CN110564985A - 石墨烯负载金属颗粒增强铝和铝合金基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯负载金属颗粒增强铝和铝合金基复合材料的制备方法，步骤如下：石墨烯负载铜纳米颗粒复合增强相的制备：以氯化钠为模板构筑石墨烯负载铜纳米颗粒，其中葡萄糖为碳源，三水合硝酸铜为铜源，同时作为反应催化剂。首先，将氯化钠、葡萄糖和硝酸铜溶于适量去离子水中搅拌均匀，随后将混合溶液放置于冰箱中进行冷冻，以确保在氯化钠晶体表面形成用葡萄糖‑硝酸铜的超薄复合膜包覆，之后采用冷冻干燥技术对溶液进行冻干以获得复合粉末。将上述获得的粉末在氢气环境下进行高温煅烧，煅烧温度为700‑800℃，煅烧一段时间后快速降温，将煅烧后复合粉末用去离子水进行水洗，并抽滤和真空干燥，得到石墨烯负载铜纳米颗粒的复合增强相；石墨烯负载铜纳米颗粒增强铝和铝合金基复合材料的成型制备。

Description

石墨烯负载金属颗粒增强铝和铝合金基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用烧结-挤压的成型方式来提升铝和铝合金基复合材料力学性能的制备方法，属于粉末冶金领域。
背景技术
自从上世纪提出金属基复合材料的概念，众多研究人员对其力学、电学、热学等物理性能做出大量研究并取得了巨大的成果。其中，铝基复合材料具有高的比强度和比模量，低的热膨胀系数和优异的高温稳定性，普遍应用于航空航天领域、汽车制造工业和电子封装器件上，成为金属基复合材料中研究的焦点。
铝基复合材料的基体选择可以是纯铝或铝合金。纯铝基体由于具有轻质高强、良好的耐蚀性和优异的导电导热等性能而被广泛应用，但纯铝的强度硬度较低，通常利用合金化的方法制成铝合金，以提高其力学性能。目前，全球已开发出的铝合金逾千种，包括强度极高的超高强铝合金，主要以Mg、Zn、Cu等为合金元素。由于具有高的比强度，以及优良的成形性、耐腐蚀性、可热处理强化等优点，7系铝合金是研究最多的超高强铝合金，在航空航天领域中也起到举足轻重的作用。
从增强相选择来看，传统制备铝基复合材料的方法可以分为两种，分别是连续增强和非连续增强：非连续增强如一维的金属颗粒，陶瓷颗粒等；连续增强如一维的晶须，纤维等。随着科学技术对结构材料性能要求的不断提升，这些传统的增强相逐渐暴露出增强范围有限、质量大、塑韧性差的不足，而兴起的碳纳米相材料具有轻质高强的特点，尤其以石墨烯性能优势尤为突出。石墨烯由于具有特殊的单原子层结构，具有丰富而奇特的性质：拉伸强度可达130GPa、杨氏模量1100GPa，热导率约5000J/(m·K·s)，禁带宽度几乎为零并且导电导热性能好，且密度低。因此，开发石墨烯的应用领域，对发展高性能复合材料具有重要意义。但石墨烯与铝基体结合性能较差，这是因为通常情况下石墨烯与铝之间形成的物理结合使得结合强度很低。许多研究者通过石墨烯与铝反应生成碳化铝来提升复合材料的力学性能，但碳化铝作为脆性相，在提高复合材料强度的同时会使得塑性严重下降。因此，在不破坏石墨烯结构完整性的基础上提高石墨烯与基体之间的结合将会使以后研究的重点。
本发明采用盐模板法制备石墨烯负载金属纳米颗粒，作为复合增强体。将增强相分别与纯铝粉和7055铝粉经过变速球磨后制得复合粉末，再通过冷压和热压烧结并通过热挤压的方式获得复合材料。负载在石墨烯表面的金属纳米颗粒不仅可以保护石墨烯结构不被破坏，还可以提高石墨烯与基体之间的结合强度，使得复合材料的力学强度获得明显提升，并保持一定的延伸率。
发明内容
本发明的目的在于提出一种新型复合增强相用于增强铝和铝合金基复合材料的制备方法，主要是通过盐模板法制备石墨烯负载铜纳米颗粒来提高石墨烯与基体之间的界面结合，最终实现铝和铝合金基复合材料力学性能的显著提升。为实现上述目的，本发明通过以下技术方案加以实现。
