CN110218981A - 一种铜镓靶材及其制备方法 - Google Patents

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    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C37/00—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
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    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Abstract

本发明涉及靶材制备技术领域，尤其涉及一种铜镓靶材及其制备方法。所述制备方法包括：A)将高纯铜和高纯镓混合，得到混合物料；B)在真空的条件下，将所述混合物料熔化后，进行精炼和浇铸，冷却后，得到铸锭；C)将所述铸锭进行热轧：将所述铸锭加热至700～850℃，并保温1～3h后，按照每道次减少0.25～1mm，轧制1～4道后，重新加热10～15min，得到板坯；D)将步骤C)中的板坯进行矫平，冷却后，得到的板坯经机加工后，得到铜镓靶材。本发明通过熔炼‑轧制的方法可以得到低氧含量、组分均匀、晶粒细化和强度较高的高纯铜镓靶材。实验表明，本发明制备的铜镓靶材晶粒尺寸较小，致密度较高。

Description

一种铜镓靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，尤其涉及一种铜镓靶材及其制备方法。
背景技术
高效率的CIGS系太阳能电池的批量生产不断取得进展，作为其光吸收层制造方法，已知有蒸镀法和硒化法。虽然通过蒸镀法制造的太阳能电池具有高转换效率的优点，但是存在成膜速度低、成本高、生产率低的缺点，而硒化法更适合产业上大量生产。硒化法的大概工艺如下：首先，在碱石灰玻璃基板上形成钼电极层，再在其上溅射形成Cu-Ga层和In层，然后通过氢化硒气体中的高温处理形成CIGS层。通过该硒化法形成CIGS层的工艺中，在Cu-Ga层的溅射成膜时使用了Cu-Ga靶。
目前，Cu-Ga靶的制造方法主要分为直接熔化(铸造)法和粉末冶金法两种。专利CN201280021955.4公开的Cu-Ga合金溅射靶及其制造方法，以及专利CN201380052101.7公开的Cu-Ga合金溅射靶及其制造方法，这两个专利都是通过在一定的冷却速度以上的凝固条件下连续地固化，分别能够制造包含29～42.6wt％Ga和22～29wt％熔炼、铸造的Cu-Ga合金溅射靶，制备的靶材氧减少并且使偏析相分散。
专利CN201811348239.2公开了铜镓合金溅射靶材的制备方法及靶材，专利采用熔炼-浇铸-冷却取出工艺，制备出具有杂质含量低、组份均匀性好、气体含量低和内部结构优异的铜镓合金靶材，其中金属镓含量为20～30wt％。
专利CN201080001562.8公开的Cu-Ga烧结体溅射靶及该靶的制造方法中，采用粉末冶金烧结制备了没有组成偏析、脆性小的Ga浓度为25～45wt％的Cu-Ga靶材，靶材的相对密度在97％以上，平均结晶粒径为5～30μm，并且抗折力为150MPa以上。
专利TW099121612中公开了Cu-Ga靶及其制造方法，该发明专利同样采用粉末冶金方法得到了相对密度97％以上，平均粒径为5～30μm，金属杂质含量<10ppm且Ga含量为20～60wt％的靶材。
专利TW105125481公开了铜镓合金靶材及其制造方法与应用，该发明专利先采用真空熔炼方式得到合金再雾化制粉，最后进行烧结成型得到合金靶材。
专利CN201480053446.9公开了铜镓溅射靶材，该发明专利采用通过火花等离子体烧结或者冷气喷涂烧结制成具有30～68wt％的Ga含量的靶材。
通过熔化(铸造)法制造的Cu-Ga靶，虽然杂质污染比较少，但是存在组成偏析比较大、因缩孔而导致成品率降低等问题，一般来说仅适用于低的Ga含量。因为Ga含量越高则脆性越会增加，该脆性会导致材料缺陷，比如宏观裂纹或微观裂纹等。
专利TW103102622公开了Cu-Ga合金溅镀靶、该溅镀靶用铸造品及其制造方法中提到，对于Cu-Ga合金靶，若Ga浓度在25wt％以上，则脆性会非常高，而难以用熔解铸造来制造。
目前针对高含量Ga的Cu-Ga靶材主要是通过粉末冶金方法制备，但通过粉末法制造的靶存在烧结密度不高、具有脆性高、易产生裂纹等问题。在靶的加工期间若产生裂纹，则导致靶制造成品率降低，而若在溅射过程中产生裂纹，则会产生制造CIGS太阳能电池的成品率降低的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铜镓靶材及其制备方法，本发明制备的铜镓靶材晶粒尺寸较小，致密度较高。
