CN102102158B - 微纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
微纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种微纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。该铝基复合材料以铝或其合金为基体材料，该基体材料中均匀分散主要由微米级碳化硅颗粒和纳米氧化铝颗粒组成，其中纳米氧化铝颗粒是由均匀包裹在碳化硅颗粒表面的纳米氧化铜颗粒与基体合金铝热反应生成，形成微米碳化硅/纳米氧化铝增强铝基复合材料。该铝基复合材料的制备方法为：取微米级的碳化硅粉末与可溶性铜盐在碱性溶液中反应，经过滤、烘焙、研磨，制得碳化硅/氧化铜复合粉体，再将该复合粉体与铝熔体铝热反应后铸造成型，得到目标产物。本发明实现了多尺度、多种类颗粒对基体的复合增强，获得的铝基复合材料具有高强度、高耐磨性等优点，其抗弯强度和布氏硬度较常规铝合金分别提高了50％和73％以上，而摩擦系数降低了25％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝基复合材料及其制备工艺，特别涉及一种以表面包覆氧化铜纳米粒子的碳化硅粉体作为增强相的铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷颗粒由于其高硬度、高模量及其尺寸稳定性等优点，在材料设计中作为一种增强相在金属基、树脂基复合材料中得到了广泛应用，而且就单一的陶瓷粉体或是单一的金属粉体在近几年已经实现了产业化生产，其粒径也从微米级发展到纳米级范围，但是陶瓷颗粒与所加入基体材料体系之间润湿性能差，严重制约陶瓷粉体材料的应用。颗粒增强铝基复合材料兼有铝合金和增强颗粒的优点，具有高的比强度和模量、良好的导热和导电性以及优良的耐磨性等性能，在航天航空、汽车、先进武器系统中均具有广阔的应用前景。例如在公开号为CN 1182063A发明专利中提出了一种陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法，其通过将陶瓷颗粒用助浸剂氟酸盐进行处理，处理过的陶瓷颗粒放在铝液底部，保温一段时间后进行平稳搅拌，将铝液浇入铸型，此发明可以改善铝液对陶瓷颗粒表面的润湿性，并通过进行平稳搅拌，可以在大气环境下制备出所需的复合材料。而在公开号为CN 1648269A的发明专利中提出了一种陶瓷颗粒增强锌-铝复合材料的制备工艺，其以锌和铝元素为基，加入了铜、锑、镁等合金元素，提供的二步法熔炼制备工艺既保证了钛粉与氟硼酸钾的正常反应，从而为充分生成纯净硼化钛颗粒创造了良好的条件；又可以使得硼化钛在较低的温度下进入到锌-铝合金基体中，避免了金属锌熔液的过热氧化烧损；此发明中的硼化钛颗粒相保持了其原位生成形貌，弥散均匀分布于复合材料基体中。以上技术方案的不足之处在于，其均为单一尺度颗粒增强，颗粒均为微米级尺寸，而根据研究表明，增强体尺寸对复合材料的性能有重要的影响，随着增强体尺寸的增加，材料的强度会逐渐降低，但是若采用细小的纳米、亚微米级的颗粒作为增强相，则又很难在基体中均匀分散。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足提出一种微纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，其利用搅拌铸造结合原位反应的工艺，使微纳米颗粒在基体中均匀的分散，从而在不引入其他杂质的同时制备多尺度、多种类的微纳米颗粒增强铝基复合材料，该铝基复合材料具有保持高强度，制备出高强耐磨的优点。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种微纳米颗粒增强铝基复合材料，以铝或其合金为基体材料，其特征在于：所述铝基复合材料还包含1wt％～10wt％的碳化硅/氧化铝复合材料；
所述碳化硅/氧化铝复合材料均匀分散在基体材料中，其主要由粒径1～200μm的碳化硅颗粒以及弥散分布的纳米氧化铝颗粒组成，其中纳米氧化铝颗粒有由均匀包裹在碳化硅颗粒表面的纳米氧化铜颗粒与基体合金铝热反应生成；
具体而言，所述铝合金为铝硅系、铝铜系、铝镁系、铝锌系铸造合金中的任意一种。
一种微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1.取粒径为1～200μm的碳化硅粉末加入到含0.1～25mol/L Cu2+的铜盐溶液中，至碳化硅颗粒与铜离子的摩尔比为0.5～3，搅拌均匀得到悬浮液，再向该悬浮液中加入碱性溶液，形成混合反应溶液，并在温度为10～80℃的条件下持续搅拌反应10～120min，而后过滤混合反应溶液，取滤出物烘焙、研磨，制得碳化硅/氧化铜复合粉体；
