CN113618073B - 一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,包括以下步骤:一、将海绵钛、铝豆、Al‑60Nb中间合金混合均匀;二、将合金料压制成型;三、将棒状坯料置于真空感应熔炼气体雾化制粉设备的熔炼坩埚中,对棒状坯料进行加热;四、向真空感应熔炼气体雾化制粉设备中充入氩气,对导流管进行加热;五、将金属熔体气雾化制粉,得到钛铝基合金球形粉末;六、将钛铝基合金球形粉末筛分和真空封装保存。本发明通过将原料压制成高密度棒状坯料,在真空环境熔炼后进行气雾化制粉,实现了短流程低成本制粉,提高了原料利用率,降低生产成本,制备的钛铝基合金粉末具有低杂质含量、高细粉收得率的特点,为钛铝基合金3D打印提供原材料。
Description
技术领域
本发明属于球形粉末技术领域,具体涉及一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法。
背景技术
随着航空航天飞行器对发动机性能要求的不断提高,对高温结构材料的要求也进一步提高。目前广泛使用的高温结构材料主要包括Ni基高温合金和高温Ti合金,但是Ni基合金密度大、高温比强度不足,高温Ti合金已难以满足服役温度的要求。所以轻质高温结构材料成为提高先进发动机性能、延长寿命、降低能耗和成本的关键。钛铝基合金具有低密度、比强度和比刚度高、良好的高温抗氧化能力和抗蠕变性能,成为极具竞争力的航空航天发动机高温结构材料。
但是钛铝基合金的室温塑性差及热加工难度高是限制其工业应用最致命的缺点。相比于传统的制备方法,3D打印为TiAl基、Ti3Al、Ti2AlNb合金产品制备提供了新的途径,同时对高品质球形粉末原材料产生大量需求。目前,钛铝基合金球形粉末最主要的制备方法惰性气体雾化法(GA),例如的一种增材制造用钛铝基合金粉末材料及其制备方法(公开号:CN 107400802 A)、一种制备高铌钛铝合金粉末的方法(公开号:CN 101259536 A)和一种钛铝合金粉末的制备方法(公开号:CN 110605401 A)。其中,前两项技术均需要提前将原料进行熔炼,制备为铸锭,然后在铸锭的基础上进行气雾化制粉,熔炼、机加工使得工艺流程复杂、原材料利用率降低、增加成本;第三项技术则以钛粉、铝粉或铝屑为铝原料在氯气或氟气保护下熔化,然后金属液经过气雾化得到粉末,但是氯气或氟气的使用对人员、设备、环境产生危害。
因此,亟待开发出低成本、低杂质含量3D打印用钛铝基合金球形粉末的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法。该方法通过将原料压制成棒状坯料,在真空环境下进行中频感应熔炼,当金属熔化后,再进行雾化,实现了短流程低成本雾化制粉,提高原料利用率,降低生产成本,制备的钛铝基合金粉末具有低杂质含量、高细粉收得率的特点,为钛铝基合金3D打印提供原材料。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将筛分后的海绵钛、铝豆、屑状Al-60Nb中间合金混合均匀,得到合金料;所述合金料由以下原子百分比含量的成分组成:Al 47%~54%,Nb 3%~11%,余量为Ti;
步骤二、将步骤一中得到的合金料填装于钢模中并在液压机上压制成型,脱模后得到棒状坯料;
步骤三、将步骤二中得到的棒状坯料置于真空感应熔炼气体雾化制粉设备的熔炼坩埚中,然后依次开启真空系统和感应加热电源,对棒状坯料进行加热,得到金属熔体;
步骤四、在步骤三中对棒状坯料进行加热的同时向真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的熔炼室、雾化室和集粉罐中充入高纯氩气,并开启导流管加热电源对导流管进行加热,得到待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备;
步骤五、在步骤四中得到的待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中,将金属熔体进行气雾化制粉,得到钛铝基合金球形粉末;
