CN104313385B - 超高导热金刚石/铝复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
超高导热金刚石/铝复合材料及其制备方法，它涉及一种复合材料及其制备方法。本发明为了解决现有方法制备的金刚石/铝复合材料热导率低、界面结合强度差的技术问题，超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，制备方法如下：将单晶金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内并预热，将熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内；加压浸渗，然后冷却，脱模，即得。本发明的金刚石/铝复合材料界面结合好，具有轻质、高导热、热膨胀系数可设计等优点。本发明方法制备的超高导热金刚石/铝复合材料中增强体的体积分数可达55～70％，热导率可达670W/(m·K)，热扩散率可达3.0cm2/s。本发明属于复合材料的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法。
背景技术
半导体技术的发展日新月异，电子设备正向着小型化、轻量化、高性能、多功能的趋势发展。由于芯片集成度的迅猛增加，集成电路单位面积上的发热量越来越大，为了将热量迅速的散发出去，对封装材料的性能提出了更高的要求。特别是一些航空航天和军事国防领域，一些大功率元器件，如激光二极管、大功率示波器等发热量较高的期间封装中，传统的可伐合金、钨铜、钼铜复合材料、碳化硅铝和硅铝复合材料热导率较低，有些材料还存在密度高的缺点，不能满足高导热和轻量化要求。金刚石具有高热导率(最高达2200W/(m·K))，在热管理领域是铝基复合材料的理想增强体。但金刚石与铝存在润湿性较差，热膨胀系数差别大的问题，使得二者很难形成紧密的界面结合，进而影响复合材料的热物性能和力学性能。
国内外关于金刚石/铝复合材料的研究主要如下：
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综上，目前对金刚石/铝复合材料的研究大都集中于改善界面结合方面，主要途径有以下三种：(1)基体合金化。专利CN101649400提出了Al基体中添加0.1％Zr，得到复合材料的热导率为250W/(m·K)。文献1通过在Al基体中添加Cu元素，使复合材料费热导率由220W/(m·K)提高到330W/(m·K)。(2)金刚石颗粒涂层。专利CN101538661A中采用Ti涂层，使复合材料的热导率由原来的200W/(m·K)提高到407W/(m·K)。文献2给出了镀有钛涂层、粒径为100μm金刚石颗粒增强A356的热导率为475W/(m·K)。文献3给出了涂有钨层的、粒径为200μm的金刚石颗粒增强铝复合材料，热导率最高达599W/(m·K)。(3)工艺改进及开发。文献4-8分别采用放电等离子烧结、真空热压、无压浸渗、气压浸渗、挤压铸造方法制备金刚石/铝复合材料，获得131～670W/(m·K)的热导率。
上述三种方法均存在一定的局限性：如(1)基体合金化在提高复合材料热导率上效果并不显著。(2)金刚石表面涂层制备存在工艺复杂、昂贵的问题。(3)放电等离子烧结和真空热压作为金属基复合材料常用制备技术，一般用来制备增强体体积分数不超过55％的复合材料，制备的金刚石/铝复合材料的致密度通常<98.5％，且增大金刚石颗粒粒径会导致致密度降低，影响复合材料热导率。无压浸渗和挤压铸造方法制备的结果并不理想。气压浸渗制备成本昂贵，难以实现工业化生产。
为此，开展一种简单有效的金刚石/铝复合材料制备方法十分必要。挤压铸造方法具有设备简单、成本低的优点，虽然目前制备的复合材料中金刚石颗粒和铝基体的界面结合不理想，但其提供的高温高压环境有利于铝对金刚石颗粒的润湿，有潜力发展为制备金刚石/铝复合材料的有效方法。传统挤压铸造方法采用快速浸渗和凝固工艺，可以获得均匀的组织，并能有效抑制界面反应，获得性能优异的金属基复合材料(如Cf/Al、SiCp/Al复合材料)。采用挤压铸造方法制备金刚石/铝复合材料中沿用了这一工艺特点：文献7报导制备过程中5s内完成浸渗，30s内完成熔体的凝固；文献8报导制备过程中保压5s，空冷；二者得到复合材料的热导率分别为131W/(m·K)和417W/(m·K)，低于期望值。分析认为，传统挤压铸造方法的不足恰恰在于快速浸渗和凝固工艺：1)保压时间短，由于金 刚石和铝的润湿性差，短时间保压不利于界面的充分润湿；2)冷却速度快，由于金刚石和铝的膨胀系数差别大(室温下分别为0.8×10-6/℃，23.7×10-6/℃)，冷却中铝基体收缩程度远大于金刚石颗粒，因而过快的冷却速度会产生巨大的热应力，造成金刚石和铝的界面的脱粘，导致复合材料的热导率降低。
发明内容
本发明是为了解决现有方法制备的金刚石/铝复合材料热导率低、界面结合强度差的技术问题，提供了一种超高导热金刚石/铝复合材料及其制备方法。
超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为55～70％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒。
超高导热金刚石/铝复合材料制备方法如下：
一、将单晶金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内；
二、保护气氛下预热：在空气、氮气、氦气或氩气保护气氛下将装有单晶金刚石颗粒的石墨模具预热至600～700℃，且预热时间不少于3h；
三、将700～900℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内；
四、加压浸渗：通过压力机施加8～30MPa压力，并同时冷却，脱模，即得超高导热金刚石/铝复合材料，超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为55～70％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒；
步骤五中冷却的过程如下：
温度高于600℃时，在压力为8～30MPa、以10～15℃/min冷却速度冷却；温度为300～600℃时，在压力7～20MPa、以不大于4℃/min冷却速度冷却；温度低于300℃时，卸载。
步骤一中所述的石墨模具的材质为高纯石墨、等静压石墨或电极石墨中的一种或几种的组合，所述的单晶金刚石颗粒的粒径为40μm～200μm。
