CN101956118A - 一种含多种原位增强颗粒的稀土镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金技术领域，涉及一种可同时制备含多种原位增强颗粒的镁基复合材料的方法。其特征是将Al粉、Ti粉、B粉或Al粉、Ti粉、C粉配制混合，粉末球磨后，在室温下压制成预制块；在熔炼稀土镁基熔体中添加稀土元素，将压制后的预制块加入到稀土镁合金熔体中，采用自蔓延高温合成法原位合成含增强颗粒的镁基复合材料熔体；预制块被打碎、分散，残余Al与稀土元素反应析出金属间化合物。本发明可用于多种原位颗粒增强稀土镁基复合材料的制备，降低了对基体合金的影响，与基体有良好的润湿性；颗粒增强相在基体中均匀分布，增强效果明显提高，并且制备工艺简单，生产成本低，适于大批量工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种镁基复合材料的制备方法，特别是一种可同时制备含多种原位增强颗粒的镁基复合材料的方法。
背景技术
由于颗粒增强型镁基复合材料具有较高的比强度、比刚度，较好的耐磨性、抗拉强度、高温强度和阻尼减振性能，使得其应用在航空、航天、电子、交通运输等工业中，并受到越来越广泛的关注。
随着人们对镁合金机械性能要求的进一步提高，研究者们越来越多地将关注点转移到高强镁合金的研究上来，稀土镁合金是其中的重点(Mg-RE合金)。在Mg-RE合金中，Mg-Gd-Y-Zn合金的性能受到青睐。研究者们多通过改变高强镁合金的成分配比、提高稀土元素的含量或者优化热处理工艺来达到提高合金性能的目的。而通过在稀土镁合金中合成原位增强颗粒的方法制备高性能镁基复合材料的研究还未见报道。
中国专利，重熔增强相载体制备颗粒增强镁基复合材料的方法，CN 1152969C，公开日2004年6月9日，公开了一种制备原位TiC颗粒增强镁基复合材料的方法。它采用反应预制块在真空或惰性气体保护下自蔓延合成TiC颗粒，再将反应产物在镁合金熔体内溶解扩散。过程中，预制块中合成的TiC颗粒的洁净度保持是个难点，进而影响复合材料的性能，而且工艺控制难度较大。中国专利，制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，CN 100522521 C，公开日2009年8月5日，采用Al-Ti-B4C体系反应预制块在镁合金中合成TiC和TiB2两种原位增强颗粒。以上两种专利方法都是依靠预制块自身体系反应合成一种或两种原位增强颗粒，同时预制块中的其他成分，比如Al，亦会引入到镁熔体当中，会对镁基体产生或多或少的影响。
文献报道(Microstructures and mechanical properties of 5wt.％Al2Yp/Mg-Licomposite，Materials Letters，60(2006)1863-1865)，在镁锂合金中引入Al2Y颗粒可以有效改善合金的组织性能。但其采用的是引入外来增强颗粒的方法，增强体的尺寸受其原材料尺寸的影响，平均尺寸在37.5μm。增强颗粒的尺寸过大虽然提高了材料的强度、硬度等性能，但牺牲了材料的塑性。
发明内容
本发明提供了一种含多种原位增强颗粒的稀土镁基复合材料的制备方法，使稀土镁合金中产生两种原位增强颗粒TiB2(或TiC)和AlxREy。实现简单工艺、低成本，易于规模化的制备具有良好综合性能的稀土镁基复合材料。
本发明所采用的技术方案包括如下步骤：
步骤一、将Al粉、Ti粉、B粉或Al粉、Ti粉、C粉配制混合，各成份比例为，以总量100.wt％计，其中Al粉含量30～60wt.％，B∶Ti＝1.8～2.2或C∶Ti＝0.9～1.1。粉末球磨后，在室温下压制成预制块，预制块的紧实率为理论密度的70～90％。
步骤二、熔炼稀土镁基熔体，其中添加稀土元素，如Gd、Y等稀土元素中一种或几种；
步骤三、将压制后的预制块加入到高温760～800℃稀土镁合金熔体中，采用自蔓延高温合成法原位合成含增强颗粒的镁基复合材料熔体。保温20～40分钟，快速降温至650～720℃并对其进行搅拌，搅拌速度为300～1000rpm。预制块被打碎、分散，残余Al与稀土元素反应析出金属间化合物。搅拌后，静置，浇注成型。
本发明将复合材料自蔓延法与金属间化合物析出相结合，用于多种原位颗粒增强稀土镁基复合材料的制备。通过此方法，预制块中残余Al被一定程度的消耗，降低了其对基体合金的影响；同时，AlxREy颗粒是在镁液中反应生成的，与基体有良好的润湿性，提高了AlxREy颗粒与基体界面结合质量并显著减小原位颗粒AlxREy的尺寸；颗粒增强相在基体中均匀分布，增强效果明显提高，并且制备工艺简单，生产成本低，适于大批量工业化生产。
