CN102041424B - 一种原位颗粒增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种原位颗粒增强镁基复合材料的制备方法。所述制备方法包括预制块制备、增强颗粒制备和复合材料制备三个步骤。本发明具体选择Al-Ti-CaC2-C增强体系，采用自蔓延高温合成法在真空或惰性气体保护下在预制块中原位生成TiC增强颗粒及Al-Ca化合物，再将反应预制块放入镁合金熔体中进行熔解扩散，充分搅拌后浇注，从而制备出颗粒增强镁基复合材料。本发明工艺相对简单，成本低；制备的颗粒增强镁基复合材料中增强相颗粒细小，分布均匀，与基体界面结合良好，所制得的复合材料具有良好的力学性能及耐磨性能等特点。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种原位颗粒增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术
镁合金是目前最轻的金属结构材料，具有许多优异的独特性能，如比强度高、比刚度高、导电导热性好，兼有良好的阻尼减震和电磁屏蔽性能，易于加工成形，良好的再生回用等优点，在航空、汽车、通讯设备等领域中具有较好的应用前景。但是，镁合金存在弹性模量小、高温强度和抗蠕变性能低，特别是耐磨性差等缺点，这些问题不能通过常规技术（如合金化等）来解决，其应用受到很大限制。制备镁基复合材料是解决这些问题的较佳方案。将增强相加入镁（合金）基体中，可提高其强度、硬度以及赋予其优良的耐磨性。目前制备镁基复合材料主要是应用外加颗粒或纤维来增强，其主要的制备方法有搅拌铸造、压力浸渍法、粉末冶金法等，这些生产工艺大都比较复杂，成本高，而且外加增强颗粒粒度大，界面结合不好，材料力学性能比较差。原位制备复合材料是近年来发展起来的制备方法，它具有制备的增强颗粒粒度细小，界面结合好，材料综合性能高的特点。
经对现有技术的文献检索发现，围绕TiC颗粒增强镁基复合材料的制备方法有不少文献报道，如中国专利号ZL 02109102.1，名称为：“重熔增强相载体制备颗粒增强镁基复合材料的方法”。该专利的技术特点在于采用Al粉、Ti粉和C粉配制混合，制备预制块，通过自蔓延高温反应合成TiC增强颗粒，自蔓延反应产物在镁合金基体中熔解扩散及对熔体搅拌，从而制备出颗粒增强镁基复合材料。由于该预制块在镁合金熔体中难以熔解，存在TiC颗粒团聚现象，而需对熔体进行长时间高温处理，及长时间高速搅拌，使镁合金熔体氧化严重，容易导致复合材料的性能下降。
中国专利号ZL 200710173275.5，名称为：“原位制备TiC颗粒增强镁基复合材料的方法”。该专利的技术特点在于采用Al粉、Ti粉和C粉配制混合及制备预制块，将预制块经过在真空或者惰性气体保护下高温长时间预处理后，加入镁熔体中进行搅拌浇注，得到原位颗粒增强镁基复合材料。但是预制块直接加入镁熔体中，反应剧烈易使镁熔体在高温下燃烧氧化引入杂质，且反应不彻底，所以上述原位颗粒增强镁基复合材料工艺不易控制，存在一定的局限。
发明内容
本发明的目的是克服现有镁基复合材料制备技术工艺复杂，性能不佳的缺陷，提供一种原位颗粒增强镁基复合材料的制备方法，本制备方法工艺简单，成本低，增强颗粒细小且易于在熔体中弥散分布，使制得的复合材料具有良好力学性能和耐磨性能。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种原位颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）预制块的制备：将粒度范围在50nm~100μm的铝粉，钛粉，碳化钙粉，碳粉装入球磨机中，在高纯氩气(≥99.99%)保护下，球磨并混合均匀，将混合均匀的粉末在模具中压制成型，得到预制块；
（2）增强颗粒的制备：将步骤（1）所得预制块放入真空或有惰性气体气氛保护的加热装置中，采用自蔓延高温合成反应制得含有增强颗粒的预制块；
（3）复合材料的制备：在溶剂或气体的保护下，把镁合金在坩埚中熔化；然后将步骤（2）制得的含有增强颗粒的预制块加入到镁合金熔体中，待其熔解后充分搅拌，精炼除气，浇铸，得到增强镁基复合材料。
步骤（1）中所述预制块中，各组分的比例按重量百分比计算，优选如下：
铝 40~70%；
钛 25~40%；
碳化钙 2~20%；
碳 0~10%；
其中，碳与钛的摩尔比为1~1.2。
步骤（1）中所述球磨的时间优选为4~48小时。
步骤（1）中所述压制成型为室温下压制，压制成型后的预制块紧实率为理论密度的60~95%。
步骤（2）中所述加热装置以5~100℃/min的加热速率升温至600~1000℃，引发自蔓延高温合成反应。预制块经过自蔓延高温反应生成TiC增强颗粒及Al-Ca化合物颗粒，如Al2Ca。Al-Ca化合物的生成可提高预制块的密度及降低其在镁合金熔体中的熔解温度，促进铝的溶解扩散，促进TiC增强颗粒的弥散分布。
步骤（3）中所述加入含有增强颗粒的预制块的量优选为增强镁基复合材料的重量的2~40 %。
步骤（3）中所述镁合金熔体的温度优选为660~800℃。
步骤（3）中所述充分搅拌的温度优选为580~750℃，搅拌时间优选为10~45min，搅拌速度优选为300~900rpm。
作为一种优选方案，步骤（3）中所述增强颗粒加入镁合金熔体前，优选先将增强颗粒预热至400℃。
本发明以Al-Ti-CaC2-C为增强体系，采用自蔓延高温合成反应在金属铝中生成TiC增强颗粒及Al-Ca化合物颗粒，通过反应预制块在镁合金熔体中的重熔，制备良好力学性能与耐磨损性能的复合材料。