步骤六、将步骤五中得到的钛铝基合金球形粉末进行筛分,然后将筛分后的粉末进行真空封装保存。
本发明通过控制钛铝基合金球形粉末原料中Ti和Al的含量,使钛铝基合金球形粉末具有轻质耐高温、抗氧化和抗蠕变性能等优点,是航空航天所需的材料,并在TiAl合金的基础上中通过添加大量难熔元素Nb,使钛铝基合金球形粉末的使用温度提高60℃~100℃,强度提高300MPa~500MPa,具有更高的实用性;本发明通过将原料进行压制保证了原料的初步成型,配合后续的真空感应熔炼气体雾化制粉,实现了短流程低成本雾化制粉,无需将原料压制成电极,再把电极经过电弧熔炼成金属锭,在对金属锭进行锻造扒皮等加工制作成棒材,再将棒材放进坩埚熔炼雾化制粉,缩短粉末制备流程,提高原料利用率,降低生产成本。
上述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤一中所述筛分后的海绵钛中海绵钛的粒径小于8mm,所述铝豆的质量纯度大于99.9%。本发明通过采用细粒径颗粒有利于原料混合均匀,提高熔体、粉末的成分均匀性。
上述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤二中所述棒状坯料密度为TiAl合金理论密度的75%~90%,所述棒状坯料的直径为10mm~80mm。棒状坯料的密度,通常在模具和设备承受范围内尽量是越致密越好,以缩小棒状坯料体积,从而在坩埚内装更多棒状坯料,若棒状坯料密度太低,在后期熔化过程中容易散碎,以免低熔点合金先熔化,最终挥发,引起材料成分不均匀,棒料坯料直径视坩埚内腔直径而定,最大不能超过80mm,最小10mm,若再小于10mm,生产效率太低。
上述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤三中所述加热分两个阶段进行:先将棒状坯料加热到620℃~660℃后,保持功率稳定并持续0.5h~2h,之后继续增大加热功率并使棒状坯料完全熔化,使金属熔体的温度达到1500℃~1650℃后保温5min~20min,所述加热的过程中伴随电磁搅拌;所述熔炼坩埚为水冷铜坩埚。本发明中棒状坯料经历两个加热阶段,第一阶段是将原料进行预烧结进一步提高坯料密度,避免坯料在后续熔化过程中溃散;第二阶段是对合金熔体进行保温,同时利用电磁搅拌功能使合金元素均匀分布,最终制备得到成分均匀的粉末,熔炼过程中水冷铜坩埚内始终由凝壳将熔体与坩埚分开,避免了坩埚对熔体的污染。
上述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤四中所述待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的真空度不大于5×10-2Pa,所述导流管进行加热的温度与步骤三中所述金属熔体的温度相同。本发明在气雾化制粉前,先给导流管预热,有效降低了金属溶液从坩埚到导流管的温度差降,同时,预热导流管,可以使熔融金属液顺利的从导流管通过,若不预热,容易引起金属溶液在导流管直径最小处那里堵塞,最终雾化失败。
上述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤四中所述熔炼室的气压为0.05MPa~0.3MPa,雾化室与集粉罐的气压为0.01MPa~0.2MPa。本发明维持熔炼室气压在一定范围内,可以有效控制金属熔液顺利从坩埚内流到下面雾化喷嘴处以及通过压力控制金属熔液下流的流量,维持雾化室气压在一定范围内,若雾化室气压过大,容易引起危险。
上述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤四中所述导流管由氮化铝和氮化硼陶瓷粉末烧结制成,所述导流管的内径为1mm~4mm,所述高纯氩气的质量纯度大于99.9%。本发明通过将导流管由高纯度AlN、BN陶瓷粉末烧结制成,表现出良好的稳定性和抗热振性,降低导流管污染合金熔体的风险,保证雾化过程顺利进行,控制导流管内径是为了约束熔融金属液下流的量,若直径太大,单位时间内流下的金属熔液多,雾化气体来不及将其破碎,从而使得形成的粉末颗粒粗,所以在生产试验中,尽量缩小导流管内径,当然导流管内径尺寸不可能无效小,当低于1mm时,金属熔液会堵塞在出口处。
