CN111304606A - 无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材 - Google Patents

无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材，所述方法包括如下步骤：(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制‑回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯。本发明中，通过利用热等静压处理、锻造、退火及轧制等工艺的协同耦合效果，使得所得坯内部结构均匀、晶粒细小，内部无缺陷，符合半导体用的镍钒靶坯。

Description

无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材
技术领域
本发明涉及靶材领域，具体涉及无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材。
背景技术
目前，溅射靶材集中用于信息存储、集成电路、显示器、汽车后视镜等产业，主要用于磁控溅射各种薄膜材料。磁控溅射是一种制备薄膜材料的方法，利用离子源产生的离子，在真空中加速聚集成高速离子流,被加速的粒子流轰击到待沉积薄膜的物体表面，离子和待沉积薄膜的物体表面的原子发生动能交换，在待沉积薄膜的物体表面沉积上了纳米或微米薄膜。而被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料,称为溅射靶材。
在集成电路制作中一般用纯金作表面导电层，但金与硅晶圆容易生成AuSi低熔点化合物，导致金与硅界面粘结不牢固，人们提出了在金和硅晶圆的表面增加一粘结层，常用纯镍作粘结层，但镍层和金导电层之间也会形成扩散，因此需要再有一阻挡层，来防止金导电层和镍粘结层之间的扩散。阻挡层需要采用熔点高的金属，还要承受较大的电流密度，高纯金属钒能满足该要求。所以在集成电路制作中会用到镍溅射靶材、钒溅射靶材、金溅射靶材等。
镍钒溅射靶材是在制备镍钒和金的过程中，在镍熔体中加入钒，使制备出的合金更有利于磁控溅射，结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点，可一次完成溅射镍层(粘结层)和钒层(阻挡层)。镍钒合金无磁性，有利于磁控溅射。在电子及信息产业中，已完全替代了纯镍溅射靶材。
镍钒合金靶材主要用于太阳能行业，平板显示器镀膜、电子及半导体领域；如集成电路、背板金属化、光电子等应用。
CN103710577A公开了一种含微量稀土元素的镍钒合金磁控溅射旋转靶材及制备方法，通过真空熔炼，在电解镍熔清精炼后添加海绵钒，能显著提高旋转靶材的抗氧化性和耐蚀性，改善靶材的稳定性和热硬性及对材料过热的敏感性，添加微量的稀土元素，能提高材料纯度，实现靶材的显微组织细化、均匀，有利于提高Ni-V-RE旋转靶材的密度和材料塑性，延长材料的使用寿命。CN105734507A公开了一种成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材热挤压优化制备方法，镍合金内部的组织结构更加均匀，消除明显的分层现象，合金靶材成品率高、晶粒细小、内部组织均匀；溅射更稳定，使用时成膜均匀，有利于获得厚度均匀的高质量薄膜，提高靶材利用率。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法，通过该制备方法所得靶坯内部结构均匀、晶粒细小，内部无缺陷，符合半导体用的镍钒靶坯。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种无缺陷高纯(≥3N)镍钒靶坯的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；
(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯。
本发明中，通过利用热等静压处理、锻造、退火及轧制等工艺的协同耦合效果，使得所得靶坯内部结构均匀、晶粒细小，内部无缺陷，符合半导体用的镍钒靶坯。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述高纯镍钒铸锭包括电弧重熔和/或真空感应熔炼所获得铸锭。
优选地，所述电弧重熔包括采用电子束或真空重熔。
优选地，步骤(1)所述高纯镍钒铸锭中镍钒的含量为99.95-99.99％，例如可以是99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述高纯镍钒铸锭中V的含量为6.5-7.5％，例如可以是6.5％、6.7％、6.9％、7.1％、7.3％或7.5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述热等静压处理的温度为850-1100℃，例如可以是850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述热等静压处理的压力≥110MPa，例如可以是110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa或200MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述热等静压处理的时间为4-6h，例如可以是4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述锻造的温度为900-1100℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述锻造中的总变形率为70-80％，例如可以是70％、72％、74％、76％、78％或80％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第一退火结束后立即进行轧制。
