CN113774249A - 一种颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。制备方法为：第一步，各颗粒分散均匀的混合浆料制备；第二步，浆料的定向凝固及冰晶的脱除；第三步，生坯的压制成型及氢气氛下的有机物脱除和金属铜颗粒的还原处理；第四步，烧结，得到颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料。本发明方法具有操作简单、工艺少、成本低廉、对设备无特殊要求等优点；且所用增强相颗粒粒径范围较宽。本发明方法适宜制备出颗粒均匀分布且定向排列于基体中的复合材料，材料具有典型的力学性能和摩擦性能各向异性，并沿着平行面的摩擦性能有较大提高。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备技术领域，特别是涉及一种颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
金属基自润滑复合材料拥有金属材料良好的导热电性、优异的力学性能和耐磨性能的同时，还具有固体润滑材料优异的润滑及减摩性能，其在航空航天、汽车、机械等领域中具有宽广的应用前景。其中，铜基自润滑复合材料由于其制造成本低、耐腐蚀性良好、易加工等特性，且复合材料拥有良好的力学性能和摩擦磨损性能，常用作于点焊电极工件、轴瓦和集成电路的引线框架、电子通讯器件中的接触元件等器件。自润滑复合材料中所用润滑相颗粒具有典型的2D结构特性，从而使得沿其平行于颗粒平面滑移时可获得更佳优异的摩擦学特性；因此实现复合材料中润滑相颗粒的定向排列可以有效的提高材料的性能。
现今铜基自润滑复合材料的制备方法主要有：粉末冶金法、液态金属热挤压法、模板法等。粉末冶金法具有工艺简单、操作方便、材料利用率高及材料组成可设计性大等优点，为目前制备金属基自润滑材料的常用方法；而由于机械球磨过程不能使颗粒在基体中发生重排进而润滑相颗粒在基体中以无序性存在。液态金属热挤压法则需较高的制备温度和特殊的设备，且所得复合材料中润滑颗粒只存在一定程度上的定向排列；如：Zhang 等采用热挤压法制备出了银基-二硫化钼复合材料，其显微组织结构表明 MoS2颗粒沿挤压方向排列且沿着挤压方向上滑移可获得更好的润滑性能；但只局限于复合材料中的某一小区域。模板法作为一种不同尺度颗粒(从纳米级至微米级)定向组装的十分有效的方法，并可依据要求选用合适的模板剂进而获得目标结构材料；随着现代环保问题的日益突出，选择环境友好型模板剂已成为主流方向；其中，水作为模板剂时依据其凝固过程的生长驱动力迫使浆料中颗粒进行聚集和重排。如：Shen等采用冰晶模板法实现了h-BN颗粒的定向组装且通过浸渍法对其进行复合第二相(聚二甲基硅氧烷)，并得出沿着平行颗粒排列方向上的热传导速率明显提高，但材料的组织结构均匀性较差且颗粒定向排列存在一定缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使材料的组织结构均匀性好、具有典型的力学性能和摩擦性能各向异性，并沿着平行面的摩擦性能有较大提高。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备混合浆料
a.按照化学计量比称取增强相粉末、铜或铜合金粉末、粘结剂、分散剂以及水；
b.将配方量去离子水分成两份，取其中一份用于溶解分散剂，将分散剂溶液与增强相粉末、铜或铜合金粉末进行机械球磨；
c.取另一份去离子水溶解粘结剂，待粘结剂溶解完全后加入步骤b的反应体系中继续进行球磨，得混合浆料；
步骤二、制备生坯材料
将混合浆料加入冷冻模具中，进行双向凝固，冷冻完成后在-60℃～-5℃条件下进行真空干燥，得到生坯材料；
步骤三、将步骤二制备的生坯材料压制成型，在氢气气氛下进行有机物脱除和金属铜颗粒的还原处理；
步骤四、烧结
将步骤三处理后的生坯材料进行烧结，即得颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料。
进一步地，所述增强相粉末为具有2D结构特性的材料；所述增强相粉末粒径范围介于0.1-50.0μm。
进一步地，所述2D结构特性的材料为石墨、二硫化钼或二硫化钨。
