CN102747240A - 一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，该方法步骤为对碳纳米管进行表面改性，使碳纳米管表面得到一层均匀、致密的Ni-P合金层；将改性后的碳纳米管和镁、铝、锌等元素粉末进行混合，得到混合原料；将混合原料和陶瓷球进行混料得到混合粉末；将混合粉末放入模具中在室温下进行双向冷压；对冷压后的复合材料和模具一起进行真空烧结；然后将真空烧结后的复合材料进行热挤压。本发明可制备出高性能轻质高强的碳纳米管增强镁基复合材料，增强相与基体界面结合良好，具有较高比强度、比刚度、高的导热率、优良的机械加工性能等特点。这种复合材料在航空航天、汽车工业、3C产业、运动娱乐以及其它工业领域有良好的应用前景。

Description

一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术
镁是地壳中含量最丰富的元素之一，居第8位，约占地壳总量的2.35％；镁的熔点低，为651℃，比重小，为1.74g/cm3，约为钢的1/4，铝的2/3。但是，一般镁合金的强度不高，高温性能不好，使得镁合金仅能用来制造壳类等不能承受较大载荷的零件，很难满足航空航天和军事设备对高强度及多功能镁结构材料的需求。而镁基复合材料具有更高的比强度、比刚度，良好的阻尼性能、电磁屏蔽性能和储氢特性，同时还可能具有较好的耐磨、耐高温性能。所以，相比镁合金，镁基复合材料具有更大的潜在的应用前景。
碳纳米管具有优异的机械性能和物理性能。理论计算和实验结果均表明碳纳米管（缩写为CNTs）具有很高的弹性模量，可超过1TPa(金刚石的弹性模量为：1.2TPa)甚至可以达到1.8TPa；CNTs的强度也很高，是钢强度的10-100倍，具有很好的变形性能，其弹性应变可达5％，最高可达12％，约为钢的60倍，而其密度只有钢的几分之一，一般为1-2g/cm3。CNTs有优于任何纤维的韧性。除具有优异的力学性能之外，CNTs还具有优良的热和电性能：在2800℃的高温真空环境下，其性质不发生改变，导热性能比金刚石高出2倍，其电输送能力是铜线的1000倍。由于优异的机械和物理性能，碳纳米管有望成为最具前景的复合材料增强相。
用性能优异的碳纳米管增强相和镁基体进行复合，制备具有高的比强度、比刚度、好的减振性、优良的阻尼减振性能、高的尺寸稳定性、高的导热率、优良的电磁屏蔽性能、优良的机械加工性能的镁基复合材料，具有良好的发展前景。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利申请号：200710124548.7，发明名称：“镁基-碳纳米管复合材料的制造方法”，公开日：2005年9月14日，该专利公开了一种镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，将镁熔体和碳纳米管混合得到的浆料注入模具得到预制体，再将预制体进行挤压成型处理，即得到镁合金-碳纳米管复合材料。该方法需要多次加热过程，制备周期长，不适合工业化生产。日本Kondoh等人在《Materials Science andEngineering A》2010年第527期P4103-4108上，发表“Microstructural andmechanical analysis of carbon nanotube reinforced magnesium alloy powdercomposites”一文，该文将超声分散后的碳纳米管和纯镁粉及AZ31B粉末湿混后，装入模具中利用火花等离子体在真空下烧结同时给以外加压力。烧结后的复合坯料在400℃氩气气氛下加热3分钟后进行热挤压。此法获得的复合粉体表面存在表面活性剂固体膜，在高温时变成气体造成复合材料的气孔缺陷，需要在550℃氩气及氢气的混合气氛下消除。本发明与此法主要有以下不同：（1）采用干混法获得复合粉体，避免了复合粉体表面固体膜的处理；（2）直接采用真空热压烧结炉进行热压烧结；（3）热挤压前加热过程不需要氩气保护。具有设备简单，生产效率高等优点。
此外由于镁不与碳反应，且碳和大多数金属的润湿性不好，不能形成良好的界面结合，因此，对碳纳米管进行表面改性是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，该方法的制备工艺简单易行，制得的复合材料中增强相和基体的界面结合强度高，复合材料综合性能好。
本发明提供了一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，该方法步骤如下：（1）对碳纳米管进行表面改性，使碳纳米管表面得到一层均匀、致密的Ni-P合金层；（2）将上述改性后的碳纳米管和基体粉末即镁粉、铝粉、锌粉进行混合，得到混合原料；（3）将上述混合原料和陶瓷球按照重量比为1:5~10在三维高效混料机上进行混料，使之混合均匀，得到混合粉末；（4）将上述混合粉末放入模具中，在室温下进行双向冷压，使其密度达到理论密度的70-85%；（5）对冷压后的复合材料坯料进行真空烧结；（6）将烧结后的复合材料进行热挤压。
本发明提供的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管；所述的碳纳米管的直径为20~40纳米，长度<15微米。所述的镁、铝、锌元素粉末为纯镁、纯铝、纯锌元素粉末；所述的镁、铝、锌等元素粉末的直径尺寸为10-75微米。