优选地，步骤(2)所述第一退火的温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、1040℃、1080℃、1120℃、1160℃或1200℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一退火的保温时间为60-120min，例如可以是60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述轧制的道次为3-5次，例如可以是3次、4次或5次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述轧制中每道次下压量为该次轧制前厚度的5-10％，例如可以是5％、6％、7％、8％、9％或10％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述轧制中的总变形量为70-80％，例如可以是70％、72％、74％、76％、78％或80％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述轧制-回炉加热循环进行直至轧至目标直径和目标厚度。
本发明中，所述轧制-回炉加热循环结束的终点是轧制至实际作业所需的目标直径和厚度时停止。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述回炉加热的时间为40-80min，例如可以是40min、50min、60min、70min或80min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述回炉加热的终点温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、是1000℃、1040℃、1080℃、1120℃、1160℃或1200℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第二退火的温度为450-550℃，例如可以是450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二退火的保温时间为90-150min，例如可以是90min、100min、110min、120min、130min、140min或150min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所得靶坯中晶粒大小≤100μm，例如可以是100μm、90μm、90μm、80μm、70μm、60μm、50μm、40μm或30μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为40-60μm。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；其中，所述高纯镍钒铸锭包括电弧重熔和/或真空感应熔炼所获得铸锭；所述电弧重熔包括采用电子束或真空重熔；所述高纯镍钒铸锭中镍钒的含量为99.95-99.99％；所述高纯镍钒铸锭中V的含量为6.5-7.5％；所述热等静压处理的温度为850-1100℃；所述热等静压处理的压力≥110MPa；所述热等静压处理的时间为4-6h；所述锻造的温度为900-1100℃；所述锻造中的总变形率为70-80％；
(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯；其中，所述第一退火结束后立即进行轧制；所述第一退火的温度为1000-1200℃；所述第一退火的保温时间为60-120min；所述轧制的道次为3-5次；所述轧制中每道次下压量为该次轧制前厚度的5-10％；所述轧制中的总变形量为70-80％；所述轧制-回炉加热循环进行直至轧至目标直径和目标厚度；所述回炉加热的时间为40-80min；所述回炉加热的终点温度为1000-1200℃；所述第二退火的温度为450-550℃；所述第二退火的保温时间为90-150min；所得靶坯中晶粒大小≤100μm。
第二方面，本发明提供了一种靶材，所述靶材为将第一方面所述的方法制备得到的靶坯和背板进行焊接而得到。
优选地，所述背板包括铝合金背板和/或铜合金背板。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明中，通过利用热等静压处理、锻造、退火及轧制等工艺的协同耦合效果，使得所得靶坯内部结构均匀、晶粒细小，内部无缺陷，符合半导体用的镍钒靶坯。
附图说明
图1是本发明实施例1所得靶坯的超声检测图；
图2是本发明实施例2所得靶坯的超声检测图；
图3是本发明实施例3所得靶坯的超声检测图；
图4是本发明对比例1所得靶坯的超声检测图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；其中，所述高纯镍钒铸锭包括电弧重熔和/或真空感应熔炼所获得铸锭；所述电弧重熔包括采用电子束或真空重熔；所述高纯镍钒铸锭中镍钒的含量为99.95％；所述高纯镍钒铸锭中V的含量为7.5％；所述热等静压处理的温度为1000℃；所述热等静压处理的压力为130MPa；所述热等静压处理的时间为6h；所述锻造的温度为1100℃；所述锻造中的总变形率为80％；
(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯；其中，所述第一退火结束后立即进行轧制；所述第一退火的温度为1000℃；所述第一退火的保温时间为60min；每次轧制为3道次；所述轧制中每道次下压量为该次轧制前厚度的6％；所述轧制中的总变形量为75％；所述轧制-回炉加热循环进行直至轧至目标直径和目标厚度；所述回炉加热的时间为50min；所述回炉加热的终点温度为1050℃；所述第二退火的温度为500℃；所述第二退火的保温时间为120min；所得靶坯中晶粒大小≤100μm。
对所得靶坯进行超声C-SCAN进行检测，靶坯无缺陷，结果如图1所示。
实施例2
本实施例提供了无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；其中，所述高纯镍钒铸锭包括电弧重熔和/或真空感应熔炼所获得铸锭；所述电弧重熔包括采用电子束或真空重熔；所述高纯镍钒铸锭中镍钒的含量为99.96％；所述高纯镍钒铸锭中V的含量为7％；所述热等静压处理的温度为850℃；所述热等静压处理的压力为110MPa；所述热等静压处理的时间为5h；所述锻造的温度为1000℃；所述锻造中的总变形率为75％；
