CN103911565B - 一种高导热石墨晶须定向增强金属基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子封装复合材料技术领域，涉及一种高导热石墨晶须定向增强金属的复合材料的制备方法。复合材料含有体积分数为20％-80％高导热石墨晶须。该复合材料的生产工艺步骤为：将金属粉末、晶须与包括粘合剂、增塑剂以及溶剂的浆料均匀混合；将混合料倒入单向挤制模具中进行定向挤制得到条状或薄片状的烧结前体；将烧结前提脱去浆料后层叠放入模具中烧结固化得到复合材料。采用该方法生产的复合材料中晶须的一维定向分布程度高，有利用发挥晶须的轴向热导。所得复合材料具有较高的热导率及可调的热膨胀系数，是一种理想的电子封装材料。
Description
技术领域
本发明属于电子封装复合材料技术领域，涉及一种高导热石墨晶须定向增强金属的复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，集成电路的集成度迅猛增加，不可避免的导致芯片发热率增加，芯片会因工作温度过高而性能不稳定甚至失效。为保证设备的稳定运行，需要将产生的热量及时的导出，因此对电子封装材料的热传导性能提出了很高的要求。同时，由于电子元器件设备的小型化，密集化趋势越来越明显，将各个独立的电子元器件所释放的热量顺利导出，而不对其它元器件造成热影响，成为当今电子封装材料设计的新方向。为满足上述需要，新型的电子封装材料在传统电子封装材料的基础上需要具备以下三个特点：(1)超高的热导率(大于600W/(m·K))，以满足大功率散热的要求；(2)优异的可切削性能，以满足对复杂、精密器件制备的需要；(3)传热方向各向异性，使热量能通过设计途径顺利导出而不至于让导出的热量扩散至其它元器件。
石墨晶须具有低的热膨胀率，在轴向方向上拥有很高的热导率(最高可达1100W/(m·K))，是一种理想的金属基电子封装材料的增强相。国内外对于电子封装用的晶须增强金属基复合材料已有研究。研究表明，为了达到较高的致密度，需在材料烧结成形过程中对复合材料施加单向压力。在外部压力作用下，晶须会在垂直于压制方向的平面内呈二维的随机取向，所得复合材料在垂直压制与平行压制方向上呈各向异性。此类材料的局限在于，晶须仅在轴向方向上表现出高热导率，而在径向方向上热导率很低，不到10W/(m·K)。因此，垂直压制平面方向上的热导率受制于晶须径向方向的低热导而得不到充分的发挥。所制备的金属基复合材料的热导率低于基体金属的热导率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于电子封装领域定向导热的晶须增强金属基复合材料的制备方法。
本发明所阐述的金属基复合材料的制备方法其特征在于，晶须在金属基体中的分布呈一维择优取向。所制备的复合材料在晶须择优取向方向上(晶须轴向方向)表现出较高热导率，在晶须径向的两个维度上的热导率较低。
一种高导热石墨晶须定向增强金属基复合材料的方法，其特征在于，所述复合材料中含有体积分数为20-80％的石墨晶须和由铜、铝、铜合金或者铝合金所组成的基体材料，其中作为增强相用的是高导热，低膨胀的石墨晶须，长径比在10-70之间；铜合金添加元素为镍、铬或镍铬组合，镍、铬或镍铬组合质量百分比含量为铜合金的0-11％；铝合金添加元素为硅、镁、铜或硅镁铜组合，所添加硅、镁、铜元素或硅镁铜组合的质量百分比含量为铝合金的0-48％；制备方法包含下述工序或工艺条件：
(1)将石墨晶须与铜、铝或相应合金粉末与浆料均匀混合得到混合料的工序，
(2)将混合料定向挤制得到烧结前体的工序，
(3)将烧结前体中浆液脱去的工序，
(4)将脱去浆液后的烧结前体层叠，烧结固化的工序。
浆液需根据石墨晶须的体积分数，所用基体金属粉末的类型、平均粒度的不同，选用粘结剂、增塑剂、溶剂中的一种或者几种组分灵活调配。其目的是使所得的混合料均匀、稳定、流动性好。粘合剂包括：PVA、甲基丙烯酸乙酯等相关领域常用的粘结剂，加入量为每100g溶剂1-20g。增塑剂包括：液体石蜡、聚乙二醇、甘油等，加入量为每100g溶剂1-5ml。溶剂可为水、乙二醇、酒精、正庚烷或其混合物。
