CN111989421B - 溅射靶材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个实施方式涉及的溅射靶材具有由金属材料构成的板状的靶材主体。所述靶材主体具有靶材部和基座部。所述靶材部包含溅射面。所述基座部包含位于所述溅射面的相反侧且硬度比所述溅射面高的冷却面、以及拉伸强度从所述冷却面向所述靶材部逐渐降低的梯度强度层。

Description

溅射靶材及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种例如用于半导体元件、电子部件、平板显示元件的配线层的成膜等的高纯度铝或铝合金制的溅射靶材。
背景技术
高纯度铝或铝合金制的溅射靶材由于纯度高，因此具有拉伸强度比一般的铝合金材料低的特性。通常，溅射靶材在溅射中受到作用于溅射面的热应力和作用于其背面的冷却水压。进而，溅射靶材产生如下问题：由于靶材材料的消耗导致板厚减少，导致随着进行溅射而变形量增大，基板上附着的膜的堆积速度、膜厚分布变动。于是，为了在溅射中不使靶材发生变形，一般采用一体地接合比靶材强度高的背板，使水压不直接作用在靶材部分的方法。
作为背板，除了在内部形成冷却水的循环通道的夹套型之外，已知还有例如被称为帽型的背板，其具有可容纳包含永久磁铁的磁路的筒状的凸缘部(参照专利文献1)。在这种溅射靶材(以下也称为帽型的溅射靶材)中，通过向凸缘部的内部供给的冷却水来冷却背板，阻止接合靶材材料与背板的铟等材料的熔融导致的靶材材料的脱离。
另一方面，从生产率的观点出发，要求向溅射靶材施加的电力的高密度化。伴随着电力的高密度化，接合靶材材料和背板的接合材料的耐热性成为问题。因此近年来，提出了不使用接合材料而由靶材材料和背板一体形成的溅射靶材。
例如，已知如下方法：在靶材的背面形成凸起，将其用机械的方法接合在背板上的方法(例如参照专利文献2、3)；通过扩散接合将靶材和背板接合的方法(例如参照专利文献4、5)；制作与帽型背板一体型的溅射靶材的方法(例如参照专利文献6)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-63616号公报；
专利文献2：日本特开2008-138274号公报；
专利文献3：日本特表2011-517329号公报；
专利文献4：日本特开2006-159223号公报；
专利文献5：日本特表2000-509765号公报；
专利文献6：日本特表2012-515857号公报。
发明内容
发明要解决的问题
近年来，正在进行可以应对基板的大型化的帽型的溅射靶材的开发。在这种情况下，由于背板是圆筒型，只有背面的外周部与靶材的接合。因此，水压与热膨胀引起的应力同时作用在溅射靶材的背面，在强度低的铝系金属靶材中容易超过屈服点而发生永久变形，存在上述变形导致成膜特性(膜厚分布或成膜速度)变化的问题。
在此，在像上述那样将靶材背面形成的凸起机械地接合在背板上的方法中，由于在接合部产生接触电阻，因此溅射中的放电电压上升，有诱发成膜特性的变化、异常放电的风险。此外，在通过扩散接合将靶材材料和背板接合的方法中，由于在扩散接合处理时发生的压力或热能导致产生靶材的粒径粗大化或取向性变化，有不能得到想要的成膜特性的风险。进而，在背板一体型的溅射靶材中，在通过锻造凸缘部分来提高强度从而抑制靶材部的翘曲的方法中，锻造处理的压力导致靶材整体变形，靶材部的硬度、取向性、粒径产生偏差，有无法实现稳定的成膜特性的风险。