进一步地，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚氨酯、环氧树脂、明胶中一种或多种；所述粘结剂为原料中总水质量的0.1-10.0wt％。
进一步地，步骤一球磨时的球料比为2-5:1；步骤b中球磨转速为 50-150rpm，球磨时间2-4h；步骤c中球磨转速为80rpm-200rpm，球磨时间≥20h。
进一步地，所述铜或铜合金粉末与增强相粉末的体积之和为浆料体积的5-40vol％，所有粉末体积占整体浆料体积的1-30vol％。
进一步地，步骤二中真空干燥时间≥24h；所述双向凝固温度场由上、下冷冻端和楔形模构建，其中上端温度为5～25℃，下端温度为-60～-5℃，混合浆料的冷冻时间大于等于4h。
进一步地，步骤三中压制成型的压力为10-20Mpa，且沿着垂直于颗粒排列的方向进行；还原处理的温度为300-450℃，时间为2-6h。
进一步地，所述烧结处理在热压炉、等静压炉或放电等离子炉中进行。
进一步地，烧结处理的温度为600-900℃，时间为5-120min；烧结压强为10-50MPa。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料。
本发明公开了以下技术效果：
本发明制备复合材料的过程与传统粉末冶金制备过程(即：混料→冷压→烧结)具有显著不同，本发明采用的方法是：将基体粉末和增强相粉末通过添加水基溶液配成性能稳定且包含固相颗粒的浆料；随后采用水结晶过程产生的驱动力使得浆料中的颗粒聚集于层状冰晶中且迫使增强相颗粒进行重排，并进行低温真空干燥得层状多孔生坯材料；然后，对生坯材料进行冷压成形并采用热处理方法将材料中所含有的有机物和被氧化的颗粒进行脱除和还原，最后通过更高温度的热压处理得颗粒定向排列增强的铜基自润滑材料。本发明制备方法获得的材料，增强相颗粒均匀分布且定向排列于基体中，并在相同体积分数下颗粒定向排列材料的摩擦系数比颗粒无序分布的降低了10.0-20.0％，材料的磨损率降低了5.0-15.0％；平行于颗粒排列方向上的压缩强度明显低于垂直于颗粒排列方向上所获值；并且材料制备过程简单适用于小规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中冷冻模具装置示意图；
图2为本发明实施例1所制备的颗粒定向排列增强的Cu-WS2复合材料的横截面的扫描电镜图；
其中图2(a)为500倍的电镜图，图2(b)为5000倍的电镜图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按质量份计。
本发明实施例中所用铜或铜合金粉末中铜元素的质量百分比大于等于 50.0％。
本申请中所用冷冻模具由导热性良好的紫铜底座和绝热性高的有机方形模(亚克力)组成，并在底座上方放置了一个楔形模，金属底座的面积与方形模尺寸吻合，大小介于10×10mm2-100×100mm2间，图1为冷冻模具的示意图；
所述楔形模的材质为固化后的环氧树脂、聚四氟乙烯、聚甲基硅氧烷中的一种。
实施例1
(1)制备颗粒分散均匀的混合浆料
向混料罐中加入6.2gWS2粉(平均粒度为5.0μm)、39.8gCu粉(纯度大于99.0％、平均粒度为10.0μm)、0.2g分散剂(聚乙烯吡咯烷酮)和50.0g 去离子水进行球磨2h(球磨转速为100rpm，球料比为2:1)；
同时，往烧杯中加入50.0g去离子水和2.5g明胶并放入60℃的干燥箱中进行溶解，待其溶解完全后倒入以上混料罐中进行混合球磨(球磨转速为：100rpm，球料比为2:1)，球磨20h后得性能稳定的混合浆料。
(2)制备多孔生坯材料
将混合浆料倒入含有楔形模(角度为15°)的冷冻模具中，并将盛有浆料的冷冻模具放入定向温度场(模具下端温度设置为-40℃、上端温度为 5℃)中进行双向凝固，待浆料冷冻凝固完成后将模具放入低温真空干燥机中，在-30℃条件下干燥处理24h，得层状多孔生坯材料。
(3)生坯的压制成型及有机物脱除和金属铜颗粒的还原处理
将干燥完成后的层状多孔材料进行裁剪成12×34×24mm3的长方体且对其放入相应大小的钢模中进行冷压成形(压力为10MPa)，冷压成形是沿着垂直于颗粒排列的方向进行，随即将方形生坯放入管式气氛炉中进行氢气氛下有机物的脱除及铜颗粒的还原(热处理温度为350℃，保温时间为4h)。
