CN104053814B - 高纯度铜溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度铜溅射靶，其特征在于，该靶的凸缘部的维氏硬度为90Hv～100Hv的范围，靶中央的侵蚀部的维氏硬度处于55Hv～70Hv的范围，并且侵蚀部的晶粒直径为80μm以下。本发明涉及不需要与背板(BP)接合的高纯度铜溅射靶，其课题是通过提高该靶的凸缘部的强度(硬度)，减少靶的翘曲量，由此提供能够形成均匀性(均一性)优良的薄膜的高纯度铜溅射靶。另外，对于该靶而言，通过调节侵蚀部和凸缘部的(111)取向率，从而提高膜厚的均匀性。
Description
技术领域
本发明提供溅射中的变形少、使用效率高的高纯度铜溅射靶，特别是涉及对于形成半导体用铜合金布线有用的高纯度铜溅射靶。
背景技术
以往，作为半导体元件的布线材料，一直使用Al合金(电阻率：约3.0μΩ·cm)，但是随着布线的微细化，电阻更低的铜布线(电阻率：约2.0μΩ·cm)得到实用化。作为铜布线的形成工艺，一般进行如下工艺：在布线或布线槽上形成Ta或TaN等扩散阻挡层，然后将铜溅射成膜。关于铜，通常将纯度约4N(除气体成分以外)的电解铜作为粗金属，利用湿式或干式的高纯度化工艺制造5N～6N的高纯度铜，将其作为溅射靶来使用。
如上所述，随着器件的高性能化而变为使用Cu布线，预测今后其比例还会上升。另一方面，为了削减成本，提高使用效率的期望升高，为了满足该要求，一体型靶最适合。但是，近来的溅射输入功率非常高，指出了变形的问题。
对于用于晶片直径为300mm的靶而言，输入功率高，为了防止使用中的变形而使用高强度铜合金作为背板(冷却板，下文中称为“BP”)。因此，变形量少，但是存在该BP时，不得不相应地将靶变薄，因而靶的使用效率降低。
另外，基于与本申请发明中提出的一体型靶相同的想法，还有通过利用ECAE(等径角挤压，Equal Channel Angular Extrusion)导入应变由此使其具有强度的方法。但是，其存在如下问题：靶溅射部的取向中具有应变的(220)变为主取向，对膜厚均匀性带来影响。
观察现有技术，在下述专利文献1中，提出了如下结构的溅射靶：其是包含钽、铌、钴、钛、阀金属的一体型靶(整体型靶)，且具有扩大直径的凸缘，并将其螺栓固定于冷却体(BP)。并且，记载了通过冷加工等使该凸缘部具有屈服应力、刚性。其目的还不明确，推测是由于将凸缘部螺栓固定于BP，因此提高了强度。但是，其强度提高的目的和具体内容还不明确。
在下述专利文献2中，记载了鉴于Al、Al-Ti、Al-Cr靶的机械强度低，利用Al或Al合金软质金属材料使靶和背板一体化，并提出了通过冷却水的水压，抑制由于靶整体的翘曲的产生所引起的漏水、异常放电这样的不良情况产生。
这种情况是以使靶和背板一体化为前提，在以往的使用效率方面必然会变差。
在下述专利文献3中有如下记载：鉴于Al-Ti、Al-Cr靶的机械强度低，利用Al合金软质金属材料使靶和背板一体化，并且对其进一步进行冷塑性加工，由此使得显微维氏硬度为36以上。并且提出了由此通过冷却水的水压来抑制由于靶整体的翘曲的产生所引起的漏水、异常放电这样的不良情况产生。
这种情况是以使靶和背板一体化为前提，在以往的使用效率方面必然会变差。作为其它参考例(参见专利文献4)，可以列举具有以重量计至少99.99％的铜、至少1～50微米的平均晶粒度和约15ksi以上的屈服强度的含铜溅射靶。
通常，在制作高纯度铜溅射靶时，对熔炼铸造后的铜锭进行加工，加工成规定尺寸的靶形状后，对表面进行切削来制作。
这种情况要求抑制靶材料的变形。靶变形少时，能够保持表面的平滑性、能够形成均匀性(均一性)优良的薄膜。但是，在现有技术中，还没有不使用背板，意图仅利用靶来抑制变形、提高使用效率而开发出高纯度铜溅射靶材料的示例。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2005-533930号公报
专利文献2：日本特开2001-107227号公报
