CN110195182A - 一种双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，属于合金材料制备技术领域，首先以Al‑20Si为基体合金加入混合均匀的氟钛酸钾和氟硼酸钾混合粉末，通过原位反应得到Al‑20Si‑xTiB2中间合金熔体，浇铸的到中间合金预制块；将纯镁、锌和镁‑锰中间合金熔化，加入制备好的Al‑20Si‑xTiB2中间合金预制块，进行机械搅拌使增强颗粒分散均匀，浇铸到预热的金属模具中得到复合材料。该方法工艺简单，成本低廉，易于批量化生产，基体为当前应用最广泛的Mg‑Al系合金；两种增强颗粒尺寸细小、分散性良好，具有协同强化效果，制备得到的复合材料具有良好的高温力学性能和耐磨性等特点。

Description

一种双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，涉及一种双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着节能减排概念在汽车、电子和航空航天领域的提出，迫切需要研发轻质材料对零部件进行减重。镁合金是当前最轻的结构材料，具有高的比强度、比刚度、优异的阻尼减震性能和良好额铸造性能而成为减重的首选材料。但其较低的强度、刚度、高温性能和低耐磨性严重限制了镁合金广泛使用。将具有高模量和高硬度的增强颗粒引入镁合金基体中，制备得到颗粒增强镁基复合材料，其具有高强度、高模量和高耐磨性成为当前一个重要的发展方向。
通常制备颗粒增强镁基复合材料主要有两种，一种是外加法即先获得单独的增强颗粒，再将其加入镁合金熔体，如粉末冶金、搅拌铸造和铸渗法。但是，外加法制备的复合材料存在增强颗粒团聚、颗粒与基体界面结合不良、润湿性较差等问题，使得增强效果不理想。另一种是原位内生法即增强颗粒在镁合金熔体中生成，具有以下优点:增强颗粒尺寸细小、分散性良好、化学稳定性且、强相与基体结合良好和制备工艺简单等优点。Mg2Si金属间化合物颗粒具有高模量(120GPa)、高熔点(1085℃)、低热膨胀系数以及与镁合金具有接近的密度(1.99g/cm3)而成为镁合金中常用的增强颗粒。但是，在原位Mg2Si增强颗粒在镁基复合材料中尺寸较大，并呈长条状，在变形过程中割裂基体，导致材料塑性下降。
通过对公开的文献调研发现，有大量改善Mg2Si增强颗粒形貌和尺寸的方法，专利号为CN200810155895，名称为：一种原位颗粒增强镁基复合材料的制备方法，通过高能超声处理办法获得尺寸可控、分布均匀的Mg2Si增强颗粒，提高了镁基复合材料的力学性能。此外通过添加微量合金元素(Sr,Ca,Sb等)也可以改善复合材料中初生Mg2Si增强颗粒的形貌，细化尺寸。以上方法均存在微合金元素价格昂贵，且只能细化Mg2Si颗粒，不能对镁基体晶粒起到细化作用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，该方法工艺简单，成本低廉，易于批量化生产，制备得到的复合材料具有良好的高温力学性能和良好的耐磨性。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按K2TiF6：KBF4＝1：2.2的摩尔比，取K2TiF6和KBF4充分混匀，得到熔盐粉末，烘干后备用；
2)将Al-20Si(Si质量分数为20％)合金放入石墨坩埚，加热熔化在电阻炉中，保温处理，制得熔体；
3)将步骤1)制得的熔盐粉末加入到步骤2)得到的熔体内，对熔体进行搅拌促进原位反应，反应结束后清除表面浮渣浇铸，制得Al-20Si-xTiB2中间合金块体；
4)将纯镁锭、锌锭和Mg-Mn中间合金在氩气保护下熔化，并加入步骤3)制得的Al-20Si-xTiB2中间合金块体，升温熔化进行精炼，制得复合材料熔体；
5)将复合材料熔体进行机械搅拌，静置处理，然后升高到复合材料浇铸温度，浇铸进预热的金属模具中，制得双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料。
