅合金由铝基体(Al)和硅相(Si)组成，也称为Al/Sip复合材料，综合了铝基体和硅相的良好性能，具有热导率较高、热膨胀系数可控、比强度高、密度小(<2.7g/cm3)、易于加工和镀覆等特点，且硅和铝在地壳中的含量分别为27.7％和8.1％，含量十分丰富，所以铝硅合金的成本低廉，并对环境无污染，对人体无害，方便回收再利用。由此，铝硅合金能够满足现代电子封装对材料力学、热物理和工艺性能的要求，在航空、航天、电子、通信等领域应用前景广阔。
金刚石是除石墨烯以外热导率最高的固体物质，热导率约为600-2000W/m·K，还具有电绝缘性良好、化学性质稳定等优点，而且其热膨胀系数很低(仅为1～2ppm/K)，与Si、GaAs等电子材料相接近。此外，人造金刚石制造技术越来越成熟，金刚石大量应用于金刚石工具的工业制造，故金刚石的使用成本大大降低。而铝金刚石复合材料由于具有很高的理论热导率(≥500W/m·K)，因此在电子封装领域具有重大应用前景。
虽然铝硅合金具有良好的综合性能，但其热导率受到铝基体和硅相的限制，最高热导率小于纯铝的热导率237W/m·K；虽然铝金刚石具有很高的热导率，但是其加工性能差，严重阻碍其在电阻封装方面的推广应用。
本发明将铝硅合金与铝金刚石有机结合，构成具有多层梯度结构的铝硅/铝金刚石梯度复合材料，达到取长补短的目的，一方面利用铝金刚石复合材料的高热导率，为电子器件提供高效散热效果，另一方面充分发挥铝硅合金的易加工、可镀覆、可激光焊接等优点，有利于加工成具有复杂形状的封装壳体，为高功率密度电子器件提供封装保护，并且根据材料的热膨胀系数和热导率，选用适宜硅含量的铝硅合金和适宜金刚石含量的铝金刚石进行复合。此外，所述铝硅/铝金刚石电子封装梯度复合材料还具有质量轻的特点(密度小于4g/cm3)。
可以根据实际使用需求，对所述铝硅/铝金刚石梯度复合材料的梯度结构进行各种设计，通过调整梯度层数、每一层的成分配比(铝硅合金层中的硅含量、铝金刚石复合材料层中的金刚石含量)、铝硅合金层与铝金刚石层的重量比例或厚度比例等，以获得具备不同性能的复合材料。因此，所述铝硅/铝金刚石梯度复合材料具有良好的可控性，可根据封装要求，采用普通机械加工获得具有特定形状和尺寸的封装壳体，并且可进行表面镀覆和激光焊接，实现气密封装。
本发明的铝硅/铝金刚石梯度复合材料既保留铝金刚石的高热导率，也充分利用铝硅的易加工性、可镀覆、可激光焊接的优点，其具有热导率高、密度小、性能可调控、容易加工、成本低廉的优点，具备良好综合性能，能够满足电子封装的各项指标要求，尤其适用于作为电子封装材料，如大功率密度微电子和微波器件的封装材料等，并可以通过梯度结构的优化设计进一步提高材料的服役性能。
进一步地，所述铝硅合金层由铝基体和均匀分布于铝基体中的硅颗粒组成，所述铝金刚石复合材料层由Al-7Si合金基体和均匀分布于Al-7Si合金基体中的金刚石颗粒组成。采用Al-7Si作为铝金刚石复合材料层的基体，既能确保材料具备良好的热导性能，又能与金刚石具有较好的界面润湿性，从而获得良好的界面结合强度。
进一步地，所述铝金刚石复合材料层中的金刚石颗粒的尺寸为150～400微米。金刚石颗粒的尺寸大小与其热导率相关，金刚石尺寸越大则热导率越高，但是材料成型难度随之升高，通过此尺寸限定，能够使铝硅/铝金刚石梯度复合材料具有高热导率和适宜的加工性能。
进一步地，所述铝金刚石复合材料层中的金刚石颗粒表面镀有钛(Ti)、钨(W)、铬(Cr)、钼(Mo)、锆(Zr)中任一种的镀层，以进行表面改性，提高金刚石与铝基体的结合性能，所述镀层的厚度为50～200nm。
本发明的另一目的在于，提供一种铝硅/铝金刚石梯度复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)按重量百分比计，以硅含量为22～50％、余量为铝的配比，制备铝硅合金粉末；