S2.取1～10wt％上述碳化硅/氧化铜复合粉体加入精炼铝液中，在保温条件下持续搅拌均匀，随后升温至780～1400℃使复合粉体与铝熔体铝热反应5～80min后，将获得的复合熔融体铸造成型，得到微纳米颗粒增强铝基复合材料。
进一步的讲，所述铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的任意一种或两种以上的组合。
所述碱性溶液为由浓度在5～70mol/L的碱性物质形成的溶液，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的任意一种或两种以上的组合。
步骤S1中是在温度为100～500℃的条件下烘焙滤出物2～30h。
步骤S1中是以真空抽滤方式处理混合反应溶液从而分离出滤出物的。
所述精炼铝液是采用如下工艺制备的：
将铝或其合金熔化后，加入0.01～1wt％通用变质剂和0.1～5wt％六氯乙烷 进行变质精炼，其后扒渣，并在温度为600～800℃的条件下保温待用；
所述铝合金为铝硅系、铝铜系、铝镁系、铝锌系铸造合金中的任意一种。
步骤S2中是在600～900℃的保温条件下持续搅拌碳化硅/氧化铜复合粉体和精炼铝液的混合物10～90min，搅拌速度为400～800rpm。
步骤S2中复合熔融体的铸造温度控制在600～1000℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)利用包裹的方法，使纳米级的氧化铜均匀的包裹在碳化硅颗粒的表面，利用微米级的碳化硅颗粒将纳米级的氧化铜带入铝熔体，实现了纳米级氧化铜的有效加入和均匀分散；
(2)利用纳米级的氧化铜与铝熔体发生铝热反应，反应温度大大降低，同时形成了分布均匀的细小三氧化二铝颗粒，利用铝热反应生成的铜元素可以对基体进行固溶强化，同时可以改善碳化硅颗粒与铝基体的界面润湿性，
(3)实现了多尺度、多种类颗粒(如，碳化硅和氧化铝颗粒)对基体的复合增强(强化分别由位错强化、细晶强化、弥散强化共同作用而成，而磨损则是氧化磨损、剥层磨损、磨粒磨损循环进行)，获得了高强度、高耐磨的铝基复合材料，该复合材料的抗弯强度和布氏硬度较原始铝合金分别提高了50％和73％以上，而摩擦系数降低了25％以上。
附图说明
图1是本发明实施例1中搅拌铸造装置的结构示意图；
图2a是本发明实施例1中表面包覆纳米氧化铜颗粒的碳化硅粉体的SEM照片之一；
图2b是本发明实施例1中表面包覆纳米氧化铜颗粒的碳化硅粉体的SEM照片之二；
图2c是本发明实施例1中搅拌铸造成型复合材料表面组织SEM照片；
图3a是本发明实施例2中在30℃的温度下制备的碳化硅/氧化铜复合粉体的SEM照片；
图3b是本发明实施例3中在40℃的温度下制备的碳化硅/氧化铜复合粉体的SEM照片；
图4a是本发明实施例4中复合粉体添加2.5％制备的微纳米颗粒增强铝基复合材料中的SEM照片；
图4b是本发明实施例4中复合粉体添加10％制备的微纳米颗粒增强铝基复合材料中的SEM照片。
具体实施方式
实施例1该微纳米颗粒增强铝基复合材料是通过如下工艺制备的：
步骤一、碳化硅/氧化铜复合粉体的制备：
a、分别配置0.34mol/L的硫酸铜溶液A和20mol/L的氢氧化钠溶液B；
b、将粒径50um碳化硅粉末按照与铜离子的摩尔比为1∶1的配比加入到A溶液中搅拌得到C混合悬浮液，搅拌时间为15min；
c、将B溶液和C悬浮液混合得到D溶液，在20℃的温度下以100rpm的搅拌速度搅拌30min；d、将D溶液中产物进行真空抽滤、在150℃温度下烘焙6h、研磨，得到复合粉体，其形貌结构如图2a、2b所示；
步骤二、参见图1，采用搅拌铸造并结合原位反应的方法制备微纳米颗粒增强铝基复合材料：
a、将铝合金在坩埚中升温至750℃熔化，随后加入质量比为0.05％的锶变质剂和1.5％的六氯乙烷进行变质精炼，扒渣、保温在750℃待用；
b、将制得的质量分数为5％的复合粉体加入到已精炼好的铝合金熔液中，在750℃温度下并加以搅拌10min，搅拌速度为600rpm。随后升温至825℃使得复合粉体与铝熔体铝热反应10min后，扒渣，除气获得复合熔融体；
c、在750℃温度下铸造成型，得到微纳米颗粒增强铝基复合材料，由均匀分散在基体中的微米碳化硅和弥散分布的纳米氧化铝组成。表面组织结构见图2c。
实施例2