鉴于如上情况，本发明的目的在于提供一种能够实现稳定的成膜特性，且能够抑制靶材部变形的溅射靶材及其制造方法。
用于解决问题的方案
为达成上述目的，本发明的一个实施方式涉及的溅射靶材具有由金属材料构成的板状的靶材主体。
所述靶材主体具有靶材部和基座部。
所述靶材部包含溅射面。
所述基座部包含位于所述溅射面的相反侧且硬度比所述溅射面高的冷却面、以及拉伸强度从所述冷却面朝向所述靶材部逐渐降低的梯度强度层。
在上述溅射靶材中，由于基座部包含比溅射面硬度高的冷却面和拉伸强度从冷却面朝向所述靶材部逐渐降低的梯度强度层，能够实现稳定的成膜特性，并且能够抑制靶材部变形。
所述梯度强度层典型地是加工硬化层。
所述金属材料是以铝为主体的金属材料，所述梯度强度层的拉伸强度可以为30N/mm2以上且55N/mm2以下。
所述溅射面的晶体的取向比(200/111)的平均值可以为1.3以上且7.0以下，所述冷却面的晶体的取向比(200/111)的平均值可以为0.8以上且1.2以下。
在此情况下，所述溅射靶材还可以具有筒状的凸缘部，所述凸缘部由以铝为主体的金属材料构成，在所述冷却面的周围接合。
本发明的一个实施方式涉及的溅射靶材的制造方法包含准备板状的靶坯。
通过在所述靶坯的溅射面相反侧的面实施塑性加工，形成拉伸强度朝向所述溅射面逐渐降低的梯度强度层。
发明效果
如上所述，根据本发明能够实现稳定的成膜特性，且能够抑制靶材部变形。
附图说明
图1是概略地表示本发明的一个实施方式涉及的溅射靶材结构的纵向剖视图。
图2是图1的A-A线剖视图。
图3是示意性地表示梯度强度层的靶材主体的剖视图。
图4是说明上述梯度强度层的强度分布的示意图。
图5是说明不具有上述梯度强度层的溅射靶材(A)与具有上述梯度强度层的溅射靶材(B)的不同作用的示意图。
图6是表示一个实验例的距溅射靶材的冷却面的深度与拉伸强度的关系的图。
图7是表示一个实验例的距溅射靶材的冷却面的深度与硬度的关系的图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的实施方式。
[溅射靶材]
图1是概略地表示本发明的一个实施方式涉及的溅射靶材结构的纵向剖视图，图2是图1的A-A线剖视图。
本实施方式的溅射靶材100具有板状的靶材主体10和筒状的凸缘部20，且由这些靶材主体10与凸缘部20的接合体构成。在本实施方式中，靶材主体10和凸缘部20由Al(铝)为主体的金属材料(以下也称为Al系金属材料)构成。
作为Al系金属材料，可举出纯Al或Al合金。作为Al合金，可举出向纯Al中添加至少一种作为合金元素的Si(硅)、Cu(铜)、Mg(镁)、Zn(锌)、Fe(铁)、Mn(锰)、Ni(镍)、Ti(钛)、Cr(铬)、Ca(钙)、Zr(锆)、Na(钠)、Sr(锶)、Sb(锑)、Be(铍)、P(磷)、V(钒)、Sn(锡)、Pb(铅)、Bi(铋)、Co(钴)、C(碳)而成的金属材料。
靶材主体10形成为圆板形状，具有表面的溅射面10a和背面的冷却面10b。靶材主体10的直径没有特别限定，例如为300mm以上。溅射面10a是在未图示的真空腔的内部被等离子(正离子)溅射的区域，典型地由平面形成。冷却面10b位于溅射面10a的相反侧，是与向凸缘部20的内侧的空间部20s导入的冷却水接触的区域。
靶材主体10具有包含溅射面10a的靶材部11和包含冷却面10b的基座部12。即，靶材部11构成距溅射面10a的靶材主体10的规定的厚度区域，基座部12构成包含冷却面10b的靶材主体10的剩余部分的厚度区域。