(2)按体积百分比计，以金刚石含量为40～60％、余量为铝或铝合金的配比，制备铝和金刚石的混合粉末；
(3)将步骤(1)制得的铝硅合金粉末预压制成铝硅合金压坯，将步骤(2)制得的铝和金刚石的混合粉末预压制成铝金刚石压坯；按照设计好的梯度结构，将制得的至少一个铝硅合金压坯与至少一个铝金刚石压坯装入模具，再压制成梯度压坯；
(4)对步骤(3)制得的梯度压坯进行热压烧结或热等静压，得到铝硅/铝金刚石梯度复合材料。
本发明分别将铝硅合金粉末、铝和金刚石的混合粉末在低压力下通过冷压方式预压制成压坯，再根据梯度复合材料的结构设计，通过冷压方式对得到的铝硅合金压坯与铝金刚石压坯进行压制，得到成型的梯度压坯，最后对梯度压坯进行热压烧结或热等静压，可获得致密、微观组织均匀的梯度复合材料。所述的制备方法的工序简单、易于控制和实现，铝硅合金层和铝金刚石复合材料层都是通过压制成型，并对梯度压坯进行热压烧结或热等静压，实现了一体烧结致密化，不仅减少了制备工序，提高生产效率，而且成形温度较低能够避免铝硅合金与铝金刚石之间形成脆弱的过渡层，提高梯度复合材料整体的性能。
进一步地，步骤(1)包括：将纯铝锭和单晶硅块按配比进行配料、熔炼，再进行气雾化制粉，雾化压力为0.7～1.2MPa，制得的粉末冷却后经筛分去除尺寸大于74微米的颗粒，得到铝硅合金粉末。所述筛分能够去除组织粗大的大尺寸颗粒，避免大尺寸颗粒降低材料致密性，以保证材料性能。
进一步地，步骤(2)包括：在金刚石表面镀上钛、钨、铬中任一种的镀层以进行表面改性，镀层厚度为50～200纳米，然后将表面改性后的金刚石粉末与Al-7Si合金粉末按配比进行配料、混料，得到铝和金刚石的混合粉末。
进一步地，步骤(3)中，对铝硅合金粉末的预压制条件为：预压制压力为100～160MPa，保压时间为20秒；对铝和金刚石的混合粉末的预压制条件为：预压制压力为120～200MPa，保压时间为20秒；对铝硅合金压坯与铝金刚石压坯的压制条件为：压制压力为250～300MPa，保压时间为20秒。若预压制压力太低，则材料无法成型，若预压制压力太高，则对设备要求高、对模具损耗大，通过上述压力范围的限定，能够保证材料顺利成型，同时保护压制设备。
进一步地，步骤(4)中，对梯度压坯进行热压烧结的处理条件为：热压烧结温度550℃，烧结压力为45MPa，保温时间60分钟。为了保证材料性能，采取烧结压力较小，并用稍高的温度使材料达到致密化。
进一步地，步骤(4)中，对梯度压坯进行热等静压的处理条件为：热等静压温度为540℃，烧结压力为120MPa，保温时间为120分钟。为了保证材料性能，采取烧结压力较小，并用稍高的温度使材料达到致密化。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明的铝硅/铝金刚石梯度复合材料的制备流程图；
图2为实施例1制得的铝硅/铝金刚石梯度复合材料的宏观照片；
图3为实施例1制得的Al-27％Si合金的断口形貌图；
图4为实施例1制得的Al-50％Si合金的断口形貌图；
图5为实施例1制得的Al50％金刚石复合材料的断口形貌图。
具体实施方式
本发明的铝硅/铝金刚石梯度复合材料，是由至少一铝硅合金层与至少一铝金刚石复合材料层构成；其中，按重量百分比计，所述铝硅合金层含有硅22～50％，余量为铝；按体积百分比计，所述铝金刚石复合材料层含有金刚石40～60％，余量为铝或铝合金。
具体地，所述铝硅合金层由铝基体和硅颗粒组成，所述硅颗粒尺寸细小并均匀分布于铝基体中。所述铝金刚石复合材料层由Al-7Si合金基体和金刚石颗粒组成，所述金刚石颗粒均匀分布于Al-7Si合金基体中，并与Al-7Si合金基体形成良好的界面结合。作为进一步优选，所述铝金刚石复合材料层中的金刚石颗粒的尺寸为150～400μm，且其表面镀有钛、钨、铬等的镀层，所述镀层的厚度为50～200nm。
