CN115261806B - 一种镍铝合金溅射靶材及其热等静压制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种镍铝合金溅射靶材及其热等静压制备方法，所述热等静压制备方法依靠热等静压工艺，不仅可以减少外界对靶材的氧化作用，保证镍铝合金溅射靶材的纯度，还具有工艺简单、成本较低、提高加工生产效率、便于大规模推广等优点，而且制备得到的镍铝合金溅射靶材具有致密度在99％以上、内部组织均匀、成分均匀、机加工性能优异等优点，可以用于第三代半导体用真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜。

Description

一种镍铝合金溅射靶材及其热等静压制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及合金靶材的粉末冶金材料加工技术领域，尤其涉及一种镍铝合金溅射靶材及其热等静压制备方法。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapour Deposition，PVD)指的是，在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使材料源蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，然后通过电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上形成某种特殊功能的薄膜。PVD技术半导体芯片制造业、太阳能行业、LCD制造业等多种行业的核心技术，主要方法有真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延和溅射镀膜等。
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材。
目前，制备溅射靶材的工艺主要有熔铸后经过塑性变形工艺以及粉末冶金工艺两种方式，其中粉末冶金工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。运用粉末冶金烧结成型工艺可以直接制备多孔、半致密或全致密材料和制品。粉末冶金烧结成型工艺分为热压烧结(Hot Pressing，HP)和热等静压(Hot Isostatic Pressing，HIP)两种方法：HP工艺是指将干燥粉料充填入模型内，然后置于真空热压炉中，在真空或者惰性条件下，从单轴方向边加压边加热，使成型和烧结同时完成；HIP工艺是指将制品放置到密闭的容器中，在一定温度和真空度下对包套内的粉末坯料进行脱气处理，保证包套内真空氛围，然后施加各向同等的压力，同时施以高温，在高温高压的作用下，制品得以烧结和致密化。粉末热等静压材料一般具有均匀的细晶粒组织，能避免铸锭的宏观偏析，提高材料的工艺性能和机械性能。HIP工艺的优点在于集热压和等静压于一身，成形温度低，产品致密，性能优良。
CN114075658A公开了一种钨镍合金溅射靶材及其热压制备方法，所述制备方法将Ni粉质量占比为44.1～49.5％的钨镍合金粉，经混粉-HP烧结即可得到钨镍合金溅射靶材，不仅可以得到致密度高、微观组织均匀、成分均匀、机加工性能优异的钨镍合金溅射靶材，致密度≥95％，更优时≥99％，满足当前高性能电致变色玻璃的应用需求，还具有工艺简单、成本较低、便于推广等优点。
CN111876737A公开了一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括：先对镍铬合金铸锭进行致密化处理，再依次进行锻造、退火、轧制、终端退火、机加工，得到镍铬合金溅射靶材。所述制备方法针对熔炼铸造得到的镍铬合金铸锭的内部缺陷问题，在热塑性变形加工之前先进行致密化处理，有效避免了镍铬合金溅射靶材的内部缺陷问题，将成品率提高至90％以上；而且，制备得到的镍铬合金溅射靶材内部结构均匀，晶粒细小，晶粒≤50μm，符合半导体等高精端产业的质量要求。
CN114032514A公开了一种镍钛合金靶坯及其制备方法，所述制备方法包括对镍钛合金铸锭依次进行锻造、一次退火、轧制、二次退火与机加工，得到的镍钛合金靶坯具有内部结构均匀，内部无缺陷，晶粒细小等优点，晶粒大小一般≤100μm，最优时≤50μm，将成品率提高至90％以上，符合半导体领域镍钛合金靶材的使用标准。
镍铝合金是一种新型的金属基耐高温材料，具有优良的耐高温性能，其屈服强度还会随温度的升高而增加，而且具有良好的抗高温氧化性能，还具有弹性模量高、刚度大、密度低等优点，其耐热性介于高温合金与陶瓷材料之间，其性能具有半导体特性、超导特性、磁特性，在工业上具有很高的应用价值，例如在航空、电子、机械制造业的应用。然而，现有技术还没有公开镍铝合金溅射靶材的制备方法。
综上所述，目前亟需开发一种利用热等静压且行之有效的镍铝合金溅射靶材的制备方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出一种镍铝合金溅射靶材及其热等静压制备方法，所述热等静压制备方法依靠热等静压工艺，不仅可以减少外界对靶材的氧化作用，保证镍铝合金溅射靶材的纯度，还具有工艺简单、成本较低、提高加工生产效率、便于大规模推广等优点，而且制备得到的镍铝合金溅射靶材具有致密度在99％以上、内部组织均匀、成分均匀、机加工性能优异等优点，可以用于第三代半导体用真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，所述热等静压制备方法包括如下步骤：