将上述混合料充分混合均匀后倒入可单向挤制的模具内，模具挤出口可为内径0.5-2mm的圆形喷嘴，也可为开口宽度为0.1-1.5mm的狭缝。模具挤压区至挤出口有一倾角为20-60°的过渡区。模具示意图如附图说明中图2所示。单向施加挤制压力可得条状或片状烧结前体。
烧结前体可预先使用加热或减压等本技术领域中已知的任意技术方法来脱去浆料介质，也可在热压烧结的过程中适当调节升温速率，在烧结的同时脱去浆料介质。
最后将脱去浆料介质的条状或片状烧结前体堆叠并放入石墨模具内烧结固化致密(热压烧结或SPS烧结等)。
为达到加强石墨晶须与基体金属的结合力，降低界面热阻，提高复合材料导热性能的目的，对制备工艺中的工序(1)可使用以下工序(1a)进行代替。
工序(1a)：使用盐浴镀、真空微蒸发镀或溶胶凝胶法等任意一种镀覆方式，在石墨晶须的表面镀上金属钛、铬、钼、钨或者其相关碳化物的中间过渡层，其厚度在0.1μm-1μm之间。随后镀有过渡层的晶须与铜或铝的基体粉末按一定比例均匀混合，混合粉末中石墨晶须的体积分数在20％-80％之间。作为基体的铜、铝或相应合金粉末的平均粒径为5μm-80μm、基体粉末可由单一粒径或混合粒径组成。中间过渡层的引入可加强石墨增强相与基体之间的界面结合，降低界面热阻，达到提高复合材料热导率的目的。
与现有技术相比，本发明的优点有：
1、金属基复合材料中晶须的定向分布程度高，与单一压制的晶须增强复合材料相比大大提高了复合材料单向的热导率；
2、所得复合材料呈高度各向异性，即在晶须择优取向方向热导率高，而在其他两维度上热导率较低。可在实现热量的定向传导，避免了热量朝其他方向扩散影响周围的电子元器件；
3、晶须较长晶须相比成本低，同时复合材料生产工艺流程简单，适合大规模工业化。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2挤压模具示意图。
图3为实施例1中所得复合材料显微组织图。
具体实施方式
以下将结合实例对本发明技术方案作进一步的详述：
实施例1
本实施例中石墨晶须的直径为10微米，平均长度为300微米。所使用的基体粉末为400目与2000目混合粒径的电解铜粉，纯度为99.99％，其中400目铜粉与2000目铜粉的质量比为3:1。
将石墨晶须、铜粉、乳酸按体积比24:16:60的混合均匀，往复合粉体浆料中加入少量质量浓度为4％的聚乙烯醇溶液，每100ml复合粉体浆料添加2ml的聚乙烯醇溶液。然后将复合粉体浆料放入定向挤制模具进行定向挤制，模具挤出口为开口宽度0.3mm的夹缝，挤制压力2MPa，得到厚度为0.3mm的薄片状烧结前体。随后，烧结前体在管式炉中进行烘干以脱去液体介质，烘干温度为130℃，保温3小时。将烘干后的烧结前体层叠放入模具中，随后进行真空热压烧结。烧结温度为980℃，压力为40MPa，保温30min后随炉冷却，即得石墨晶须/铜复合材料。
实施例2
本实施例中石墨晶须的直径为10微米，平均长度为200微米。所使用的基体粉末为400目的CuCr0.08合金粉。
将石墨晶须、铜粉、乳酸按体积比20:20:60的混合均匀。然后将复合粉体浆料放入定向挤制模具进行定向挤制，模具挤出口为内径0.5mm的喷嘴，挤制压力2MPa，得到直径为0.5mm的条状烧结前体。随后，烧结前体在管式炉中进行烘干以脱去液体介质，烘干温度为130℃，保温3小时。将烘干后的烧结前体层叠放入模具中，随后进行真空热压烧结。烧结温度为980℃，压力为40MPa，保温30min后随炉冷却，即得石墨晶须/铜复合材料。
实施例3
本实施例中石墨晶须的直径为10微米，平均长度为200微米。所使用的基体粉末为400目与2000目混合粒径的电解铜粉，纯度为99.99％，其中400目铜粉与2000目铜粉的质量比为3:1。