可以根据实际使用需求，对所述铝硅/铝金刚石梯度复合材料的梯度结构进行各种设计，通过调整梯度层数、每一层的成分配比(铝硅合金层中的硅含量、铝金刚石复合材料层中的金刚石含量)、铝硅合金层与铝金刚石层的重量比例或厚度比例等，以获得具备不同性能的复合材料。因此，所述铝硅/铝金刚石梯度复合材料具有良好的可控性，其可以根据图纸加工成具有复杂形状的封装壳体，并通过表面镀覆和激光焊接，实现气密封装。
如图1所示，完成梯度结构设计后，按以下步骤制备铝硅/铝金刚石梯度复合材料：
(1)制备铝硅合金粉末。具体步骤如下：
选择纯铝锭和单晶硅块作为原料，按重量百分比计，以硅含量为22～50％、余量为铝的配比，将纯铝锭和单晶硅块进行配料，再将配好重量的纯铝锭送入中频感应熔炼炉中进行熔炼，该中频感应熔炼炉的中间包坩埚采用电阻加热，预热温度在700～900℃之间，保温时间为30min。中频感应熔炼炉先升温至780～860℃将纯铝锭完全熔化，然后迅速升温至1200～1500℃，再加入配好重量的单晶硅块，充分搅拌5～15min，待单晶硅块完全熔化后降温至850～1100℃，采用熔剂(30％NaCl+47％KCl+23％冰晶石复合盐)进行造渣，并采用六氯己烷除气，合金熔炼之后保温10～15min以利于合金熔体的均匀化。
对熔炼所得的铝硅合金进行气雾化制粉，雾化气体为氩气或氮气，雾化压力为0.7～1.2MPa。制得的粉末冷却后，采用机械装置进行筛分，去除大于74μm的颗粒，得到铝硅合金粉末。
(2)制备铝和金刚石的混合粉末。具体步骤如下：
选择尺寸为150～400μm的金刚石颗粒和Al-7Si合金粉末作为原料。采用微蒸发镀、电镀、化学镀等方式，在金刚石颗粒表面镀上钛(Ti)、钨(W)或铬(Cr)等的镀层以进行表面改性，镀层厚度为50～200nm。
按体积百分比计，以金刚石含量为40～60％、余量为Al-7Si合金的配比，将表面改性后的金刚石颗粒与Al-7Si合金粉末按配比进行配料，然后采用机械混合6小时，并添加重量为混合粉末总重的0.1～0.2％的酒精进行混合，防止粉末分离，得到铝和金刚石的混合粉末。
(3)将步骤(1)制得的铝硅合金粉末压制成铝硅合金压坯。将步骤(2)制得的铝和金刚石的混合粉末压制成铝金刚石压坯。按照设计好的梯度结构，将制得的至少一个铝硅合金压坯与至少一个铝金刚石压坯装入模具，再压制成梯度压坯。
对铝硅合金粉末的压制条件为：预压制压力为100～160MPa，保压时间为20s，压坯直径为30-0.1mm。
对铝和金刚石的混合粉末的压制条件为：预压制压力为120～200MPa，保压时间为20s，压坯直径为30-0.1mm。压制好的铝金刚石压坯送入60℃真空干燥箱中干燥6小时。
对铝硅合金压坯与铝金刚石压坯的压制条件为：预压制压力为250～300MPa，保压时间为20秒，压坯直径为30+0.1mm。
(4)对步骤(3)制得的梯度压坯进行热压烧结或热等静压，得到铝硅/铝金刚石梯度复合材料。
热压烧结的处理条件为：热压烧结温度550℃，烧结压力为45MPa，保温时间60min，热压模具采用高纯高强石墨。
热等静压之前，将梯度压坯密封于纯铝包套，抽真空后封焊。热等静压的处理条件为：热等静压温度为540℃，烧结压力为120MPa，保温时间为120min。
热压烧结或热等静压之后，所得的梯度复合材料显微组织均匀、界面结构良好，并且各层之间形成良好的冶金结合。
实施例1
本实施例设计的铝硅/铝金刚石梯度复合材料，是由两层铝硅合金层与一层铝金刚石复合材料层构成；其中，所述两层铝硅合金层中的铝的重量百分比分别为27％和50％，所述铝金刚石复合材料层中的铝的体积百分比为50％；所述含铝50％的铝合金层位于含铝27％的铝合金层与铝金刚石复合材料层之间，以获得Al27％Si-Al50％Si-Al50％金刚石复合材料的三层梯度结构。