(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯；其中，所述第一退火结束后立即进行轧制；所述第一退火的温度为1200℃；所述第一退火的保温时间为100min；每次轧制的道次为5次；所述轧制中每道次下压量为该次轧制前厚度的10％；所述轧制中的总变形量为80％；所述轧制-回炉加热循环进行直至轧至目标直径和目标厚度；所述回炉加热的时间为80min；所述回炉加热的终点温度为1200℃；所述第二退火的温度为450℃；所述第二退火的保温时间为150min；所得靶坯中晶粒大小≤100μm。
对所得靶坯进行超声C-SCAN进行检测，靶坯无缺陷，结果如图2所示。
实施例3
本实施例提供了无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；其中，所述高纯镍钒铸锭包括电弧重熔和/或真空感应熔炼所获得铸锭；所述电弧重熔包括采用电子束或真空重熔；所述高纯镍钒铸锭中镍钒的含量为99.97％；所述高纯镍钒铸锭中V的含量为6.5％；所述热等静压处理的温度为1100℃；所述热等静压处理的压力为140MPa；所述热等静压处理的时间为4h；所述锻造的温度为900℃；所述锻造中的总变形率为70％；
(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯；其中，所述第一退火结束后立即进行轧制；所述第一退火的温度为1100℃；所述第一退火的保温时间为120min；每次轧制的道次为4次；所述轧制中每道次下压量为该次轧制前厚度的8％；所述轧制中的总变形量为70％；所述轧制-回炉加热循环进行直至轧至目标直径和目标厚度；所述回炉加热的时间为65min；所述回炉加热的终点温度为1000℃；所述第二退火的温度为550℃；所述第二退火的保温时间为90min；所得靶坯中晶粒大小≤100μm。
对所得靶坯进行超声C-SCAN进行检测，靶坯无缺陷，结果如图3所示。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不进行步骤(1)中的热等静压处理，对所得靶坯进行超声C-SCAN进行检测，靶坯有缺陷，结果如图4所示。
对比例2
与实施例1的区别仅在于不进行步骤(2)中的第二退火处理，所得靶坯无缺陷，但内部组织为未结晶，无晶粒。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明中，通过利用热等静压处理、锻造、退火及轧制等工艺的协同耦合效果，使得所得靶坯内部结构均匀、晶粒细小，内部无缺陷，符合半导体用的镍钒靶坯。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；
(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述高纯镍钒铸锭包括电弧重熔和/或真空感应熔炼所获得铸锭；
优选地，所述电弧重熔包括采用电子束或真空重熔；
优选地，步骤(1)所述高纯镍钒铸锭中镍钒的含量为99.95-99.99％；
优选地，步骤(1)所述高纯镍钒铸锭中V的含量为6.5-7.5％。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述热等静压处理的温度为850-1100℃；
优选地，步骤(1)所述热等静压处理的压力≥110MPa；
优选地，步骤(1)所述热等静压处理的时间为4-6h。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述锻造的温度为900-1100℃；
优选地，步骤(1)所述锻造中的总变形率为70-80％。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第一退火结束后立即进行轧制；
优选地，步骤(2)所述第一退火的温度为1000-1200℃；
优选地，步骤(2)所述第一退火的保温时间为60-120min。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述轧制的道次为3-5次；
优选地，所述轧制中每道次下压量为该次轧制前厚度的5-10％；
优选地，步骤(2)所述轧制中的总变形量为70-80％；
优选地，步骤(2)所述轧制-回炉加热循环进行直至轧至目标直径和目标厚度。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述回炉加热的时间为40-80min；
优选地，步骤(2)所述回炉加热的终点温度为1000-1200℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第二退火的温度为450-550℃；
优选地，步骤(2)所述第二退火的保温时间为90-150min；
优选地，步骤(2)所得靶坯中晶粒大小≤100μm，优选为40-60μm。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；其中，所述高纯镍钒铸锭包括电弧重熔和/或真空感应熔炼所获得铸锭；所述电弧重熔包括采用电子束或真空重熔；所述高纯镍钒铸锭中镍钒的含量为99.95-99.99％；所述高纯镍钒铸锭中V的含量为6.5-7.5％；所述热等静压处理的温度为850-1100℃；所述热等静压处理的压力≥110MPa；所述热等静压处理的时间为4-6h；所述锻造的温度为900-1100℃；所述锻造中的总变形率为70-80％；
(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯；其中，所述第一退火结束后立即进行轧制；所述第一退火的温度为1000-1200℃；所述第一退火的保温时间为60-120min；所述轧制的道次为3-5次；所述轧制中每道次下压量为该次轧制前厚度的5-10％；所述轧制中的总变形量为70-80％；所述轧制-回炉加热循环进行直至轧至目标直径和目标厚度；所述回炉加热的时间为40-80min；所述回炉加热的终点温度为1000-1200℃；所述第二退火的温度为450-550℃；所述第二退火的保温时间为90-150min；所得靶坯中晶粒大小≤100μm。
10.一种靶材，其特征在于，所述靶材为将权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的靶坯和背板进行焊接而得到；
优选地，所述背板包括铝合金背板和/或铜合金背板。
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