JP6038305B2 - バッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、半導体装置の薄膜形成用スパッタリングターゲットに関する。特に、バッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。なお、金属製ターゲットには、金属製及び合金製を含むものである。特に、チタン製ターゲットの場合は、チタン合金製を含む。

近年、金属又は合金製スパッタリングターゲットを使用して、各種電子部品への成膜が行われている。特に、チタン（チタン合金）製スパッタリングターゲットの使用が増加している。

一般に、スパッタリングターゲットは、バッキングプレートとボンディング材等を用いて接合されている場合が多いが、ターゲットの使用後は、スパッタリング装置を停止して使用済みのターゲットを交換する必要がある。しかし、この停止時間（ダウンタイム）は生産効率を低下させる。

このため、停止時間を極力短縮すると共に、製造コストを削減するためにターゲットとバッキングプレートを一体型にして、ターゲット自体の厚みを厚くすることが求められている。しかし、このような一体型のターゲットは機械強度が不足して、スパッタ中にターゲットが反りなどの変形を生ずるという欠点がある。

このような欠点を克服するために、例えば、特許文献１には、ターゲットとバッキングプレートとが同一材料で製作された一体構造型ターゲットにおいて、ターゲットを塑性加工して、機械的強度を高くすることにより、高出力でスパッタしても、ターゲットの反りなど生じさせない技術が開示されている。
しかし、ターゲット全体の機械的強度を高くするために塑性加工の条件を変更すると、ターゲット自体のスパッタ特性が変化してしまい、所望の製品性能を満たすことができないという問題がある。

特許文献２には、スパッタリングターゲットの非エロージョン部にレーザーを照射して窪みを形成し、その窪みの底面の硬さを非エロージョン部表面の硬さに比べて小さくすることによって、粗大パーティクルの発生を阻止する技術が記載されている。しかし、これはレーザー照射によりメルト部分を軟化して、非エロージョン部の表面に比べて窪みの底面の硬さを小さくするもので、ターゲットの強度を高めて、スパッタ時におけるターゲット変形を抑制するものではない。

特許文献３には、アルミニウムまたはアルミニウム合金スパッターターゲットと当該ターゲットを製造する方法を提供する。純アルミニウムまたはアルミニウム合金を機械的に加工して円形ブランクとしてから、当該ブランクに再結晶熱処理を加えて、必要な結晶粒径と結晶集合組織とを実現する。この熱処理ステップ後に当該ブランクに１０〜５０％の追加ひずみを与えて、機械的強度を増大させる。さらに、当該ターゲットのフランジ領域においては、ひずみは他のターゲット領域におけるよりも大きく、当該フランジ領域に約２０〜６０％の割合のひずみが与えられる。次に、当該ブランクを仕上げ加工して、必要な結晶集合組織と十分な機械的強度とを有するスパッタリングターゲットとすることが記載されている。

特許文献４には、バッキングプレート一体型スパッタリングターゲットにおいて、フランジ部におけるビッカース硬度Ｈｖが９０以上、かつフランジ部における０．２％降伏応力が６．９８×１０^７Ｎ／ｍ^２以上であることを特徴とするバッキングプレート一体型スパッタリングターゲットが記載されている。
上記特許文献３及び特許文献４には、バッキングプレート一体型スパッタリングターゲットが記載されているが、これらの製造条件はフランジ部が同時に塑性加工されているため、フランジ部の塑性加工に伴いターゲットの周囲から中心部へ向かって歪を与え、ターゲットの硬度にばらつきが出る可能性があるという問題がある。

特開２００２−１２１６６２号公報 特開平９−２０９１３３号公報 特表２０１２−５１５８４７号公報 国際公開ＷＯ２０１３／０４７１９９号公報

本発明は、バッキングプレート一体型スパッタリングターゲットにおいて、ターゲットのフランジ部のみの機械強度を高めることにより、スパッタ中のターゲットの変形を抑制することができ、さらには、従来のスパッタ特性を変えることがなく、これにより、均一性（ユニフォーミティ）に優れた薄膜を形成することを可能にし、微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を向上することを課題とする。
特に、バッキングプレート一体型のチタン製スパッタリングターゲットのバッキングプレートとなるフランジ部のビッカース硬度Ｈｖが１１０以上で、チタン製ターゲットのスパッタリング面の硬さが均一であるバッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