本实施例与实施例1的不同点在于，当B溶液添加到C溶液中的反应温度为30℃。参见图3a，在相同条件下，在30℃温度下包覆效果不如在20℃温度下的包覆效果。
实施例3
本实施例与实施例1的不同点在于，当B溶液添加到C溶液中的反应温度为40℃。参见图3b，可以看出在40℃温度下的包覆效果不如在20℃、30℃温度下的包覆效果。
实施例4
本实施例与实施例1的不同点在于，所用粉体为碳化硅/氧化铜复合粉体，质量分数控制在2.5％。为使得粉体和铝熔体反应，控制反应温度为825℃，反应时间为20min。图中(参见图4a)白色的三氧化二铝颗粒较少。
实施例5
本实施例与实施例1的不同点在于，所用粉体为碳化硅/氧化铜复合粉体，质量分数为10％。为使得粉体和铝熔体反应，控制反应温度为825℃，反应时间为20min。图中(参见图4b)白色颗粒为三氧化二铝，大量分布在基体合金中。
以上仅是本发明的较佳应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均应落在本发明权利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微纳米颗粒增强铝基复合材料，以铝或其合金为基体材料，其特征在于：所述铝基复合材料还包含1wt％～10wt％的碳化硅/氧化铝复合材料；
所述碳化硅/氧化铝复合材料均匀分散在基体材料中，其主要由粒径1～200μm的碳化硅颗粒以及弥散分布的纳米氧化铝颗粒组成，其中纳米氧化铝颗粒由均匀包裹在碳化硅颗粒表面的纳米氧化铜颗粒与基体合金铝热反应生成。
2.根据权利要求1所述的微纳米颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，所述基体材料中铝的合金为铝硅系、铝铜系、铝镁系、铝锌系铸造合金中的任意一种。
3.一种微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1.取粒径为1～200μm的碳化硅粉末加入到含0.1～25mol/L Cu2+的铜盐溶液中，至碳化硅颗粒与铜离子的摩尔比为0.5～3，搅拌均匀得到悬浮液，再向该悬浮液中加入碱性溶液，形成混合反应溶液，并在温度为10～80℃的条件下持续搅拌反应10～120min，而后过滤混合反应溶液，取滤出物烘焙、研磨成粉体，制得碳化硅/氧化铜复合粉体；
S2.取1～10wt％上述碳化硅/氧化铜复合粉体加入精炼铝液中，在保温条件下持续搅拌均匀，随后升温至780～1400℃使复合粉体与铝熔体铝热反应5～80min后，将获得的复合熔融体铸造成型，得到微纳米颗粒增强铝基复合材料。
4.根据权利要求3所述的微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求3所述的微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为由浓度在5～70mol/L的碱性物质形成的溶液，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求3所述的微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中是在温度为100～500℃的条件下烘焙滤出物2～30h。
7.根据权利要求3所述的微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中是以真空抽滤方式处理混合反应溶液从而分离出滤出物的。
8.根据权利要求3所述的微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述精炼铝液是采用如下工艺制备的：
将铝或其合金熔化后，加入0.01～1wt％通用变质剂和0.1～5wt％六氯乙烷进行变质精炼，其后扒渣，并在温度为600～800℃的条件下保温待用；
所述铝的合金为铝硅系、铝铜系、铝镁系、铝锌系铸造合金中的任意一种。
9.根据权利要求3所述的微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中是在600～900℃的保温条件下持续搅拌碳化硅/氧化铜复合粉体和精炼铝液的混合物10～90min，搅拌速度为400～800rpm。
10.根据权利要求3所述的微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中复合熔融体的铸造温度控制在600～1000℃。
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