CN116393702A - 一种金刚石铝-铝硅梯度材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石铝‑铝硅梯度材料及其制备方法，属于热管理材料技术领域。本发明中金刚石铝‑铝硅梯度材料由至少一层金刚石铝复合材料层及两层铝硅合金层复合而成；制备方法包括以下步骤：将金刚石粉末、铝粉进行机械混合并得到混合粉末；将两种不同铝硅壳体装配于模具中，在所述铝硅壳体与模具的配合面上设置浇口；取所述混合粉末使其从浇口处装入铝硅壳体与模具之间的型腔，并对载有混合粉末及铝硅壳体的模具进行振动；对载有混合粉末及铝硅壳体的模具放至扩散焊烧结炉进行烧结；烧结完毕后，得到金刚石铝‑铝硅梯度材料；本发明实现金刚石颗粒/金刚石铝基复合材料成形的同时，也实现金刚石/铝复合材料与铝硅材料扩散焊接。
Description
技术领域
本发明属于热管理材料技术领域，具体涉及一种金刚石铝-铝硅梯度材料及其制备方法。
背景技术
芯片级与模块级核心电子设备不断向着尺寸小型化、结构紧凑化、功能一体化及高功率密度化方向发展，电子设备的功率越来越大，集成程度越来越高，散热问题已成为制约这些行业发展的瓶颈。目前，第一代和第二代热管理材料已经无法满足高导热要求，第三代铝硅合金的密度低、比强度高，能够很好满足核心芯片轻量化散热需求。为了更好地与核心芯片适配，达到相近的热膨胀系数，需要增加硅相的含量，但是较高硅含量的合金坯料在实际生产过程中制备难度急剧增大，并且材料的力学性能、机械加工性能将大幅下降。
因此，单一的铝硅合金已经不能满足日益增长的散热需求，而金刚石/铝复合材料作为第四代电子器件热管理材料在电子封装领域应用广泛，由于金属铝具有密度低、热导率高等优点，金刚石是目前使用最为广泛的颗粒増强相，导热系数高达1200-2200W/(m·K)，热膨胀系数低至1.2×10-6K-1，其制备工艺日渐成熟，成本逐渐降低，将金刚石/铝复合，可以发挥各自的优势，制备出导热系数高、线膨胀系数低的高效轻质散热材料，满足高功率芯片散热的要求。
但是封装壳体不同功能区域对于性能有差异性要求，壳体底部作为芯片承载区要求具有高的热导率和与芯片相匹配的热膨胀系数，壳体顶部为保证与封装盖板连接需要使用可激光封焊的铝硅合金；此外，金刚石铝复合材料的热膨胀系数较低，硅含量低的铝硅合金热膨胀系数大但焊接性较好，金刚石铝和硅含量较低的铝硅合金复合时容易因为热膨胀系数相差大导致界面结合处产生开裂；而高硅含量的铝硅合金焊接性较差但热膨胀系数小；因此有必要结合金刚石铝复合材料和低硅含量铝硅合金及高硅含量铝硅合金三者的优势，创新新型多层梯度散热材料。为此要解决核心芯片在超高热流密度下寿命降低及金刚石/铝复合材料机械加工困难、激光封焊性差的问题，亟需结合金刚石/铝复合材料与铝硅合金的优势，研发新一代金刚石铝-铝硅梯度材料。
发明内容
发明目的：为了解决上述问题，本发明提供了一种金刚石铝-铝硅梯度材料及其制备方法。
技术方案：一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法，包括以下步骤：
将金刚石粉末与铝粉进行机械混合并得到混合粉末；按体积百分比计，所述混合粉末中金刚石粉末体积分数在30～80％，其余为铝粉；
将两种不同硅含量的铝硅壳体装配于模具中，定义两种铝硅壳体分别为第一铝硅壳体、第二铝硅壳体；按重量百分比计，第一铝硅壳体中的硅含量为50％～70％，第二铝硅壳体中的硅含量为30％～50％；
将第一铝硅壳体装配于模具内，第一铝硅壳体与模具之间构成空腔，且第一铝硅壳体与模具的配合上设置浇口；第二铝硅壳体置于第一铝硅壳体上；
取所述混合粉末100～200g将其从浇口处装入第一铝硅壳体与模具之间的空腔内，并对载有混合粉末及两种铝硅壳体的模具进行振动；