(1)将具有目标质量比例的镍铝合金粉末装入模具并封口；
(2)将步骤(1)封口后的模具进行脱气处理；
(3)将步骤(2)脱气后的模具在750-850℃下进行热等静压处理，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到镍铝合金溅射靶材。
本发明所述热等静压制备方法依靠热等静压工艺，先通过脱气处理使得模具内的镍铝合金粉末达到一定密度，然后施加各向同等的压力，同时施以高温，使得镍铝合金粉末在高温高压的作用下得以烧结和致密化。所述热等静压制备方法不仅可以减少外界对靶材的氧化作用，保证镍铝合金溅射靶材的纯度，还具有工艺简单、成本较低、提高加工生产效率、便于大规模推广等优点，而且制备得到的镍铝合金溅射靶材具有致密度在99％以上、内部组织均匀、成分均匀、机加工性能优异等优点，可以用于第三代半导体用真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜。
本发明所述热等静压制备方法中，步骤(3)所述热等静压处理的温度为750-850℃，例如750℃、770℃、790℃、800℃、810℃、820℃、840℃或850℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
值得说明的是，即使热等静压是一种制备合金靶材的常见方法，但是本发明的申请人针对镍铝合金溅射靶材的组成组分特点，重点研究出热等静压的目标温度需要控制在750-850℃，并非通过简单试验即可确定。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述镍铝合金粉末由镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到，且步骤(1)所述目标质量比例中铝的质量比例为1.8-2.2％，其余为镍以及不可避免的杂质。
值得说明的是，本发明所述目标质量比例中铝的质量比例为1.8-2.2％，例如1.8％、1.9％、2％、2.1％或2.2％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:(0.9-1.1)进行一次混合得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合得到所述镍铝合金粉末。
由于本申请所述镍铝合金粉末的目标质量比例中，铝的质量比例为1.8-2.2％，如果直接将全部镍粉与全部铝粉一次性混合，由于铝粉含量较少，很难混合均匀，会导致铝粉发生偏析、聚集，经烧结后形成较大的聚集亮斑；进一步地，经本发明申请人多次实验验证，限定先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:(0.9-1.1)进行一次混合得到母粉，基本实现铝粉和镍粉一比一混合，混合均匀后的母粉再与剩余镍粉混合就更容易混合均匀。
值得说明的是，本发明所述混合在将铝粉和镍粉按照目标质量比例称量完成后，将其中的镍粉分成两部分，即“一部分”与“余量”，因此“一部分”与“余量”的描述属于清楚描述。
优选地，所述一次混合的时间为22-26h，例如22h、23h、24h、25h或26h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，所述二次混合的时间为24-36h，例如24h、26h、28h、30h、32h、34h或36h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，所述镍粉的纯度为99.95-99.99％，例如99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，所述镍粉的D50粒径≤75μm，例如75μm、70μm、65μm、60μm、55μm、50μm或40μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，所述铝粉的纯度为99.95-99.99％，例如99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，所述铝粉的D50粒径≤10μm，例如10μm、9μm、8μm、7μm或6μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
本发明所述镍铝合金粉末的制备对镍粉和铝粉的纯度和D50粒径进行限定，不仅可以保证制备得到的镍铝合金溅射靶材具有较高的纯度，还可以保证镍铝合金粉末在热等静压工艺中充分熔化并混合均匀，进而保证了制备得到的镍铝合金溅射靶材内部结构的均匀性。
值得说明的是，在采用粉末冶金工艺进行靶材制备中，一般都会让主成分颗粒变大，合金成分颗粒细小，这样混粉和烧结后，合金就会均匀分布，不至于团聚在一起形成偏析和花斑。经过本发明申请人的多次实验验证，限定主成分镍粉的D50粒径≤75μm，合金成分铝粉的D50粒径≤10μm，可以保证铝粉在激光粒度中的D90粒径≤20μm，避免个别粗大的铝粉颗粒存在，保证镍铝合金粉末的成分均匀一致。作为本发明优选的技术方案，所述混合在惰性气体保护下进行。
优选地，所述惰性气体为氦气和/或氩气，优选为氩气。