本发明对传统挤压铸造方法快速浸渗和凝固工艺进行改进，提供一种轻质高导热铝基复合材料制备方法，特别适用于增强体颗粒与基体合金热膨胀系数差别大的金属基复合材料的制备。解决现有制备技术中金刚石颗粒与铝基体的界面结合强度差和异形构件成形的问题。
本发明的金刚石/铝复合材料界面结合好，具有轻质、高导热、热膨胀系数可设计等优点；且制备工艺简便灵活，设备投资较少；其优异的综合性能可以为解决电子装置中元器件的复杂性和密集性日益提高所带来的导热问题提供强有力的技术支持。本成果可直接 应用于大规模集成电路和大功率微波器件中的基片、散热板或外壳等，产业前景广阔。
本发明方法制备的超高导热金刚石/铝复合材料中增强体的体积分数可达55～70％，热导率可达670W/(m·K)，热扩散率可达3.0cm2/s。
附图说明
图1是实验一制备的超高导热金刚石/铝复合材料断裂后的截面电子扫描照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为55～70％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的增强体体积分数为56～68％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是所述的增强体体积分数为58～75％。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是所述的增强体体积分数为60％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：具体实施方式一所述超高导热金刚石/铝复合材料制备方法如下：
一、将单晶金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内；
二、保护气氛下预热：在空气、氮气、氦气或氩气保护气氛下将装有单晶金刚石颗粒的石墨模具预热至600～700℃，且预热时间不少于3h；
三、将700～900℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内；
四、加压浸渗：通过压力机施加8～30MPa压力，并同时冷却，脱模，即得超高导热金刚石/铝复合材料，超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为55～70％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒；
步骤五中冷却的过程如下：
温度高于600℃时，在压力为8～30MPa、以10～15℃/min冷却速度冷却；温度为300～600℃时，在压力7～20MPa、以不大于4℃/min冷却速度冷却；温度低于300℃时，卸载。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中所述的石墨模具的材质为高纯石墨、等静压石墨或电极石墨中的一种或几种的组合，所述的单晶金刚石颗粒的粒径为40μm～200μm。其它与具体实施方式五相同。
本实施方式中石墨模具的材质为高纯石墨、等静压石墨或电极石墨中的组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是步骤二中将装有单晶金刚石颗粒的石墨模具预热至650℃。其它与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是步骤三中将720～880℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内。其它与具体实施方式五至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是步骤三中将800℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内。其它与具体实施方式五至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至九之一不同的是步骤四中通过压力机施加20MPa压力15min。其它与具体实施方式五至九之一相同。
采用下述实验验证本发明方法：
实验一：
超高导热金刚石/铝复合材料制备方法如下：
一、将粒径为40μm的单晶金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内；
二、保护气氛下预热：在氩气保护气氛下将装有单晶金刚石颗粒的石墨模具预热至600℃，且预热时间为3h；
三、将800℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内；
四、加压浸渗：通过压力机施加30MPa压力，然后冷却，脱模，即得超高导热金刚 石/铝复合材料，超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为55％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒；
步骤五中冷却的过程如下：
温度高于600℃时，在压力为30MPa、以10℃/min冷却速度冷却；温度为300～600℃时，在压力20MPa、以4℃/min冷却速度冷却；温度低于300℃时，卸载。
制备的复合材料中增强体的体积分数为55％，有500W/(m·K)的热导率和2.3cm2/s的热扩散率。
从图1可以看出本实验制备的超高导热金刚石/铝复合材料界面结合好。
实验二：
超高导热金刚石/铝复合材料制备方法如下：
一、将粒径为70μm的单晶金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内；
二、保护气氛下预热：在氩气保护气氛下将装有单晶金刚石颗粒的石墨模具预热至620℃，预热时间3h；
三、将800℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内；
四、加压浸渗：通过压力机施加20MPa压力，然后冷却，脱模，即得超高导热金刚石/铝复合材料，超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为58％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒；
步骤五中冷却的过程如下：