一种石墨烯负载金属颗粒增强铝和铝合金基复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)石墨烯负载铜纳米颗粒复合增强相的制备：以氯化钠为模板构筑石墨烯负载铜纳米颗粒，其中葡萄糖为碳源，三水合硝酸铜为铜源，同时作为反应催化剂。首先，将氯化钠、葡萄糖和硝酸铜溶于适量去离子水中搅拌均匀，随后将混合溶液放置于冰箱中进行冷冻，以确保在氯化钠晶体表面形成用葡萄糖-硝酸铜的超薄复合膜包覆，之后采用冷冻干燥技术对溶液进行冻干以获得复合粉末。
(2)将上述获得的粉末在氢气环境下进行高温煅烧，煅烧温度为700-800℃，煅烧一段时间后快速降温，将煅烧后复合粉末用去离子水进行水洗，并抽滤和真空干燥，得到石墨烯负载铜纳米颗粒的复合增强相；
(2)石墨烯负载铜纳米颗粒增强铝和铝合金基复合材料的成型制备：将获得的复合增强相与铝粉装入球磨罐中，其中球料比为10:1，选择氩气作为保护气体，球磨方式为变速球磨，随后，复合材料进行烧结和热挤压获得块体复合材料。
附图说明
图1为实施例1和实施例2中制备的复合增强相的扫描、透射测试图。图中铜纳米颗粒均匀的负载在石墨烯的表面且颗粒大小均匀，石墨烯具有较好的结晶度。
图2为实施例1和实施例2中制得的石墨烯负载铜纳米颗粒的透射面扫图。从该图中可以明显的观察到反应过程中硝酸铜已经被还原为纯铜颗粒，除了碳表面含有少量氧以外并不含有其他杂质。
图3为实施例1和实施例2中制得的复合增强相拉曼光谱图。从该图中可以看出增强相具有较少的缺陷。
图4为实施例1和实施例2制得的增强相的XRD图。从该图可以看出在石墨烯表面只含有铜纳米颗粒
图5为本发明实施例1制得的复合材料和对比例1制得的纯铝的应力-应变曲线。
图6为本发明实施例1制得的复合材料的块体透射图，从该图中可以看出石墨烯在块体复合材料中依然保持结构完整，且在石墨烯和铝之间形成Al2Cu纳米颗粒，不仅可以有效的保护石墨烯结构不被破坏，而且可以提高石墨烯和铝之间的结合性能。
图7本发明实施例2制得的7055铝合金基复合材料和对比例2制得的纯7055铝合金的应力-应变曲线。
图8发明实施例2制得的7055铝合金基复合材料(图8b、d和f)和对比例2制得的纯7055铝合金(图8a、c和e)的拉伸端口图。从该图中可以发现，经过石墨烯的添加，复合材料断口的韧窝明显，且韧窝尺寸变大，展现处良好的塑性。
具体实施方式
下面结合具体实例说明本发明，但并不限制本发明。
实施例1
(1)以氯化钠为模板构筑石墨烯负载铜纳米颗粒，其中葡萄糖为碳源，三水合硝酸铜为铜源，同时作为反应催化剂。首先，将氯化钠、葡萄糖和硝酸铜溶于120ml去离子水中搅拌均匀，随后将混合溶液放置于冰箱中进行冷冻，以确保在氯化钠晶体表面形成用葡萄糖-硝酸铜的超薄复合膜包覆，之后采用冷冻干燥技术对溶液进行冻干以获得复合粉末。
(2)将上述得到的复合粉末放入方舟中并置于管式炉中进行化学气相沉积反应，反应气氛为氢气，流量为100-200ml/min，反应温度为700～800℃，升温速率为5～10℃/min。待反应结束且温度降到室温后，将粉末取出并进行水洗和抽滤，最后进行真空干燥而得到石墨烯负载铜纳米颗粒的增强相。
(3)将步骤(2)获得的增强相首先与20g铝粉进行混合，其中增强相的质量分数为2.0wt.％。将两种粉末加入到含有钢球的球磨罐中，球料比为10:1，并加入一定量的硬脂酸作为过程控制剂。将球磨罐中冲入氩气作为保护气氛且所有操作均在手套箱中完成。之后将混合粉末进行变速球磨后，将得到的粉末进行冷压，压力为500-600MPa，时间为3min。将冷压后块体放置管式炉在氩气环境下进行烧结，烧结时间为1h，烧结温度为600-630℃，获得块体复合材料。随后将块体复合材料在箱式炉中加热到500-600℃后进行热挤压，得到棒状复合材料。
(4)将步骤(3)中获得的挤压后的棒状复合材料进行切割加工，得到拉伸试样，进行力学性能测试。
本实例所制备的石墨烯负载铜纳米颗粒增强的铝基复合材料在冷压烧结-热挤压状态下的拉伸强度为310MPa，延伸率为15％，结果如图5中实施例1曲线所示。
对比例1
(1)将20g铝粉进行球磨，球料比为10:1，并加入一定量的硬脂酸作为过程控制剂。将球磨罐中冲入氩气作为保护气氛且所有操作均在手套箱中完成。之后将混合粉末进行变速球磨后，将得到的粉末进行冷压，压力为500-600MPa，时间为3min。将冷压后块体放置管式炉在氩气环境下进行烧结，烧结时间为1h，烧结温度为600-630℃，获得块体复合材料。随后将块体复合材料在箱式炉中加温到500-600℃后进行热挤压，得到棒状纯铝材料。
