CN107400802A - 一种增材制造用钛铝基合金粉末材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增材制造用钛铝基合金粉末材料,由以下原子百分比的原料制成:Al 47%~56%,Cr 1.6%~2.3%,Mo 1.6%~2.0%,TiB2 0.6%~1.2%,余量为Ti和不可避免的杂质;另外,本发明还提供了制备该合金粉末材料的方法:一、采用陶瓷导流内芯对石墨导流管的内壁进行保护;二、在石墨导流管的端面处制备防高温碳化涂层后将其装入熔炼室中;三、采用真空自耗电弧熔炼制备锭坯;四、采用水冷铜坩埚熔炼制备合金熔液;五、雾化处理得到增材制造用钛铝基合金粉末材料。该合金粉末材料是为增材制造工艺设计的合金体系,采用该合金粉末材料通过增材制造技术制得的产品,其各项性能均达到了预期效果。
Description
技术领域
本发明属于增材制造与粉末冶金技术领域,具体涉及一种增材制造用钛铝基合金粉末材料及其制备方法。
背景技术
航空航天和汽车工业的发展对发动机叶片、涡轮增压器等关键部位材料的性能提出了更加苛刻的要求,以TiAl基合金为代表的金属间化合物材料由于同时存在金属键和共价键,兼有金属材料的韧性和陶瓷的高温性能,具有低的密度、优良的抗氧化性、良好的高温比强度等性能,成为最有发展前景的新一代高温结构材料。然而,由于TiAl金属间化合物具有长程有序结构和晶体结构,其室温塑性和断裂韧性较差,极大地限制了TiAl基合金的应用。因此,目前有序强化的TiAl金属间化合物成分设计和材料的加工应用技术程度很低。近年来,以激光或电子束选区熔化技术为代表的金属增材制造装备及工艺技术获得了飞速发展,推动了TiAl基合金的加工应用的技术革新,同时也引起了材料工作者们极大的兴趣。
目前,以美国GE公司为代表的欧美发动机公司开发了多种航空发动机用铸造或锻造的TiAl金属间化合物成分体系,其中公开报道的以铸造和锻造工艺为基础的合金体系包括:Ti-48Al-2Cr-2Nb(即4822合金),Ti-45Al-4Nb-4Ta,Ti-45Al-(8/10)Nb、Ti-(45,47)Al-2Mn-2Ni-0.8TiB2。这些TiAl金属间化合物成分体系材料使用温度可达700℃左右,其中最具代表的是美国GE公司开发的4822合金。该种合金被美国Howmet公司首次铸造出低压涡轮叶片,随后美国GE公司宣布将采用4822合金制造GEnxTM发动机低压涡轮叶片。直到2011年,4822合金正式应用于波音787-8;2012年,在波音787-8飞机上最后两级低压涡轮叶片使用4822合金,重量减轻约400磅,节油20%,降噪50%,减少NOx排放量80%,节能降噪减排的显著效果。截止到2016年2月,先后制造出25万个TiAl叶片,累计发行660万小时和110万运行周次。GE公司伙伴SNEVMA计划使用4822合金作为LEAPTM发动机低压涡轮叶片取代CFM56发动机装配的波音737、部分A320neo和中国的C919飞机,TiAl基合金取代Ni基高温合金作飞机发动机低压涡轮叶片受到了包括GE和Rolls-Royce等发动机制造公司的高度重视。因形势需要,我国也将大力投入到增材制造TiAl基合金航空发动机叶片的研发工作中,本发明是联合航空发动机制造企业采用增材制造加工工艺开发的合金体系。