靶材部11与基座部12之间的边界既可以明确，也可以不明确。在本实施方式中，通过在溅射面10a侧的周缘部设置环状的台阶部10s而在靶材部10上形成小径部和大径部，例如，小径部为靶材部11，大径部为基座部12。当然不限于此，也可省略台阶部10s的形成。
靶材主体10的厚度没有特别限定，典型地为20mm以上且50mm以下，靶材部11的厚度为10mm以上且25mm以下。
基座部12支承靶材部11，具有抑制靶材部11的变形、翘曲的功能。由于基座部12与靶材部11是一体形成的，因此能够不需要接合材料而构成与靶材部一体的靶材组件。此外，能够解决接合材料伴随溅射功率的高密度化(高输出容量化)而熔融的问题。
靶材主体10通过如下方式制作：在准备了规定尺寸的靶坯后，在冷却面10b实施后述的塑性加工。上述靶坯典型地通过对熔融铸造的Al系金属材料的晶锭实施规定的轧制加工、形状加工等制作。此时的加工条件是以使整体符合靶材部11所要求的拉伸强度、晶体取向性、晶体粒径等各种特性的方式制作。在本实施方式中，以溅射面的晶体取向主要为(200)面方式制作。之后，通过在靶坯的背面实施规定的处理而形成冷却面10b，制作基座部12。
在本实施方式中，溅射面10a侧的靶材部11以例如拉伸强度(0.2％屈服强度。以下相同)为35N/mm2以下、平均硬度(Hv)小于20、晶体的取向比(200/111)的平均值为1.3以上且7.0以下、平均粒径为60μm以下的方式制作。由此，能够进行异常放电少，成膜特性优良的溅射成膜。
另一方面，冷却面10b侧的基座部12以拉伸强度为45N/mm2以上、平均硬度(Hv)为20以上、晶体的取向比(200/111)的平均值为0.8以上且1.2以下的方式制作。由此，能够有效地阻止冷却水的水压或热应力导致的靶材本体10的变形。
如图2所示，基座部12的冷却面10b形成在靶材主体10的背面的一部分。在本实施方式中，冷却面10b为与基座部12同心的圆形的区域，其外周的区域形成为与凸缘部20接合的圆环状的接合面10c。冷却面10b位于靶材主体10的背面形成的圆形的浅圆形的凹部10d的内侧，接合面10c位于凹部10d的外侧。
冷却面10b通过在靶材主体10的背面实施塑性加工而形成，通过加工硬化而具有比溅射面10a高的硬度。进而，基座部12通过上述塑性加工，具有拉伸强度从冷却面10b朝向靶材部11逐渐降低的梯度强度层。图3是示意性地表示梯度强度层120的靶材主体10的剖视图。
如图3所示，梯度强度层120是在靶材部11与冷却面10b之间的基座部12的厚度区域的至少一部分形成的加工硬化层。梯度强度层120以距冷却面10b越近的区域拉伸强度越高的方式形成。在图3中表示为浓淡的浓度越高的区域强度越高。梯度强度层120既可以在基座部12的厚度方向的整个区域形成，也可以只在冷却面10b侧的一部分的区域形成。
在拉伸强度与硬度之间有一定的关系，典型地如图4示意性地表示的那样，梯度强度层120的拉伸强度和硬度具有随着距冷却面10b的深度变大而逐渐降低的分布。即，梯度强度层120具有第一层、第二层和第三层等强度不同的多个层从冷却面10b朝向靶材部11多层连续的形态，其中第一层具有第一拉伸强度，第二层具有比第一拉升强度高的第二拉伸强度，第三层具有比第二拉升强度高的第三拉伸强度。各层的拉伸强度典型地连续地变化，各层的边界不一定明确。
梯度强度层120的拉伸强度和硬度的最小值分别相当于靶材部11的拉伸强度和硬度。由此，能够抑制溅射面10a的晶体取向性、晶体粒径等的变化，确保所希望的溅射特性或者成膜特性。