上述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤五中所述气雾化制粉过程中雾化气体压力为5MPa~10MPa,所述气雾化制粉过程中持续对熔炼坩埚中的金属熔体和导流管进行加热,待气雾化制粉结束之后关闭熔炼坩埚与导流管的加热电源,气雾化制粉结束后粉末在集粉罐内冷却不少于60min。在雾化制粉过程中,雾化气体压力通常和粉末细粉收得率成正比关系,雾化气体压力太小,无法将金属熔液破碎,获得的粉末颗粒较粗,若雾化气体压力过大,容易引起雾化区域气流场紊乱,引起金属液柱异常摆动,从而使雾化终止,在气雾化制粉过程中持续对熔炼坩埚中的金属熔体和导流管进行加热,保证了金属熔体的流动性,从而保证了气雾化制粉的顺利进行,通过将气雾化制粉结束后粉末在集粉罐内冷却不少于60min,防止在过热的条件下,粉末与空气发生氧化。
上述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤五中所述钛铝基合金球形粉末由以下原子百分比含量的成分组成:Al 45%~52%,Nb 2%~10%,余量为Ti和不可避免的杂质。本发明通过控制最终钛铝基合金球形粉末的组成,保证了钛铝基合金球形粉末的性能。
上述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤五中所述钛铝基合金球形粉末中粒度不大于74μm的粉末质量占总质量的45%~60%,所述钛铝基合金球形粉末的氧含量为0.04wt%~0.06wt%。本发明制备的钛铝基合金球形粉末的细粉率很高,并且氧含量相对较低,具有更高的实用性。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过将原料压制成棒状坯料,在真空环境下进行中频感应熔炼,当金属熔化后,再用氩气进行雾化,实现了短流程低成本雾化制粉,无需将原料压制成电极,再把电极经过电弧熔炼成金属锭,在对金属锭进行锻造扒皮等加工制作成棒材,再将棒材放进坩埚熔炼雾化制粉,缩短粉末制备流程,提高原料利用率,降低生产成本。
2、本发明使用细粒径的海绵钛颗粒为原料,压制高密度棒状坯料,达到理论密度的75%~90%,提高Ti、Al、Al-60wt%Nb原料之间的结合力,避免坯料在升温过程中出现溃散,另一方面,细粒径颗粒有利于原料混合均匀,提高熔体、粉末的成分均匀性。
3、本发明中坯料经历两个保温阶段,第一阶段是将原料进行预烧结进一步提高坯料密度,避免坯料在后续熔化过程中溃散;第二阶段是对合金熔体进行保温,同时利用电磁搅拌功能使合金元素均匀分布,最终制备得到成分均匀的粉末。
4、本发明的熔炼过程中水冷铜坩埚内始终由凝壳将熔体与坩埚分开,避免了坩埚对熔体的污染;导流管由高纯度AlN、BN陶瓷粉末烧结制成,表现出良好的稳定性和抗热振性,降低导流管污染合金熔体的风险,保证雾化过程顺利进行;熔炼室、雾化室填充的气体和雾化气体均为高纯氩气,减少气体对合金熔体、粉末的的污染;这些措施均保证了粉末的纯净度。
5、本发明制备的钛铝基合金粉末具有低杂质含量、高细粉收得率的特征,为钛铝基合金3D打印提供原材料。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的钛铝基合金球形粉末的粒度分布图。
图2是本发明实施例1制备的粒径范围为74μm~150μm的钛铝基合金球形粉末150倍下的表面形貌图。
图3是本发明实施例1制备的粒径范围为74μm~150μm的钛铝基合金球形粉末1000倍下的截面微观组织图。
图4是本发明实施例1制备的粒径范围不大于45μm的钛铝基合金球形粉末500倍下的表面形貌图。