美国的洛斯阿拉莫斯国家实验室采用激光直接沉积技术、瑞典Arcam AB公司、意大利AVIO公司相继开发出了TiAl基增材制造技术和设备,但未公开其成分体系;而我国增材制造所用的粉末合金体系基本是基于公开或现有的铸态或锻态合金成分设计,主要成分体系有T60、4822,Ti-48Al-2Cr-2Nb、TC11(Ti-6.5Al-3.5-1.5Zr-0.5Si)wt.%等等,均处于试制阶段。然而,不同于铸造或锻造技术,增材制造技术是逐点逐层累加制造过程,连续、重复加热,且熔化温度甚至高达上万度。因此,较传统工艺而言,增材制造过程造成铝元素的挥发损失严重,导致TiA1基合金形成复杂的结构,其组织差异较大,无法达到设计时要求的成分和性能。国外工业发达国家已经开发出了具有自主知识产权的增材制造技术专用粉末合金体成分体系和成熟的气雾化制粉装备或制备技术;我国在球形金属粉末领域起步较晚,增材制造用球形气雾化制粉成分体系、技术及装备也一直被德、美、英、瑞典等发达国家所垄断,目前我国在这方面也已开发了相应的设备和技术,也申请了相关专利,如一种3D打印细颗粒球形钛粉的制备方法(申请号:201510159503.8)、一种钛合金各级球形粉末的制备方法(申请号:201410030702.X)、一种制备高纯度球形钛及钛合金粉末材料的工艺和设备(申请号:201310142108.X)等。然而,以上专利均没有针对增材制造工艺而设计的合金体系,均为原有铸造或锻造用成分体系,没有广泛成功地应用于增材制造领域,严重缺乏在航空及汽车发动机增材制造方面的粉末体系和制备方法。国外对包括球形钛合金粉末在内的增材制造航空发动机用球形粉末及其成分体系和制造方法严格保护和保密,且未见公开报道,部分常规体系的球形金属粉末又采取限量出口的政策,大幅抬高粉末原料价格,并延长供货周期,严重制约了我国相关增材制造产业的发展。因此,亟待开发出具有我国自主知识产权的增材制造航空发动机专用钛铝基合金粉末的成分体系及制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种增材制造用钛铝基合金粉末材料,该钛铝基合金粉末材料是专为增材制造工艺设计的合金体系,考虑了增材制造用球形粉末在增材制造过程中的多次高温熔融挥发,适当提高了挥发元素Al等的成分组分,在TiAl金属间化合物中添加可起到置换固溶强化作用的Mo元素、既可起到置换固溶强化作用同时又可提高耐氧化性的Cr元素以及具有弥散强化作用的TiB2粉末,经过增材制造技术使用试验验证,粉末流动、铺粉和打印熔化等过程中该钛铝基合金粉末材料上下外观形貌均匀不变形,将该合金粉末材料大量用于电子束3D打印发动机低压涡轮叶片的试制中,制得产品的各项性能均达到了预期效果。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种增材制造用钛铝基合金粉末材料,其特征在于,由以下原子百分比的原料制成:Al 47%~56%,Cr 1.6%~2.3%,Mo1.6%~2.0%,TiB2 0.6%~1.2%,余量为Ti和不可避免的杂质。
上述的一种增材制造用钛铝基合金粉末材料,其特征在于,由以下原子百分比的原料制成:Al 49%~52%,Cr 1.8%~2.1%,Mo 1.8%~2.0%,TiB2 0.6%~1.0%,余量为Ti和不可避免的杂质。
上述的一种增材制造用钛铝基合金粉末材料,其特征在于,由以下原子百分比的原料制成:Al 50%,Cr 2.0%,Mo 2.0%,TiB2 0.8%,余量为Ti和不可避免的杂质。
另外,本发明还提供了一种制备上述钛铝基合金粉末材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用陶瓷导流内芯对真空感应熔炼气雾化设备中石墨导流管的内壁进行保护,具体过程为:根据所述石墨导流管的形状和尺寸设计并制作模具,将第一陶瓷粉末加入所述模具中压制成型,烧结后得到与石墨导流管相适配的陶瓷导流内芯,然后将所述陶瓷导流内芯嵌套在所述石墨导流管内部;
步骤二、将第二陶瓷粉末和无水乙醇混合均匀,得到防高温碳化涂料,将所述防高温碳化涂料涂覆于装有陶瓷导流内芯的石墨导流管的两个端面处,干燥后在两个所述端面处均形成防高温碳化涂层,然后将涂覆有防高温碳化层且嵌套有陶瓷导流内芯的石墨导流管装入熔炼室中;所述无水乙醇的质量为所述第二陶瓷粉末质量的5%~10%;