采用盐浴镀的方法在石墨晶须表面镀覆一层厚为0.5微米的碳化钛层。将石墨晶须与加有一定量的钛粉(纯度99％)的NaCl/KCl混合盐放入球磨机中混合30分钟，混合盐中NaCl与KCl的摩尔比是1:1，混合盐中钛粉的质量分数为10％。混合均匀后，放入带有保护气氛的管式炉中加热至800℃，保温60分钟后随炉冷却。将镀好的晶须水洗后过筛，去除多余的杂质，得到表面镀碳化钛的石墨晶须。采用此工艺在石墨晶须的表面均匀的镀覆一层厚度为0.5μm的碳化钛层。
将镀覆后的石墨晶须、铜粉、乳酸按体积比24:16:60的混合均匀，往复合粉体浆料中加入少量质量浓度为4％的聚乙烯醇溶液，每100ml复合粉体浆料添加1.5ml的聚乙烯醇溶液。然后将复合粉体浆料放入定向挤制模具进行定向挤制，模具挤出口为开口宽度0.5mm的夹缝，挤制压力2MPa，得到厚度为0.5mm的薄片状烧结前体。随后，烧结前体在管式炉中进行烘干以脱去液体介质，烘干温度为130℃，保温3小时。将烘干后的烧结前体层叠放入模具中，随后进行SPS烧结。烧结温度为890℃，压力为40MPa，保温2min后随炉冷却，即得石墨晶须/铜复合材料。
实施例4
本实施例中石墨晶须的直径为10微米，平均长度为200微米。所使用的基体粉末为400目的纯铝粉，纯度为99.99％。
将石墨晶须、铝粉、乳酸按体积比24:16:60的混合均匀，往复合粉体浆料中加入少量质量浓度为4％的聚乙烯醇溶液，每100ml复合粉体浆料添加2ml的聚乙烯醇溶液。然后将复合粉体浆料放入定向挤制模具进行定向挤制，模具挤出口为开口宽度0.3mm的夹缝，挤制压力2MPa，得到厚度为0.3mm的薄片状烧结前体。随后，烧结前体在管式炉中进行烘干以脱去液体介质，烘干温度为130℃，保温3小时。将烘干后的烧结前体层叠放入模具中，随后进行真空热压烧结。烧结温度为700℃，压力为40MPa，保温30min后随炉冷却，即得石墨晶须/铝复合材料。
Claims (3)
1.一种制备高导热石墨晶须定向增强金属基复合材料的方法，其特征在于，所述复合材料中含有体积分数为20-80％的石墨晶须和由铜、铝、铜合金或者铝合金所组成的基体材料，其中作为增强相用的是高导热，低膨胀的石墨晶须，长径比在10-70之间；铜合金添加元素为镍、铬或镍铬组合，镍、铬或镍铬组合质量百分比含量为铜合金的0-11％；铝合金添加元素为硅、镁、铜或硅镁铜组合，所添加硅、镁、铜元素或硅镁铜组合的质量百分比含量为铝合金的0-48％；制备包含下述工序或工艺条件：
(1)将石墨晶须与铜、铝或相应合金粉末与浆料均匀混合得到混合料的工序，
(2)将混合料定向挤制得到烧结前体的工序，
(3)将烧结前体中浆液脱去的工序，
(4)将脱去浆液后的烧结前体层叠，烧结固化的工序；
其中工序(2)中的挤制过程在特定的模具中进行，模具挤出口为内径0.5-2mm的圆形喷嘴，或为开口宽度为0.1-1.5mm的狭缝；模具挤压区至挤出口有一倾角为20-60°的过渡区。
2.按照权利要求1所述的制备高性能石墨晶须增强铜基复合材料的方法，其特征在于：所制浆料包含粘合剂、增塑剂以及溶剂三部分，其中：粘合剂包括：聚乙烯醇、甲基丙烯酸乙酯，加入量为每100g溶剂1-20g；增塑剂包括：液体石蜡、聚乙二醇、甘油，加入量为每100g溶剂1-5ml；溶剂为水、乙二醇、酒精、正庚烷或水、乙二醇、酒精、正庚烷混合物。
3.按照权利要求1所述的制备高性能石墨晶须增强铜基复合材料的方法，其特征在于：工序(1)：使用盐浴镀、真空微蒸发镀或溶胶凝胶法中任意一种镀覆方式，在石墨晶须的表面镀上金属钛、铬、钼、钨或者其相关碳化物的中间过渡层，过渡层厚度在0.1μm-1μm之间；随后将镀有过渡层的石墨晶须与铜或铝的基体粉末按一定比例均匀混合，混合粉末中石墨晶须的体积分数在20％-80％之间；作为基体的铜、铝或相应合金粉末的平均粒径为5μm-80μm、基体粉末由单一粒径或混合粒径组成。
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