图5是本发明实施例1制备的粒径范围不大于45μm的钛铝基合金球形粉末2500倍下的截面微观组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将筛分后的海绵钛、铝豆、屑状Al-60Nb中间合金混合均匀,得到合金料;所述合金料由以下原子百分比含量的成分组成:Al 52%,Nb 9%,余量为Ti;所述筛分后的海绵钛中海绵钛的粒径小于8mm,所述铝豆的质量纯度大于99.9%;所述合金料的质量为20kg;
步骤二、将步骤一中得到的合金料填装于钢模中并在液压机上压制成型,脱模后得到棒状坯料;所述棒状坯料密度为TiAl合金理论密度的85%,所述棒状坯料的直径为50mm;
步骤三、将步骤二中得到的棒状坯料置于真空感应熔炼气体雾化制粉设备的熔炼坩埚中,然后依次开启真空系统和感应加热电源,对棒状坯料进行加热,得到金属熔体;所述加热分两个阶段进行:先将棒状坯料加热到640℃后,保持功率稳定并持续1h,之后继续增大加热功率并使棒状坯料完全熔化,使金属熔体的温度达到1600℃后保温10min,所述加热的过程中伴随电磁搅拌;所述熔炼坩埚为水冷铜坩埚;
步骤四、在步骤三中对棒状坯料进行加热的同时向真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的熔炼室、雾化室和集粉罐中充入高纯氩气,并开启导流管加热电源对导流管进行加热,得到待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备;所述待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的真空度不大于5×10-2Pa,所述导流管进行加热的温度与步骤三中所述金属熔体的温度相同;所述熔炼室的气压为0.08MPa,雾化室与集粉罐的气压为0.04MPa;所述导流管由氮化铝和氮化硼陶瓷粉末烧结制成,所述导流管的内径为2mm,所述高纯氩气的质量纯度大于99.9%;
步骤五、在步骤四中得到的待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中,将金属熔体进行气雾化制粉,得到钛铝基合金球形粉末;所述气雾化制粉过程中雾化气体压力为7MPa,所述气雾化制粉过程中持续对熔炼坩埚中的金属熔体和导流管进行加热,待气雾化制粉结束之后关闭熔炼坩埚与导流管的加热电源,气雾化制粉结束后粉末在集粉罐内冷却不少于60min;
步骤六、将步骤五中得到的钛铝基合金球形粉末按照粒径范围分别为小于45μm,45μm~74μm,74μm~150μm,大于150μm进行筛分,然后将筛分后的粉末进行真空封装保存。
经检测,本发明制备的钛铝基合金球形粉末由以下原子百分比含量的成分组成:Al 50%,Nb 8%,余量为Ti和不可避免的杂质;所述钛铝基合金球形粉末中粒度不大于74μm的粉末质量占总质量的48%,所述钛铝基合金球形粉末的氧含量为0.051wt%。
图1是本实施例制备的钛铝基合金球形粉末的粒度分布图,从图1中可以看出,制备的钛铝基合金球形粉末粒度不大于74μm的粉末质量占总质量的48%,细粉率高。
图2是本实施例制备的粒径范围为74μm~150μm的钛铝基合金球形粉末150倍下的表面形貌图,从图2中可以看出,制备的钛铝基合金球形粉末大小均匀,球形度高。
图3是本实施例制备的粒径范围为74μm~150μm的钛铝基合金球形粉末1000倍下的截面微观组织图,从图3中可以看出,制备的钛铝基合金球形粉末内部结构均匀。
图4是本实施例制备的粒径范围不大于45μm的钛铝基合金球形粉末500倍下的表面形貌图,从图4中可以看出,制备的钛铝基合金球形粉末大小均匀,球形度高。
图5是本实施例制备的粒径范围不大于45μm的钛铝基合金球形粉末2500倍下的截面微观组织图,从图5中可以看出,制备的钛铝基合金球形粉末内部结构均匀。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将筛分后的海绵钛、铝豆、屑状Al-60Nb中间合金混合均匀,得到合金料;所述合金料由以下原子百分比含量的成分组成:Al 47%,Nb 11%,余量为Ti;所述筛分后的海绵钛中海绵钛的粒径小于8mm,所述铝豆的质量纯度大于99.9%;所述合金料的质量为20kg;