专利文献3：日本特开2002-121662号公报
专利文献4：日本特表2005-533187号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明涉及不需要与背板(BP)接合的高纯度铜溅射靶，其课题是通过提高该靶的凸缘部的强度(硬度、屈服应力)，减少靶的翘曲量，由此提供能够形成均匀性(均一性)优良的薄膜的高纯度铜溅射靶。另外，对于该靶而言，通过调节侵蚀部和凸缘部的(111)取向率，从而提高膜厚的均匀性。本发明的课题是：由此提供使进行微细化/高集成化的半导体制品的成品率和可靠性提高，对于形成半导体用铜合金布线有用的高纯度铜溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明提供以下发明。
1)一种高纯度铜溅射靶，其特征在于，该靶的凸缘部的维氏硬度为90～100Hv的范围，靶中央的侵蚀部的维氏硬度处于55～70Hv的范围，并且侵蚀部的晶粒直径为80μm以下。
2)一种高纯度铜溅射靶，其特征在于，该靶的凸缘部的(111)取向率为20％～30％，靶中央的侵蚀部的(111)取向率为57％～68％。
3)如上述1)所述的高纯度铜溅射靶，其特征在于，该靶的凸缘部的(111)取向率为20％～30％，靶中央的侵蚀部的(111)取向率为57％～68％。
4)如上述1)～3)中任一项所述的高纯度铜溅射靶，其特征在于，该靶使用后的翘曲量为2.0mm以下。
5)如上述1)～4)中任一项所述的高纯度铜溅射靶，其特征在于，铜的纯度为99.999％(5N)以上。
6)如上述1)～5)中任一项所述的高纯度铜溅射靶，其特征在于，具备具有冷加工组织的凸缘部。
7)如上述1)～6)中任一项所述的高纯度铜溅射靶，其特征在于，自靶的外周起20mm～50mm的范围为凸缘部。
发明效果
本发明提供不需要与背板(BP)接合的高纯度铜溅射靶，其具有能够提供如下所述的高纯度铜溅射靶的优良效果，所述高纯度铜溅射靶通过提高该靶的凸缘部的强度(硬度、屈服应力)，从而能够减少靶的翘曲量，能够形成均匀性(均一性)优良的薄膜。另外，对于该靶而言，通过调节侵蚀部和凸缘部的(111)取向率，从而能够提高膜厚的均匀性。由此，能够提供使进行微细化/高集成化的半导体制品的成品率和可靠性提高，对于形成半导体用铜合金布线有用的高纯度铜溅射靶。
此外，近年来需要考虑使用材料的回收，与使用BP材的靶相比，一体型由于全部是相同材料，因此具有再生容易、经济方面也有利的效果。
附图说明
图1是靶的说明图。
具体实施方式
纯度为99.999％(5N)以上的高纯度铜的溅射靶的机械特性(强度)低，如果不使用背板(BP)，则存在使用中产生翘曲这样的问题。因此，虽然有对靶施加加工应变从而增加强度的方法，但是这种情况下，靶存在如下问题：残留有应变的(220)变为主取向、膜厚均匀性变差。
因此，本申请发明中，为了同时提高靶强度和改善靶组织两者，通过热处理调节靶中央的侵蚀部的组织、取向后，仅对靶的凸缘部实施塑性加工，从而改善机械特性(强度)。
靶的凸缘部虽然也取决于靶的尺寸，但是通常设定为自靶的外周起约20mm～约50mm的范围。该范围是在通常的靶中所实施的尺寸，根据需要可以制造该范围外的靶，这是不言而喻的。另外，凸缘部不受侵蚀。靶的说明图示于图1中。
本申请发明提供一种高纯度铜溅射靶，其中，高纯度铜溅射靶的凸缘部的维氏硬度设定为90～100Hv的范围，靶中央的侵蚀部的维氏硬度设定为55～70Hv的范围，侵蚀部的晶粒直径为80μm以下。
通常，高纯度铜溅射靶使用纯度为99.999％(5N)以上的铜、进一步使用纯度为99.9999％(6N)以上的铜。由此，能够降低溅射中或溅射后的翘曲，能够形成均匀性(均一性)优良的薄膜。需要说明的是，通常翘曲是指侵蚀面侧产生凸状，本发明具有能够降低该翘曲的效果。
本发明能够提供一种高纯度铜溅射靶，其中，该靶的凸缘部的(111)取向率为20％～30％，靶中央的侵蚀部的(111)取向率为57％～68％。该取向率具有提高膜厚的均匀性的效果。相对上述而言，残留有加工应变的(220)取向增加时，膜厚的均匀性趋于变差。