本发明方法制得的TiC增强颗粒尺寸在0.lμm~3μm之间，平均在1μm左右，颗粒细小、圆整，为近球形，表面干净，与基体润湿性好，界面结合良好，显著提高了颗粒的强化效果。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）自蔓延高温合成反应产物中Al-Ca化合物的生成可提高预制块的密度及降低其在镁合金熔体中的熔解温度，促进铝的溶解扩散，促进TiC增强颗粒的弥散分布；
（2）铝、钙易于溶解扩散，作为镁合金的合金元素，可提高镁基复合材料的力学性能。而且，钙可提高镁合金的燃点，使镁合金熔炼过程中不易氧化燃烧；
（3）本发明方法制得的TiC增强颗粒尺寸在0.lμm~3μm之间，一般在1μm左右，颗粒细小、圆整，为近球形，表面干净，与基体润湿性好，界面结合良好，显著提高了颗粒的强化效果；
（4）本发明工艺相对简单，成本低廉，易于在生产上推广应用。
具体实施方式
实施例1
用表1所示成分配比制备复合材料
复合材料中AI-Ti-CaC2-C预制块占加入量为10.5wt%。其中预制块配比为：Al粉(粒度≤75μm)50wt%，Ti粉(粒度≤75μm)36wt%，CaC2粉(粒度≤75μm)8wt%，碳粉(粒度≤75μm)6wt%。将粉料混合均匀，压制成直径50mm，高度20mm的预制块体。将预制块放置在有高纯氩气保护的加热装置中，以20℃/min的加热速率升温至1000℃，引发自蔓延高温合成反应，产物为TiC增强颗粒、Al-Ca化合物和金属铝。根据复合材料成分配比，将镁、铝、锌等基料熔化升温至750℃并保温15min。将预热到400℃的反应预制块加入到镁合金熔体中，待自蔓延反应产物熔解扩散后进行充分搅拌，搅拌温度为650℃，搅拌时间为30min；搅拌速度为500rpm。待增强颗粒均匀弥散分布于镁合金熔体后，升温至750℃，精炼除气，浇入金属型中制得颗粒增强镁基复合材料。与基体成分镁合金比较，产品的抗拉强度提高了10%，布氏硬度提高了15%，耐磨性提高了15%。
表1 镁合金复合材料的化学成分 （wt%）
| A1 | Zn | Mn | Ti | Ca | C | Mg | |
| 实施例1 | 9 | 0.8 | 0.5 | 3.2 | 0.5 | 0.8 | 余量 |
| 实施例2 | 10 | 0.8 | 0.5 | 6.4 | 0.5 | 1.6 | 余量 |
实施例2
用表1所示成分配比制备复合材料
复合材料中AI-Ti-CaC2-C预制块占加入量为21.0wt%。其中预制块配比为：Al粉(粒度≤75μm)50wt%，Ti粉(粒度≤75μm)38wt%，CaC2粉(粒度≤75μm)4wt%，碳粉(粒度≤75μm)8wt%。将粉料混合均匀，压制成直径50mm，高度20mm的预制块体。将预制块放置在有高纯氩气保护的加热装置中，以40℃/min的加热速率升温至1000℃，引发自蔓延高温合成反应，产物为TiC增强颗粒、Al-Ca化合物和金属铝。根据复合材料成分设计，将镁、锌等料熔化升温至750℃并保温15min。将预热到400℃的反应预制块加入到镁合金熔体中，待自蔓延反应产物熔解扩散后进行充分搅拌，搅拌温度为650℃，搅拌时间为30min；搅拌速度为500rpm。待增强颗粒均匀弥散分布于镁合金熔体后，升温至750℃，精炼除气，浇入金属型中制得颗粒增强镁基复合材料，与基体成分镁合金比较，产品的抗拉强度提高了10%，布氏硬度提高了35%，耐磨性提高了30%。
Claims (8)
1.一种原位颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预制块的制备：将粒度范围在50nm～100μm的铝粉，钛粉，碳化钙粉，碳粉装入球磨机中，在高纯氩气保护下，球磨并混合均匀，将混合均匀的粉末在模具中压制成型，得到预制块；
(2)增强颗粒的制备：将步骤(1)所得预制块放入真空或有惰性气体气氛保护的加热装置中，采用自蔓延高温合成反应制得含有增强颗粒的预制块；
(3)复合材料的制备：在溶剂或气体的保护下，把镁合金在坩埚中熔化；然后将步骤(2)制得的含有增强颗粒的预制块加入到镁合金熔体中，待其熔解后充分搅拌，精炼除气，浇铸，得到增强镁基复合材料；
步骤(1)中所述预制块中，各组分的比例按重量百分比计算如下所示：
铝40～70％；
钛25～40％；
碳化钙2～20％；
碳0～10％；
其中，碳与钛的摩尔比为1～1.2。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述球磨的时间为4～48小时。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述压制成型为室温下压制，压制成型后的预制块紧实率为理论密度的60～95％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热装置以5～100℃/min的加热速率升温至600～1000℃，引发自蔓延高温合成反应。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加入含有增强颗粒的预制块的量为增强镁基复合材料的重量的2～40％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述镁合金熔体的温度为660～800℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述充分搅拌的温度为580～750℃，搅拌时间为10～45min，搅拌速度为300～900rpm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述增强颗粒加入镁合金熔体前，先将增强颗粒预热至400℃。
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