本发明提供了一种铜镓靶材的制备方法，包括以下步骤：
A)将高纯铜和高纯镓混合，得到混合物料；
B)在真空的条件下，将所述混合物料熔化后，进行精炼和浇铸，冷却后，得到铸锭；
C)将所述铸锭进行热轧：将所述铸锭加热至700～850℃，并保温1～3h后，按照每道次减少0.25～1mm，轧制1～4道后，重新加热10～15min，得到板坯；
D)将步骤C)中的板坯进行矫平，冷却后，得到的板坯经机加工后，得到铜镓靶材。
优选的，所述高纯铜的纯度≥99.999％；所述高纯镓的纯度≥99.99％。
优选的，步骤A)中，得到混合物料后，还包括：
将浇铸用的石墨模具和氧化铝漏斗在200～300℃下预热0.5～3h。
优选的，步骤B)中，将所述混合物料熔化具体为：
将所述混合物料在250～700℃下加热10～35min；然后，升温至850～1000℃，待混合物料全部融化。
优选的，步骤B)中，所述精炼的温度为950～1000℃，所述精炼的时间为3～5min。
优选的，步骤B)中，所述浇铸的温度为950～1000℃，所述浇铸的时间为20～30s。
优选的，步骤B)中，所述真空条件按照以下步骤实现：
熔炼室内抽真空至(3.5±1)×10-2Pa，充入惰性气体洗炉，再次抽真空后，回充惰性气体保护，炉压为0.06～0.12MPa。
优选的，步骤C)中，所述轧制的方向为横向方向或纵向方向中的一种或两种；
所述重新加热后的温度为700～850℃。
优选的，步骤C)中，所述铸锭进行热轧后的轧制变形量为20～60％。
本发明提供了一种上文所述的制备方法制得的铜镓靶材。
本发明提供了一种铜镓靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将高纯铜和高纯镓混合，得到混合物料；B)在真空的条件下，将所述混合物料熔化后，进行精炼和浇铸，冷却后，得到铸锭；C)将所述铸锭进行热轧：将所述铸锭加热至700～850℃，并保温1～3h后，按照每道次减少0.25～1mm，轧制1～4道后，重新加热10～15min，得到板坯；D)将步骤C)中的板坯进行矫平，冷却后，得到的板坯经机加工后，得到铜镓靶材。本发明通过熔炼-轧制的方法可以得到低氧含量、组分均匀、晶粒细化和强度较高的高纯铜镓靶材。实验结果表明，本发明制备的铜镓靶材晶粒尺寸较小，致密度较高。
另外，本发明提供的铜镓靶材的制备方法简单，与粉末冶金的方法相比，无需制粉、筛分，也无需热压烧结，大大提高了效率，降低了生产成本，适合批量生产。
本发明还可以制备较大尺寸的铜镓靶材，相对于粉末冶金产品可以减少拼接。
实验结果表明，本发明制备的铜镓靶材中，Ga的含量为25～30.95wt％；不可避免的含氧量不超过50ppm，不可避免的碳含量小于25ppm；所有金属杂质较少，且金属杂质含量均小于1ppm。铜镓靶材的相对密度不低于99.5％，抗折力不低于297MPa。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的铜镓靶材的晶相图；
图2为本发明实施例1～3的铜镓靶材的XRD图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种铜镓靶材的制备方法，包括以下步骤：
A)将高纯铜和高纯镓混合，得到混合物料；
B)在真空的条件下，将所述混合物料熔化后，进行精炼和浇铸，冷却后，得到铸锭；
C)将所述铸锭进行热轧：将所述铸锭加热至700～850℃，并保温1～3h后，按照每道次减少0.25～1mm，轧制1～4道后，重新加热10～15min，得到板坯；
D)将步骤C)中的板坯进行矫平，冷却后，得到的板坯经机加工后，得到铜镓靶材。
本发明先将高纯铜和高纯镓混合，得到混合物料。
在本发明的某些实施例中，所述高纯铜的纯度≥99.999％。在本发明的某些实施例中，所述高纯镓的纯度≥99.99％。本发明对所述高纯铜和高纯镓的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
在本发明的某些实施例中，所述高纯铜和高纯镓的质量比为5.5～6.4：2.4～2.7。在某些实施例中，所述高纯铜和高纯镓的质量比为6.2888：2.5518、6.33：2.7或5.524：2.476。
在本发明的某些实施例中，所述高纯铜和高纯镓在氧化铝坩埚中混合。
得到混合物料后，在真空的条件下，将所述混合物料熔化后，进行精炼和浇铸，冷却后，得到铸锭。
在本发明的某些实施例中，得到混合物料后，还包括：
将浇铸用的石墨模具和氧化铝漏斗在200～300℃下预热0.5～3h。