凸缘部20在靶材主体10的接合面10c上通过电子束焊接或者搅拌摩擦焊(FSW)接合。接合方法不限于此，也可采用扩散接合等的固相接合法，或者使用铟等适当的接合材料的接合法。凸缘部20是用于将靶材主体10固定在未图示的真空腔的顶板等的静止部的部分，在其顶端部形成穿插螺栓等紧固件的多个安装孔。凸缘部20典型地以圆筒型构成，也可以为椭圆筒、方筒型。在圆筒型中，除单纯的直筒形状以外，还包含如图那样朝向接合面10c外径变小的圆锥状的形状。
在凸缘部20的内侧的空间部20s中，虽未图示，在溅射面10a的附近配置了形成磁场的磁路单元。磁路单元包含永久磁铁和磁轭。磁路单元静定在空间部20s上，在溅射面10a的附近形成静磁场。或者磁路单元也可以在空间部20s中绕着靶材主体10的中心轴可旋转地配置。在此情况下，在溅射面10a的附近形成规定的旋转磁场。
在凸缘部20的空间部20s中，经由未图示的导入通道供给冷却水。向空间部20s供给的冷却水经由靶材主体10的冷却面10b冷却靶材主体10，并且冷却在空间部20s配置的磁路单元。由此，抑制在溅射成膜中靶材主体10的过度发热，靶材主体10被冷却到规定温度以下。
一般地，在溅射成膜中，冷却水的水压与热膨胀引起的应力同时作用在靶材主体的冷却面，伴随对溅射面溅射作用导致的靶材部的厚度的减少，如图5A示意性地表示的那样，从冷却面Tb侧朝向溅射面Ta侧使靶材部T变形成弓形的应力变大。因此，在强度比较低的Al系金属靶材中，发生超过屈服点的永久变形程度的变形(翘曲量W1)，导致膜厚分布、成膜速度等的成膜特性的变动。
与此相对，在本实施方式的溅射靶材100中，靶材主体10的基座部12具有上述结构的梯度强度层120。由此，由于能够得到比溅射面10a硬度高且强度高的冷却面10b，因此能够确保溅射面10a的晶体取向性、晶体粒径的均匀性的同时，提高冷却面10b的变形强度。由此，能够有效地阻止伴随冷却水的水压、热应力的作用的靶材主体10的变形，如图5B示意性地表示的那样，可以将靶材主体10的翘曲量W2抑制得小(W2<W1)，确保靶材部11所希望的成膜特性。
[溅射靶材的制造方法]
上述结构的溅射靶材能够通过以下方式制造。
首先，如上述那样制作靶坯之后，在其一个主面(相当于靶材主体10的背面)用机械的方法增加压力，实施局部塑性加工。此时，优选以靶坯的另一个主面(相当于靶材主体10的表面)不受塑性加工的影响的方式进行。
作为塑性加工的方法，可举出(a)锤击法，(b)使用压力机、捣磨粉碎机、辊等机械加工，(c)喷丸处理，(d)使用刳刨机、砂轮机等使用了旋转体的机械加工等。特别是在靶坯背面赋予静负荷的加工方法能抑制向溅射面侧的应力的传播，因此与赋予冲击负荷的加工方法比较，在能够稳定地维持该溅射面的晶体取向性、晶体粒径方面是优选的。
在上述的机械加工中，可以包含切削加工。典型地，可举出通过对靶坯背面切削塑性加工区域来平坦化的处理。通过该处理，在靶材主体10的背面形成凹部10d，并且在凹部10d的内侧形成的平坦的冷却面10b。
冷却面10b的硬度没有特别限定，能够根据靶材主体10的构成材料、大小、厚度等适当设定。例如，在靶材主体10由Al系金属材料构成，靶材主体的直径为152mm以上且650mm以下，厚度为20mm以上且50mm以下的情况下，冷却面10b的硬度(维氏硬度)优选为例如18Hv以上且30Hv以下。即，通过将冷却面10b的硬度设为18Hv以上，能够赋予基座部12可足以抑制伴随溅射导致的靶材部11的厚度减少而产生的靶材主体10翘曲的强度。另一方面，通过将冷却面10b的硬度设为30Hv以下，能够维持溅射面10a的晶体取向性、晶体粒径的均匀性，能够确保良好的成膜特性。此情况的溅射面10a的Hv硬度例如为17以下。
