CN112239818A - 一种含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法 - Google Patents
一种含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于金属材料制备领域,提出了一种用REpOq在Mg‑Al基镁合金或铝合金中原位生成AlmREn相,制备含AlmREn相的Mg‑Al基镁合金或铝合金的制备方法。本发明以Mg‑Al基镁合金或铝合金作为基体,采用低成本的纳米或微米级的稀土氧化物(REpOq)颗粒来代替高成本的镁稀土/铝稀土中间合金制备成前驱体添加到镁铝合金或铝合金熔体中,使其经过一系列的化学反应原位生成AlmREn相。本发明中的方法大大降低了合金的制备成本,操作简单,实现难度小,很容易实现工业化生产,并且所制备得到的含AlmREn相的Mg‑Al基镁合金或铝合金具有十分优异的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备领域,特别涉及一种用REpOq在Mg-Al基镁合金或铝合金中原位生成AlmREn相,制备含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法。
背景技术
Mg-Al基镁合金和铝合金是应用最广泛的轻合金系列,其中,Mg-Al基镁合金的密度大约为1.8g/cm3,而铝合金的密度大约为2.7g/cm3。它们作为轻金属结构材料,具有高比强度、高的弹性模量,良好的加工性能以及塑性变形性能,除此之外,Mg-Al基镁合金还具有良好的阻尼性能、电磁屏蔽性能和防震性能等一系列的优点,而铝合金的抗腐蚀性能较为优异,在其应用过程中,其表面能够形成一层致密的Al2O3氧化膜,从而阻断铝合金的进一步腐蚀。它们被广泛应用于在航空、航天、军工、汽车工业以及3C等领域,然而,它们也存在强度低、疲劳性能差和焊接性能差等问题,限制了Mg-Al基镁合金和铝合金的应用领域。
添加稀土元素(RE)可以有效地改善合金组织和微观结构、提高合金室温及高温力学性能、增强合金耐蚀性和耐热性等,因此在Mg-Al基镁合金和铝合金领域开发出一系列含稀土的合金,使它们具有高强、耐热和耐蚀等性能,将有效地拓展其应用领域。当在含有铝元素的合金中加入少量RE时,由于Al元素与RE之间的电负性差比RE与合金中其他元素之间的电负性差大,RE与Al元素将优先于RE与其他元素形成较细的AlmREn化合物。这种原位生成的AlmREn相不仅硬度高而且与镁和铝的晶格匹配度良好,可以显著地改善Mg-Al基镁合金和铝合金的力学性能。尽管AlmREn相的作用极为重要,但是在其制备工艺上仍存在很多不足之处。首先,随着RE添加量的增加(>3wt.%),AlmREn相的尺寸将变的粗大,且分布极其不均匀,导致其强化效果大大降低,且原位生成的AlmREn相的形貌、尺寸、含量及其分布情况等均无法控制,这对于高强度合金的制备是不利的。其次,在镁稀土合金和铝稀土合金的工业制备过程中,往往是通过添加中间合金的方式添加稀土元素。而在目前的镁稀土中间合金和铝稀土中间合金的工业化生产方式主要有两种:第一种方式是通过稀土化合物和含镁/铝金属化合物混合盐电解得到镁/铝稀土中间合金,其稀土含量较低;第二种方式是通过稀土氧化物(REpOq)直接电解得到稀土单质,然后将其与镁/铝进行熔融冶炼得到镁/铝稀土中间合金。然而,这些方法的工艺方法均较为复杂,使得镁/铝稀土中间合金的制备成本很高(轻稀土中间合金和重稀土中间合金的价格分别在200元/公斤和800元/公斤左右)。这直接导致了镁/铝稀土合金的制备成本大幅度的增加,从而限制了镁/铝稀土合金的应用。再者,直接添加中间合金容易形成镁/铝稀土相,导致稀土元素的收率大大降低。可见,在Mg-Al基镁合金和铝合金中稀土元素的少量和大量的添加均很难控制,这使得其综合力学性能难以得到精准的调控。同时,高的稀土含量的添加会使得其成本及密度大幅度增加,这使得其应用优势和低密度优势大打折扣。
因此,寻找合适的稀土化合物来代替镁/铝稀土中间合金在Mg-Al基镁合金和铝合金中添加已经迫在眉睫。所以,有必要发明一种简便的、成本低的、能够可控的原位生成纳米或亚微米级的AlmREn相的Mg-Al基镁合金和铝合金制备方法,从而对AlmREn相的形貌、尺寸、含量等均可以进行有效地调控,且所生成的AlmREn相可以均匀的分布在Mg-Al基镁合金或铝合金中,从而显著地改善其综合力学性能。