优选地，所述惰性气体的压力为0.02-0.06MPa，例如0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa或0.06MPa等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明在进行镍粉和铝粉的混合操作时，采用了在惰性气体保护下进行，并控制惰性气体的绝压在0.02-0.06MPa范围内，不仅保证了镍铝合金粉末的均一性，还可以尽可能地减少镍铝合金粉末中的空气含量，减少铝粉由于D50粒径较细而被氧化的风险，从而提高了镍铝合金溅射靶材的产品纯度。
作为本发明优选的技术方案，所述混合在V型混粉机中进行。
优选地，在所述混合前将所述V型混粉机清洗干净，以保证V型混粉机内无污染。
优选地，所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式。
优选地，所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为(1-3):10，例如1:10、1.5:10、2:10、2.5:10或3:10等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明所述球料质量比指的是所述锆球或氧化锆球的质量与所述镍铝合金粉总质量之间的比值。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述模具为不锈钢包套。
优选地，在步骤(1)所述装入模具后，依次进行夯实和封口。
本发明所述模具采用氩弧焊接，将不锈钢盖板和不锈钢包套焊接牢固进行封口处理，为后续脱气处理提供基本保障。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述脱气处理的温度为300-500℃，例如300℃、330℃、350℃、370℃、400℃、420℃、450℃、480℃或500℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述脱气处理的时间为4-8h，例如4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述脱气处理的真空度在5.0E-3Pa以下。
优选地，步骤(2)所述脱气处理在加热炉中进行。
本发明所述脱气处理通过对温度、时间和真空度的合理控制，可以将不锈钢包套中的气体充分脱除，从而保证了镍铝合金粉不被空气氧化，使得最终镍铝合金溅射靶材的纯度达到质量要求；另外，对脱气处理的温度、时间和真空度的合理控制，可以使得模具内的镍铝合金粉末达到一定密度，便于后续热等静压处理的进行，可以最大程度地降低能耗，减少成本的投入。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热等静压处理在热等静压炉中进行。
优选地，在步骤(3)所述热等静压处理前进行预热等静压处理；而且，在所述预热等静压处理之前还会进行冷态增压烧结，本发明所述冷态增压烧结属于常规操作，本领域技术人员可以根据实际情况进行合理选择。
优选地，所述预热等静压处理的温度为450-550℃，例如450℃、470℃、480℃、500℃、510℃、530℃或550℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述预热等静压处理的时间为1-2h，例如1h、1.1h、1.3h、1.5h、1.7h、1.9h或2h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述预热等静压处理的压力为90-170MPa，例如90MPa、100MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa或170MPa等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，正常情况下，在合金溅射靶材的制备过程中，如果两个成分中熔点差异较大，在热等静压或热压烧结过程中均需设置一个保温梯度，以保证熔点较低的成分不会发生熔化。本发明中镍的熔点将近1400℃，铝的熔点仅稍稍高于600℃，两者的熔点差异较大，所以控制预热等静压处理的温度为450-550℃，让镍铝能够预合金化，避免一次性温度达到目标温度而超过了铝的熔点，导致铝熔化变成了液体流动，最终聚集在一块形成聚集斑点，甚至出现树枝状痕迹。优选地，步骤(3)所述热等静压处理的时间为3-6h，例如3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热等静压处理的压力为90-170MPa，例如90MPa、100MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa或170MPa等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热等静压制备方法基于金属铝的熔点较低的特点，采用“预热等静压-热等静压”两段式HIP处理工艺，先在低于铝的熔点的450-550℃下进行镍铝合金溅射靶材的预成型，可以使得致密度达到85％以上，然后在750-850℃下进一步提高致密度，使得镍铝合金溅射靶材的致密度≥99％。
优选地，在步骤(3)所述热等静压处理后，将所述模具去掉，得到镍铝合金溅射靶材粗品。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(4)所述机加工后，依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铝合金溅射靶材。