步骤二、将步骤一中得到的合金料填装于钢模中并在液压机上压制成型,脱模后得到棒状坯料;所述棒状坯料密度为TiAl合金理论密度的75%,所述棒状坯料的直径为80mm;
步骤三、将步骤二中得到的棒状坯料置于真空感应熔炼气体雾化制粉设备的熔炼坩埚中,然后依次开启真空系统和感应加热电源,对棒状坯料进行加热,得到金属熔体;所述加热分两个阶段进行:先将棒状坯料加热到660℃后,保持功率稳定并持续0.5h,之后继续增大加热功率并使棒状坯料完全熔化,使金属熔体的温度达到1650℃后保温5min,所述加热的过程中伴随电磁搅拌;所述熔炼坩埚为水冷铜坩埚;
步骤四、在步骤三中对棒状坯料进行加热的同时向真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的熔炼室、雾化室和集粉罐中充入高纯氩气,并开启导流管加热电源对导流管进行加热,得到待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备;所述待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的真空度不大于5×10-2Pa,所述导流管进行加热的温度与步骤三中所述金属熔体的温度相同;所述熔炼室的气压为0.05MPa,雾化室与集粉罐的气压为0.01MPa;所述导流管由氮化铝和氮化硼陶瓷粉末烧结制成,所述导流管的内径为4mm,所述高纯氩气的质量纯度大于99.9%;
步骤五、在步骤四中得到的待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中,将金属熔体进行气雾化制粉,得到钛铝基合金球形粉末;所述气雾化制粉过程中雾化气体压力为10MPa,所述气雾化制粉过程中持续对熔炼坩埚中的金属熔体和导流管进行加热,待气雾化制粉结束之后关闭熔炼坩埚与导流管的加热电源,气雾化制粉结束后粉末在集粉罐内冷却不少于60min;
步骤六、将步骤五中得到的钛铝基合金球形粉末按照粒径范围分别为小于45μm,45μm~74μm,74μm~150μm,大于150μm进行筛分,然后将筛分后的粉末进行真空封装保存。
经检测,本发明制备的钛铝基合金球形粉末由以下原子百分比含量的成分组成:Al 45%,Nb 10%,余量为Ti和不可避免的杂质;所述钛铝基合金球形粉末中粒度不大于74μm的粉末质量占总质量的45%,所述钛铝基合金球形粉末的氧含量为0.04wt%。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将筛分后的海绵钛、铝豆、屑状Al-60Nb中间合金混合均匀,得到合金料;所述合金料由以下原子百分比含量的成分组成:Al 54%,Nb 3%,余量为Ti;所述筛分后的海绵钛中海绵钛的粒径小于8mm,所述铝豆的质量纯度大于99.9%;所述合金料的质量为20kg;
步骤二、将步骤一中得到的合金料填装于钢模中并在液压机上压制成型,脱模后得到棒状坯料;所述棒状坯料密度为TiAl合金理论密度的90%,所述棒状坯料的直径为10mm;
步骤三、将步骤二中得到的棒状坯料置于真空感应熔炼气体雾化制粉设备的熔炼坩埚中,然后依次开启真空系统和感应加热电源,对棒状坯料进行加热,得到金属熔体;所述加热分两个阶段进行:先将棒状坯料加热到620℃后,保持功率稳定并持续2h,之后继续增大加热功率并使棒状坯料完全熔化,使金属熔体的温度达到1500℃后保温20min,所述加热的过程中伴随电磁搅拌;所述熔炼坩埚为水冷铜坩埚;
步骤四、在步骤三中对棒状坯料进行加热的同时向真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的熔炼室、雾化室和集粉罐中充入高纯氩气,并开启导流管加热电源对导流管进行加热,得到待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备;所述待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的真空度不大于5×10-2Pa,所述导流管进行加热的温度与步骤三中所述金属熔体的温度相同;所述熔炼室的气压为0.3MPa,雾化室与集粉罐的气压为0.2MPa;所述导流管由氮化铝和氮化硼陶瓷粉末烧结制成,所述导流管的内径为1mm,所述高纯氩气的质量纯度大于99.9%;