(2)将步骤(1)中获得挤压后的棒状纯铝材料进行切割加工，得到拉伸试样，进行力学性能测试。
本对比例所制备的纯铝在冷压烧结-热挤压状态下的拉伸强度为150MPa，延伸率为21.6％，结果如图5中对比例1曲线所示。
实施例2
(1)以氯化钠为模板构筑石墨烯负载铜纳米颗粒，其中葡萄糖为碳源，三水合硝酸铜为铜源，同时作为反应催化剂。首先，将氯化钠、葡萄糖和硝酸铜溶于120ml去离子水中搅拌均匀，随后将混合溶液放置于冰箱中进行冷冻，以确保在氯化钠晶体表面形成用葡萄糖-硝酸铜的超薄复合膜包覆，之后采用冷冻干燥技术对溶液进行冻干以获得复合粉末。
(2)将上述得到的复合粉末放入方舟中并置于管式炉中进行化学气相沉积反应，反应气氛为氢气，反应温度为700～800℃，升温速率为5～10℃/min。待反应结束且温度降到室温后，将粉末取出并水洗和抽滤，最后进行真空干燥而得到石墨烯负载铜纳米颗粒的增强相。
(3)将步骤(2)获得的增强相首先与20g 7055铝合金粉进行混合，其中增强相的质量分数为2.0wt.％。将两种粉末加入到含有钢球的球磨罐中，球料比为10:1，并加入一定量的硬脂酸作为过程控制剂。将球磨罐中冲入氩气作为保护气氛且所有操作均在手套箱中完成。之后将混合粉末进行变速球磨，将得到的粉末进行首先进行冷压，压力为500-600MPa，时间为3min。冷压后将块体放置热压烧结炉中进行热压烧结，烧结时间为1h，烧结温度为500-540℃，获得块体复合材料。随后将块体复合材料在箱式炉中加温到480-540℃后进行热挤压，得到棒状复合材料。
(4)将步骤(3)中获得的挤压后的棒状复合材料进行切割加工，得到拉伸试样，进行力学性能测试。
本实例所制备的石墨烯负载铜纳米颗粒增强的7055铝合金基复合材料在冷压-热压烧结-热挤压状态下的拉伸强度为521.7，延伸率为14.5％，结果如图7中实施例2曲线所示。
对比例2
(1)将20g 7055铝合金粉球磨，球料比为10:1，并加入一定量的硬脂酸作为过程控制剂。将球磨罐中冲入氩气作为保护气氛且所有操作均在手套箱中完成。之后将混合粉末进行变速球磨后，将得到的粉末进行首先进行冷压，压力为500-600MPa，时间为3min。冷压后将块体放置热压烧结炉中进行热压烧结，烧结时间为1h，烧结温度为500-540℃，获得块体复合材料。随后将块体复合材料在箱式炉中加温到480-540℃后进行热挤压，得到棒状复合材料。
(2)将步骤(1)中获得挤压后的棒状纯7055铝合金材料进行切割加工，得到拉伸试样，进行力学性能测试。
本对比例所制备的纯7055铝合金在冷压-热压烧结-热挤压状态下的拉伸强度为449MPa，延伸率为12％，结果如图7中对比例2曲线所示。

Claims (1)

1.一种石墨烯负载金属颗粒增强铝和铝合金基复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)石墨烯负载铜纳米颗粒复合增强相的制备：以氯化钠为模板构筑石墨烯负载铜纳米颗粒，其中葡萄糖为碳源，三水合硝酸铜为铜源，同时作为反应催化剂。首先，将氯化钠、葡萄糖和硝酸铜溶于适量去离子水中搅拌均匀，随后将混合溶液放置于冰箱中进行冷冻，以确保在氯化钠晶体表面形成用葡萄糖-硝酸铜的超薄复合膜包覆，之后采用冷冻干燥技术对溶液进行冻干以获得复合粉末。
(2)将上述获得的粉末在氢气环境下进行高温煅烧，煅烧温度为700-800℃，煅烧一段时间后快速降温，将煅烧后复合粉末用去离子水进行水洗，并抽滤和真空干燥，得到石墨烯负载铜纳米颗粒的复合增强相；
(2)石墨烯负载铜纳米颗粒增强铝和铝合金基复合材料的成型制备：将获得的复合增强相与铝粉装入球磨罐中，其中球料比为10:1，选择氩气作为保护气体，球磨方式为变速球磨，随后，复合材料进行烧结和热挤压获得块体复合材料。
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