作为本发明优选的技术方案，所述热等静压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到镍铝合金粉末，然后装入不锈钢包套，依次进行夯实和封口；
其中，所述镍铝合金粉末由镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到，且所述目标质量比例中铝的质量比例为1.8-2.2％，其余为镍以及不可避免的杂质；所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:(0.9-1.1)进行一次混合22-26h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合24-36h得到所述镍铝合金粉末；所述镍粉的纯度为99.95-99.99％，所述镍粉的D50粒径≤75μm；所述铝粉的纯度为99.95-99.99％，所述铝粉的D50粒径≤10μm；所述混合在惰性气体保护下进行，且所述惰性气体的压力为0.02-0.06MPa；所述混合在V型混粉机中进行；在所述混合前将所述V型混粉机清洗干净，以保证V型混粉机内无污染；所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式；所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为(1-3):10；
(2)将步骤(1)封口后的模具放入加热炉中，加热至300-500℃，并控制真空度在5.0E-3Pa以下，进行4-8h的脱气处理；
(3)将步骤(2)脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结，先升温至450-550℃，在90-170MPa压力下保温保压1-2h进行预热等静压处理，然后升温至750-850℃，在90-170MPa压力下保温保压3-6h进行热等静压处理，将所述模具去掉，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铝合金溅射靶材。
本发明的目的之二在于提供一种镍铝合金溅射靶材，利用目的之一所述热等静压制备方法制备。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述热等静压制备方法依靠热等静压工艺，先通过脱气处理使得模具内的镍铝合金粉末达到一定密度，然后施加各向同等的压力，同时施以高温，使得镍铝合金粉末在高温高压的作用下得以烧结和致密化，不仅可以减少外界对靶材的氧化作用，保证镍铝合金溅射靶材的纯度，还具有工艺简单、成本较低、提高加工生产效率、便于大规模推广等优点；
(2)本发明所述热等静压制备方法制备得到的镍铝合金溅射靶材具有致密度在99％以上、内部组织均匀、成分均匀、机加工性能优异等优点，可以用于第三代半导体用真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜。
附图说明
图1是本发明提供的镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
图1示出了本发明提供的镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法的流程图，其具体包括如下步骤：
(1)将具有目标质量比例的镍铝合金粉末装入模具并封口；
(2)将步骤(1)封口后的模具进行脱气处理；
(3)将步骤(2)脱气后的模具进行热等静压处理，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铝合金溅射靶材。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，所述热等静压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到镍铝合金粉末，然后装入不锈钢包套，依次进行夯实和封口；
其中，所述镍铝合金粉末由镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到，且所述目标质量比例中铝的质量比例为2％，其余为镍以及不可避免的杂质；所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:1进行一次混合24h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合32h得到所述镍铝合金粉末；所述镍粉的纯度为99.97％，所述镍粉的D50粒径≤75μm；所述铝粉的纯度为99.97％，所述铝粉的D50粒径≤10μm；所述混合在惰性气体保护下进行，且所述惰性气体的压力为0.04MPa；所述混合在V型混粉机中进行；在所述混合前将所述V型混粉机清洗干净，以保证V型混粉机内无污染；所述混合采用加入锆球进行干混的方式；所述锆球对应的球料质量比为3:10；
(2)将步骤(1)封口后的模具放入加热炉中，加热至400℃，并控制真空度在5.0E-3Pa以下，进行6h的脱气处理；
(3)将步骤(2)脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结，先升温至500℃，在120MPa压力下保温保压1.5h进行预热等静压处理，然后升温至800℃，在120MPa压力下保温保压4h进行热等静压处理，将所述模具去掉，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铝合金溅射靶材。