本实施例制备铝硅/铝金刚石梯度复合材料的具体步骤如下：
(1)选择纯铝锭和单晶硅块作为原料，分别以27:73和1:1两种重量配比将纯铝锭和单晶硅块进行配料。再将配好重量的纯铝锭送入中频感应熔炼炉中进行熔炼，该中频感应熔炼炉的中间包坩埚采用电阻加热，预热温度在700～900℃之间，保温时间为30min。中频感应熔炼炉先升温至780～860℃将纯铝锭完全熔化，然后迅速升温至1200～1500℃，再对应加入配好重量的单晶硅块，充分搅拌5～15min，待单晶硅块完全熔化后降温至850～1100℃，采用熔剂(30％NaCl+47％KCl+23％冰晶石复合盐)进行造渣，并采用六氯己烷除气，合金熔炼之后保温10～15min以利于合金熔体的均匀化，则得到分别含铝27％和含铝50％的两份铝硅合金。
对熔炼所得的两份铝硅合金分别进行气雾化制粉，雾化气体为氩气或氮气，雾化压力为0.9～1.2MPa。制得的两份粉末冷却后，分别采用机械装置进行筛分，去除大于74μm的颗粒，得到分别含铝27％和含铝50％的两份铝硅合金粉末。
(2)选择尺寸为150～400μm的金刚石颗粒和Al-7Si合金粉末作为原料。采用微蒸发镀方式在金刚石颗粒表面镀上Ti镀层以进行表面改性，微蒸发镀在真空炉中以950℃、真空度10-3Pa的条件进行，镀层厚度为50～200nm。
以1:1的体积配比将表面改性后的金刚石颗粒与Al-7Si合金粉末进行配料，然后采用机械混合6小时，并添加重量为混合粉末总重的0.1～0.2％的酒精进行混合，防止粉末分离，得到铝和金刚石的混合粉末。
(3)分别对步骤(1)制得的含铝27％和含铝50％的两份铝硅合金粉末进行压制，压制条件为：预压制压力为100～160MPa，保压时间为20s，压坯直径为30-0.1mm，则得到含铝27％的铝硅合金压坯(Al-27％Si合金)和含铝50％的铝硅合金压坯(Al-50％Si合金)。
将步骤(2)制得的铝和金刚石的混合粉末压制成铝金刚石压坯，压制条件为：预压制压力为120～200MPa，保压时间为20s，压坯直径为30-0.1mm。压制好的铝金刚石压坯(Al50％金刚石复合材料)送入60℃真空干燥箱中干燥6小时。
按照Al27％Si-Al50％Si-Al50％金刚石复合材料的三层梯度结构，将制得的含铝27％铝硅合金压坯、含铝50％铝硅合金压坯和铝金刚石压坯依序装入模具，然后压制成梯度压坯，压制条件为：预压制压力为250～300MPa，保压时间为20秒，压坯直径为30+0.1mm。
(4)对步骤(3)制得的梯度压坯进行热压烧结或热等静压，得到铝硅/铝金刚石梯度复合材料。所得的铝硅/铝金刚石梯度复合材料密封于纯铝包套，抽真空后封焊。
若进行热压烧结，处理条件为：热压烧结温度550℃，烧结压力为45MPa，保温时间60min，热压模具采用高纯高强石墨。
若进行热等静压，处理条件为：热等静压温度为540℃，烧结压力为120MPa，保温时间为120min。
请参阅图2，图2中游标卡尺夹持的是本实施例制得的铝硅/铝金刚石梯度复合材料，该材料具有Al27％Si-Al50％Si-Al50％金刚石复合材料的三层梯度结构；其中，Al-27％Si合金的断口形貌如图3所示，可见显微组织均匀，Al-50％Si合金的断口形貌如图4所示，可见显微组织均匀，Al50％金刚石复合材料的断口形貌如图5所示，图5中白色部分为金刚石颗粒，可见显微组织均匀。