步骤三、以零级海绵钛、铝豆、铝箔、铬粒、AlMo60合金粉末和TiB2粉末为原料,按照钛铝基合金粉末材料的成分设计配料,然后将所述零级海绵钛、铝豆和铬粒混合均匀后填装于钢模中压制成型,脱模后得到棒材坯料,对所述棒材坯料进行真空自耗电弧熔炼,得到锭坯;所述铝箔的厚度为0.1mm~0.3mm;
步骤四、利用步骤三中所述铝箔包裹所述AlMo60合金粉末和所述TiB2粉末,得到合金包,然后将所述合金包和步骤三中所述锭坯置于熔炼室的水冷铜坩埚内,抽真空熔炼至合金包与锭坯熔化均匀,得到合金熔液;所述抽真空熔炼的熔炼温度为1600℃~1850℃;
步骤五、在氩气气氛保护和步骤三中所述熔炼温度的条件下对所述合金熔液保温30min~60min,对装入熔炼室的石墨导流管进行预热,利用预热后的石墨导流管将保温后的合金熔液转入雾化室内,在雾化介质为氩气、雾化压力为5.5MPa~6.0MPa的条件下进行雾化处理,冷却后得到增材制造用钛铝基合金粉末材料。
上述的方法,其特征在于,步骤一中所述第一陶瓷粉末为Y2O3粉末或ZrO2粉末。
上述的方法,其特征在于,步骤二中所述第二陶瓷粉末为TiN粉末、TiB2粉末或BN粉末。
上述的方法,其特征在于,步骤四中所述熔炼温度为1680℃~1800℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明钛铝基合金粉末材料是专为增材制造工艺设计的合金体系,考虑了增材制造用球形粉末在增材制造过程中需经历多次高温熔融挥发,适当提高了低熔点易氧化Al元素的成分组分,在TiAl金属间化合物中添加可起到置换固溶强化作用的Mo元素、既可起到置换固溶强化作用又可提高耐氧化性的Cr元素以及具有弥散强化作用的TiB2粉末,采用真空感应熔炼气雾化设备制备的球形粉末材料有较高的强度和延展性,可以满足増材制造高性能的产品。
2、本发明在合金设计方面首先采用第一性原理计算方法,从理论上计算了Mo、Cr、B元素对TiAl金属间化合物的结构和机械性能的影响。重点计算Mo、Cr置换TiAl金属间化合物的界面分离功和界面能,Cr净化TiAl金属间化合物中O、N、C形成的Cr化合物与TiB2在晶界形成的弥散强化相的过程中,沿着Z方向的电荷密度变化值Δρ以及Mo、Cr与TiAl金属间化合物共格界面的各种电子结构参数,分析了Mo、Cr、TiB2对TiAl合金材料力学性能提高的主要理论机理。在理论计算的基础上,采用真空自耗电弧熔炼制备了锭坯,进行了结构分析和压缩力学性能分析,Mo、Cr元素的加入与TiAl金属间化合物形成了共格结构,起到一定共格强化作用,使得合金在300℃条件下的压缩强度提高了20MPa~63MPa。研究了Cr在TiAl金属间化合物形成的氧化物、氮化物和添加的TiB2在晶界的强化作用,采用俄歇电子能谱分析合金铸锭晶间及晶界,发现TiB2和Cr的氧化物在合金晶界上富集明显,在晶间也发现有少量的TiB2存在,高熔点TiB2硬质相的存在,起到弥散强化、晶界强化和晶间钉扎作用,抑制合金晶粒长大,提升了合金晶界结合强度,大幅度提高了合金结合强度。Cr的氧化物存在于晶界,化合了合金中的氧元素,起到了净化作用,又可起到一定的晶界润滑作用,有利于提高合金的延伸率,增加合金延展性。
3、本发明针对特定的合金成分体系及成分配比,提出了针对増材制造应用特点和性能要求的球形粉末气雾化制备方法,限定了气流雾化过程中水冷铜坩埚真空感应熔炼的熔炼温度和保温时间,确保充分熔化、合金化、成分均匀化,确保雾化处理过程中雾化液滴颗粒足够的过冷度,保证颗粒粒径、球形度及TiAl金属间化合物特定的相组成和组织结构,防止过热或过冷而造成相组成变化或组织恶化。