对载有混合粉末及两种铝硅壳体的模具放至扩散焊烧结炉进行烧结；烧结完毕后，脱模得到金刚石铝-铝硅梯度材料。
在进一步的实施例中，所述机械混合包括以下流程：将金刚石粉末与铝粉放入球磨罐内，为杜绝铝粉发生氧化，对球磨罐进行抽真空，真空度低于10-2Pa，将球磨罐装入行星式球磨机中进行混合；其中，球磨机的球磨参数为：球磨转速200～300r/min，球磨时间2～4h。
在进一步的实施例中，金刚石粉末粒径为30～300μm，铝粉粒径为10～50μm。
在进一步的实施例中，进行烧结的烧结参数为：烧结温度600℃～850℃，升温速率5～15℃/min，保温时间20～120min，加载压力5～15MPa；
在进一步的实施例中，还包括以下步骤：在金刚石粉末与铝粉混合前，在金刚石粉末颗粒表面镀覆金属层，所述金属层中金属元素包括Ti、W、Mo、Cr、Zr其中的一种或多种，所述金属层厚度在50～300nm之间。
在进一步的实施例中，进行振动的振动参数为：振动频率10～100Hz，振动时间10～30min。
在进一步的实施例中，当扩散焊烧结炉内的真空度小于10-1～10-4Pa时，炉内开始加热升温。
在进一步的实施例中，还包括：对脱模得到的金刚石铝-铝硅梯度材料进行机加工得到预定形状的封装壳体。
在另一个技术方案中，提供了一种金刚石铝-铝硅梯度材料，由上述的一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法制得。
有益效果：
(1)本发明基于扩散焊接实现金刚石铝-铝硅梯度材料的制备，扩散连接具有连接质量可靠、变形小等特点，在实现微结构零部件连接方面具有独特优势；由于扩散连接是一种非熔化的固态连接方式，且扩散焊接温度较Al-50Si和Al-70Si的熔点要低得多，因此在材料成形过程中铝硅合金不会发生融化，高温下仍具有一定的强度和硬度，这使得高温下铝硅模具不会发生变形且金刚石粉末不会在压力的作用下被压入铝硅模具中，可以很好的保证铝金刚石和铝硅的相对位置，从而便于机加工定位。
(2)扩散焊接过程中待焊接表面发生微观塑性变形，焊接表面的铝原子在温度、压力和一定保温时间作用下向铝硅合金中发生扩散从而实现焊接表面的连接。
(3)本发明在实现金刚石颗粒与铝粉烧结成形的同时，也实现金刚石/铝复合材料与铝硅材料的扩散焊接，从而获得刚石铝-铝硅梯度材料以满足芯片高热流密度的散热要求；该制备方法具有成形效率高、成形成本低、成形工艺简单等特点。
(4)本发明通过在装粉过程中对模具施加超声振动一方面能够提高粉末体积装载量，从而提高金刚石在材料中的体积分数达到提高材料热导率、降低热膨胀系数的目的；另一方面通过施加超声振动能够促进金刚石粉末在混合粉料中的弥散均匀性，避免铝粉在局部位置发生偏析团聚现象，从而达到材料各区域性能一致性的目的。
(5)本发明通过在金刚石铝复合材料表面覆两层铝硅合金，第一层铝硅合金具有热膨胀系数与金刚石铝的热膨胀系数相差小的特点，能够避免因热膨胀系数差异大导致的界面开裂问题，第二层铝硅合金具有焊接性能好的特点，能够满足封装壳体的激光封焊等要求。
(6)本发明制备的金刚石铝-铝硅梯度材料即具有金刚石铝的高导热、低膨胀的特性，又兼具铝硅材料易加工、焊接性能好、易镀覆等优点；此外，金刚石铝-铝硅梯度复合材料还具有密度低、质量轻、热性能可调等特点。
(7)本发明制备的金刚石铝复合材料部分即产品的结构组成部分之一，通过模具设计净成形出来，无需对其进行再加工；且通过对铝硅材料部分进行机加工可以成形出特定复杂形状的壳体类零件，大大扩展了金刚石铝复合材料的应用领域。
附图说明
图1是本发明金刚石铝-铝硅梯度材料制备流程图；
图2是本发明金刚石铝-铝硅梯度材料模具组装俯视剖面图；
