CN110527884B - 一种高强度高导热碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高强度高导热碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高强度高导热碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，涉及金属基复合材料制备技术领域，该方法通过粉末冶金工艺，将碳纳米管添加到合金中，然后后续通过原位反应、热挤压、直接时效处理等工艺制备碳纳米管增强金属基复合材料。本发明所述方法可以大批量生产，工艺方法简单，碳纳米管分散均匀且含量高、环境污染小等优点，在航空航天，汽车，3C等领域具有广阔的潜在应用前景。

Description

一种高强度高导热碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及镁基复合材料制备领域，具体为一种高强度高导热碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术
镁及其合金作为目前最轻的金属结构材料得到了极大的关注，而且在民用和军工领域的应用也越来越广泛。纯镁的导热达到了158W/(m.K)，在金属材料中仅次于铜和纯铝，因此在对机械性能及散热性能均有特别要求的领域具有发展的优势。然而，纯镁的力学能较差，铸态下的拉伸强度约为21MPa，严重限制了其应用深度。目前，针对镁的力学性能不足，采取的主要办法是合金化，即在镁中添加其他金属元素来达到增强合金力学性能的目的。在“Development of high mechanical properties and moderate thermalconductivity cast Mg alloy with multiple RE via heat treatment”一文中，通过在镁中添加Gd、Nd、Y等元素，镁合金的抗拉达到了306MPa，但是，由于多种合金元素的添加，镁合金的导热大大降低，只有52.5W/(m.K)。国内外公开报道了导热系数相对较高的一些合金，如EZ33(100W/m.K，Mg-RE-Zn)、QE22(113W/m.K，Mg-Ag-RE)、ZE41(123W/m.K，Mg-Zn-RE)等，但它们的强度都较低，而且较多稀土元素的添加，也使得镁合金的密度升高。因此，为了更好地满足航空航天，汽车，3C行业对导热镁合金的低成本，低密度，高性能的要求，开发一种新型的低成本、密度小、强度高同时导热性能好的镁合金散热结构材料是十分迫切的。
碳纳米管(Carbon Nanotubes,简称CNTs)自发现以来，其优良的力学、热学、电学、光学等性能日益引起各界广泛关注。碳纳米管的强度为钢的10-100倍，具有优良的变形性能，约为钢的60倍，而密度只有钢的几分之一，其韧性优于任何纤维材料；另外，其杨氏模量和剪切模量都与金刚石相当，其轴向杨氏模量接近2TPa，为钢的100倍，是高强度碳纤维的20多倍，同时，碳纳米管具有良好的导电(高于铜的10000倍)、导热性能(～6000W/(m.K)，镁的150倍左右)。碳纳米管被认为是陶瓷、聚合物、金属等基体材料的理想强化相。因此，通过制备碳纳米管增强镁基复合材料，是一种可以实现高强度高导热目的的途径。
发明内容
针对现有导热镁合金存在的使用过多稀土元素或高价合金元素导致成本过高、合金密度偏高、高强度和高导热性不能同时兼得等问题，本发明提供一种无稀土、低成本、组分简单、且高强度高导热的镁基复合材料制备方法。该方法通过粉末冶金工艺，将碳纳米管添加到合金中，然后后续通过原位反应、热挤压、热处理等工艺制备碳纳米管增强金属基复合材料。该方法工艺简单、碳纳米管分散均匀、环境污染小等优点，在航空航天、汽车、3C等领域具有广阔的潜在应用前景。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种高强度高导热碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其步骤为：将一定量的纯单质镁粉、锌粉与碳纳米管均匀混合后，压制成复合块体；复合块体在真空中、一定温度下进行原位反应一定时间，然后通过反挤压工艺(如下图)反挤压成复合棒材，最后在保护气氛中、一定温度下进行直接人工时效处理，最终得到碳纳米管增强镁基复合材料，碳纳米管增强镁基复合材料的抗拉强度290-360MPa、导热率120-145W/(m·K)。
上述锌粉百分比含量为4-9wt.％，碳纳米管含量优选为0.05-2wt.％，镁含量为平衡余量；复合块体原位反应温度优选360-420℃，真空度优选为-105Pa(代表低于大气压的压力值)，时间优选1-4h；挤压后的棒材时效处理温度优选为160-220℃，时间优选为9-15h。