4、本发明在雾化处理过程中选用了石墨导流管和与其相适配的陶瓷导流内芯,并在石墨导流管的上下端面处均设置有防高温碳化涂层,防止了熔融液滴流淌造成的污染。
5、本发明针对増材制造用粉末的技术要求,限定了雾化室中雾化气体的压力范围,防止雾化球形粉末被氧化,确保了其合适的粒度大小及粒度分布范围。
6、本发明制备钛铝基合金粉末材料的方法操作过程简单、生产效率高、可连续批量雾化制粉,经过优化真空自耗电弧熔炼、水冷铜坩埚熔炼和高压氩气雾化的工艺过程,制得球形的钛铝基合金粉末,产品球形度可达90%以上,椭圆球、扁平球、空心球、不规则或片状颗粒很少。经过增材制造技术使用试验验证,将该合金粉末材料大量用于电子束3D打印发动机低压涡轮叶片的试制中,经粉末流动、铺粉和3D打印熔化等过程已实现流畅3D打印成型产品,产品外观形貌均匀不变形,各项性能均达到预期结果。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钛铝基合金粉末材料的扫描电镜照片(放大倍数200x)。
图2为本发明实施例2制备的钛铝基合金粉末材料的扫描电镜照片(放大倍数100x)。
图3为本发明实施例3制备的的钛铝基合金粉末材料的扫描电镜照片(放大倍数100x)。
具体实施方式
本发明技术方案中采用的真空感应熔炼气雾化设备参照发明专利“一种钛及钛合金球形粉末的真空感应熔炼气雾化制备方法”(申请号:201510633212.8)中真空感应熔炼气雾化设备的结构。
实施例1
本实施例增材制造用钛铝基合金粉末材料由以下原子百分比的原料制成:Al47%,Cr 2.3%,Mo 2.0%,TiB2 1.0%,余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备钛铝基合金粉末材料的方法包括以下步骤:
步骤一、采用陶瓷导流内芯对真空感应熔炼气雾化设备中石墨导流管的内壁进行保护,具体过程为:根据所述石墨导流管的形状和尺寸设计并制作模具,将第一陶瓷粉末加入所述模具中压制成型,烧结后得到与石墨导流管相适配的陶瓷导流内芯,然后将所述陶瓷导流内芯嵌套在所述石墨导流管内部;所述第一陶瓷粉末为ZrO2粉末;
步骤二、将第二陶瓷粉末和无水乙醇混合均匀,得到防高温碳化涂料,将所述防高温碳化涂料涂覆于装有陶瓷导流内芯的石墨导流管的两个端面处,干燥后在两个所述端面处均形成防高温碳化涂层,然后将涂覆有防高温碳化层且嵌套有陶瓷导流内芯的石墨导流管装入熔炼室中;所述第二陶瓷粉末为TiB2粉末;所述无水乙醇的质量为所述第二陶瓷粉末质量的5%;
步骤三、投料20kg,以零级海绵钛、铝豆、铝箔、铬粒、AlMo60合金粉末和TiB2粉末为原料,按照钛铝基合金粉末材料的成分设计配料,然后将所述零级海绵钛、铝豆和铬粒混合均匀后填装于钢模中压制成型,脱模后得到棒材坯料,对所述棒材坯料进行3次真空自耗电弧熔炼,得到锭坯,然后对所述锭坯进行扒皮处理以去除表面氧化皮;所述铝箔的规格为600mm(长度)×500mm(宽度)×0.3mm(厚度);
步骤四、利用步骤三中所述铝箔包裹所述AlMo60合金粉末和所述TiB2粉末,得到合金包,然后将所述合金包和步骤三中扒皮处理后的锭坯置于熔炼室的水冷铜坩埚内,抽真空熔炼至合金包与锭坯熔化均匀,得到合金熔液;所述抽真空熔炼的熔炼温度为1850℃;
步骤五、在氩气气氛保护和步骤三中所述熔炼温度的条件下对所述合金熔液保温30min,对装入熔炼室的石墨导流管进行预热,利用预热后的石墨导流管将保温后的合金熔液转入雾化室内,在雾化介质为氩气、雾化压力为6.0MPa的条件下进行雾化处理,冷却后在收集罐中得到增材制造用钛铝基合金粉末材料。