图3是本发明金刚石铝-铝硅梯度材料宏观图片；
图4是本发明金刚石铝-铝硅梯度材料断口形貌图。
具体实施方式
下面以实施例和对比例来进一步说明本发明。
实施例1
分别称量平均粒径为100μm的金刚石145g，和平均粒度为10μm，重量为104g的铝粉末。将金刚石颗粒与铝粉放入球磨机中进行机械混合；对球磨罐进行抽真空，以使球磨罐内部真空度≤10-2Pa；设置球磨参数：球磨转速和球磨时间分别为300r/min和3h；球磨结束后，将混合均匀的金刚石与铝粉放置在称量纸上，称取一定量的混合粉末；组装铝硅壳体，按重量百分比计，将Al-70Si(Al-70Si即为第一铝硅壳体，表示按重量百分比计，第一铝硅壳体中的硅含量为70％，以下等同)置于模具上并于模具形成装粉空腔，将Al-50Si(Al-50Si即为第二铝硅壳体，表示按重量百分比，第二铝硅壳体中硅含量为50％，以下等同)置于Al-70Si上，并将组装好的铝硅壳体放在组装台中，将称取好的金刚石与铝粉装入装粉空腔内，并对装载有金刚石、铝粉以及铝硅壳体的模具进行轻微振动：振动频率为30Hz，时间20min；将组装好的模具放入扩散烧结炉进行制备；设置烧结制备参数：烧结温度分别为：680℃，升温速率为10℃/min进行升温，保温时间为20min；烧结结束后，分离模具，对脱模得到的金刚石铝-铝硅梯度半成品进行机加工(如切削等操作)得到具有特定形状的Al-50Si/Al-70Si/金刚石铝壳体件。
如图3所示，为得到的Al-50Si/Al-70Si/金刚石铝壳体件，其中，壳体底面为金刚石铝(图中未标注出)，壳体凹槽面为Al-70Si，其余部分为Al-50Si。
表1金刚石铝-铝硅梯度材料性能参数
对比例1
将金刚石粉和铝粉装入空腔内后不采用超声振动，其余制备工艺与实施例1相同。采用阿基米德排水法测得其致密度为92.9％，同时采用激光闪光发测试金刚石铝复合材料三个不同位置的热导率分别为467W/(m·K)、559W/(m·K)和402W/(m·K)。其致密度远低于实施例1中采用超声振动提高粉体装载量后制得材料的致密度，且材料不同位置热导率分布极不均匀。该结果表明该发明对粉体进行超声振动后可显著提高材料的致密度及性能的一致性。
实施例2
分别称量平均粒径为100μm的金刚石145g，和平均粒度为10μm，重量为104g的铝粉末。将金刚石颗粒与铝粉放入球磨机中进行机械混合；对球磨罐进行抽真空，以使球磨罐内部真空度≤10-2Pa；设置球磨参数：球磨转速和球磨时间分别为300r/min和3h；球磨结束后，将混合均匀的金刚石与铝粉放置在称量纸上，称取一定量的混合粉末；组装铝硅壳体，按重量百分比计，将Al-70Si置于模具上并于模具形成装粉空腔，将Al-50Si置于Al-70Si上，并将组装好的铝硅壳体放在组装台中，将称取好的金刚石与铝粉装入装粉空腔内，并对装载有金刚石、铝粉以及铝硅壳体的模具进行轻微振动：振动频率为30Hz，时间20min；将组装好的模具放入扩散烧结炉进行制备；设置烧结制备参数：烧结温度分别为：680℃，升温速率为10℃/min进行升温，保温时间为60min；烧结结束后，对脱模得到的金刚石铝-铝硅梯度半成品进行机加工得到具有特定形状的Al-50Si/Al-70Si/金刚石铝壳体件。
表2金刚石铝-铝硅梯度材料性能参数
对比例2
将Al-50Si和混合粉体直接复合制得Al-50Si/金刚石铝复合材料，其余制备工艺与实施例2相同。根据GJB548B-2005标准对金刚石铝复合材料进行冷热冲击试验，在相同试验条件下金刚石铝和Al-50Si的界面处因热应力产生开裂现象；该结果表明通过制备多层铝硅-铝金刚石复合材料实现热膨胀系数的梯度式过渡可以避免材料界面处因热应力相差大导致的界面开裂问题。
实施例3