本实施例对复合材料的梯度设计主要根据热膨胀系数、热导率和工艺性能，铝金刚石的热导率高，但无法加工，铝硅合金正是弥补了这个不足，Al50％Si合金作为中间过渡层是为了减小热膨胀系数不匹配导致的热应力。各层厚度要根据实际需要进行分配。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铝硅/铝金刚石梯度复合材料，其特征在于：是由至少一铝硅合金层与至少一铝金刚石复合材料层构成的梯度复合材料；其中，按重量百分比计，所述铝硅合金层含有硅22～50％，余量为铝；按体积百分比计，所述铝金刚石复合材料层含有金刚石40～60％，余量为铝或铝合金。
2.根据权利要求1所述的铝硅/铝金刚石梯度复合材料，其特征在于：所述铝硅合金层由铝基体和均匀分布于铝基体中的硅颗粒组成，所述铝金刚石复合材料层由Al-7Si合金基体和均匀分布于Al-7Si合金基体中的金刚石颗粒组成。
3.根据权利要求2所述的铝硅/铝金刚石梯度复合材料，其特征在于：所述铝金刚石复合材料层中的金刚石颗粒的尺寸为150～400微米。
4.根据权利要求2所述的铝硅/铝金刚石梯度复合材料，其特征在于：所述铝金刚石复合材料层中的金刚石颗粒表面镀有钛、钨、铬、钼、锆中任一种的镀层，所述镀层的厚度为50～200nm。
5.一种铝硅/铝金刚石梯度复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按重量百分比计，以硅含量为22～50％、余量为铝的配比，制备铝硅合金粉末；
(2)按体积百分比计，以金刚石含量为40～60％、余量为铝或铝合金的配比，制备铝和金刚石的混合粉末；
(3)将步骤(1)制得的铝硅合金粉末预压制成铝硅合金压坯，将步骤(2)制得的铝和金刚石的混合粉末预压制成铝金刚石压坯；按照设计好的梯度结构，将制得的至少一个铝硅合金压坯与至少一个铝金刚石压坯装入模具，再压制成梯度压坯；
(4)对步骤(3)制得的梯度压坯进行热压烧结或热等静压，得到铝硅/铝金刚石梯度复合材料。
6.根据权利要求5所述的铝硅/铝金刚石梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)包括：将纯铝锭和单晶硅块按配比进行配料、熔炼，再进行气雾化制粉，雾化压力为0.7～1.2MPa，制得的粉末冷却后经筛分去除尺寸大于74微米的颗粒，得到铝硅合金粉末。
7.根据权利要求5所述的铝硅/铝金刚石梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)包括：在金刚石表面镀上钛、钨、铬中任一种的镀层以进行表面改性，镀层厚度为50～200纳米，然后将表面改性后的金刚石粉末与Al-7Si合金粉末按配比进行配料、混料，得到铝和金刚石的混合粉末。
8.根据权利要求5所述的铝硅/铝金刚石梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，对铝硅合金粉末的预压制条件为：预压制压力为100～160MPa，保压时间为20秒；对铝和金刚石的混合粉末的预压制条件为：预压制压力为120～200MPa，保压时间为20秒；对铝硅合金压坯与铝金刚石压坯的压制条件为：压制压力为250～300MPa，保压时间为20秒。
9.根据权利要求5所述的铝硅/铝金刚石梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，对梯度压坯进行热压烧结的处理条件为：热压烧结温度550℃，烧结压力为45MPa，保温时间60分钟。
10.根据权利要求5所述的铝硅/铝金刚石梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，对梯度压坯进行热等静压的处理条件为：热等静压温度为540℃，烧结压力为120MPa，保温时间为120分钟。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181109 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |