CN110976847B - 一种铝钛硼形核棒的制备及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝钛硼形核棒及其使用方法，该形核棒的制备过程包括：混粉、冷压、雾化制粉、退火、球磨、热喷涂6个步骤，并且通过对制备工艺参数的优化，所制备的形核棒表面含有尺寸细小、数量极多的TiB2粒子。形核棒使用时，将其插入铝熔体内，使得晶核能够不断在形核棒表面形成。此外，在形核棒上方施加高频超声或电磁振动，从而使晶核很容易从形核棒上脱落，这样形核棒可以反复使用。经过形核棒处理的铝熔体，即使不添加常规的铝钛硼晶粒细化剂，也能够实现良好的组织细化效果。这不仅能够显著降低生产原料成本，而且可以防止由于添加晶粒细化剂引起的夹杂问题。
Description
技术领域
本发明属于有色金属材料制备领域，具体地，涉及一种铝钛硼形核棒的制备及使用方法。
背景技术
在纯铝及铝合金熔铸时，为了细化铸锭组织，最有效的手段就是添加铝钛硼晶粒细化剂，加入少量的铝钛硼晶粒细化剂可以显著细化铸锭组织，从而显著提高铸锭铸造质量及铸锭的热加工工艺性能，但添加晶粒细化剂一方面升高了原材料成本，另一方面还会引入一定量的杂质粒子，因为铝钛硼晶粒细化剂中真正其形核作用的只是很少一部分TiB2粒子，其余的TiB2粒子就成为铝中的杂质。因此在一些高档纯铝箔及高性能铝合金中，是严格限制铝钛硼晶粒细化剂的添加的，有时甚至是不允许添加。
为了克服铝钛硼细化剂的以上缺点，人们一方面在着手开发新型晶粒细化剂来代替铝钛硼，如专利号为CN201610847708.X的专利设计了一种基于碳氮化钛的铝合金晶粒细化剂及其制备方法来作为铝合金的晶粒细化剂；另一方面一些研究者在开发诸如电磁搅拌等铸造工艺来替代铝钛硼细化剂的添加，例如专利号为CN201511019745.3的专利通过均匀冷却结合电磁搅拌以实现铝合金铸锭组织的均质化和细化。总的来看，在以上两方面虽然取得了不少成就，但从材料成本、工艺实施难度、工艺成熟度等方面综合考虑，所有的这些方法都不如添加铝钛硼细化剂。
发明内容
基于以上应用现状，本发明提供了一种铝钛硼形核棒的制备及使用方法，实现既能够利用TiB2粒子在铝熔体中高效的形核作用，又能防止TiB2粒子混入熔体造成夹杂。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种能够显著细化纯铝及铝合金铸造组织的铝钛硼形核棒的制备方法，包括混粉、冷压、雾化制粉、退火、球磨、热喷涂6个步骤，各个步骤的具体操作方法如下：
第一步、混粉：混粉工序中，按照Ti:B=1:2（原子百分比）的配比将Ti粉和B粉进行配料，之后将粉末在三维旋转混粉机中进行混粉操作；
较优的，混粉时间为10-12小时；混粉时间的控制很重要，时间过短则混粉不均匀，时间过长则反倒产生粉末分层，实验表明混粉时间在10-12小时混合效果最好；
第二步、冷压：将混合好的粉末在500吨冷压机上冷压成粉末棒材；
较优的，冷压成直径为10-20mm、长度为200-300mm的棒材；冷压时模具内不需涂抹润滑油，冷压只需使棒材具有一定强度，能够用于后续熔炼步骤的夹持操作即可；
第三步、雾化制粉：将冷压好的粉末棒材在雾化制粉炉内进行无坩埚感应熔炼，棒材熔炼形成熔体会自动流入雾化喷嘴系统，之后开启雾化气体对熔体进行雾化制粉；
较优的，雾化压力为5-8MPa，气液比5:1，喷嘴采用雾化效果最好的紧耦合喷嘴，这样就可以雾化得到含有TiB2粒子的粉末；
采用无坩埚法熔炼，是为了防止Ti、B与坩埚材料反应，并且雾化制粉炉由于具有良好的保护气氛，可以防止钛在熔化后发生氧化与吸气；由于雾化制粉时粉末的冷却速度很高，所以TiB2粒子很细小，这有利于其作为晶籽来细化铝的铸锭组织；
第四步、退火：将雾化得到的粉末在1000-1200℃氩气保护退火2-3h，这样可以使未反应完全的钛和硼进一步反应，以形成更多的TiB2粒子；
第五步、球磨：经过退火得到的粉末实际上是大量细小的TiB2粒子的聚合体，通过球磨将这些粉末磨碎，就可以得到更细小的TiB2粒子粉末；
具体的球磨工艺为：球料比15:1，采用硬质合金球和罐体，在行星球磨机上球磨，球磨转速200-300转每分，球磨时间4-6小时；球磨时采用硬质合金球与罐体是因为TiB2粒子硬度很高，只有采用WC球才能将大的TiB2粒子磨碎；
第六步、热喷涂：采用钢棒做基底，通过热喷涂的方法将球磨得到的TiB2粒子细粉喷涂在钢棒上，就可以制得铝钛硼晶粒细化棒；
具体的喷涂工艺为：氩气流量：0.0004Kg•s-1,喷涂距离300-400mm，送粉转速6转每分，喷头移速30-40mm•s-1，步距1-2mm，喷涂厚度2-3mm;实验表明，采用所述热喷涂工艺不仅可以得到致密的TiB2粒子涂层，而且涂层结合力高，不容易在使用过程中脱落，这有利于形核棒需要反复使用。
一种按照以上步骤所述方法制备的铝钛硼形核棒的使用方法，具体使用方法是：
形核棒使用前先预热至630-650℃，这样可以防止形核棒插入熔体后熔体在其表面结壳；之后将形核棒插入结晶器的铝熔体内，形核棒插入熔体后，在露出熔体的形核棒端部施以高频超声振动或电磁振动，振动频率1500-2000Hz，振动幅度1-2mm，这样不仅能够增大形核率，而且可以有效防止熔体在形核棒上结壳，所以在熔体凝固过程中晶核能够不断地在形核棒表面形成并脱落，产生良好的组织细化效果，并且形核棒可以反复使用。
本发明的有益效果：
本发明所制备的形核棒表面含有尺寸细小、数量极多的TiB2粒子，形核棒使用时，将其插入铝熔体内，使得晶核能够不断在形核棒表面形成；此外，在形核棒上方施加高频超声或电磁振动，从而使晶核很容易从形核棒上脱落，这样形核棒可以反复使用；经过形核棒处理的铝熔体，即使不添加常规的铝钛硼晶粒细化剂，也能够实现良好的组织细化效果，这不仅能够显著降低生产原料成本，而且可以防止由于添加晶粒细化剂引起的夹杂问题，这对于对铸锭纯度要求极高的场合是非常有利的。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例1和对比例1制得的纯铝锭的组织图。
图2为本发明实施例2和对比例2制得的铝铜合金铸锭组织图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
纯铝锭的细化：
1.混粉。按照Ti:B=1:2（原子百分比）的配比将Ti粉和B粉进行配料，之后将粉末在三维旋转混粉机中混粉10小时。
2.冷压。将混合好的粉末在500吨的冷压机上冷压成直径为10mm的棒材，棒材长度300mm。
3.雾化制粉。将冷压好的粉末棒材在雾化制粉炉内进行无坩埚感应熔炼。棒材熔炼形成熔体会自动流入雾化喷嘴系统，之后开启雾化气体对熔体进行雾化制粉。雾化压力6MPa，气液比5:1，喷嘴采用紧耦合喷嘴。
4.退火。将雾化制粉得到的粉末在1100℃氩气保护退火2小时，使未反应完全的钛和硼进一步反应，以形成更多的硼化钛粒子。
5.球磨。球磨工艺为：球料比15:1，采用硬质合金球和罐体，球磨转速200转每分，球磨时间4小时。
6.热喷涂。喷涂工艺为：氩气流量：0.0004Kg•s-1，喷涂距离300mm，送粉转速6转每分，喷头移速40mm•s-1，步距2mm，喷涂基体不锈钢棒材，喷涂厚度2mm。
7.将按照以上步骤所制备的形核棒先预热至600℃，之后将形核棒插入结晶器的纯铝熔体内，并在露出熔体的形核棒端部施以1500Hz的高频超声振动。
通过以上步骤，所制备的纯铝锭的组织如图1a所示。
对比例1
作为与实施例1的比较，采用在纯铝锭铸造时添加0.1%（工业生产中的规定用量）Al-5Ti-1B晶粒细化剂，所铸造的纯铝锭组织如图1b所示。
由图1可见，采用本发明所设计的铝钛硼形核棒，可以使纯铝锭铸造组织比常规的添加铝钛硼晶粒细化剂的纯铝铸锭组织更细小，这充分体现了铝钛硼形核棒对于细化纯铝铸锭组织的有效性。
实施例2
铝合金铸锭的细化：
1.混粉。按照Ti:B=1:2（原子百分比）的配比将Ti粉和B粉进行配料，之后将粉末在三维旋转混粉机中混粉10小时。
2.冷压。将混合好的粉末在500吨的冷压机上冷压成直径为10mm的棒材，棒材长度300mm。
3.雾化制粉。将冷压好的粉末棒材在雾化制粉炉内进行无坩埚感应熔炼。棒材熔炼形成熔体会自动流入雾化喷嘴系统，之后开启雾化气体对熔体进行雾化制粉。雾化压力6MPa，气液比5:1，喷嘴采用紧耦合喷嘴。
4.退火。将雾化制粉得到的粉末在1100℃氩气保护退火2小时，使未反应完全的钛和硼进一步反应，以形成更多的硼化钛粒子。
5.球磨。球磨工艺为：球料比15:1，采用硬质合金球和罐体，球磨转速200转每分，球磨时间4小时。
6.热喷涂。喷涂工艺为：氩气流量：0.0004Kg•s-1，喷涂距离300mm，送粉转速6转每分，喷头移速40mm•s-1，步距2mm，喷涂基体不锈钢棒材，喷涂厚度2mm。
7.将按照以上步骤所制备的形核棒先预热至600℃，之后将形核棒插入结晶器的Al-4Cu合金内，并在露出熔体的形核棒端部施以1500Hz的电磁振动。
通过以上步骤，所制备的铝铜合金铸锭组织如图2a所示。
对比例2
作为与实施例2进行比较，采用在Al-4Cu合金铸造时添加0.1%（工业生产中的规定用量）Al-5Ti-1B晶粒细化剂，所铸造的铝铜合金铸锭组织如图2b所示。
由图2可见，采用本发明所设计的铝钛硼形核棒，可以使铝铜合金铸造组织比常规的添加铝钛硼晶粒细化剂的铝铜合金铸锭组织还细小，这充分体现了铝钛硼形核棒的有效性。
综上，结合实施例和对比例，说明本发明所设计的铝钛硼形核棒能够显著细化纯铝锭及铝合金的铸锭组织，其效果要优于工业上常规的添加铝钛硼晶粒细化剂的效果，而且本发明所设计的形核棒可以反复使用。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种铝钛硼形核棒的制备方法，其特征在于，包括混粉、冷压、雾化制粉、退火、球磨、热喷涂6个步骤，各个步骤的具体操作方法如下：
第一步、混粉：按照Ti:B=1:2的原子百分比配比将Ti粉和B粉进行配料，之后将粉末在三维旋转混粉机中进行混粉操作；
第二步、冷压：将混合好的粉末在冷压机上冷压成粉末棒材；
第三步、雾化制粉：将冷压好的粉末棒材在雾化制粉炉内进行无坩埚感应熔炼，棒材熔炼形成熔体自动流入雾化喷嘴系统，之后开启雾化气体对熔体进行雾化制粉；
第四步、退火：将雾化得到的粉末在1000-1200℃氩气保护退火2-3h；
第五步、球磨：经过退火得到的粉末于行星球磨机内进行球磨，得到TiB2粒子细粉；
第六步、热喷涂：采用钢棒做基底，通过热喷涂的方法将球磨得到的TiB2粒子细粉喷涂在钢棒上，制得铝钛硼晶粒形核棒。
2.根据权利要求1所述的一种铝钛硼形核棒的制备方法，其特征在于，第一步中混粉时间为10-12小时。
3.根据权利要求1所述的一种铝钛硼形核棒的制备方法，其特征在于，第二步中冷压机的规格为500吨，粉末经冷压成直径为10-20mm、长度为200-300mm的棒材，冷压时模具内不需涂抹润滑油。
4.根据权利要求1所述的一种铝钛硼形核棒的制备方法，其特征在于，第三步中雾化压力为5-8MPa，气液比5:1；喷嘴采用紧耦合喷嘴。
5.根据权利要求1所述的一种铝钛硼形核棒的制备方法，其特征在于，第五步中具体的球磨参数为：球料比15:1，采用硬质合金球和罐体，球磨转速200-300转每分，球磨时间4-6小时。
6.根据权利要求1所述的一种铝钛硼形核棒的制备方法，其特征在于，第六步中喷涂参数为：氩气流量0.0004Kg·s-1，喷涂距离300-400mm，送粉转速6转每分，喷头移速30-40mm·s-1，步距1-2mm，喷涂厚度2-3mm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述方法制备的铝钛硼形核棒的使用方法，其特征在于，具体方法如下：
形核棒使用前先预热至630-650℃，之后将形核棒插入结晶器的铝熔体内，形核棒插入熔体后，在露出熔体的形核棒端部施以高频超声振动或电磁振动，振动频率1500-2000Hz，振动幅度1-2mm，在熔体凝固过程中晶核不断地在形核棒表面形成并脱落，产生细化的组织结构。
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