发明内容
针对镁/铝合金强度低等问题,我们在镁/铝合金中需要引入形貌、尺寸、含量等均可控的纳米或亚微米级AlmREn相来改善其综合力学性能。为了寻找合适的稀土化合物和开发出一种低成本、简便的、可控的纳米或亚微米级AlmREn相制备工艺,本发明以Mg-Al基镁合金或铝合金作为基体,采用低成本的纳米或微米级的稀土氧化物(REpOq)颗粒来代替高成本的镁稀土/铝稀土中间合金制备成前驱体添加到镁铝合金或铝合金熔体中,使其经过一系列的化学反应原位生成AlmREn相。在该过程中,原位生成的AlmREn相是通过氧化物的脱溶过程实现的,且生成的AlmREn相与基体界面结合良好;其含量、形貌、尺寸等均可由添加的前驱体REpOq的含量、形貌、尺寸以及诸如外场干预等方法控制REpOq脱溶并形核长大的过程来实现。
本发明提供的制备方案如下:
当制备含AlmREn相的Mg-Al基镁合金时,包括以下步骤:
S1.1:将MgCl2、KCl置于黏土坩埚中,在823-873K温度下进行熔化形成熔盐,然后将稀土氧化物REpOq加入到熔盐中,REpOq与熔盐的质量比为1:3~1:10,机械搅拌20~30min,使REpOq均匀地分散在熔盐中充分溶解,得到混合熔体。
S1.2:将黏土坩埚中的混合熔体倒入干燥的铁容器中冷却凝固得到块状前驱体,随后将块状前驱体破碎成粒径不大于1cm的小块前驱体,置于干燥处备用。
S1.3:按照设计的Mg-Al基镁合金成分称取镁锭、铝锭,当设计的Mg-Al基镁合金成分还包括除Mg、Al、RE外的其他成分时,称取其他成分。
S1.4:将黏土坩埚进行预热除去水汽,然后将称好的镁锭置于黏土坩埚中,在993K~1023K温度下加热熔化,待镁锭熔化后,加入称好的铝锭,当设计的合金成分还包括除Mg、Al、RE外的其他成分时,还加入称好的其它成分;机械搅拌5~10min混合均匀;按设计好的合金成分中的稀土添加比例,加入步骤S1.2中备用的小块前驱体,机械搅拌25~30min,形成镁合金熔体;整个S1.4的熔炼过程中均采用氩气保护。
S1.5:将镁合金熔体温度控制在963K-983K静置15~20min,使REpOq颗粒均匀分散于镁合金熔体中,并充分发生化学反应;静置后扒去镁合金熔体表面浮渣,使得镁合金熔体清澈洁净,将温度降至953K~973K进行浇铸,获得含有AlmREn相的Mg-Al基镁合金铸锭。
当制备含AlmREn相的铝合金时,包括以下步骤:
S2.1:将冰晶石置于黏土坩埚中,在1283K-1293K温度下进行熔化形成熔盐,然后将REpOq加入到熔盐中,REpOq与熔盐的质量比为1:3~1:10,机械搅拌20~30min,使REpOq均匀地分散在熔盐中充分溶解,得到混合熔体。
S2.2:将黏土坩埚中的混合熔体倒入干燥的铁容器中冷却凝固得到块状前驱体,随后将块状前驱体破碎成粒径不大于1cm的小块前驱体,置于干燥处备用。
S2.3:按照设计的铝合金成分称取铝锭,当设计的铝合金成分还包括除Al、RE外的其他成分时,称取其他成分。
S2.4:将黏土坩埚进行预热除去水汽,然后将称好的铝锭置于黏土坩埚中,在993K~1023K温度下加热熔化,当设计的铝合金成分还包括除Al、RE外的其他成分时,在铝锭熔化后,加入称好的除Al、RE外的其它成分,置于黏土坩埚中,在993K~1023K温度下加热熔化,机械搅拌5~10min混合均匀;按设计好的合金成分中的稀土添加比例,加入步骤S2.2中备用的小块前驱体,机械搅拌25~30min,形成铝合金熔体;整个S2.4的熔炼过程中均采用氩气保护。
S2.5:将铝合金熔体温度控制在963K-983K静置15~20min,使REpOq颗粒均匀分散于铝合金熔体中,并充分发生化学反应;静置后扒去铝合金熔体表面浮渣,使得铝合金熔体清澈洁净,将温度降至953K~973K进行浇铸,获得含有AlmREn相的铝合金铸锭。
在上述制备方法中,REpOq为稀土氧化物,可以为Y2O3、La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3和Gd2O3中的一种或几种,形态为不规则颗粒状。
在上述方法中,步骤S1.1中的熔盐中MgCl2质量分数优选为30-60%,KCl质量分数优选为40-70%。
在上述制备方法的步骤S1.1或S2.1中,熔盐的质量与增强相REpOq质量之比大于等于7:1时,熔盐将REpOq完全溶解,加入熔盐的REpOq粉体粒度范围可以相对更广,小于等于1cm即可;而当熔盐的质量与增强相REpOq质量之比低于7:1时,部分REpOq不能被熔盐完全溶解,而只是被熔盐润湿,为追求更好的反应效果,加入熔盐的REpOq粉体粒度范围需要小于等于100μm。
在上述制备方法的步骤S1.1中,黏土坩埚中除MgCl2和KCl之外,还可以加入CaF2、BaCl2等无机盐的一种或几种,其中,CaF2能够作为稠化剂,增大熔盐黏度;BaCl2能够增大熔盐的密度,使熔盐与合金熔体易于分离。CaF2的添加量为熔盐总质量的3~5%,BaCl2的添加量为熔盐总质量的5~8%。
步骤S1.1或步骤S2.1中将REpOq颗粒加入到熔盐的方式优选为分批逐步添加,每一批加入量为总量的1/5~1/3。
在上述制备方法中,所制备的含AlmREn相的Mg-Al基镁合金中Al的质量分数优选为0.5-10%。所制备的Mg-Al基镁合金或铝合金中还含有的其他合金元素可以为Zn、Sn、Mn、Ag中的一种或几种。
本发明以Mg-Al基镁合金或铝合金作为基体,REpOq颗粒作为外加前驱体,将其经过MgCl2-KCl(制备Mg-Al基镁合金)或冰晶石(制备铝合金)熔盐浸润后,加入到镁合金或铝合金熔体中,经过一系列的化学反应最终获得含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金。
稀土元素一共分为17种,分别由Sc元素、Y元素和La系的15种元素构成,这些元素常见的氧化物类型除Pr6O11和CeO2外,其余均为RE2O3型。其中,Pr6O11和CeO2能够被Mg/Al直接还原生成Pr单质和Ce单质,其反应方程式为:
Pr6O11+Mg→Pr+MgO (1)
CeO2+Mg→Ce+MgO (2)
Pr6O11+Al→Pr+Al2O3 (3)
CeO2+Al→Ce+Al2O3 (4)
而RE2O3的情况较为复杂,根据过渡态理论以及熔盐的性质,反应物分子需要经过足够的能量碰撞形成活化络合物后才可转化为生成物。首先,在熔盐中RE2O3(例如Y2O3、La2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3和Gd2O3)与游离的Cl-(制备Mg-Al基镁合金时用的)和F-(Al合金中)发生络合反应,其方程式如下:
RE2O3+Cl-→[REOClk]x- (5)
RE2O3+F-→[REOFk]x- (6)
由于活化络合物的不稳定性,其与Mg-Al基镁合金或铝合金熔体中的Al元素接触后会发生反应,将络合物中的RE3+还原为RE,并生成稳定产物AlOCl和AlOF,反应方程如下:
[REOClk]x-+Al→RE+AlOCl (7)
[REOFk]x-+Al→RE+AlOF (8)
需要说明的是,添加熔盐不仅可以起到溶解反应的作用,还可以起到润湿的作用。虽然Pr6O11和CeO2可以直接与铝发生反应,但直接加入这两种氧化物后会发生团聚,只能使表面很浅的一层发生反应后就被生成的MgO或Al2O3包裹无法继续发生反应,起不到强化的作用。所以尽管Pr6O11和CeO2可以直接与铝发生反应,添加熔盐依然是必要的。
然后,根据元素的电负性原理可知,元素之间相对电负性差值越大,则形成的化合物越稳定。因此,我们通过元素电负性规律表可知,Mg元素电负性为1.31、Al元素的电负性为1.61、O元素电负性为3.44、稀土元素(Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd)的电负性在1.1~1.27的范围内。由此可以看出,Al元素与RE元素电负性差值在0.34~0.5之间,其值远远大于Mg元素与RE元素的电负性差值(0.04~0.21)。因此,Al元素可以与RE元素优先结合形成稳定的AlmREn相化合物。具体的化学反应方程式如下所示:
mAl+nRE→AlmREn (9)
如图1所示,当采用本发明的方法通过La2O3向纯铝中引入La元素时,XRD测试结果出现了明显的Al11La3相。但如果是向纯镁中引入La元素(引入方法与制备Mg-Al基镁合金类似,只是不添加Al或其他合金成分)时,制得的合金的XRD只有比较明显的Mg特征峰。说明采用本发明的方法时,稀土元素可以与Al结合生成金属间化合物,而未能与Mg发生类似的结合。
此外,当添加的REpOq的粒径在接近纳米级时,由于尺寸效应的原因,其活性会变的很高,能够进一步加速发生上述反应。
基于上述原理,我们在Mg-Al基镁合金和铝合金中添加含REpOq的前驱体后,原位生成AlmREn相是可行的。
前驱体中添加的REpOq的量小于其在MgCl2、KCl混合熔盐中(制备Mg-Al基镁合金)和冰晶石(制备铝合金)熔盐的溶解度极限(熔盐和REpOq质量比约7:1)时,对预制体中的REpOq粉体粒度范围的要求可以相对较宽。但超过极限的话则部分REpOq不能溶解,前驱体制备过程中熔盐只能对这部分REpOq起到浸润作用。因此,在该过程中,原位生成的AlmREn相主要是通过稀土氧化物的脱溶过程实现的,且生成的AlmREn相与合金基体界面结合良好;对于生成的AlmREn相的含量、形貌、尺寸等特征的控制,均可以采用控制添加的前驱体中REpOq的含量、形貌、尺寸以及诸如施加外场干预等方法,通过控制REpOq脱溶并形核长大的过程来实现。
本发明制备工艺不仅解决了生成AlmREn相从而提高Mg-Al基镁合金和铝合金弹性模量和强度的问题,而且也解决了原位生成AlmREn相的方法中,AlmREn相的形貌、含量、尺寸的控制问题。此外,REpOq的价格为镁稀土中间合金和铝稀土中间合金的十分之一左右,采用成本低的REpOq代替镁稀土中间合金和镁稀土中间合金的添加,大大降低了合金的制备成本。再者,该方法操作简单,实现难度小,很容易实现工业化生产,并且所制备得到的含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金具有十分优异的综合力学性能。
附图说明
图1为采用本发明方法通过La2O3将La引入纯Al和纯Mg时,得到的铝合金和镁合金的XRD衍射图,从上至下依次为将La引入纯Al后得到的铝合金和将La引入纯Mg后得到的镁合金的XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合实施例来对此发明进行详细说明,实施例不作为对本发明的限制。
实施例1
本实例使用材料主要有商用纯镁锭(99.95%)、铝锭(99.95%)、锌粒(99.95%)。基体为AZ80镁合金,这是一种常见的Mg-Al基镁合金。增强体为氧化镧(La2O3)颗粒(粒径800μm~1mm),制备含Al11La3相的AZ80镁合金。首先,取210g的氯化镁和氯化钾混合盐(氯化镁和氯化钾的质量分数均为50%)置于黏土坩埚中,然后将黏土坩埚放在加热炉中加热至843K,待氯盐全部熔化后,取30g La2O3分批逐步加入到熔融的氯盐中,在此过程中需要不断机械搅拌25分钟直至混合均匀,然后将坩埚中的混合液倒入干燥铁容器内,冷却至室温形成凝固的混合物,即大块前驱体。随后将凝固的混合物破碎,从而获得粒度小于1cm的小块前驱体,将其装入真空袋中且置于干燥处保存备用。
另取一干净的黏土坩埚,将其预热至500K,然后将2715g镁锭置于其中,加热至993K,待镁锭完全熔化后,将240g铝锭和15g锌粒加入镁熔体中,并搅拌10分钟,直至铝锭和锌粒全部熔化。然后,分批逐步加入事先准备好的小块前驱体,并机械搅拌25分钟。熔炼过程全程通入氩气作为保护气。将温度控制在973K-983K静置一段时间后,待杂质和氯盐颗粒与镁合金熔体充分分离后,进行扒渣处理,使得镁合金熔体清澈洁净。然后让温度进一步降低至963K后,进行浇铸。最后获得含Al11La3相的AZ80镁合金铸锭。
实施例2,
本实例使用材料主要有商用纯镁锭(99.95%)、铝粒(99.95%)。基体为AZ31镁合金,这是一种常见的Mg-Al基镁合金。增强体为氧化钐(Sm2O3)颗粒(粒径500μm~1mm),制备含Al2Sm相的AZ31镁合金。首先,取300g的氯化镁和氯化钾混合盐(氯化镁和氯化钾的质量分数为60%和40%)置于黏土坩埚中,然后将黏土坩埚放在加热炉中加热至873K,待氯盐全部熔化后,取30g Sm2O3分批逐步加入到熔融的氯盐中,在此过程中需要不断机械搅拌20分钟直至混合均匀,然后将坩埚中的混合液倒入干燥铁容器内,冷却至室温形成凝固的混合物,即大块前驱体。随后将凝固的混合物破碎,从而获得粒度小于1cm的小块前驱体,将其装入真空袋中且置于干燥处保存备用。