根据以上所述，本申请发明的高纯度铜溅射靶能够使该靶使用后的翘曲量为2.0mm以下。靶变形消除，因此能够形成均匀性(均一性)优良的薄膜。
高纯度铜溅射靶的制造是将纯度为5N以上的高纯度铜放入碳坩锅(坩锅)内进行熔化。对如此得到的熔液进行铸造，从而能够得到本发明的高纯度的铜锭。然后，以规定的锻造比对该铜锭进行热锻，然后以规定的轧制率进行轧制从而得到铜轧制板。
对上述铜轧制板进一步以规定的温度和时间进行热处理。对于如此制造而成的具备再结晶组织的铜轧制板，利用模锻等加工手段只对外周部实施加工。利用冷锻等的加工将加工率设定为30％以上即可。此时，对于预定的靶的侵蚀部按照不导入应变的方式进行。如此，凸缘部具有冷加工组织。然后，进行磨削和研磨等表面加工，进而进行精加工，由此由上述高纯度铜制造成所制作的溅射靶。
以上的工序中为熔化物，但是也可以以烧结体的形式来制作。这种情况下，通过任意一种加工手段仅对外周部实施加工的工序是必需的。此时，对于预定的靶的侵蚀部按照不导入应变的方式进行。
如上所述制作的高纯度铜溅射靶与背板原则上不利用焊接、扩散接合等手段进行接合。
使用后的靶不存在与背板的接合部(扩散部或焊接部)，因此具有不受污染、靶的再生容易、能够直接再生高纯度材料这样大的优点。
实施例
接着，基于实施例说明本发明。以下所示的实施例是为了便于理解，本发明并不受这些实施例限制。即，基于本发明的技术思想的变形和其它实施例当然也包含在本发明中。
(实施例1)
使用碳坩锅(坩锅)在高真空气氛中将纯度6N的高纯度铜(Cu)熔化。在高真空气氛中将该铜的熔液浇铸于碳铸模中从而得到锭。接着，对所制造的锭在400℃进行温锻。接着，切下需要量后，轧制(冷加工率为82％)成然后在300℃热处理1小时，然后对从外周到距外周20mm的位置进行冷锻(加工率为50％)。
接着，通过机械加工将上述材料加工成靶部的直径为430mm、总厚度为25mm的靶。以上的结果是，靶部具有约35μm的再结晶组织，凸缘部通过冷加工而形成加工组织。这种情况下，凸缘部由于是加工组织而无法确认晶粒直径。
对于如此制作而成的高纯度铜溅射靶，考察凸缘部的硬度(维氏硬度Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)。
其结果是，凸缘部的硬度为100Hv，侵蚀部的(111)取向率为65.5％，晶粒直径为35μm。该结果示于表1中。
接着，使用该靶实施溅射。溅射结束后的最大翘曲为0.8mm，与后述的比较例相比显著提高。另外，成膜后的均匀性为2.1％，膜厚均匀性(均一性)表现出良好的结果。
需要说明的是，在表1中，同时评价记载了凸缘部的硬度(Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)，但是对于它们，即使在分别单独进行评价的情况下，溅射结束后的最大翘曲和成膜后的均匀性也得到了同样能够评价的结果。
[表1]
(实施例2)
使用碳坩锅(坩锅)在高真空气氛中将纯度6N的高纯度铜(Cu)熔化。在高真空气氛中将该铜的熔液浇铸于碳铸模中从而得到锭。
接着，对所制造的锭在400℃进行温锻。接着，切下需要量后，轧制(冷加工率为80％)成然后在325℃热处理1小时，然后对从外周到距外周30mm的位置进行冷锻(加工率为40％)。接着，通过机械加工将上述材料加工成靶部的直径为430mm、总厚度为25mm的靶。
对于如此制作而成的高纯度铜溅射靶，考察凸缘部的硬度(维氏硬度Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)。
其结果是，凸缘部的硬度为95Hv、侵蚀部的(111)取向率为64.3％、晶粒直径为40μm。该结果示于表1中。
接着，使用该靶实施溅射。溅射结束后的最大翘曲为1.3mm，与后述的比较例相比显著提高。另外，成膜后的均匀性为2.2％，膜厚均匀性(均一性)表现出良好的结果。
