CN112981205B - 一种高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，涉及一种金属基复合材料及其制备方法。目的是解决金刚石增强金属基复合材料热导率低的问题。方法：将金刚石与硅油混合进行球磨，将球磨后的混合粉末置于石墨模具中进行高温烧结，随后冷却到室温得到金刚石预制体，将金刚石预制体带模具预热并置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内进行压力浸渗。本发明利用高温硅油分解将金刚石粉末颗粒连接到一起形成连续的三维连通网络状的导热通路，提升了所制备的复合材料的导热性能。工艺方法简单、易操作、低成本，并且能够实现大体积的金刚石预制体或复合材料的制备，满足产业化生产及应用。本发明适用于制备金刚石增强金属基复合材料。

Description

一种高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属基复合材料及其制备方法。
背景技术
航天电子功率器件向小型化、轻量化、高功率密度方向发展，散热问题已经成为制约电子设备可靠性和效率的关键。例如，星外大热耗载荷设备星载有源相控阵天线中，收发功率器件的高度集成使热流密度极其集中，天线的散热问题非常突出，现有的以铝合金为主的散热结构无法满足设备的散热需求。
传统的Invar、Kovar合金及W-Cu、Mo-Cu等材料，存在热导率低、密度高的缺点；20世纪后期金属基复合材料逐渐在电子封装和热控器件上应用，典型代表为SiCp/Al复合材料，与传统材料相比，热导率提高2～10倍，密度降低超过60％，而且其可调节的热膨胀系数可以满足各种各样的性能和设计要求，然而，其热导率(低于250W/(m·K))已经难以满足日益增长的散热需求。因而，开发轻质、超高导热、低热膨胀系数的热管理材料成为当务之急。
人造金刚石单晶颗粒具有高热导率(最高达2000W/(m·K))，低密度特性，使其成为轻质、高导热金属基复合材料的理想增强体。传统的金刚石增强金属材料由于金刚石颗粒之间不连续导致金刚石增强金属基复合材料中的导热通路中断，复合材料的热导率下降。因此构建三维连通的金刚石网络可以获得连续的导热通路，获得高导热的金刚石增强金属基复合材料。将金刚石粉末制成预坯体，再通过化学气相沉积技术在金刚石预坯体表面沉积金刚石膜，金刚石膜将相邻金刚石颗粒连接，使孤立的金刚石颗粒之间形成连续导热通道，从而使复合材料充分利用金刚石的高导热性能，极大提高复合材料的热导率，但是该种方法利用的化学气相沉积设备复杂，操作复杂，成本高，同时无法大批量得到金刚石骨架，因此急需一种低成本的得到大量三维金刚石网络的方法。
发明内容
本发明为了解决现有金刚石增强金属基复合材料中金刚石不连续从而导致复合材料热导率低的问题，提出了一种高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法。
本发明高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取50％～95％的金刚石粉和5％～50％的金属基体；
二、金刚石预制体的制备：
将金刚石与硅油混合进行球磨，将球磨后的混合粉末置于石墨模具中，进行高温烧结，随后冷却到室温，得到金刚石预制体；
所述硅油质量为金刚石质量的5％～50％；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
在保护气氛下，将步骤三中所得的预热的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为100～150MPa，浸渗的速度为1～3mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，最后脱模。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明给出了一种制备高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，将金刚石与硅油混合并球磨，随后利用高温硅油分解同时与金刚石发生反应生成SiC，将金刚石粉末颗粒连接到一起形成连续的三维连通网络状的导热通路，提升了所制备的复合材料的导热性能，导热率高达1250W/(m·K)。
2、本发明仅是以硅油为原料并烧结，工艺方法简单、易操作、低成本，并且能够实现大体积的金刚石预制体或复合材料的制备，满足产业化生产及应用。
附图说明
图1为实施例1得到的金刚石增强金属基复合材料。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取50％～95％的金刚石粉和5％～50％的金属基体；
二、金刚石预制体的制备：
将金刚石与硅油混合进行球磨，将球磨后的混合粉末置于石墨模具中，进行高温烧结，随后冷却到室温，得到金刚石预制体；
所述硅油质量为金刚石质量的5％～10％；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
在保护气氛下，将步骤三中所得的预热的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为100～150MPa，浸渗的速度为1～3mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，最后脱模。
1、本实施方式给出了一种制备高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，将金刚石与硅油混合并球磨，随后利用高温硅油分解同时与金刚石发生反应生成SiC，将金刚石粉末颗粒连接到一起形成连续的三维连通网络状的导热通路，提升了所制备的复合材料的导热性能，导热率高达1250W/(m·K)。
2、本实施方式仅是以硅油为原料并烧结，工艺方法简单、易操作、低成本，并且能够实现大体积的金刚石预制体或复合材料的制备，满足产业化生产及应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述金刚石粉的平均粒径为20～300μm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述金属基体为纯铝、铝合金、纯铜或铜合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；所述铜合金为Cu-Zn、Cu-Sn、Cu-Ni合金中的一种或其中几种的组合。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述球磨工艺为：球料比为(5-20):1，转速为100-250rpm，时间为1-3h。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述高温烧结工艺为：以50～200℃/min的升温速率升温至700～800℃并保温10～60min。金刚石预制体制备温度仅为700～800℃且保温时间短，可以有效避免金刚石发生石墨化。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述高温烧结的气氛为真空或保护气氛，真空时真空度为1-10Pa，保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述金刚石预制体的预热温度为金属基体熔点以下20～200℃，保温0.5～2h。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述金属基体加热温度为金属基体熔点以上250～350℃。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述冷却速度为20～40℃/min。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取95％的金刚石粉和5％的金属基体；
所述金刚石粉的平均粒径为80μm；
所述金属基体为纯铜；
二、金刚石预制体的制备：
将金刚石与二甲基硅油混合进行球磨，将球磨后的混合粉末置于石墨模具中，进行高温烧结，随后冷却到室温，得到金刚石预制体；
所述硅油质量为金刚石质量的6％；
所述球磨工艺为：球料比为10:1，转速为150rpm，时间为1h；
所述高温烧结工艺为：以100℃/min的升温速率升温至700℃并保温20min；
所述高温烧结的气氛为真空，真空度为5Pa；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在氩气保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热，得到熔融态的金属基体；
所述金刚石预制体的预热温度为1050℃，保温0.5h；
所述金属基体加热温度为1380℃；
四、液态金属浸渗：
在保护气氛下，将步骤三中所得的预热的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为100MPa，浸渗的速度为1mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，最后脱模。
所述冷却速度为20℃/min；
所述保护气氛为氮气气氛；
图1为实施例1得到的金刚石增强金属基复合材料；从图中1可知，复合材料中没有观察到明显的孔洞存在，经检测，复合材料的密度为3.77g/m3，弯曲强度为406MPa，热导率为1250W/(m·K)。
实施例2：本实施例高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取50％的金刚石粉和50％的金属基体；
所述金刚石粉的平均粒径为100μm；
所述金属基体为纯铜；
二、金刚石预制体的制备：
将金刚石与硅油混合进行球磨，将球磨后的混合粉末置于石墨模具中，进行高温烧结，随后冷却到室温，得到金刚石预制体；
所述硅油质量为金刚石质量的10％；
所述球磨工艺为：球料比为20:1，转速为100rpm，时间为2h；
所述高温烧结工艺为：以150℃/min的升温速率升温至750℃并保温30min；
所述高温烧结的气氛为真空，真空度为8Pa；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在氩气保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热，得到熔融态的金属基体；
所述金刚石预制体的预热温度为1000℃，保温1h；
所述金属基体加热温度为1350℃；
四、液态金属浸渗：
在保护气氛下，将步骤三中所得的预热的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为100MPa，浸渗的速度为1mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，最后脱模。
所述冷却速度为20℃/min；
所述保护气氛为氦气；
经检测，所得复合材料的密度为6.05g/m3，弯曲强度为352MPa，热导率为1250W/(m·K)。
实施例3：本实施例高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取70％的金刚石粉和30％的金属基体；
所述金刚石粉的平均粒径为150μm；
所述金属基体为纯铝；
二、金刚石预制体的制备：
将金刚石与硅油混合进行球磨，将球磨后的混合粉末置于石墨模具中，进行高温烧结，随后冷却到室温，得到金刚石预制体；
所述硅油质量为金刚石质量的8％；
所述球磨工艺为：球料比为15:1，转速为200rpm，时间为3h；
所述高温烧结工艺为：以200℃/min的升温速率升温至800℃并保温60min；
所述高温烧结的气氛为氮气气氛；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在氩气保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热，得到熔融态的金属基体；
所述金刚石预制体的预热温度为600℃，保温1h；
所述金属基体加热温度为950℃；
四、液态金属浸渗：
在保护气氛下，将步骤三中所得的预热的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为100MPa，浸渗的速度为1mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，最后脱模。
所述冷却速度为20℃/min；
所述保护气氛为氦气；
经检测，所得复合材料的密度为3.18g/m3，弯曲强度为360MPa，热导率为1050W/(m·K)。