从图1中可以看出,本实施例制备的钛铝基合金粉末材料球形度很好,粉末粒度比较均匀,几乎没有片状或不规则形的粉末颗粒,说明雾化处理效果较好,工艺合理。测量结果表明成品粉末材料的D50为68μm,满足増材制造技术应用要求,对产品粉末的化学分析结果显示,其中易挥发的Al元素的原子百分含量为46.03%,与原始配料相比减少了0.97%,表明在真空自耗电弧熔炼和雾化处理过程中挥发或氧化的Al元素在可容忍范围内。采用该钛铝基合金粉末材料经3D打印的涡轮件力学性能为:室温抗拉强度可达610MPa,延伸率为0.16%,弹性模量为186GPa,综合力学性能优良。
实施例2
本实施例增材制造用钛铝基合金粉末材料由以下原子百分比的原料制成:Al56%,Cr 1.6%,Mo 1.6%,TiB2 1.2%,余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备钛铝基合金粉末材料的方法包括以下步骤:
步骤一、采用陶瓷导流内芯对真空感应熔炼气雾化设备中石墨导流管的内壁进行保护,具体过程为:根据所述石墨导流管的形状和尺寸设计并制作模具,将第一陶瓷粉末加入所述模具中压制成型,烧结后得到与石墨导流管相适配的陶瓷导流内芯,然后将所述陶瓷导流内芯嵌套在所述石墨导流管内部;所述第一陶瓷粉末为Y2O3粉末;
步骤二、将第二陶瓷粉末和无水乙醇混合均匀,得到防高温碳化涂料,将所述防高温碳化涂料涂覆于装有陶瓷导流内芯的石墨导流管的两个端面处,干燥后在两个所述端面处均形成防高温碳化涂层,然后将涂覆有防高温碳化层且嵌套有陶瓷导流内芯的石墨导流管装入熔炼室中;所述无水乙醇的质量为所述第二陶瓷粉末质量的5%;所述第二陶瓷粉末为TiN粉末;
步骤三、投料20kg,以零级海绵钛、铝豆、铝箔、铬粒、AlMo60合金粉末和TiB2粉末为原料,按照钛铝基合金粉末材料的成分设计配料,然后将所述零级海绵钛、铝豆和铬粒混合均匀后填装于钢模中压制成型,脱模后得到棒材坯料,对所述棒材坯料进行3次真空自耗电弧熔炼,得到锭坯,然后对所述锭坯进行扒皮处理以去除表面氧化皮;所述铝箔的规格为600mm(长度)×500mm(宽度)×0.1mm(厚度);
步骤四、利用步骤三中所述铝箔包裹所述AlMo60合金粉末和所述TiB2粉末,得到合金包,然后将所述合金包和步骤三中扒皮处理后的锭坯置于熔炼室的水冷铜坩埚内,抽真空熔炼至合金包与锭坯熔化均匀,得到合金熔液;所述抽真空熔炼的熔炼温度为1600℃;
步骤五、在氩气气氛保护和步骤三中所述熔炼温度的条件下对所述合金熔液保温30min,对装入熔炼室的石墨导流管进行预热,利用预热后的石墨导流管将保温后的合金熔液转入雾化室内,在雾化介质为氩气、雾化压力为5.5MPa的条件下进行雾化处理,冷却后在收集罐中得到增材制造用钛铝基合金粉末材料。
从图2中可以看出,本实施例制备的钛铝基合金粉末材料球形度很好,粉末粒度比较均匀,几乎没有片状或不规则形的粉末颗粒,说明雾化处理效果较好,工艺合理。测量结果表明成品粉末材料的D50为48μm,满足増材制造技术应用要求,对产品粉末的化学分析结果显示,其中易挥发的Al元素的原子百分含量为50.66%,比原始配料比减少了5.34%,表明在真空自耗电弧熔炼和雾化处理过程中挥发或氧化的Al元素在可容忍范围内。采用该钛铝基合金粉末材料经3D打印的涡轮件力学性能为:室温抗拉强度可达471MPa,延伸率为1.21%,弹性模量为134GPa,综合力学性能优良。
实施例3
本实施例增材制造用钛铝基合金粉末材料由以下原子百分比的原料制成:Al50%,Cr 2.0%,Mo 2.0%,TiB2 0.8%,余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备钛铝基合金粉末材料的方法包括以下步骤:
步骤一、采用陶瓷导流内芯对真空感应熔炼气雾化设备中石墨导流管的内壁进行保护,具体过程为:根据所述石墨导流管的形状和尺寸设计并制作模具,将第一陶瓷粉末加入所述模具中压制成型,烧结后得到与石墨导流管相适配的陶瓷导流内芯,然后将所述陶瓷导流内芯嵌套在所述石墨导流管内部;所述第一陶瓷粉末为Y2O3粉末;