实施例2
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，所述热等静压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到镍铝合金粉末，然后装入不锈钢包套，依次进行夯实和封口；
其中，所述镍铝合金粉末由镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到，且所述目标质量比例中铝的质量比例为1.8％，其余为镍以及不可避免的杂质；所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:0.9进行一次混合22h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合24h得到所述镍铝合金粉末；所述镍粉的纯度为99.99％，所述镍粉的D50粒径≤75μm；所述铝粉的纯度为99.99％，所述铝粉的D50粒径≤10μm；所述混合在惰性气体保护下进行，且所述惰性气体的压力为0.02MPa；所述混合在V型混粉机中进行；在所述混合前将所述V型混粉机清洗干净，以保证V型混粉机内无污染；所述混合采用加入锆球进行干混的方式；所述锆球对应的球料质量比为3:10；
(2)将步骤(1)封口后的模具放入加热炉中，加热至300℃，并控制真空度在5.0E-3Pa以下，进行8h的脱气处理；
(3)将步骤(2)脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结，先升温至450℃，在100MPa压力下保温保压2h进行预热等静压处理，然后升温至750℃，在100MPa压力下保温保压6h进行热等静压处理，将所述模具去掉，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铝合金溅射靶材。
实施例3
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，所述热等静压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到镍铝合金粉末，然后装入不锈钢包套，依次进行夯实和封口；
其中，所述镍铝合金粉末由镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到，且所述目标质量比例中铝的质量比例为2.2％，其余为镍以及不可避免的杂质；所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:1.1进行一次混合26h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合36h得到所述镍铝合金粉末；所述镍粉的纯度为99.99％，所述镍粉的D50粒径≤75μm；所述铝粉的纯度为99.99％，所述铝粉的D50粒径≤10μm；所述混合在惰性气体保护下进行，且所述惰性气体的压力为0.06MPa；所述混合在V型混粉机中进行；在所述混合前将所述V型混粉机清洗干净，以保证V型混粉机内无污染；所述混合采用加入锆球进行干混的方式；所述锆球对应的球料质量比为3:10；
(2)将步骤(1)封口后的模具放入加热炉中，加热至500℃，并控制真空度在5.0E-3Pa以下，进行4h的脱气处理；
(3)将步骤(2)脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结，先升温至550℃，在170MPa压力下保温保压1h进行预热等静压处理，然后升温至850℃，在170MPa压力下保温保压3h进行热等静压处理，将所述模具去掉，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铝合金溅射靶材。
实施例4
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，相比于实施例1所述热等静压制备方法，区别仅在于步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法，具体如下：
所述混合包括：将全部铝粉与全部镍粉进行56h的混合，得到所述镍铝合金粉末。
实施例5
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，相比于实施例1所述热等静压制备方法，区别仅在于步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法，具体如下：
所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:0.5进行一次混合24h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合32h得到所述镍铝合金粉末。
实施例6
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，相比于实施例1所述热等静压制备方法，区别仅在于步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法，具体如下：
所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:1.5进行一次混合24h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合32h得到所述镍铝合金粉末。