对于梯度强度层120的拉伸强度分布也是同样地，能够根据靶材主体10的构成材料、大小、厚度等适当设定。如上所述，例如在靶材主体10由Al系金属材料构成，靶材主体的直径为152mm以上且650mm以下，厚度为20mm以上且50mm以下的情况下，梯度强度层120的拉伸强度分布优选为例如30N/mm2以上且55N/mm2以下。由此，能够赋予基座部12可足以抑制伴随溅射导致的靶材部11的厚度减少而产生的靶材主体10翘曲的强度。拉伸强度典型地是产生0.2％的永久变形的应力，即，可使用0.2％屈服强度的值。
另外，可以将冷却面10b的Hv硬度和梯度强度层120的拉伸强度中的任意一者作为指标来形成基座部12。如上所述，由于在拉伸强度与硬度之间具有一定的关系，例如能够通过将冷却面10b的硬度调整在目标值而将梯度强度层120的拉伸强度控制在规定范围内。或者，当然也可以通过形成梯度强度层120时的塑性加工的加工量来调整冷却面10b和梯度强度层120的强度分布。
[实验例]
本发明人等按照以下的顺序制作了溅射靶材。
将作为Al系金属材料的Al-0.5wt％Cu合金熔化、铸造，来制作出直径600mm、厚度37mm(靶材部的厚度12mm、基座部的厚度25mm)的靶坯。
接下来，使用以下的方法，对距靶坯的背面的中心φ400mm的圆形的被加工区域实施局部塑性加工(机械加工)。
首先，作为压制用夹具，准备在一个面隔着树脂层铺满直径10mm的氧化锆球的直径400mm的刚体板，将其设置在压制机的可动部。接下来，将靶坯以其被加工区域朝上且与压制用夹具的凸起面相向的方式设置在压制机的载置台，以规定的压制条件用压制夹具压制被加工区域。作为压制条件，设定为：当压制负荷到达980kN时，或者当压制用夹具接触被加工区域后下降3mm时，压制处理自动停止。
压制后，使压制用夹具上升，然后使压制用夹具绕其中心旋转5°重新设置在压制机上。然后，再次以同一压制条件压制被加工区域。之后，重复进行该处理直到压制用夹具旋转3周。在一系列的压制处理完成之后，通过使用机械加工(切削)除去靶坯背面的产生变形的范围(距中心φ460mm、深度2mm的区域)，制作出具有基座部12的靶材主体10，所述基座部12具有平坦的冷却面10b。之后，在该靶材主体的冷却面的外侧接合凸缘部，制作出帽型的溅射靶材。
采集距制作出的靶材主体的冷却面的深度不同的多个样品，加工成JIS13B号的试验片形状，由依据JISZ2241的拉伸试验方法测定该样品的拉伸强度(0.2％屈服强度)和硬度(维氏硬度Hv)。试验机采用岛津制作所制“AG 25TB-R”。其结果分别在图6和图7表示。
图6是绘制了上述各样品的拉伸强度的图，表示基座部12的厚度方向的拉伸强度的变化。另外，横轴的“1-2mm”的意思是在距冷却面的深度为1mm至2mm的范围内切出的样品(“3-4mm”、“4-5mm”、“7-8mm”、“9-10mm”也是同样的意思)。各绘图的纵方向的长度表示偏差。
如该图所示，可以确认出形成了拉伸强度从冷却面朝向靶材部逐渐降低的梯度强度层。在距冷却面的深度为8mm以上的厚度区域中，拉伸强度停止降低，收敛为一定的值。该值是相当于靶材部的拉伸强度的值。