步骤二、将第二陶瓷粉末和无水乙醇混合均匀,得到防高温碳化涂料,将所述防高温碳化涂料涂覆于装有陶瓷导流内芯的石墨导流管的两个端面处,干燥后在两个所述端面处均形成防高温碳化涂层,然后将涂覆有防高温碳化层且嵌套有陶瓷导流内芯的石墨导流管装入熔炼室中;所述无水乙醇的质量为所述第二陶瓷粉末质量的8%;所述第二陶瓷粉末为BN粉末;
步骤三、投料20kg,以零级海绵钛、铝豆、铝箔、铬粒、AlMo60合金粉末和TiB2粉末为原料,按照钛铝基合金粉末材料的成分设计配料,然后将所述零级海绵钛、铝豆和铬粒混合均匀后填装于钢模中压制成型,脱模后得到棒材坯料,对所述棒材坯料进行3次真空自耗电弧熔炼,得到锭坯,然后对所述锭坯进行扒皮处理以去除表面氧化皮;所述铝箔的规格为600mm(长度)×500mm(宽度)×0.2mm(厚度);
步骤四、利用步骤三中所述铝箔包裹所述AlMo60合金粉末和所述TiB2粉末,得到合金包,然后将所述合金包和步骤三中扒皮处理后的锭坯置于熔炼室的水冷铜坩埚内,抽真空熔炼至合金包与锭坯熔化均匀,得到合金熔液;所述抽真空熔炼的熔炼温度为1780℃;
步骤五、在氩气气氛保护和步骤三中所述熔炼温度的条件下对所述合金熔液保温45min,对装入熔炼室的石墨导流管进行预热,利用预热后的石墨导流管将保温后的合金熔液转入雾化室内,在雾化介质为氩气、雾化压力为5.8MPa的条件下进行雾化处理,冷却后在收集罐中得到增材制造用钛铝基合金粉末材料。
从图3中可以看出,本实施例制备的钛铝基合金粉末材料球形度很好,粉末粒度比较均匀,几乎没有片状或不规则形的粉末颗粒,说明雾化处理效果较好,工艺合理,测量结果表明成品粉末材料的D50为48μm,满足増材制造技术应用要求,对产品粉末的化学分析结果显示,其中易挥发的Al元素的原子百分含量为48.21%,比原始配料比减少了1.79%,表明在真空自耗电弧熔炼和雾化处理过程中挥发或氧化的Al元素在可容忍范围内。采用该钛铝基合金粉末材料经3D打印的涡轮件力学性能为:室温抗拉强度可达617MPa,延伸率为1.68%,弹性模量为171GPa,综合力学性能优良。
实施例4
本实施例增材制造用钛铝基合金粉末材料由以下原子百分比的原料制成:Al49%,Cr 2.1%,Mo 1.9%,TiB2 0.6%,余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备钛铝基合金粉末材料的方法包括以下步骤:
步骤一、采用陶瓷导流内芯对真空感应熔炼气雾化设备中石墨导流管的内壁进行保护,具体过程为:根据所述石墨导流管的形状和尺寸设计并制作模具,将第一陶瓷粉末加入所述模具中压制成型,烧结后得到与石墨导流管相适配的陶瓷导流内芯,然后将所述陶瓷导流内芯嵌套在所述石墨导流管内部;所述第一陶瓷粉末为Y2O3粉末;
步骤二、将第二陶瓷粉末和无水乙醇混合均匀,得到防高温碳化涂料,将所述防高温碳化涂料涂覆于装有陶瓷导流内芯的石墨导流管的两个端面处,干燥后在两个所述端面处均形成防高温碳化涂层,然后将涂覆有防高温碳化层且嵌套有陶瓷导流内芯的石墨导流管装入熔炼室中;所述无水乙醇的质量为所述第二陶瓷粉末质量的5%;所述第二陶瓷粉末为TiN粉末;
步骤三、投料20kg,以零级海绵钛、铝豆、铝箔、铬粒、AlMo60合金粉末和TiB2粉末为原料,按照钛铝基合金粉末材料的成分设计配料,然后将所述零级海绵钛、铝豆和铬粒混合均匀后填装于钢模中压制成型,脱模后得到棒材坯料,对所述棒材坯料进行3次真空自耗电弧熔炼,得到锭坯,然后对所述锭坯进行扒皮处理以去除表面氧化皮;所述铝箔的规格为600mm(长度)×500mm(宽度)×0.1mm(厚度);