(4)烧结
将经以上过程所获试样放入相应大小的石墨模具中，进行放电等离子烧结成型(烧结压力为40MPa、烧结温度为700℃、烧结时间为5min)，烧结过程在热压炉中进行；制备得到WS2颗粒均匀分布且定向排列于基体中的Cu-WS2复合材料。
图2为本发明实施例1所制备的颗粒定向排列增强的Cu-WS2复合材料的横截面的扫描电镜图；
其中，附图2(a)为500倍的电镜图，附图2(b)为5000倍的电镜图；通过图1可以看出所制备的Cu/WS2生坯材料具有明显的层状结构特性且颗粒被聚集于每个层板中，层板上WS2颗粒被定向排列于其中。
本实施例制备的Cu-WS2复合材料具有典型的层状结构特性，获得的材料沿垂直于颗粒排列方向上的压缩强度为275.6MPa，而平行于颗粒排列方向上的压缩强度为201.4MPa；沿平行于颗粒排列方向上的摩擦系数为 0.16，垂直于颗粒排列方向上的摩擦系数为0.24。
实施例2
(1)制备颗粒分散均匀的混合浆料
往一混料罐中依次加入5.1gMoS2(平均粒度为5.0μm)、37.5gCu30Ni 合金粉(镍的质量含量为30.0％、粒度为5～25μm)、0.2g分散剂(聚乙烯吡咯烷酮)和50.0g去离子水进行球磨3h(球磨转速为：150rpm、球料的质量比为3：1)；
与此同时，往100ml烧杯中加入1.0g环氧树脂和50.0g去离子水且放入60℃的干燥箱中进行溶解，待其溶解完全后倒入以上混料罐中进行混合球磨(球磨转速为：80rpm、球料的质量比为3：1)，待球磨22h后得流变性能良好的稳定混合浆料。
(2)制备多孔生坯材料
将混合浆料倒入含有楔形模(角度为5°)的冷冻模具中，并将盛有浆料的冷冻模具放入定向温度场(模具下端温度设置为-60℃、上端温度为 25℃)中进行双向凝固，待浆料冷冻凝固完成后将模具放入低温真空干燥机中，在-5℃条件下进行干燥处理24h，得层状多孔材料。
(3)生坯的压制成型及有机物脱除和金属铜颗粒的还原处理
将干燥完成后的层状多孔材料进行裁剪成12×34×24mm3的长方体且对其放入相应大小的钢模中进行冷压成形(压力为15MPa)，冷压成形是沿着垂直于颗粒排列的方向进行，随即将方形生坯放入管式气氛炉中进行氢气氛下有机物的脱除及铜颗粒的还原(热处理温度为450℃且保温时间为2h)。
(4)烧结
将经以上过程所获试样放入相应大小的石墨模具中进行放电等离子烧结成型(烧结压力为10MPa、烧结温度为600℃、烧结时间为120min), 所述烧结在等静压炉中进行。本实施例最终获得了Cu30Ni-20MoS2的复合材料，其中XRD表明复合材料中MoS2被定向排列于基体中。
获得的材料沿垂直于颗粒排列方向上的压缩强度为378.5MPa，而平行于颗粒排列方向上的压缩强度为269.2MPa；沿平行于颗粒排列方向上的摩擦系数为0.18，垂直于颗粒排列方向上的摩擦系数为0.26。
实施例3
(1)制备颗粒分散均匀的混合浆料
往一混料罐中依次加入6.2gWS2(平均粒度为50.0μm)、1.3gMoS2粉末(平均粒度为0.1μm)37.5gCu粉(平均粒度为10.0μm)、0.2g分散剂(聚乙烯吡咯烷酮)和50.0g去离子水进行球磨4h(球磨转速为50rpm，球料比为5:1)；
与此同时，往100ml烧杯中加入10g聚乙烯醇和明胶的混合物(聚乙烯醇和明胶的质量比为1:1)以及50.0g去离子水，放入60℃的干燥箱中进行溶解，待其溶解完全后倒入以上混料罐中进行混合球磨(球磨转速为： 100rpm、球料的质量比为5:1)，待球磨23h后可获性能稳定的混合浆料。
(2)制备多孔生坯材料
将混合浆料倒入含有楔形模(角度为40°)的冷冻模具中，并将盛有浆料的冷冻模具放入定向温度场(模具下端温度设置为-5℃、上端温度为 10℃)中进行双向凝固，待浆料冷冻完成后将模具放入低温真空干燥机中，在-60℃条件下进行干燥处理25h，得层状多孔材料。
(3)生坯的压制成型及有机物脱除和金属铜颗粒的还原处理
将干燥完成后的层状多孔材料进行裁剪成12×34×24mm3的长方体且对其放入相应大小的钢模中进行冷压成形(压力为20MPa)，冷压成形是沿着垂直于颗粒排列的方向进行，随即将方形生坯放入管式气氛炉中进行氢气氛下有机物的脱除及铜颗粒的还原(热处理温度为400℃，保温时间为6h)。