另取一干净的黏土坩埚,将其预热至500K,然后将2850g镁锭置于其中,加热至1013K,待镁锭完全熔化后,将90g铝锭和30g锌粒加入镁熔体中,并搅拌5分钟,直至铝锭和锌粒全部熔化。然后,分批逐步加入事先准备好的小块前驱体,并机械搅拌30分钟。熔炼过程全程通入氩气作为保护气。将温度控制在963K-983K静置一段时间后,待杂质和氯盐颗粒与镁合金熔体充分分离后,进行扒渣处理,使得镁合金熔体清澈洁净。然后让温度进一步降低至963K后,进行浇铸。最后获得含Al2Sm相的AZ31镁合金铸锭。
实施例3
本实例使用材料主要有商用纯镁锭(99.95%)、铝锭(99.95%)、锌粒(99.95%)。基体为AZ61镁合金,这是一种常见的Mg-Al基镁合金。增强体为氧化铈(CeO2)颗粒(粒径500nm~1μm),制备含Al4Ce相的AZ61镁合金。首先,取90g的氯化镁和氯化钾混合盐(氯化镁和氯化钾的质量分数为30%和70%)置于黏土坩埚中,然后将黏土坩埚放在加热炉中加热至823K,待氯盐全部熔化后,取30g CeO2分批逐步加入到熔融的氯盐中,在此过程中需要不断机械搅拌20分钟直至混合均匀,然后将坩埚中的混合液倒入干燥铁容器内,冷却至室温形成凝固的混合物,即大块前驱体。随后将凝固的混合物破碎,从而获得粒度小于1cm的小块前驱体,将其装入真空袋中且置于干燥处保存备用。
另取一干净的黏土坩埚,将其预热至500K,然后将2760g镁锭置于其中,加热至1023K,待镁锭完全熔化后,将120g铝锭和30g锌粒加入镁熔体中,并搅拌8分钟,直至铝锭和锌粒全部熔化。然后,分批逐步加入事先准备好的小块前驱体,并机械搅拌30分钟。熔炼过程全程通入氩气作为保护气。将温度控制在973K-983K静置一段时间后,待杂质和氯盐颗粒与镁合金熔体充分分离后,进行扒渣处理,使得镁合金熔体清澈洁净。然后让温度进一步降低至953K后,进行浇铸。最后获得含Al4Ce相的AZ61镁合金铸锭。
实施例4
本实例使用材料主要有商用纯铝锭(99.95%)。基体为纯Al。增强体为氧化钇(Y2O3)颗粒(粒径500nm~1μm),制备含Al2Y相的铝合金。首先,取210g的冰晶石置于黏土坩埚中,然后将黏土坩埚放在加热炉中加热至1283K,待冰晶石全部熔化后,取30g Y2O3分批逐步加入到熔融的冰晶石中,在此过程中需要不断机械搅拌20分钟直至混合均匀,然后将坩埚中的混合液倒入干燥铁容器内,冷却至室温形成凝固的混合物,即大块前驱体。随后将凝固的混合物破碎,从而获得粒度小于1cm的小块前驱体,将其装入真空袋中且置于干燥处保存备用。另取一干净的黏土坩埚,将其预热至500K,然后将2970g铝锭置于其中,加热至993K,待铝锭完全熔化。然后,分批逐步加入事先准备好的小块前驱体,并机械搅拌30分钟。熔炼过程全程通入氩气作为保护气。将温度控制在973K-983K静置一段时间后,待杂质和铝合金熔体充分分离后,进行扒渣处理,使得铝合金熔体清澈洁净。然后让温度进一步降低至973K后,进行浇铸。最后获得含Al2Y相的铝合金铸锭。
Claims (8)
1.一种含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法,其特征在于:
当制备含AlmREn相的Mg-Al基镁合金时,包括以下步骤:
S1.1:将MgCl2、KCl置于黏土坩埚中,在823-873K温度下进行熔化形成熔盐,然后将稀土氧化物REpOq加入到熔盐中,REpOq与熔盐的质量比为1:3~1:10,机械搅拌20~30min,得到混合熔体;
S1.2:将黏土坩埚中的混合熔体倒入干燥的铁容器中冷却凝固得到块状前驱体,随后将块状前驱体破碎成粒径不大于1cm的小块前驱体,置于干燥处备用;
S1.3:按照设计的Mg-Al基镁合金成分称取镁锭、铝锭,当设计的Mg-Al基镁合金成分还包括除Mg、Al、RE外的其他成分时,称取其他成分;