优选地，步骤1)中，是将K2TiF6和KBF4放入慢速滚筒中进行混合，滚筒转速为20～100r/min，混合处理时间为8～24h；烘干是在真空条件下，于60～200℃处理8～24h。
优选地，步骤2)中，Al-20Si(Si质量分数为20％)合金熔化温度为700℃-800℃，保温时间为5min-20min。。
优选地，步骤3)中，原位反应的温度为800～1000℃，反应时间为30～60min。
优选地，步骤3)中，搅拌是采用石英棒每隔10min对熔体进行搅拌处理。
优选地，步骤4)中，将纯镁锭、锌锭和Mg-Mn中间合金在氩气保护下进行熔化的温度为700～750℃，加入Al-20Si-xTiB2中间合金块体进行升温熔化的温度为750～780℃。
优选地，步骤5)中，复合材料浇铸温度为680～720℃，机械搅拌速度为200～500r/min，时间10～30min。
优选地，步骤5)中，浇铸温度为700～750℃，模具预热温度为200～400℃。
本发明还公开了采用上述的制备方法制得的双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料，以质量百分比计，该双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料中，包括：8.4％～9.7％的Al、0.3％～0.8％的Zn、0.2％～0.5％的Mn、1％～6.5％的Mg2Si和1％～3％的TiB2增强相，余量为Mg。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的方法，首先以Al-20Si为基体合金加入混合均匀的氟钛酸钾和氟硼酸钾混合粉末，通过原位反应得到Al-20Si-xTiB2中间合金熔体，浇铸的到中间合金预制块；将纯镁、锌和镁-锰中间合金熔化，加入制备好的Al-20Si-xTiB2中间合金预制块，进行机械搅拌使增强颗粒分散均匀，浇铸到预热的金属模具中得到复合材料。该方法的优势主要体现在：(1)采用两步中间合金法首先在Al-20Si中原位生成小尺寸TiB2增强相，尺寸和含量可控；这避免了在镁熔体中合成时反应剧烈，氧化严重，造成镁的大量烧损，以及不良反应发生。(2)在镁合金原位引入微米级Mg2Si和纳米级TiB2两种不同尺度的增强颗粒，起到协同强化作用，相比单一的强化相具有更优的力学性能；并且，TiB2颗粒技能细化镁合金基体晶粒，又能细化粗大的Mg2Si强化相，具有双重作用。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合具体的实施例对发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明中各个实施例中原料配比关系如表1所示：
表1各实施例中原料配比
AZ91 K<sub>2</sub>TiF<sub>6</sub> KBF<sub>4</sub> Si Al-20Si
1wt％Mg<sub>2</sub>Si+3wt％TiB<sub>2</sub>/AZ91 991 101.95 107.02 3.65 18.26
3.5wt％Mg<sub>2</sub>Si+2wt％TiB<sub>2</sub>/AZ91 984 67.45 70.34 12.69 63.44
6.5wt％Mg<sub>2</sub>Si+1wt％TiB<sub>2</sub>/AZ91 970 33.25 34.91 23.23 116.14
其中，AZ91基体成分为8.4-9.7wt％Al，0.3-0.8wt％Zn，0.2-0.5wt％Mn，其余为Mg。
以下为具体的实施例：
实施例1
制备1wt％Mg2Si+3wt％TiB2/AZ91复合材料：
将氟钛酸钾K2TiF6和氟硼酸钾KBF4混合熔盐放入转速为20r/min的慢速滚筒中混合24h，得到混合均匀的熔盐粉末，放入真空干燥箱中在60℃干燥20h，其中K2TiF6和KBF4的摩尔比为1:2.2。
将Al-20Si(质量分数为20％)合金放入石墨坩埚，在电阻炉中加热至700℃熔化，保温一段时间后升温至800℃，将干燥好的熔盐粉末缓慢加入熔体内，用石英棒每隔10min对熔体搅拌，促进原位反应，反应60min后清除表面浮渣浇铸得到Al-20Si-20TiB2中间合金块体。