在本发明的某些实施例中，所述预热的温度为300℃、200℃或250℃。在本发明的某些实施例中，所述预热的时间为1h、3h或1.5h。在本发明的某些实施例中，所述预热在烘箱内进行。
在本发明的某些实施例中，所述真空条件按照以下步骤实现：
熔炼室内抽真空至(3.5±1)×10-2Pa，充入惰性气体洗炉，再次抽真空后，回充惰性气体保护，炉压为0.06～0.12MPa。
在某些实施例中，熔炼室内抽真空至3.5×10-2Pa、2.5×10-2Pa或2.8×10-2Pa。
在某些实施例中，所述惰性气体选自氩气、氦气或氮气。在某些实施例中，所述惰性气体的纯度≥99.999％。
在某些实施例中，回充惰性气体保护后的炉压为0.08MPa。
在本发明的某些实施例中，将所述混合物料熔化具体为：
将所述混合物料在250～700℃下加热10～35min；然后，升温至850～1000℃，待混合物料全部融化。
在某些实施例中，所述混合物料加热的温度为500℃、600℃或700℃。在某些实施例中，所述混合物料加热的时间为10min或20min。在某些实施例中，所述升温后的温度为1000℃、950℃或900℃。
在本发明的某些实施例中，所述精炼的温度为950～1000℃。在某些实施例中，所述精炼的温度为1000℃、980℃或950℃。在本发明的某些实施例中，所述精炼的时间为3～5min。在某些实施例中，所述精炼的时间为3min或5min。
在本发明的某些实施例中，所述浇铸的温度为950～1000℃。在某些实施例中，所述浇铸的温度为1000℃、980℃或950℃。在本发明的某些实施例中，所述浇铸的时间为20～30s。在某些实施例中，所述浇铸的时间为20s、25s或30s。
所述浇铸完成后，进行冷却。在本发明的某些实施例中，所述冷却为自然冷却。在本发明的某些实施例中，所述冷却后的温度为室温。
在本发明的实施例中，冷却后还包括脱模。在本发明的某些实施例中，所述脱模后，还包括：量取脱模后的铸锭的尺寸。量取铸锭的尺寸主要是为了确认轧制的厚度变化。
得到铸锭后，将所述铸锭进行热轧。所述热轧具体为：
将所述铸锭加热至700～850℃，并保温1～3h后，按照每道次减少0.25～1mm，轧制1～4道后，重新加热10～15min，得到板坯。
本发明中，将所述铸锭加热至700～850℃，并保温1～3h。在某些实施例中，将所述铸锭加热至700℃、750℃或800℃，并保温2h或1h。
然后，按照每道次减少0.25～1mm，轧制1～4道。在某些实施例中，按照每道次减少0.5mm或0.25mm，轧制1道。在本发明的某些实施例中，所述轧制的方向为横向方向或纵向方向中的一种或两种。
在本发明的某些实施例中，所述重新加热后的温度为700～850℃。在某些实施例中，所述重新加热后的温度为700℃、750℃或800℃。所述重新加热的时间为10～15min。在某些实施例中，所述重新加热的时间为10min或15min。
在本发明的某些实施例中，所述铸锭进行热轧后的轧制变形量为20～60％。在某些实施例中，所述铸锭进行热轧后的轧制变形量为50％、60％或20％。
在本发明的某些实施例中，所述热轧在马弗炉中进行。
本发明中的热轧是在金属材料的再结晶温度以上进行轧制，通过热轧过程中的热处理不仅可以提高靶材的力学性能，而且将铸造状态的粗大晶粒破碎，细化晶粒。同时可以将铸造过程中产生的显著裂纹愈合，减少或消除铸造缺陷，提高靶材的加工性能。
得到板坯后，将所述板坯进行矫平，冷却后，得到的板坯经机加工后，得到铜镓靶材。
在本发明的某些实施例中，所述矫平采用的设备为矫平机或液压机。
本发明对得到的板坯进行机加工的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的机加工的方法即可。
经过机加工后，可以得到所需尺寸的铜镓靶材。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制得的铜镓靶材。
在本发明的实施例中，所述铜镓靶材中，Ga的含量为25～30.95wt％。在某些实施例中，所述Ga的含量为28.81wt％、29.99wt％或30.85wt％。
本发明提供的铜镓靶材氧含量较低、组分均匀、晶粒尺寸较小、致密度较高。
本发明提供了一种铜镓靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将高纯铜和高纯镓混合，得到混合物料；B)在真空的条件下，将所述混合物料熔化后，进行精炼和浇铸，冷却后，得到铸锭；C)将所述铸锭进行热轧：将所述铸锭加热至700～850℃，并保温1～3h后，按照每道次减少0.25～1mm，轧制1～4道后，重新加热10～15min，得到板坯；D)将步骤C)中的板坯进行矫平，冷却后，得到的板坯经机加工后，得到铜镓靶材。本发明通过熔炼-轧制的方法可以得到低氧含量、组分均匀、晶粒细化和强度较高的高纯铜镓靶材。实验结果表明，本发明制备的铜镓靶材晶粒尺寸较小，致密度较高。