附图说明
图1是Mg-5wt.％Gd-5wt.％Y-2wt.％Zn合金金相显微组织图。
图2是多种原位颗粒增强Mg-Gd-Y-Zn基复合材料金相显微组织图。
图3是多种原位颗粒增强Mg-Gd-Y-Zn基复合材料高倍金相显微组织图。
图4是原位Al2(Y，Gd)颗粒透射电镜照片图。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式，以制备多种原位颗粒增强Mg-Gd-Y-Zn基复合材料为例说明。
实施例1
采用Al粉(≤29μm)、Ti粉(≤30μm)、B粉(≤1μm)作为预制块原材料，Al粉占50wt.％，其余为B粉和Ti粉(摩尔比为Ti∶B＝1∶2)。将准备的粉末在球磨机上混合24小时后，在压力机上压制成预制块，紧实率为85％。将预制块在200℃下预热。熔炼Mg-5wt.％Gd-5wt.％Y-2wt.％Zn合金，升温至780℃后，加入预制块。保温30分钟后，快速降温至670℃并对其进行搅拌，搅拌速度为800rpm。搅拌后，静置，浇注成型。制备得到铸态2wt.％(TiB2+Al2(Y，Gd))多种原位颗粒增强稀土镁基复合材料，其抗拉强度σb＝197MPa，延伸率提高近一倍，δ＝6.33％。下表1是镁合金与多种颗粒增强镁基复合材料的力学性能。
实施例2
采用Al粉(≤29μm)、Ti粉(≤30μm)、C粉(≤500nm)作为预制块原材料，Al粉占50wt.％，其余为C粉和Ti粉(摩尔比为Ti∶C＝1∶1)。将准备的粉末在球磨机上混合24小时后，在压力机上压制成预制块，紧实率为80％。将预制块在200℃下预热。熔炼Mg-5wt.％Gd-5wt.％Y-2wt.％Zn合金，升温至780℃后，加入预制块。保温30分钟后，快速降温至670℃并对其进行搅拌，搅拌速度为1000rpm。搅拌后，静置，浇注成型。制备得到铸态2wt.％(TiC+Al2(Y，Gd))多种原位颗粒增强稀土镁基复合材料，抗拉强度σb＝192MPa，延伸率δ＝6.10％。实施例3
采用Al粉(≤29μm)、Ti粉(≤30μm)、B粉(≤1μm)作为预制块原材料，Al粉占35wt.％，其余为B粉和Ti粉(摩尔比为B∶Ti＝1.9)。将准备的粉末在球磨机上混合24小时后，在压力机上压制成预制块，紧实率为85％。将预制块在200℃下预热。熔炼Mg-5wt.％Gd-5wt.％Y-2wt.％Zn合金，升温至800℃后，加入预制块。保温30分钟后，快速降温至670℃并对其进行搅拌，搅拌速度为800rpm。搅拌后，静置，浇注成型。制备得到铸态2wt.％(TiBx+Al2(Y，Gd))多种原位颗粒增强稀土镁基复合材料。
实施例4
采用Al粉(≤29μm)、Ti粉(≤30μm)、C粉(≤500nm)作为预制块原材料，Al粉占60wt.％，其余为C粉和Ti粉(摩尔比为C∶Ti＝0.9)。将准备的粉末在球磨机上混合24小时后，在压力机上压制成预制块，紧实率为80％。将预制块在200℃下预热。熔炼Mg-5wt.％Gd-5wt.％Y-2wt.％Zn合金，升温至760℃后，加入预制块。保温30分钟后，快速降温至670℃并对其进行搅拌，搅拌速度为1000rpm。搅拌后，静置，浇注成型。制备得到铸态2wt.％(TiC+Al2(Y，Gd))多种原位颗粒增强稀土镁基复合材料。
Claims (2)
1.一种含多种原位增强颗粒的稀土镁基复合材料的制备方法，其特征在于如下步骤：
步骤一：将Al粉、Ti粉、B粉或Al粉、Ti粉、C粉配制混合，各成份比例为，以总量100wt％计，其中Al粉含量30～60wt.％，B∶Ti＝1.8～2.2或C∶Ti＝0.9～1.1；粉末球磨后，在室温下压制成预制块，预制块的紧实率为理论密度的70～90％；
步骤二：熔炼稀土镁基熔体，其中添加稀土元素；
步骤三：将压制后的预制块加入到高温760～800℃稀土镁合金熔体中，采用自蔓延高温合成法原位合成含增强颗粒的镁基复合材料熔体；保温20～40分钟，快速降温至650～720℃并对其进行搅拌，搅拌速度为300～1000rpm；预制块被打碎、分散，残余Al与稀土元素反应析出金属间化合物。搅拌后，静置，浇注成型。
2.根据一种含多种原位增强颗粒的稀土镁基复合材料的制备方法，其特征在于如下步骤：添加稀土元素是Gd、Y中的一种或几种。
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