需要说明的是，在表1中，同时评价记载了凸缘部的硬度(Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)，但是对于它们，即使在分别单独进行评价的情况下，溅射结束后的最大翘曲和成膜后的均匀性也得到了同样能够评价的结果。
(实施例3)
使用碳坩锅(坩锅)在高真空气氛中将纯度6N的高纯度铜(Cu)熔化。在高真空气氛中将该铜的熔液浇铸于碳铸模中从而得到了锭。接着，对所制造的锭在400℃进行温锻。接着，切下需要量后，轧制(冷加工率为80％)成然后在325℃热处理1小时，然后对从外周到距外周40mm的位置进行冷锻(加工率为40％)。接着，通过机械加工将上述材料加工成靶部的直径为430mm、总厚度为25mm的靶。
对于如此制作而成的高纯度铜溅射靶，考察凸缘部的硬度(维氏硬度Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)。
其结果是，凸缘部的硬度为95Hv、侵蚀部的(111)取向率为67.1％、晶粒直径为40μm。该结果示于表1中。
接着，使用该靶实施溅射。溅射结束后的最大翘曲为1.2mm，与后述的比较例相比显著提高。另外，成膜后的均匀性为2.3％，膜厚均匀性(均一性)表现出良好的结果。
需要说明的是，在表1中，同时评价记载了凸缘部的硬度(Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)、但是对于它们，即使在分别单独进行评价的情况下，溅射结束后的最大翘曲和成膜后的均匀性也得到了同样能够评价的结果。
(实施例4)
使用碳坩锅(坩锅)在高真空气氛中将纯度6N的高纯度铜(Cu)熔化。在高真空气氛中将该铜的熔液浇铸于碳铸模中从而得到了锭。接着，对所制造的锭在400℃进行温锻。接着，切下需要量后，轧制(冷加工率为78％)成然后在350℃热处理1小时，然后对从外周到距外周50mm的位置进行冷锻(加工率为30％)。接着，通过机械加工将上述材料加工成靶部的直径为430mm、总厚度为25mm的靶。
对于如此制作而成的高纯度铜溅射靶，考察凸缘部的硬度(维氏硬度Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)。
其结果是，凸缘部的硬度为90Hv、侵蚀部的(111)取向率为68.3％、晶粒直径为80μm。该结果示于表1中。
接着，使用该靶实施溅射。溅射结束后的最大翘曲为1.6mm，与后述的比较例相比显著提高。另外，成膜后的均匀性为2.5％，膜厚均匀性(均一性)表现出良好的结果。
需要说明的是，在表1中，同时评价记载了凸缘部的硬度(Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)，但是对于它们，即使在分别单独进行评价的情况下，溅射结束后的最大翘曲和成膜后的均匀性也得到了同样能够评价的结果。
(比较例1)
使用碳坩锅(坩锅)在高真空气氛中将纯度6N的高纯度铜(Cu)熔化。在高真空气氛中将该铜的熔液浇铸于碳铸模中从而得到锭。接着，对所制造的锭在400℃进行温锻。接着，切下需要量后，轧制(冷加工率为78％)成然后在375℃热处理1小时，然后通过机械加工将上述材料加工成靶部的直径为430mm、总厚度为25mm的靶。
对于如此制作而成的高纯度铜溅射靶，考察凸缘部的硬度(维氏硬度Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)。
其结果是，凸缘部的硬度为58Hv、侵蚀部的(111)取向率为66.3％、晶粒直径为120μm。该结果示于表1中。
接着，使用该靶实施溅射。溅射结束后的最大翘曲为4.2mm，与实施例相比变差。另外，成膜后的均匀性为3.8％，膜厚均匀性(均一性)也变差。
(比较例2)
使用碳坩锅(坩锅)在高真空气氛中将纯度6N的高纯度铜(Cu)熔化。在高真空气氛中将该铜的熔液浇铸于碳铸模中从而得到锭。接着，对所制造的锭在400℃进行温锻。接着，切下需要量后，轧制(冷加工率为78％)成然后在350℃热处理1小时，然后对从外周到距外周30mm的位置进行冷锻(加工率为10％)。通过机械加工将上述材料加工成靶部的直径为430mm、总厚度为25mm的靶。