分别称量平均粒径为120μm的金刚石145g，和平均粒度为10μm，重量为104g的铝粉末。将金刚石颗粒与铝粉放入球磨机中进行机械混合；对球磨罐进行抽真空，以使球磨罐内部真空度≤10-2Pa；设置球磨参数：球磨转速和球磨时间分别为300r/min和3h；球磨结束后，将混合均匀的金刚石与铝粉放置在称量纸上，称取一定量的混合粉末；组装铝硅壳体，按重量百分比计，将Al-70Si置于模具上并于模具形成装粉空腔，将Al-50Si置于Al-70Si上，将称取好的金刚石与铝粉装入装粉空腔内，并对装载有金刚石、铝粉以及铝硅壳体的模具进行轻微振动：振动频率为30Hz，时间20min；将组装好的模具放入扩散烧结炉进行制备；设置烧结制备参数：烧结温度分别为：720℃，升温速率为15℃/min进行升温，保温时间为60min；烧结结束后，对脱模得到的金刚石铝-铝硅梯度半成品进行机加工得到具有特定形状的Al-50Si/Al-70Si/金刚石铝壳体件。
表3金刚石铝-铝硅梯度材料性能参数
实施例4
分别称量平均粒径为140μm的金刚石145g，和平均粒度为10μm，重量为104g的铝粉末。将金刚石颗粒与铝粉放入球磨机中进行机械混合；对球磨罐进行抽真空，以使球磨罐内部真空度≤10-2Pa；设置球磨参数：球磨转速和球磨时间分别为300r/min和3h；球磨结束后，将混合均匀的金刚石与铝粉放置在称量纸上，称取一定量的混合粉末；组装铝硅壳体，按重量百分比计，将Al-70Si置于模具上并于模具形成装粉空腔，将Al-50Si置于Al-70Si上，将称取好的金刚石与铝粉装入装粉空腔内，并对装载有金刚石、铝粉以及铝硅壳体的模具进行轻微振动：振动频率为30Hz，时间20min；将组装好的模具放入扩散烧结炉进行制备；设置烧结制备参数：烧结温度分别为：720℃，升温速率为15℃/min进行升温，保温时间为60min；烧结结束后，对脱模得到的金刚石铝-铝硅梯度半成品进行机加工得到具有特定形状的Al-50Si/Al-70Si/金刚石铝壳体件。
表4金刚石铝-铝硅梯度材料性能参数
实施例5
分别称量平均粒径为140μm的金刚石145g，和平均粒度为10μm，重量为104g的铝粉末。将金刚石颗粒与铝粉放入球磨机中进行机械混合；对球磨罐进行抽真空，以使球磨罐内部真空度≤10-2Pa；设置球磨参数：球磨转速和球磨时间分别为300r/min和3h；球磨结束后，将混合均匀的金刚石与铝粉放置在称量纸上，称取一定量的混合粉末；组装铝硅壳体，按重量百分比计，将Al-70Si置于模具上并于模具形成装粉空腔，将Al-50Si置于Al-70Si上，将称取好的金刚石与铝粉装入装粉空腔内，并对装载有金刚石、铝粉以及铝硅壳体的模具进行轻微振动：振动频率为30Hz，时间20min；将组装好的模具放入扩散烧结炉进行制备；设置烧结制备参数：烧结温度分别为：720℃，升温速率为15℃/min进行升温，保温时间为80min；烧结结束后，对脱模得到的金刚石铝-铝硅梯度半成品进行机加工得到具有特定形状的Al-50Si/Al-70Si/金刚石铝壳体件。
表5金刚石铝-铝硅梯度材料性能参数
实施例6
分别称量平均粒径为140μm的金刚石145g，和平均粒度为10μm，重量为104g的铝粉末。将金刚石颗粒与铝粉放入球磨机中进行机械混合；对球磨罐进行抽真空，以使球磨罐内部真空度≤10-2Pa；设置球磨参数：球磨转速和球磨时间分别为300r/min和3h；球磨结束后，将混合均匀的金刚石与铝粉放置在称量纸上，称取一定量的混合粉末；组装铝硅壳体，按重量百分比计，将Al-70Si置于模具上并于模具形成装粉空腔，将Al-50Si置于Al-70Si上，将称取好的金刚石与铝粉装入装粉空腔内，并对装载有金刚石、铝粉以及铝硅壳体的模具进行轻微振动：振动频率为30Hz，时间20min；将组装好的模具放入扩散烧结炉进行制备；设置烧结制备参数：烧结温度分别为：720℃，升温速率为15℃/min进行升温，保温时间为120min；烧结结束后，对脱模得到的金刚石铝-铝硅梯度半成品进行机加工得到具有特定形状的Al-50Si/Al-70Si/金刚石铝壳体件。