实施例7
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，相比于实施例1所述热等静压制备方法，区别仅在于省略步骤(3)所述预热等静压处理，具体如下：
(3)将步骤(2)脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结，升温至800℃，在120MPa压力下保温保压5.5h进行热等静压处理，将所述模具去掉，得到镍铝合金溅射靶材粗品。
对比例1
本对比例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，相比于实施例1所述热等静压制备方法，区别仅在于步骤(3)中热等静压的温度由800℃降至为700℃。
对比例2
本对比例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，相比于实施例1所述热等静压制备方法，区别仅在于步骤(3)中热等静压的温度由800℃增至为900℃。
将上述实施例和对比例所得镍铝合金溅射靶材进行如下性能测试：
致密度：按照国标GB/T 3850-2015《致密烧结金属材料与硬质合金密度测量方法》中公开的吊篓方法进行测定；
内部组织均匀性：首先以目视标样为准，然后经精密加工后，表面清洁，色泽均一，不出现束状或者点状花斑，则表明内部结构均匀未出现偏析现象；
合格率：根据机加工过程中是否出现崩角、凹坑以及机加工难易程度，计算镍铝合金溅射靶材的合格率；
有关上述实施例和对比例所得镍铝合金溅射靶材的相关测试结果见表1。
表1
组别 致密度 靶材内部结构均匀性 合格率
实施例1 99.8％ 表面色泽均一，无聚集斑点存在 100％
实施例2 99.5％ 表面色泽均一，无聚集斑点存在 100％
实施例3 100％ 表面色泽均一，无聚集斑点存在 100％
实施例4 99.8％ 部分出现较大的聚集斑点 80％
实施例5 99.8％ 表面色泽均一，偶尔出现聚集斑点 95％
实施例6 99.8％ 表面色泽均一，偶尔出现聚集斑点 95％
实施例7 99.8％ 表面出现树枝状痕迹 50％
对比例1 98％ 表面色泽均一，无聚集斑点存在 0
对比例2 100％ 表面色泽均一，无聚集斑点存在 100％
由表1可以看出以下几点：
(1)本发明所述热等静压制备方法依靠热等静压工艺，先通过脱气处理使得模具内的镍铝合金粉末达到一定密度，然后施加各向同等的压力，同时施以高温，使得镍铝合金粉末在高温高压的作用下得以烧结和致密化。所述热等静压制备方法不仅可以减少外界对靶材的氧化作用，保证镍铝合金溅射靶材的纯度，还具有工艺简单、成本较低、提高加工生产效率、便于大规模推广等优点，而且制备得到的镍铝合金溅射靶材具有致密度在99％以上、内部组织均匀、成分均匀、机加工性能优异等优点，可以用于第三代半导体用真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜；
(2)将实施例1与实施例4进行对比，由于实施例4中步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法是将全部铝粉与全部镍粉直接进行混合，导致质量比例仅为2％的铝粉很难混合均匀，会导致铝粉发生偏析、聚集，烧结得到的镍铝合金溅射靶材的部分会出现较大的聚集斑点，而合格率仅为80％；
(3)将实施例1与实施例5、6分别进行对比，由于实施例5中步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法，限定先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:0.5进行一次混合，由于实施例6中步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法，限定先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:1.5进行一次混合，均会导致一次混合得到的母粉并未完全混合均匀，再经二次混合得到的镍铝合金粉末仍会偶尔出现铝粉发生偏析、聚集的问题，导致烧结得到的镍铝合金溅射靶材偶尔出现聚集斑点，合格率也稍稍降低；
(4)将实施例1与实施例7进行对比，由于实施例7省略了步骤(3)所述预热等静压处理，导致在热等静压过程中一次性达到目标温度800℃，超过了铝的熔点，导致铝熔化变成了液体流动，最终聚集在一块形成聚集斑点并最终形成树枝状痕迹，导致合格率仅为50％；
(5)将实施例1与对比例1、2分别进行对比，由于对比例1将步骤(3)中热等静压的温度由800℃降至为700℃，导致制备得到的镍铝合金溅射靶材的致密度仅为98％，无法满足磁控溅射的要求；虽然对比例2将步骤(3)中热等静压的温度由800℃增至为900℃，致密度、靶材内部结构均匀性和合格率均达到了一流水平，但是会极大的增加生产成本，不利于推广使用。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (13)

1.一种镍铝合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，所述热等静压制备方法包括如下步骤：
（1）将具有目标质量比例的镍铝合金粉末装入模具并封口；