步骤五、在步骤四中得到的待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中,将金属熔体进行气雾化制粉,得到钛铝基合金球形粉末;所述气雾化制粉过程中雾化气体压力为5MPa,所述气雾化制粉过程中持续对熔炼坩埚中的金属熔体和导流管进行加热,待气雾化制粉结束之后关闭熔炼坩埚与导流管的加热电源,气雾化制粉结束后粉末在集粉罐内冷却不少于60min;
步骤六、将步骤五中得到的钛铝基合金球形粉末按照粒径范围分别为小于45μm,45μm~74μm,74μm~150μm,大于150μm进行筛分,然后将筛分后的粉末进行真空封装保存。
经检测,本发明制备的钛铝基合金球形粉末由以下原子百分比含量的成分组成:Al 52%,Nb 2%,余量为Ti和不可避免的杂质;所述钛铝基合金球形粉末中粒度不大于74μm的粉末质量占总质量的60%,所述钛铝基合金球形粉末的氧含量为0.06wt%。
实施例4
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将筛分后的海绵钛、铝豆、屑状Al-60Nb中间合金混合均匀,得到合金料;所述合金料由以下原子百分比含量的成分组成:Al 50%,Nb 6%,余量为Ti;所述筛分后的海绵钛中海绵钛的粒径小于8mm,所述铝豆的质量纯度大于99.9%;所述合金料的质量为20kg;
步骤二、将步骤一中得到的合金料填装于钢模中并在液压机上压制成型,脱模后得到棒状坯料;所述棒状坯料密度为TiAl合金理论密度的82%,所述棒状坯料的直径为60mm;
步骤三、将步骤二中得到的棒状坯料置于真空感应熔炼气体雾化制粉设备的熔炼坩埚中,然后依次开启真空系统和感应加热电源,对棒状坯料进行加热,得到金属熔体;所述加热分两个阶段进行:先将棒状坯料加热到640℃后,保持功率稳定并持续1h,之后继续增大加热功率并使棒状坯料完全熔化,使金属熔体的温度达到1550℃后保温15min,所述加热的过程中伴随电磁搅拌;所述熔炼坩埚为水冷铜坩埚;
步骤四、在步骤三中对棒状坯料进行加热的同时向真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的熔炼室、雾化室和集粉罐中充入高纯氩气,并开启导流管加热电源对导流管进行加热,得到待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备;所述待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的真空度不大于5×10-2Pa,所述导流管进行加热的温度与步骤三中所述金属熔体的温度相同;所述熔炼室的气压为0.2MPa,雾化室与集粉罐的气压为0.1MPa;所述导流管由氮化铝和氮化硼陶瓷粉末烧结制成,所述导流管的内径为3mm,所述高纯氩气的质量纯度大于99.9%;
步骤五、在步骤四中得到的待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中,将金属熔体进行气雾化制粉,得到钛铝基合金球形粉末;所述气雾化制粉过程中雾化气体压力为9MPa,所述气雾化制粉过程中持续对熔炼坩埚中的金属熔体和导流管进行加热,待气雾化制粉结束之后关闭熔炼坩埚与导流管的加热电源,气雾化制粉结束后粉末在集粉罐内冷却不少于60min;
步骤六、将步骤五中得到的钛铝基合金球形粉末按照粒径范围分别为小于45μm,45μm~74μm,74μm~150μm,大于150μm进行筛分,然后将筛分后的粉末进行真空封装保存。
经检测,本发明制备的钛铝基合金球形粉末由以下原子百分比含量的成分组成:Al 48%,Nb 5%,余量为Ti和不可避免的杂质;所述钛铝基合金球形粉末中粒度不大于74μm的粉末质量占总质量的52%,所述钛铝基合金球形粉末的氧含量为0.048wt%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将筛分后的海绵钛、铝豆、屑状Al-60Nb中间合金混合均匀,得到合金料;所述合金料由以下原子百分比含量的成分组成:Al 47%~54%,Nb 3%~11%,余量为Ti;