本发明所含的制备工艺具有以下特点：整个工艺简单，流程短，无对环境有害物质产生，最终可得到密度低、高强度高导热镁基复合材料；并且本发明通过复合块体在真空中原位反应，可以使得镁和锌原子在相互扩散的同时，直接在界面处形成第二相，而且通过原位反应，使得金属粉颗粒之间的结合更加紧密；通过添加碳纳米管，不仅可以增强材料的强度和导热性能，在时效过程中，碳纳米管可以抑制析出相的长大，使析出相数量更多，更加弥散分布在基体中，从而提高导热的同时更有效地提升材料的力学性能。本发明为制备高强度高导热镁系材料提供了一种切实有效且可行的方法，具有很广阔的应用前景。
附图说明
图1为实例1中碳纳米管增强镁基复合料中碳纳米管与基体界面结合情况；
图2为纯Mg-6Zn合金中析出的长条形析出相，
图3为实施例2中复合材料中碳纳米管附近析出的短小的析出相；
图4为实例2中制备的复合材料的应力应变曲线；
图5为实例2中制备的复合材料的导热性能；
图6为实例3中制备的复合材料应力应变曲线；
图7为实例3中制备的复合材料的导热性能。
图8为反挤压工艺示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明，需要指出的是，以下实施例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。
反挤压工艺：在桶状结构的模具套筒中，模具套筒的底面为无孔垫片，无孔垫片上、模具套筒内同轴放置一待挤压的圆柱状挤压坯锭，挤压坯锭的上端面有一中心带孔的垫片，通过对带孔的垫片施加向下的压力，带孔垫片中心的孔则会形成棒状结构材料。
实施例1
将纯镁粉、锌粉与碳纳米管均匀混合后并压制成块，块体具体成分为Mg:95.95wt.％、Zn:4wt.％、CNTs:0.05wt.％；将制备好的复合块体放置到真空管式炉内，真空度为-105Pa、360℃原位反应1h，然后随炉冷却；通过反挤压工艺，将原位反应后的块体反挤压成棒材，然后将棒材放置到具有保护气氛(氩气)的炉内，160℃人工时效9h，最后冷却至室温得到抗拉强度290MPa、导热145W/(m·K)的碳纳米管增强镁基复合材料。
实施例2
将纯镁粉、锌粉与碳纳米管均匀混合后并压制成块，块体具体成分为Mg:93.8wt.％、Zn:6wt.％、CNTs:0.2wt.％；将制备好的复合块体放置到真空管式炉内，真空度为-105Pa、400℃原位反应2h，然后随炉冷却；通过反挤压工艺，将原位反应后的块体反挤压成棒材，然后将棒材放置到具有保护气氛(氩气)的炉内，175℃人工时效12h，最后冷却至室温得到抗拉强度320MPa、导热128W/(m·K)的碳纳米管增强镁基复合材料。
实施例3
将纯镁粉、锌粉与碳纳米管均匀混合后并压制成块，块体具体成分为Mg:93.6wt.％、Zn:6wt.％、CNTs:0.4wt.％；将制备好的复合块体放置到真空管式炉内，真空度为-105Pa、400℃原位反应2h，然后随炉冷却；通过反挤压工艺，将原位反应后的块体反挤压成棒材，然后将棒材放置到具有保护气氛(氩气)的炉内，175℃人工时效12h，最后冷却至室温得到抗拉强度342MPa、导热140W/(m·K)的碳纳米管增强镁基复合材料。
实施例4
将纯镁粉、锌粉与碳纳米管均匀混合后并压制成块，块体具体成分为Mg:89.0wt.％、Zn:9wt.％、CNTs:2wt.％；将制备好的复合块体放置到真空管式炉内，真空度为-105Pa、420℃原位反应4h，然后随炉冷却；通过反挤压工艺，将原位反应后的块体反挤压成棒材，然后将棒材放置到具有保护气氛(氩气)的炉内，220℃人工时效15h，最后冷却至室温得到抗拉强度360MPa、导热120W/(m·K)的碳纳米管增强镁基复合材料。

Claims (3)

1.一种高强度高导热镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将一定量的纯单质镁粉、锌粉与碳纳米管均匀混合后，压制成复合块体；复合块体在真空中、一定温度下进行原位反应一定时间，然后通过反挤压工艺反挤压成复合棒材，最后在保护气氛中、一定温度下进行直接人工时效处理，最终得到碳纳米管增强镁基复合材料；
原位反应的温度为360-420℃，时间为1-4h；人工时效处理的温度为160-220℃，时间为9-15h；
锌粉所占质量比为4-9wt.％，碳纳米管含量为0.05-2wt.％，镁含量为平衡余量。
2.按照权利要求1所述的一种高强度高导热镁基复合材料的制备方法，其特征在于，复合块体原位反应的真空度为-105Pa。
3.按照权利要求1所述的一种高强度高导热镁基复合材料的制备方法，其特征在于，最终得到碳纳米管增强镁基复合材料的抗拉强度为290-360MPa、导热率为120-145W/(m·K)。
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