本发明提供的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，所述的步骤（1）中，对碳纳米管进行表面改性包括酸洗、敏化、活化、镀层，具体步骤为将碳纳米管在硝酸和盐酸的混合酸中清洗，并在含Sn2+的溶液中敏化，在含Pb2+的溶液中活化，最后在含NiSO4、NaH2PO2的溶液中进行镀层。
本发明提供的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，所述的NiSO4的浓度为0.08~0.10mo1/L，NaH2PO2的浓度为0.18-0.22mol/L，镀层反应时间为20~30min。
本发明提供的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，所述的步骤（2）中，改性后的碳纳米管的体积百分比为0.5~3.0%。
本发明提供的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，所述的步骤（3）中，混合原料和陶瓷球进行混料，混料时间为6~15h，混料机转速为800~1000r/min。
本发明提供的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，所述的步骤（4）中，冷压压力为200~400MPa，冷压后的复合材料致密度为理论密度的70%~85%。
本发明提供的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，所述的步骤（5）中，烧结在真空烧结炉中进行，真空烧结的温度为500~600℃，烧结的时间为30~90分钟，真空度在1×10-2Pa以上。
本发明提供的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，所述的步骤（6）中，热挤压比为5-10:1，挤压温度为430-450℃，使复合材料致密度达到98%以上。
本发明采用元素粉末法制备碳纳米管增强镁基复合材料。在碳纳米管经过表面改性后，以一定体积和纯镁粉或镁、铝等元素粉末混合，然后在常温下对复合粉体进行冷压成型，再将复合材料和模具一起放在真空热压烧结炉中进行热压烧结。即可冷加工制成零件或成品。本发明在碳纳米管表面镀上一层均匀、致密的Ni-P层，能有效改善复合材料增强相和基体的润湿性及其界面结合，提高复合材料最终的综合性能；本发明不但具有可设计性，而且具有很广的设计自由度，通过合理制备方法和工艺参数，可以制备出性能优异的碳纳米管增强镁基复合材料；并且本发明的流程短，将冷压后的复合材料随模具一起放在真空烧结炉中，节减了冷压成型后的脱模过程，提高了效率；真空烧结过程中避免了镁基体的熔融温度，降低了基体氧化的可能。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
（1）选用碳纳米管直径为20~40纳米，长度<2微米；镁粉颗粒平均直径尺寸为70微米；铝粉颗粒平均直径尺寸为13微米。锌粉颗粒平均直径尺寸为18微米。
（2）对碳纳米管进行表面改性，首先在硝酸和盐酸的混合酸溶液中进行清洗，并在含Sn2+的溶液中敏化，在含Pb2+的溶液中活化，最后在含NiSO4、NaH2PO2的溶液中进行镀层，镀液中Ni2+的浓度为0.08mol/L，反应时间为30分钟。镀层后碳纳米管表面Ni-P层厚度约为10纳米。
（3）将镀层后的碳纳米管和镁、铝和锌等元素粉末按镁粉96%，铝粉3.1%，锌粉0.9%比例进行混合，加入的碳纳米管的体积分数为1.0%。将上述粉末连同陶瓷球按球料重量比5:1在三维高效混料机上进行球磨，使之混合均匀，混料时间为6小时，球磨机转速为1000r/min。
（4）将混合后的粉末放入模具中，采用双向挤压法在室温下冷压成型，压力为200MPa，复合材料致密度为75%。
（5）将室温冷压后的复合材料随模具一起放入真空烧结炉中烧结，进行扩散合金化处理，保温温度为580℃，保温时间为30分钟，真空炉的真空度在1×10-2Pa以上。
（6）将烧结后的复合材料进行热挤压，挤压比为5:1，挤压温度为440-450℃。
实施例2
（1）选用碳纳米管直径为20~40纳米，长度<2微米；镁粉颗粒平均直径尺寸为70微米；铝粉颗粒平均直径尺寸为13微米；锌粉颗粒平均直径尺寸为18微米。
（2）对碳纳米管进行表面改性，首先在硝酸和盐酸的混合酸溶液中进行清洗，并在含Sn2+的溶液中敏化，在含Pb2+的溶液中活化，最后在含NiSO4、NaH2PO2的溶液中进行镀层，镀液中Ni2+的浓度为0.08mol/L，反应时间为35分钟。镀层后碳纳米管表面Ni-P层厚度约为10纳米。
（3）将镀层后的碳纳米管和镁、铝和锌等元素粉末按镁粉96%，铝粉3.1%，锌粉0.9%比例进行混合，加入的碳纳米管的体积分数为1.0%。将上述粉末连同陶瓷球按球料重量比10:1在三维高效混料机上进行球磨，使之混合均匀，混料时间为10小时，球磨机转速为800r/min。
（4）将混合后的粉末放入模具中，在室温下冷压成型，压力为300MPa，复合材料致密度为82%。
（5）将室温冷压后的复合材料随模具一起放入真空热压烧结炉中烧结，保温温度为560℃，保温时间为60分钟，真空炉的真空度在1×10-2Pa以上。
（6）将烧结后的复合材料进行热挤压，挤压比为8:1，挤压温度为430-450℃。
实施例3
（1）选用碳纳米管直径为20~40纳米，长度5~15微米，镁粉颗粒平均直径尺寸为70微米；铝粉颗粒平均直径尺寸为13微米；锌粉颗粒平均直径尺寸为18微米。