步骤四、利用步骤三中所述铝箔包裹所述AlMo60合金粉末和所述TiB2粉末,得到合金包,然后将所述合金包和步骤三中扒皮处理后的锭坯置于熔炼室的水冷铜坩埚内,抽真空熔炼至合金包与锭坯熔化均匀,得到合金熔液;所述抽真空熔炼的熔炼温度为1800℃;
步骤五、在氩气气氛保护和步骤三中所述熔炼温度的条件下对所述合金熔液保温50min,对装入熔炼室的石墨导流管进行预热,利用预热后的石墨导流管将保温后的合金熔液转入雾化室内,在雾化介质为氩气、雾化压力为5.7MPa的条件下进行雾化处理,冷却后在收集罐中得到增材制造用钛铝基合金粉末材料。
本实施例制备的钛铝基合金粉末材料球形度很好,粉末粒度比较均匀,几乎没有片状或不规则形的粉末颗粒,说明雾化处理效果较好,工艺合理,测量结果表明成品粉末材料的D50为48μm,满足増材制造技术应用要求,对产品粉末的化学分析结果显示,其中易挥发的Al元素的原子百分含量为46.36%,比原始配料比减少了2.64%,表明在真空自耗电弧熔炼和雾化处理过程中挥发或氧化的Al元素在可容忍范围内。采用该钛铝基合金粉末材料经3D打印的涡轮件力学性能为:室温抗拉强度可达583MPa,延伸率为0.79%,弹性模量为162GPa,综合力学性能优良。
实施例5
本实施例增材制造用钛铝基合金粉末材料由以下原子百分比的原料制成:Al52%,Cr 1.8%,Mo 1.8%,TiB2 1.0%,余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备钛铝基合金粉末材料的方法包括以下步骤:
步骤一、采用陶瓷导流内芯对真空感应熔炼气雾化设备中石墨导流管的内壁进行保护,具体过程为:根据所述石墨导流管的形状和尺寸设计并制作模具,将第一陶瓷粉末加入所述模具中压制成型,烧结后得到与石墨导流管相适配的陶瓷导流内芯,然后将所述陶瓷导流内芯嵌套在所述石墨导流管内部;所述第一陶瓷粉末为Y2O3粉末;
步骤二、将第二陶瓷粉末和无水乙醇混合均匀,得到防高温碳化涂料,将所述防高温碳化涂料涂覆于装有陶瓷导流内芯的石墨导流管的两个端面处,干燥后在两个所述端面处均形成防高温碳化涂层,然后将涂覆有防高温碳化层且嵌套有陶瓷导流内芯的石墨导流管装入熔炼室中;所述无水乙醇的质量为所述第二陶瓷粉末质量的10%;所述第二陶瓷粉末为BN粉末;
步骤三、投料20kg,以零级海绵钛、铝豆、铝箔、铬粒、AlMo60合金粉末和TiB2粉末为原料,按照钛铝基合金粉末材料的成分设计配料,然后将所述零级海绵钛、铝豆和铬粒混合均匀后填装于钢模中压制成型,脱模后得到棒材坯料,对所述棒材坯料进行3次真空自耗电弧熔炼,得到锭坯,然后对所述锭坯进行扒皮处理以去除表面氧化皮;所述铝箔的规格为600mm(长度)×500mm(宽度)×0.15mm(厚度);
步骤四、利用步骤三中所述铝箔包裹所述AlMo60合金粉末和所述TiB2粉末,得到合金包,然后将所述合金包和步骤三中扒皮处理后的锭坯置于熔炼室的水冷铜坩埚内,抽真空熔炼至合金包与锭坯熔化均匀,得到合金熔液;所述抽真空熔炼的熔炼温度为1680℃;
步骤五、在氩气气氛保护和步骤三中所述熔炼温度的条件下对所述合金熔液保温60min,对装入熔炼室的石墨导流管进行预热,利用预热后的石墨导流管将保温后的合金熔液转入雾化室内,在雾化介质为氩气、雾化压力为5.6MPa的条件下进行雾化处理,冷却后在收集罐中得到增材制造用钛铝基合金粉末材料。