对于如此制作而成的高纯度铜溅射靶，考察凸缘部的硬度(维氏硬度Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)。
其结果是，凸缘部的硬度为63Hv、侵蚀部的(111)取向率为68.1％、晶粒直径为70μm。该结果示于表1中。
接着，使用该靶实施溅射。溅射结束后的最大翘曲为3.6mm，与实施例相比变差。另外，成膜后的均匀性为3.3％，膜厚均匀性(均一性)也变差。
(比较例3)
使用碳坩锅(坩锅)在高真空气氛中将纯度6N的高纯度铜(Cu)熔化。在高真空气氛中将该铜的熔液浇铸于碳铸模中从而得到锭。接着，对所制造的锭在400℃进行温锻。接着，切下需要量后，轧制(冷加工率为80％)成然后在325℃热处理1小时，然后对从外周到距外周40mm的位置进行冷锻(加工率为10％)。通过机械加工将上述材料加工成靶部的直径为430mm、总厚度为25mm的靶。
对于如此制作而成的高纯度铜溅射靶，考察凸缘部的硬度(维氏硬度Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)。
其结果是，凸缘部的硬度为65Hv、侵蚀部的(111)取向率为67.2％、晶粒直径为45μm。该结果示于表1中。
接着，使用该靶实施溅射。溅射结束后的最大翘曲为3.5mm，与实施例相比变差。另外，成膜后的均匀性为3.6％，膜厚均匀性(均一性)也变差。
(比较例4)
使用碳坩锅(坩锅)在高真空气氛中将纯度6N的高纯度铜(Cu)熔化。在高真空气氛中将该铜的熔液浇铸于碳铸模中从而得到锭。接着，对所制造的锭在400℃进行温锻。接着，切下需要量后，轧制(冷加工率为82％)成然后在300℃热处理1小时，然后对从外周到距外周50mm的位置进行冷锻(加工率为20％)。通过机械加工将上述材料加工成靶部的直径为430mm、总厚度为25mm的靶。
对于如此制作而成的高纯度铜溅射靶，考察凸缘部的硬度(维氏硬度Hv)、侵蚀部的(111)取向率(％)、晶粒直径(μm)。
其结果是，凸缘部的硬度为68Hv、侵蚀部的(111)取向率为65.3％、晶粒直径为35μm。该结果示于表1中。
接着，使用该靶实施溅射。溅射结束后的最大翘曲为3.3mm，与实施例相比变差。另外，成膜后的均匀性为3.7％，膜厚均匀性(均一性)也变差。
产业实用性
本发明的高纯度铜溅射靶提供不需要与背板(BP)接合的高纯度铜溅射靶，其具有提供如下所述的高纯度铜溅射靶的优良效果，通过提高该靶的凸缘部的强度(硬度)，从而能够减少靶的翘曲量，能够形成均匀性(均一性)优良的薄膜。另外，对于该靶而言，通过调节侵蚀部和凸缘部的(111)取向率，从而能够提高膜厚的均匀性。由此，对于使进行微细化/高集成化的半导体制品的成品率和可靠性提高，对形成半导体用铜合金布线有用的高纯度铜溅射靶来说是有用的。
此外，近年来需要考虑使用材料的回收，与使用BP材料的靶相比，一体型由于全部是相同材料，因此具有再生容易、经济方面也有利的效果。
Claims (6)
1.一种高纯度铜溅射靶，其特征在于，该靶的凸缘部的(111)取向率为20％～30％，靶中央的侵蚀部的(111)取向率为57％～68％，该靶的凸缘部的维氏硬度为90Hv～100Hv的范围，靶中央的侵蚀部的维氏硬度处于55Hv～70Hv的范围。
2.如权利要求1所述的高纯度铜溅射靶，其特征在于，侵蚀部的晶粒直径为80μm以下。
3.如权利要求1～2中任一项所述的高纯度铜溅射靶，其特征在于，该靶使用后的翘曲量为2.0mm以下。
4.如权利要求1～2中任一项所述的高纯度铜溅射靶，其特征在于，铜的纯度为99.999％(5N)以上。
5.如权利要求1～2中任一项所述的高纯度铜溅射靶，其特征在于，具备具有冷加工组织的凸缘部。
6.如权利要求1～2中任一项所述的高纯度铜溅射靶，其特征在于，自靶的外周起20mm～50mm的范围为凸缘部。
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