（2）对碳纳米管进行表面改性，首先在硝酸和盐酸的混合酸溶液中进行清洗，并在含Sn2+的溶液中敏化，在含Pb2+的溶液中活化，最后在含NiSO4、NaH2PO2的溶液中进行镀层，镀液中Ni2+的浓度为0.08mol/L，反应时间为30分钟。镀层后碳纳米管表面Ni-P层厚度约为10纳米。
（3）将镀层后的碳纳米管和镁、铝和锌等元素粉末按镁粉96%，铝粉3.1%，锌粉0.9%比例进行混合，加入的碳纳米管的体积分数为1.0%。将上述粉末连同陶瓷球按球料重量比5:1在三维高效混料机上进行球磨，使之混合均匀，混料时间为14小时，球磨机转速为800r/mim。
（4）将混合后的粉末放入模具中，在室温下冷压成型，压力为400MPa，复合材料致密度为85%。
（5）将室温冷压后的复合材料随模具一起放入真空热压烧结炉中烧结，保温温度为580℃，保温时间为60分钟，真空炉的真空度在1×10-2Pa以上。
（6）将烧结后的复合材料进行热挤压，挤压比为10:1，挤压温度为430-450℃。
实施例4
（1）选用碳纳米管直径为20~40纳米，长度5~15微米，镁粉颗粒平均直径尺寸为70微米；铝粉颗粒平均直径尺寸为13微米；锌粉颗粒平均直径尺寸为18微米。
（2）对碳纳米管进行表面改性，首先在硝酸和盐酸的混合酸溶液中进行清洗，并在含Sn2+的溶液中敏化，在含Pb2+的溶液中活化，最后在含NiSO4、NaH2PO2的溶液中进行镀层，镀液中Ni2+的浓度为0.08mol/L，反应时间为30分钟。镀层后碳纳米管表面Ni-P层厚度约为10纳米。
（3）将镀层后的碳纳米管和镁、铝和锌等元素粉末按镁粉96%，铝粉3.1%，锌粉0.9%比例进行混合，加入的碳纳米管的体积分数为1.0%。将上述粉末连同陶瓷球按球料重量比10:1在三维高效混料机上进行混料，使之混合均匀，混料时间为18小时，球磨机转速为800r/min。
（4）将混合后的粉末放入模具中，在室温下冷压成型，压力为350MPa，复合材料致密度为81%。
（5）将室温冷压后的复合材料随模具一起放入真空热压烧结炉中烧结，保温温度为540℃，保温时间为60分钟，真空炉的真空度在1×10-2Pa以上。
（6）将烧结后的复合材料进行热挤压，挤压比为10:1，挤压温度为430-450℃。

Claims (10)

1.一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
（1）对碳纳米管进行表面改性，使碳纳米管表面得到一层均匀、致密的Ni-P合金层；
（2）将上述改性后的碳纳米管和基体粉末即镁粉、铝粉、锌粉进行混合，得到混合原料；
（3）将上述混合原料和陶瓷球按照重量比为1:5~10在三维高效混料机上进行混料，使之混合均匀，得到混合粉末；
（4）将上述混合粉末放入模具中，在室温下进行双向冷压；
（5）对冷压后的复合材料坯料进行真空烧结；
（6）将真空烧结后的复合材料进行热挤压。
2.按照权利要求1所述碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管为多壁碳纳米管；碳纳米管的直径为20~40纳米，长度<15微米。
3.按照权利要求1所述碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述镁粉、铝粉、锌粉为纯镁、纯铝、纯锌元素粉末，其直径都为10-75微米。
4.按照权利要求1所述碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，对碳纳米管进行表面改性具体步骤为将碳纳米管在硝酸和盐酸的混合酸中清洗，并在含Sn2+的溶液中敏化，在含Pb2+的溶液中活化，最后在含NiSO4、NaH2PO2的溶液中进行镀层。
5.按照权利要求4所述碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的NiSO4的浓度为0.08~0.10mol/L，NaH2PO2的浓度为0.18-0.22mol/L，镀层反应时间为20~30min。
6.按照权利要求1所述碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，改性后的碳纳米管体积百分比为0.5~3.0%。
7.按照权利要求1所述碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，混合原料和陶瓷球进行混料，混料时间为10～15h，混料机转速为800~1000r/min。
8.按照权利要求1所述碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中，冷压压力为200~400MPa，冷压后的复合材料致密度为理论密度的70%~85%。
9.按照权利要求1所述碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，烧结在真空烧结炉中进行，烧结的温度为500~600℃，烧结时间为30~90分钟，真空烧结炉的真空度在1×10-2Pa以上。
10.按照权利要求1所述碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（6）中，热挤压比为5-10:1，挤压温度为420-450℃。
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