S1.4:将黏土坩埚进行预热除去水汽,然后将称好的镁锭置于黏土坩埚中,在993K~1023K温度下加热熔化,待镁锭熔化后,加入称好的铝锭,当设计的合金成分还包括除Mg、Al、RE外的其他成分时,还加入称好的其它成分;机械搅拌5~10min混合均匀;加入步骤S1.2中备用的小块前驱体,机械搅拌25~30min,形成镁合金熔体;整个S1.4的熔炼过程中均采用氩气保护;
S1.5:将镁合金熔体温度控制在963K-983K静置15~20min,静置后扒去镁合金熔体表面浮渣,使得镁合金熔体清澈洁净,将温度降至953K~973K进行浇铸,获得含有AlmREn相的Mg-Al基镁合金铸锭;
当制备含AlmREn相的铝合金时,包括以下步骤:
S2.1:将冰晶石置于黏土坩埚中,在1283K-1293K温度下进行熔化形成熔盐,然后将REpOq加入到熔盐中,REpOq与熔盐的质量比为1:3~1:10,机械搅拌20~30min,得到混合熔体;
S2.2:将黏土坩埚中的混合熔体倒入干燥的铁容器中冷却凝固得到块状前驱体,随后将块状前驱体破碎成粒径不大于1cm的小块前驱体,置于干燥处备用;
S2.3:按照设计的铝合金成分称取铝锭,当设计的铝合金成分还包括除Al、RE外的其他成分时,称取其他成分;
S2.4:将黏土坩埚进行预热除去水汽,然后将称好的铝锭置于黏土坩埚中,在993K~1023K温度下加热熔化,当设计的铝合金成分还包括除Al、RE外的其他成分时,在铝锭熔化后,加入称好的除Al、RE外的其它成分,置于黏土坩埚中,在993K~1023K温度下加热熔化,机械搅拌5~10min混合均匀;加入步骤S2.2中备用的小块前驱体,机械搅拌25~30min,形成铝合金熔体;整个S2.4的熔炼过程中均采用氩气保护;
S2.5:将铝合金熔体温度控制在963K-983K静置15~20min,静置后扒去铝合金熔体表面浮渣,使得铝合金熔体清澈洁净,将温度降至953K~973K进行浇铸,获得含有AlmREn相的铝合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法,其特征在于,所述REpOq为Y2O3、La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3中的一种或几种,形态为不规则颗粒状。
3.根据权利要求1或2所述的含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S1.1中的熔盐中,MgCl2质量分数为30-60%,KCl质量分数为40-70%。
4.根据权利要求1或2所述的含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S1.1或步骤S2.1中当熔盐的质量与REpOq质量之比大于等于7:1时,添加的REpOq的粒度小于等于1cm;当熔盐的质量与REpOq质量之比小于7:1时,添加的REpOq的粒度小于等于100μm。
5.根据权利要求1或2所述的含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S1.1中黏土坩埚中还加入CaF2、BaCl2中的一种或两种,所述CaF2的添加量为熔盐总质量的3~5%,BaCl2的添加量为熔盐总质量的5~8%。
6.根据权利要求1或2所述的含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S1.1或步骤S2.1中向熔盐中加入REpOq的方法为分批逐步添加。
7.根据权利要求1或2所述的含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法,其特征在于,所制备的合金为含AlmREn相的Mg-Al基镁合金,所述含AlmREn相的Mg-Al基镁合金中Al的质量分数为0.5-10%。
8.根据权利要求1或2所述的含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金的制备方法,其特征在于,所制备的含AlmREn相的Mg-Al基镁合金或铝合金还包含Zn、Sn、Mn、Ag中的一种或几种。
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