将纯镁锭、铝锭、锌锭和Mg-Mn中间合金在高纯氩气保护下加热至750℃熔化，并加入上一步制备的Al-20Si-20TiB2中间合金块体，升温至780℃熔化，进行精炼；将复合材料熔体降温至680℃进行机械搅拌，搅拌速度为500r/min，时间10min，静置一段时间熔体温度升高至700℃，除渣浇铸进预热到400℃的金属模具中，得到1wt％Mg2Si+3wt％TiB2/AZ91复合材料，Mg2Si平均尺寸为20μm，TiB2颗粒尺寸100nm。
实施例2
制备3.5wt％Mg2Si+2wt％TiB2/AZ91复合材料：
将氟钛酸钾K2TiF6和氟硼酸钾KBF4混合熔盐放入转速为50r/min的慢速滚筒中混合12h，得到混合均匀的熔盐粉末，放入真空干燥箱中在120℃干燥14h，其中K2TiF6和KBF4的摩尔比为1:2.2。
将Al-20Si(质量分数为20％)合金放入石墨坩埚，在电阻炉中加热至750℃熔化，保温一段时间后升温至900℃，将干燥好的熔盐粉末缓慢加入熔体内，用石英棒每隔10min对熔体搅拌，促进原位反应，反应40min后清除表面浮渣浇铸得到Al-20Si-15TiB2中间合金块体。
将纯镁锭、铝锭、锌锭和Mg-Mn中间合金在高纯氩气保护下加热至730℃熔化，并加入上一步制备的Al-20Si-15TiB2中间合金块体，升温至760℃熔化，进行精炼；将复合材料熔体降温至700℃进行机械搅拌，搅拌速度为350r/min，时间20min，静置一段时间熔体温度升高至720℃，除渣浇铸进预热到300℃的金属模具中，得到3.5wt％Mg2Si+2wt％TiB2/AZ91复合材料，Mg2Si平均尺寸为26μm，TiB2颗粒尺寸150nm。
实施例3
制备6.5wt％Mg2Si+1wt％TiB2/AZ91复合材料：
将氟钛酸钾K2TiF6和氟硼酸钾KBF4混合熔盐放入转速为100r/min的慢速滚筒中混合8h，得到混合均匀的熔盐粉末，放入真空干燥箱中在200℃干燥10h，其中K2TiF6和KBF4的摩尔比为1:2.2。
将Al-20Si(质量分数为20％)合金放入石墨坩埚，在电阻炉中加热至750℃熔化，保温一段时间后升温至1000℃，将干燥好的熔盐粉末缓慢加入熔体内，用石英棒每隔10min对熔体搅拌，促进原位反应，反应20min后清除表面浮渣浇铸得到Al-20Si-10TiB2中间合金块体。
将纯镁锭、铝锭、锌锭和Mg-Mn中间合金在高纯氩气保护下加热至750℃熔化，并加入上一步制备的Al-20Si-10TiB2中间合金块体，升温至750℃熔化，进行精炼；将复合材料熔体降温至720℃进行机械搅拌，搅拌速度为200r/min，时间30min，静置一段时间熔体温度升高至720℃，除渣浇铸进预热到300℃的金属模具中，得到6.5wt％Mg2Si+1wt％TiB2/AZ91复合材料，Mg2Si平均尺寸为32μm，TiB2颗粒尺寸210nm。
对AZ91及上述实施例制得的复合材料进行摩擦试验，摩擦试验条件参数为：滑动速度0.25m/s，载荷25N，滑动距离2000m。结果如下表2所示：
表2
材料 磨损率g/(N·m/s·m)×10<sup>-6</sup>
AZ91 3.7184
1wt％Mg<sub>2</sub>Si+3wt％TiB<sub>2</sub>/AZ91 3.0119(提高19％)
3.5wt％Mg<sub>2</sub>Si+2wt％TiB<sub>2</sub>/AZ91 2.8259(提高24％)
6.5wt％Mg<sub>2</sub>Si+1wt％TiB<sub>2</sub>/AZ91 2.1567(提高33％)
从表1可以看出，相比AZ91合金，本发明上述3个实施例制备的复合材料耐磨性分别提高19％，24％和33％，能够显著增强合金的耐磨性能，从而扩展该材料的应用领域。