Claims (9)

1.一种高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取50％～95％的金刚石粉和5％～50％的金属基体；
二、金刚石预制体的制备：
将金刚石与硅油混合进行球磨，将球磨后的混合粉末置于石墨模具中，进行高温烧结，随后冷却到室温，得到金刚石预制体；
所述硅油质量为金刚石质量的5％～10％；
所述高温烧结工艺为：以50～200℃/min的升温速率升温至700～800℃并保温10～60min；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的金刚石预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的金刚石预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
在保护气氛下，将步骤三中所得的预热的金刚石预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内金刚石预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为100～150MPa，浸渗的速度为1～3mm/s，熔融态的金属完全浸到金刚石预制体中之后，冷却至室温，最后脱模。
2.根据权利要求1所述的高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，其特征在于：步骤一所述金刚石粉的平均粒径为20～300μm。
3.根据权利要求1所述的高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，其特征在于：步骤一所述金属基体为纯铝、铝合金、纯铜或铜合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；所述铜合金为Cu-Zn、Cu-Sn、Cu-Ni合金中的一种或其中几种的组合。
4.根据权利要求1所述的高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，其特征在于：步骤二所述球磨工艺为：球料比为(5-20):1，转速为100-250rpm，时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，其特征在于：步骤二所述高温烧结的气氛为真空或保护气氛，真空时真空度为1-10Pa，保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛。
6.根据权利要求1所述的高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，其特征在于：步骤三所述金刚石预制体的预热温度为金属基体熔点以下20～200℃，保温0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，其特征在于：步骤三所述金属基体加热温度为金属基体熔点以上250～350℃。
8.根据权利要求1所述的高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，其特征在于：步骤四所述冷却速度为20～40℃/min。
9.根据权利要求1所述的高导热金刚石增强金属基复合材料的低成本制备方法，其特征在于：步骤四所述保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛。
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