其中，所述镍铝合金粉末由镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到，且所述目标质量比例中铝的质量比例为1.8-2.2%，其余为镍以及不可避免的杂质；所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:(0.9-1.1)进行一次混合得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合得到所述镍铝合金粉末；所述一次混合的时间为22-26h；所述二次混合的时间为24-36h；所述镍粉的纯度为99.95-99.99%；所述镍粉的D50粒径≤75μm；所述铝粉的纯度为99.95-99.99%；所述铝粉的D50粒径≤10μm；
（2）将步骤（1）封口后的模具放入加热炉中，加热至300-500℃，并控制真空度在5.0E-3Pa以下，进行4-8h的脱气处理；
（3）将步骤（2）脱气后的模具放入热等静压炉中，先升温至450-550℃，在90-170MPa压力下保温保压1-2h进行预热等静压处理，然后升温至750-850℃，在90-170MPa压力下保温保压3-6h进行热等静压处理，将所述模具去掉，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
（4）将步骤（3）得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到镍铝合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的热等静压制备方法，其特征在于，所述混合在惰性气体保护下进行。
3.根据权利要求2所述的热等静压制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气和/或氩气。
4.根据权利要求3所述的热等静压制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
5.根据权利要求2所述的热等静压制备方法，其特征在于，所述惰性气体的压力为0.02-0.06MPa。
6.根据权利要求1所述的热等静压制备方法，其特征在于，所述混合在V型混粉机中进行。
7.根据权利要求6所述的热等静压制备方法，其特征在于，在所述混合前将所述V型混粉机清洗干净，以保证V型混粉机内无污染。
8.根据权利要求1所述的热等静压制备方法，其特征在于，所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式；所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为(1-3):10。
9.根据权利要求1所述的热等静压制备方法，其特征在于，步骤（1）所述模具为不锈钢包套。
10.根据权利要求1所述的热等静压制备方法，其特征在于，在步骤（1）所述装入模具后，依次进行夯实和封口。
11.根据权利要求1所述的热等静压制备方法，其特征在于，在步骤（4）所述机加工后，依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铝合金溅射靶材。
12.根据权利要求1所述的热等静压制备方法，其特征在于，所述热等静压制备方法包括如下步骤：
（1）将镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到镍铝合金粉末，然后装入不锈钢包套，依次进行夯实和封口；
其中，所述镍铝合金粉末由镍粉和铝粉按照目标质量比例混合得到，且所述目标质量比例中铝的质量比例为1.8-2.2%，其余为镍以及不可避免的杂质；所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:(0.9-1.1)进行一次混合22-26h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合24-36h得到所述镍铝合金粉末；所述镍粉的纯度为99.95-99.99%，所述镍粉的D50粒径≤75μm；所述铝粉的纯度为99.95-99.99%，所述铝粉的D50粒径≤10μm；所述混合在惰性气体保护下进行，且所述惰性气体的压力为0.02-0.06MPa；所述混合在V型混粉机中进行；在所述混合前将所述V型混粉机清洗干净，以保证V型混粉机内无污染；所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式；所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为(1-3):10；
（2）将步骤（1）封口后的模具放入加热炉中，加热至300-500℃，并控制真空度在5.0E-3Pa以下，进行4-8h的脱气处理；
（3）将步骤（2）脱气后的模具放入热等静压炉中进行冷态增压烧结，先升温至450-550℃，在90-170MPa压力下保温保压1-2h进行预热等静压处理，然后升温至750-850℃，在90-170MPa压力下保温保压3-6h进行热等静压处理，将所述模具去掉，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
（4）将步骤（3）得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铝合金溅射靶材。
13.一种镍铝合金溅射靶材，其特征在于，利用权利要求1-12任一项所述热等静压制备方法制备。
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