本实施例制备的钛铝基合金粉末材料球形度很好,粉末粒度比较均匀,几乎没有片状或不规则形的粉末颗粒,说明雾化处理效果较好,工艺合理,测量结果表明成品粉末材料的D50为49μm,满足増材制造技术应用要求,对产品粉末的化学分析结果显示,其中易挥发的Al元素的原子百分含量为50.06%,比原始配料比减少了1.94%,表明在真空自耗电弧熔炼和雾化处理过程中挥发或氧化的Al元素在可容忍范围内。采用该钛铝基合金粉末材料经3D打印的涡轮件力学性能为:室温抗拉强度可达549MPa,延伸率为1.19%,弹性模量为143GPa,综合力学性能优良。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种增材制造用钛铝基合金粉末材料,其特征在于,由以下原子百分比的原料制成:Al 47%~56%,Cr 1.6%~2.3%,Mo 1.6%~2.0%,TiB2 0.6%~1.2%,余量为Ti和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种增材制造用钛铝基合金粉末材料,其特征在于,由以下原子百分比的原料制成:Al 49%~52%,Cr 1.8%~2.1%,Mo 1.8%~2.0%,TiB2 0.6%~1.0%,余量为Ti和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的一种增材制造用钛铝基合金粉末材料,其特征在于,由以下原子百分比的原料制成:Al 50%,Cr 2.0%,Mo 2.0%,TiB2 0.8%,余量为Ti和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1~3中任一权利要求所述钛铝基合金粉末材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用陶瓷导流内芯对真空感应熔炼气雾化设备中石墨导流管的内壁进行保护,具体过程为:根据所述石墨导流管的形状和尺寸设计并制作模具,将第一陶瓷粉末加入所述模具中压制成型,烧结后得到与石墨导流管相适配的陶瓷导流内芯,然后将所述陶瓷导流内芯嵌套在所述石墨导流管内部;
步骤二、将第二陶瓷粉末和无水乙醇混合均匀,得到防高温碳化涂料,将所述防高温碳化涂料涂覆于装有陶瓷导流内芯的石墨导流管的两个端面处,干燥后在两个所述端面处均形成防高温碳化涂层,然后将涂覆有防高温碳化层且嵌套有陶瓷导流内芯的石墨导流管装入熔炼室中;所述无水乙醇的质量为所述第二陶瓷粉末质量的5%~10%;
步骤三、以零级海绵钛、铝豆、铝箔、铬粒、AlMo60合金粉末和TiB2粉末为原料,按照钛铝基合金粉末材料的成分设计配料,然后将所述零级海绵钛、铝豆和铬粒混合均匀后填装于钢模中压制成型,脱模后得到棒材坯料,对所述棒材坯料进行真空自耗电弧熔炼,得到锭坯;所述铝箔的厚度为0.1mm~0.3mm;
步骤四、利用步骤三中所述铝箔包裹所述AlMo60合金粉末和所述TiB2粉末,得到合金包,然后将所述合金包和步骤三中所述锭坯置于熔炼室的水冷铜坩埚内,抽真空熔炼至合金包与锭坯熔化均匀,得到合金熔液;所述抽真空熔炼的熔炼温度为1600℃~1850℃;
步骤五、在氩气气氛保护和步骤三中所述熔炼温度的条件下对所述合金熔液保温30min~60min,对装入熔炼室的石墨导流管进行预热,利用预热后的石墨导流管将保温后的合金熔液转入雾化室内,在雾化介质为氩气、雾化压力为5.5MPa~6.0MPa的条件下进行雾化处理,冷却后得到增材制造用钛铝基合金粉末材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤一中所述第一陶瓷粉末为Y2O3粉末或ZrO2粉末。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤二中所述第二陶瓷粉末为TiN粉末、TiB2粉末或BN粉末。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤四中所述熔炼温度为1680℃~1800℃。
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