本发明采用金属镓和铜料混合投料的方式可以降低熔炼温度，在升高温度过程中，金属铜熔化在镓液相熔体中，不到900℃就可以完全熔化得到组分均匀的合金，相比D1熔炼温度显著降低。不需要对模具进行保温和控制最终冷却温度，只需在浇铸前将预热到设定温度的模具转移到真空熔炼炉即可，且只需要通过一次加料操作步骤相对简单。
本发明首创性的采用热轧的方式制备了Cu-Ga靶材，可以进一步细化晶粒同时减少组分偏析和控制内部因缩孔导致的内部缺陷，大大提高了产品成品率、密度和机械性能。
本发明选择了合适的热轧工艺实现了Ga的含量为25～30.95wt％的轧制加工，获得了致密度高，晶粒尺寸小的Cu-Ga靶材。
另外，本发明提供的铜镓靶材的制备方法简单，与粉末冶金的方法相比，无需制粉、筛分，也无需热压烧结，大大提高了效率，降低了生产成本，适合批量生产。
本发明还可以制备较大尺寸的铜镓靶材，相对于粉末冶金产品可以减少拼接。
实验结果表明，本发明制备的铜镓靶材中，Ga的含量为25～30.95wt％；不可避免的含氧量不超过50ppm，不可避免的碳含量小于25ppm；所有金属杂质较少，且金属杂质含量均小于1ppm。铜镓靶材的相对密度不低于99.5％，抗折力不低于297MPa。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种铜镓靶材及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例所用的原料均为一般市售。
实施例1
按照Cu-Ga合金中Ga的含量为28.87wt％，计算所需金属Cu:6.2888kg和Ga:2.5518kg的质量，总重量合计为8.84kg，并备好料，得到混合物料。将所述混合物料全部放入氧化铝坩埚内，熔炼室内抽真空至3.5×10-2Pa后，充入氩气洗炉,再次抽真空后，回充氩气气体保护，炉压为0.08MPa。将浇铸用的石墨模具和氧化铝漏斗在300℃烘箱预热时间为1h。
将所述混合物料在500℃下加热10min；然后，升温至1000℃，待混合物料全部融化，在1000℃下精炼3min，在1000℃下浇铸，浇铸的时间为20s，然后自然冷却至室温，脱模后，得到8.8406kg铸锭。
将所述铸锭置于马弗炉中，加热至700℃并保温2h后，按照每道次减少0.5mm，轧制1道后，重新加热10min，轧制方向为横向方向，完成总变形量50％的轧制工作，得到板坯。
最后一道轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的铜镓靶材。
组分测试结果显示Cu含量为71.19wt％，Ga为28.81wt％，不可避免的含氧量为45ppm，不可避免的碳含量小于25ppm。靶材密度测试结果显示，铜镓靶材的相对密度为99.9％，抗折力为380MPa。
实施例2
按照Cu-Ga合金中Ga的含量为29.91wt％，计算所需金属Cu:6.33kg和Ga:2.7kg的质量，总重量合计为9.03kg，并备好料，得到混合物料。将所述混合物料全部放入氧化铝坩埚内，熔炼室内抽真空至2.5×10-2Pa后，充入氩气洗炉,再次抽真空后，回充氩气气体保护，炉压为0.08MPa。将浇铸用的石墨模具和氧化铝漏斗在200℃烘箱预热时间为3h。
将所述混合物料在700℃下加热20min；然后，升温至980℃，待混合物料全部融化，在980℃下精炼5min，在980℃下浇铸，浇铸的时间为25s，然后自然冷却至室温，脱模后，得到8.8678kg铸锭。
将所述铸锭置于马弗炉中，加热至750℃并保温2h后，按照每道次减少0.25mm，轧制1道后，重新加热10min，轧制方向为纵向方向，完成总变形量60％的轧制工作，得到板坯。
最后一道轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的铜镓靶材。
组分测试结果显示Cu含量为70.01wt％，Ga为29.99wt％，不可避免的含氧量为40ppm，不可避免的碳含量小于20ppm。靶材密度测试结果显示，铜镓靶材的相对密度为99.8％，抗折力为325MPa。
实施例3
按照Cu-Ga合金中Ga的含量为30.95wt％，计算所需金属Cu:5.524kg和Ga:2.476kg的质量，总重量合计为8.0kg，并备好料，得到混合物料。将所述混合物料全部放入氧化铝坩埚内，熔炼室内抽真空至2.8×10-2Pa后，充入氩气洗炉,再次抽真空后，回充氩气气体保护，炉压为0.08MPa。将浇铸用的石墨模具和氧化铝漏斗在200℃烘箱预热时间为1.5h。