表6金刚石铝-铝硅梯度材料性能参数
Claims (9)
1.一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金刚石粉末与铝粉进行机械混合并得到混合粉末；按体积百分比计，所述混合粉末中金刚石粉末体积分数在30～80％，其余为铝粉；
将两种不同硅含量的铝硅壳体装配于模具中，定义两种铝硅壳体分别为第一铝硅壳体、第二铝硅壳体；按重量百分比计，第一铝硅壳体中的硅含量为50％～70％，第二铝硅壳体中的硅含量为30％～50％；
将第一铝硅壳体装配于模具内，第一铝硅壳体与模具之间构成空腔，且第一铝硅壳体与模具的配合上设置浇口；第二铝硅壳体置于第一铝硅壳体上；
取所述混合粉末100～200g将其从浇口处装入第一铝硅壳体与模具之间的空腔内，并对载有混合粉末及两种铝硅壳体的模具进行振动；
对载有混合粉末及两种铝硅壳体的模具放至扩散焊烧结炉进行烧结；烧结完毕后，脱模得到金刚石铝-铝硅梯度材料。
2.如权利要求1所述的一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法，其特征在于，所述机械混合包括以下流程：
将金刚石粉末与铝粉放入球磨罐内，对球磨罐进行抽真空，真空度低于10-2Pa，将球磨罐装入行星式球磨机中进行混合；其中，球磨机的球磨参数为：球磨转速200～300r/min，球磨时间2～4h。
3.如权利要求1所述的一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法，其特征在于，金刚石粉末粒径为30～300μm，铝粉粒径为10～50μm。
4.如权利要求1所述的一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法，其特征在于，进行烧结的烧结参数为：烧结温度600℃～850℃，升温速率5～15℃/min，保温时间20～120min，加载压力5～15MPa。
5.如权利要求1所述的一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
在金刚石粉末与铝粉混合前，在金刚石粉末颗粒表面镀覆金属层，所述金属层中金属元素包括Ti、W、Mo、Cr、Zr其中的一种或多种，所述金属层厚度在50～300nm之间。
6.如权利要求1所述的一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法，其特征在于，进行振动的振动参数为：振动频率10～100Hz，振动时间10～30min。
7.如权利要求1所述的一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法，其特征在于，当扩散焊烧结炉内的真空度小于10-1～10-4Pa时，炉内开始加热升温。
8.如权利要求1所述的一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法，其特征在于，还包括：
对脱模得到的金刚石铝-铝硅梯度材料进行机加工得到预定形状的封装壳体。
9.一种金刚石铝-铝硅梯度材料，其特征在于，由权利要求1至8任意一项所述的一种制备金刚石铝-铝硅梯度材料的方法制得。
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