步骤二、将步骤一中得到的合金料填装于钢模中并在液压机上压制成型,脱模后得到棒状坯料;
步骤三、将步骤二中得到的棒状坯料置于真空感应熔炼气体雾化制粉设备的熔炼坩埚中,然后依次开启真空系统和感应加热电源,对棒状坯料进行加热,得到金属熔体;所述加热分两个阶段进行:先将棒状坯料加热到620℃~660℃后,保持功率稳定并持续0.5h~2h,之后继续增大加热功率并使棒状坯料完全熔化,使金属熔体的温度达到1500℃~1650℃后保温5min~20min,所述加热的过程中伴随电磁搅拌;所述熔炼坩埚为水冷铜坩埚;
步骤四、在步骤三中对棒状坯料进行加热的同时向真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的熔炼室、雾化室和集粉罐中充入高纯氩气,并开启导流管加热电源对导流管进行加热,得到待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备;所述导流管由氮化铝和氮化硼陶瓷粉末烧结制成;
步骤五、在步骤四中得到的待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中,将金属熔体进行气雾化制粉,得到钛铝基合金球形粉末;
步骤六、将步骤五中得到的钛铝基合金球形粉末进行筛分,然后将筛分后的粉末进行真空封装保存。
2.根据权利要求1所述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤一中所述筛分后的海绵钛中海绵钛的粒径小于8mm,所述铝豆的质量纯度大于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤二中所述棒状坯料密度为TiAl合金理论密度的75%~90%,所述棒状坯料的直径为10mm~80mm。
4.根据权利要求1所述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤四中所述待气雾化制粉的真空感应熔炼气体雾化制粉设备中的真空度不大于5×10-2Pa,所述导流管进行加热的温度与步骤三中所述金属熔体的温度相同。
5.根据权利要求1所述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤四中所述熔炼室的气压为0.05MPa~0.3MPa,雾化室与集粉罐的气压为0.01MPa~0.2MPa。
6.根据权利要求1所述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤四中所述导流管的内径为1mm~4mm,所述高纯氩气的质量纯度大于99.9%。
7.根据权利要求1所述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤五中所述气雾化制粉过程中雾化气体压力为5MPa~10MPa,所述气雾化制粉过程中持续对熔炼坩埚中的金属熔体和导流管进行加热,待气雾化制粉结束之后关闭熔炼坩埚与导流管的加热电源,气雾化制粉结束后粉末在集粉罐内冷却不少于60min。
8.根据权利要求1所述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤五中所述钛铝基合金球形粉末由以下原子百分比含量的成分组成:Al 45%~52%,Nb 2%~10%,余量为Ti和不可避免的杂质。
9.根据权利要求1所述的一种钛铝基合金球形粉末的短流程气雾化制备方法,其特征在于,步骤五中所述钛铝基合金球形粉末中粒度不大于74μm的粉末质量占总质量的45%~60%,所述钛铝基合金球形粉末的氧含量为0.04wt%~0.06wt%。
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