图7是绘制了上述样品的硬度的图，表示基座部12的厚度方向的硬度的变化。各绘图的纵方向的长度表示偏差。由该图可以确认出硬度从冷却面朝向靶材部逐渐降低。虽未图示，溅射面的硬度(Hv)是16Hv，与距冷却面的深度是10mm处的硬度大致一致。
通过X射线衍射对冷却面的中心部(区域1)、外周部(区域2)以及它们的中间部(区域3)的晶体的取向比(200/111)进行确认的结果是，在区域1中是1.22，在区域2中是0.95，在区域3中是0.74，它们的平均值是0.97。
另一方面，同样地对溅射面的中心部(区域1)、外周部(区域2)以及它们的中间部(区域3)的晶体的取向比(200/111)也进行确认的结果是，在区域1中是6.3，在区域2中是5.0，在区域3中是4.1，它们的平均值是5.1。
接下来，将制作出的溅射靶材设置在溅射装置并实际地溅射，对2000kW/h使用后的靶材部的翘曲进行了评价。在此，作为溅射条件，实施了冷却面的水压为0.3Mpa以上，溅射功率为30kW以上的连续的溅射处理。其结果为，在作用于冷却面的水压是0.4MPa的情况下，相对于不具有梯度强度层的靶材主体的翘曲为3mm以上，具有梯度强度层的本实施方式的靶材主体的翘曲为小于1mm。
进而，在使用具有梯度强度层的溅射靶材在厚度400nm的Al系金属膜的基板上成膜时对其薄膜电阻的面内均匀性进行了评价的结果是，靶材寿命在150kW/h时为4.28％，1250kW/h时为5.59％。从该结果确认出，为与使用不具有梯度强度层的溅射靶材时的薄膜电阻的面内均匀性(138.5kW/h时5.45％，1132.6kW/h时5.20％)同等的成膜特性。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是本发明不仅限定于上述的实施方式，当然能够施加各种变更。
例如在以上的实施方式中，举例说明了由Al系金属材料构成的溅射靶材，但是除此之外，也能够同样地应用于由纯Cu或In等其他金属材料构成的溅射靶材。
附图标记说明
10：靶材主体
10a：溅射面
10b：冷却面
11：靶材部
12：基座部
20：凸缘部
120：梯度强度层

Claims (5)

1.一种溅射靶材，其具有由金属材料构成的板状的靶材主体，其中，
所述靶材主体具有：
靶材部，其包含溅射面；以及
基座部，其包含位于所述溅射面的相反侧且硬度比所述溅射面高的冷却面、以及拉伸强度从所述冷却面向所述靶材部逐渐降低的梯度强度层，
所述基座部与所述靶材部是一体形成的，
所述冷却面是通过在所述靶材主体的背面以所述溅射面不受影响的方式实施塑性加工而形成的。
2.根据权利要求1所述的溅射靶材，其中，
所述金属材料是以铝为主体的金属材料，
所述靶材部的拉伸强度为35N/mm2以下，
所述梯度强度层的拉伸强度为30N/mm2以上且55N/mm2以下。
3.根据权利要求2所述的溅射靶材，其中，
所述溅射面的晶体的取向比(200/111)的平均值为1.3以上且7.0以下，
所述冷却面的晶体的取向比(200/111)的平均值为0.8以上且1.2以下。
4.根据权利要求2所述的溅射靶材，其中，
所述溅射靶材还具有筒状的凸缘部，所述凸缘部由以铝为主体的金属材料构成，在所述冷却面的周围接合。
5.一种溅射靶材的制造方法，为权利要求1～4中任一项所述的溅射靶材的制造方法，
准备板状的靶坯，
通过在所述靶坯的溅射面相反侧的面以所述溅射面不受影响的方式实施塑性加工，形成拉伸强度向所述溅射面逐渐降低的梯度强度层。
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