将所述混合物料在600℃下加热20min；然后，升温至950℃，待混合物料全部融化，在950℃下精炼5min，在950℃下浇铸，浇铸的时间为30s，然后自然冷却至室温，脱模后，得到7.827kg铸锭。
将所述铸锭置于马弗炉中，加热至800℃并保温1h后，按照每道次减少0.5mm，轧制1道后，重新加热15min，轧制方向为纵向方向，完成总变形量20％的轧制工作，得到板坯。
最后一道轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的铜镓靶材。
组分测试结果显示Cu含量为69.15wt％，Ga为30.85wt％，不可避免的含氧量为50ppm，不可避免的碳含量小于10ppm。靶材密度测试结果显示，铜镓靶材的相对密度为99.5％，抗折力为297MPa。
实施例4
对实施例1得到的铜镓靶材进行金相分析，如图1所示。图1为本发明的实施例1制备的铜镓靶材的晶相图。
从图1可以看出，本发明制备的铜镓靶材的晶粒细化，且分布均匀。
利用X射线衍射仪对实施例1～3制备的铜镓靶材进行分析，得到实施例1～3的铜镓靶材的XRD图谱，如图2所示。图2为本发明实施例1～3的铜镓靶材的XRD图谱。
从图2可以看出，所有实施例XRD结果显示制备的铜镓靶材的物相以γ和ζ两相为主，显示无偏析。
检测实施例1～3制备的铜镓靶材的金属杂质及其含量，如表1所示。
表1 实施例1～3制备的铜镓靶材的金属杂质及其含量
从表1可以看出，本发明制备的铜镓靶材的金属杂质及其含量均较少，所有金属杂质含量均小于1ppm。
实验结果表明，本发明制备的铜镓靶材中，Ga的含量为25～30.95wt％；不可避免的含氧量不超过50ppm，不可避免的碳含量小于25ppm；所有金属杂质较少，且金属杂质含量均小于1ppm。铜镓靶材的相对密度不低于99.5％，抗折力不低于297MPa。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种铜镓靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将高纯铜和高纯镓混合，得到混合物料；
B)在真空的条件下，将所述混合物料熔化后，进行精炼和浇铸，冷却后，得到铸锭；
C)将所述铸锭进行热轧：将所述铸锭加热至700～850℃，并保温1～3h后，按照每道次减少0.25～1mm，轧制1～4道后，重新加热10～15min，得到板坯；
D)将步骤C)中的板坯进行矫平，冷却后，得到的板坯经机加工后，得到铜镓靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯铜的纯度≥99.999％；所述高纯镓的纯度≥99.99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，得到混合物料后，还包括：
将浇铸用的石墨模具和氧化铝漏斗在200～300℃下预热0.5～3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，将所述混合物料熔化具体为：
将所述混合物料在250～700℃下加热10～35min；然后，升温至850～1000℃，待混合物料全部融化。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述精炼的温度为950～1000℃，所述精炼的时间为3～5min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述浇铸的温度为950～1000℃，所述浇铸的时间为20～30s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述真空条件按照以下步骤实现：
熔炼室内抽真空至(3.5±1)×10-2Pa，充入惰性气体洗炉，再次抽真空后，回充惰性气体保护，炉压为0.06～0.12MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述轧制的方向为横向方向或纵向方向中的一种或两种；
所述重新加热后的温度为700～850℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述铸锭进行热轧后的轧制变形量为20～60％。
10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得的铜镓靶材。
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