(4)烧结
将经以上过程所获试样放入相应大小的石墨模具中进行放电等离子烧结成型(烧结压力为50MPa、烧结温度为900℃、烧结时间为120min)，所述烧结在放电等离子炉中进行。
本实施例最终获得了Cu-15WS2-5MoS2的复合材料，其中WS2颗粒和 MoS2颗粒被均匀分布且定向排列于基体中。获得的材料沿垂直于颗粒排列方向上的压缩强度为234.7MPa，而平行于颗粒排列方向上的压缩强度为156.8MPa；沿平行于颗粒排列方向上的摩擦系数为0.15，垂直于颗粒排列方向上的摩擦系数为0.23。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备混合浆料
a.按照化学计量比称取增强相粉末、铜或铜合金粉末、粘结剂、分散剂以及水；
b.将配方量去离子水分成两份，取其中一份用于溶解分散剂，将分散剂溶液与增强相粉末、铜或铜合金粉末进行机械球磨；
c.取另一份去离子水溶解粘结剂，待粘结剂溶解完全后加入步骤b的反应体系中继续进行球磨，得混合浆料；
步骤二、制备生坯材料
将混合浆料加入冷冻模具中，进行双向凝固，冷冻完成后在-60℃～-5℃条件下进行真空干燥，得到生坯材料；
步骤三、将步骤二制备的生坯材料压制成型，在氢气气氛下进行有机物脱除和金属铜颗粒的还原处理；
步骤四、烧结
将步骤三处理后的生坯材料进行烧结，即得颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料。
2.根据权利要求1所述的颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述增强相粉末为具有2D结构特性的材料；所述增强相粉末粒径范围介于0.1-50.0μm。
3.根据权利要求2所述的颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述2D结构特性的材料为石墨、二硫化钼或二硫化钨。
4.根据权利要求1所述的颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚氨酯、环氧树脂、明胶中一种或多种；所述粘结剂为原料中总水质量的0.1-10.0wt％。
5.根据权利要求1所述的颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一球磨时的球料比为2-5:1；步骤b中球磨转速为50-150rpm，球磨时间2-4h；步骤c中球磨转速为80rpm-200rpm，球磨时间≥20h。
6.根据权利要求1所述的颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜或铜合金粉末与增强相粉末的体积之和为浆料体积的5-40vol％，所有粉末体积占整体浆料体积的1-30vol％。
7.根据权利要求1所述的颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中真空干燥时间≥24h；所述双向凝固温度场由上、下冷冻端和楔形模构建，其中上端温度为5～25℃，下端温度为-60～-5℃，混合浆料的冷冻时间大于等于4h。
8.根据权利要求1所述的颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中压制成型的压力为10-20Mpa，且沿着垂直于颗粒排列的方向进行；还原处理的温度为300-450℃，时间为2-6h。
9.根据权利要求1所述的颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结处理在热压炉、等静压炉或放电等离子炉中进行；烧结处理的温度为600-900℃，时间为5-120min；烧结压强为10-50MPa。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的颗粒定向排列增强铜基自润滑复合材料。
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