温度高于600℃时，在压力为20MPa、以10℃/min冷却速度冷却；温度为300～600℃时，在15MPa、以4℃/min冷却速度冷却；温度低于300℃时，卸载。
制备的复合材料中增强体的体积分数为58％，有540W/(m·K)的热导率和2.5cm2/s的热扩散率。
实验三：
超高导热金刚石/铝复合材料制备方法如下：
一、将粒径为100μm的单晶金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内；
二、保护气氛下预热：在空气保护气氛下将装有单晶金刚石颗粒的石墨模具预热至650℃，且预热时间3h；
三、将850℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内；
四、加压浸渗：通过压力机施加15MPa压力，然后冷却，脱模，即得超高导热金刚石/铝复合材料，超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为55％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒；
步骤五中冷却的过程如下：
温度高于600℃时，在压力为15MPa、以10℃/min冷却速度冷却；温度为300～600℃时，在压力为12MPa、以4℃/min冷却速度冷却；温度低于300℃时，卸载。
制备的复合材料中增强体的体积分数为55％，有600W/(m·K)的热导率和2.8cm2/s的热扩散率。
实验四：
超高导热金刚石/铝复合材料制备方法如下：
一、将粒径为200μm的单晶金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内；
二、保护气氛下预热：在氦气保护气氛下将装有单晶金刚石颗粒的石墨模具预热至700℃，且预热时间不少于3h；
三、将900℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内；
四、加压浸渗：通过压力机施加8MPa压力，然后冷却，脱模，即得超高导热金刚石/铝复合材料，超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为60％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒；
步骤五中冷却的过程如下：
温度高于600℃时，在压力为8MPa、以10℃/min冷却速度冷却；温度为300～600℃时，在压力为7MPa、以4℃/min冷却速度冷却；温度低于300℃时，卸载。
制备的复合材料中增强体的体积分数为60％，有670W/(m·K)的热导率和3.0cm2/s的热扩散率。
Claims (10)
1.超高导热金刚石/铝复合材料，其特征在于超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为55～70％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒；
超高导热金刚石/铝复合材料制备方法如下：
一、将单晶金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内；
二、保护气氛下预热：在空气、氮气、氦气或氩气气氛下将装有单晶金刚石颗粒的石墨模具预热至600～700℃，且预热时间不少于3h；
三、将700～900℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内；
四、加压浸渗：通过压力机施加8～30MPa压力，并同时冷却，脱模，即得超高导热金刚石/铝复合材料，超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为55～70％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒；
步骤五中冷却的过程如下：
温度高于600℃时，在压力为8～30MPa、以10～15℃/min冷却速度冷却；温度为300～600℃时，在压力7～20MPa、以不大于4℃/min冷却速度冷却；温度低于300℃时，卸载。
2.根据权利要求1所述超高导热金刚石/铝复合材料，其特征在于所述的增强体体积分数为56～68％。
3.根据权利要求1所述超高导热金刚石/铝复合材料，其特征在于所述的增强体体积分数为58～75％。
4.根据权利要求1所述超高导热金刚石/铝复合材料，其特征在于所述的增强体体积分数为60％。
5.权利要求1所述超高导热金刚石/铝复合材料制备方法，其特征在于超高导热金刚石/铝复合材料制备方法如下：
一、将单晶金刚石颗粒装填于石墨模具的型腔内；
二、保护气氛下预热：在空气、氮气、氦气或氩气气氛下将装有单晶金刚石颗粒的石墨模具预热至600～700℃，且预热时间不少于3h；
三、将700～900℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内；
四、加压浸渗：通过压力机施加8～30MPa压力，并同时冷却，脱模，即得超高导热金刚石/铝复合材料，超高导热金刚石/铝复合材料由增强体和基体合金组成，所述的增强体体积分数为55～70％，基体合金为铝或铝合金，增强体为单晶金刚石颗粒；
步骤五中冷却的过程如下：
温度高于600℃时，在压力为8～30MPa、以10～15℃/min冷却速度冷却；温度为300～600℃时，在压力7～20MPa、以不大于4℃/min冷却速度冷却；温度低于300℃时，卸载。
6.根据权利要求5所述超高导热金刚石/铝复合材料制备方法，其特征在于步骤一中所述的石墨模具的材质为高纯石墨、等静压石墨或电极石墨中的一种或几种的组合，所述的单晶金刚石颗粒的粒径为40μm～200μm。
7.根据权利要求5所述超高导热金刚石/铝复合材料制备方法，其特征在于步骤二中将装有单晶金刚石颗粒的石墨模具预热至650℃。
8.根据权利要求5所述超高导热金刚石/铝复合材料制备方法，其特征在于步骤三中将720～880℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内。
9.根据权利要求5所述超高导热金刚石/铝复合材料制备方法，其特征在于步骤三中将800℃熔融铝或铝合金浇注到石墨模具内。
10.根据权利要求5所述超高导热金刚石/铝复合材料制备方法，其特征在于步骤四中通过压力机施加20MPa压力。
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