本发明公开的制备方法包括含TiB2颗粒预制块制备和复合材料制备两个步骤。首先以Al-20Si为基体合金加入混合均匀的氟钛酸钾和氟硼酸钾混合粉末，通过原位反应得到Al-20Si-xTiB2浇铸得到中间合金预制块；将纯镁、锌和镁-锰中间合金熔化，加入制备好的Al-20Si-xTiB2中间合金预制块，进行机械搅拌使增强颗粒分散均匀，浇铸到预热的金属模具中得到微米级Mg2Si和纳米级TiB2双尺寸复相颗粒增强的镁基复合材料。TiB2陶瓷颗粒具有高硬度、高模量和高耐磨性被大量用作增强颗粒，其可以显著细化镁合金晶粒，制备得到细晶镁基复合材料。同时，TiB2可能作为Mg2Si相的形核核心，细化粗大的Mg2Si颗粒，且TiB2颗粒可通过金属Al与混合盐发生化学反应原位合成，尺寸在纳米级，是一种优异的强化相。该方法工艺简单，成本低廉，易于批量化生产，基体为当前应用最广泛的Mg-Al系合金；两种增强颗粒尺寸细小、分散性良好，具有协同强化效果，制备得到的复合材料具有良好的高温力学性能和耐磨性等特点。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按K2TiF6：KBF4＝1：2.2的摩尔比，取K2TiF6和KBF4充分混匀，得到熔盐粉末，烘干后备用；
2)将Al-20Si合金放入石墨坩埚，加热熔化在电阻炉中，保温处理，制得熔体；
3)将步骤1)制得的熔盐粉末加入到步骤2)得到的熔体内，对熔体进行搅拌促进原位反应，反应结束后清除表面浮渣浇铸，制得Al-20Si-xTiB2中间合金块体；其中，x的范围为10wt％-20wt％；
4)将纯镁锭、锌锭和Mg-Mn中间合金在氩气保护下熔化，并加入步骤3)制得的Al-20Si-xTiB2中间合金块体，升温熔化进行精炼，制得复合材料熔体；
5)将复合材料熔体进行机械搅拌，静置处理，然后升高到复合材料浇铸温度，浇铸进预热的金属模具中，制得双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，是将K2TiF6和KBF4放入慢速滚筒中进行混合，滚筒转速为20～100r/min，混合处理时间为8～24h；烘干是在真空条件下，于60～200℃处理8～24h。
3.根据权利要求1所述的双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，Al-20Si合金的熔化温度为700℃～800℃，保温时间为5min～20min。
4.根据权利要求1所述的双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，原位反应的温度为800～1000℃，反应时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，搅拌是采用石英棒每隔10min对熔体进行搅拌处理。
6.根据权利要求1所述的双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，纯镁锭、锌锭和Mg-Mn中间合金在氩气保护下进行熔化的温度为700～750℃，加入Al-20Si-xTiB2中间合金块体进行升温熔化的温度为750～780℃。
7.根据权利要求1所述的双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，复合材料浇铸温度为680～720℃，机械搅拌速度为200～500r/min，时间10～30min。
8.根据权利要求1所述的双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，浇铸温度为700～750℃，模具预热温度为200～400℃。
9.采用权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制得的双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，以质量百分比计，该双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料中，包括：8.4％～9.7％的Al、0.3％～0.8％的Zn、0.2％～0.5％的Mn、1％～6.5％的Mg2Si和1％～3％的TiB2增强相，余量为Mg。
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