上記の課題を解決するために、本発明は、以下の発明を提供するものである。
１）バッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットであって、周囲がバッキングプレートとなるターゲットと一体のフランジ部を備え、該フランジ部は部分的な鍛造を繰り返し行った組織を備えることを特徴とするバッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲット。
２）鍛造した後のターゲットの外周を切削し、鍛造により歪みの入った部分を除去したターゲットであることを特徴とする上記１）に記載のバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲット。
３）円盤型、楕円型又は矩形であることを特徴とする上記１）〜２）のいずれか一項に記載のバッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲット。
４）バッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットが、チタン又はチタン合金からなり、バッキングプレートとなるフランジ部のビッカース硬度Ｈｖが１１０以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載のバッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲット。

また、本願は、以下の発明を提供する。
５）バッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットを製造する方法であって、バッキングプレートとなるフランジ部を鍛造する際に、部分的な鍛造を行い、最終的に材料の全外周を鍛造してフランジ部とすることを特徴とするバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲットの製造方法。
６）１回の鍛造で、金属材料の全周の１／５以下とすることを特徴とする上記５）に記載のバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲットの製造方法。
７）鍛造後、ターゲットの外周を切削し、鍛造により歪みの入った部分を除去することを特徴とする上記５）〜６）のいずれか一項に記載のバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲットの製造方法。
８）円盤型、楕円型又は矩形に成型することを特徴とする上記５）〜７）のいずれか一項に記載のバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲットの製造方法。
９）バッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットがチタン又はチタン合金からなり、バッキングプレートとなるフランジ部のビッカース硬度Ｈｖを１１０以上とすることを特徴とする上記５）〜８）のいずれか一項に記載のバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲットの製造方法。

本発明のバッキングプレート一体型スパッタリングターゲットは、ターゲットのフランジ部のみ機械強度を高めることにより、スパッタ中のターゲットの変形を抑制することができ、さらには、従来のスパッタ特性を変えることがなく、これにより、均一性（ユニフォーミティ）に優れた薄膜を形成することを可能にし、微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を向上することができるという優れた効果を有する。

特に、バッキングプレート一体型のチタン製スパッタリングターゲットのバッキングプレートとなるフランジ部のビッカース硬度Ｈｖが１１０以上で、チタン製ターゲットのスパッタリング面の硬さが均一であるバッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットを提供することができるという優れた効果を有する。

従来の鍛造（型鍛造）の工程を示す図である。 本願発明の鍛造の工程を示す図である。

本発明において、バッキングプレート一体型スパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとが一体化し、同一材料で製造されていることを意味する。従来のスパッタリングターゲットとバッキングプレートの２ピース品では、バッキングプレートによって機械的強度を保つことができるので、本発明のように機械強度が不足しても、スパッタ中にターゲットが変形（反りなど）するという問題は内在しない。変形の問題は、本発明のようなスパッタリングターゲットとバッキングプレートとを一体化し、十分な厚みを持たせたものに対して、顕在化するものである。

しかし、従来のスパッタリングターゲットとバッキングプレートの２ピース品では、ボンディング材等を用いて接合されている場合が多いが、ターゲットの使用後は、スパッタリング装置を停止して使用済みのターゲットを交換する必要があり、この停止時間（ダウンタイム）は生産効率を低下させるという問題がある。
また、製造コストを削減するためにターゲットとバッキングプレートを一体型にして、ターゲット自体の厚みを厚くすることが求められているが、バッキングプレート自体が別物なので、その分だけ厚みに制限があるという問題がある。

本発明は、バッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットであって、周囲がバッキングプレートとなるターゲットと一体のフランジ部を備え、該フランジ部は部分的な鍛造を繰り返し行った組織を備えることを特徴とするバッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットを提供する。一般に、ターゲットとバッキングプレートは、それぞれ別体で作製され、最後にこれらを組立（必要に応じて溶接等により接合して）、製作されるものであるが、本願発明は、同じ材料を用いて一体型としたものである。すなわち、本願発明で使用する加工する（鍛造する）前のターゲットとバッキングプレート材料は、成分組成及び組織は同一である。
上記の通り、本発明のフランジ部は、部分的な鍛造を繰り返し行った組織を備えるが、この組織は実質的には鍛造組織である。しかし、部分的な鍛造は、一度に鍛造する場合に比べて、歪みの発生量が少なくなるので、従来の鍛造法（一度に鍛造する方法）に比べて、ターゲットに及ぼす歪みを大きく低減できる特徴を有する。

上記フランジ部は、バッキングプレート一体型ターゲットをスパッタリング装置に装着するための継ぎ手部分であり、フランジ部自体がスパッタされることはない。フランジ部に相当する部分を順送りに加工するために、その都度ターゲットよりも低い面となる。フランジ部は、バッキングプレート一体型ターゲットの最大径から２０％程度の範囲であるが、バッキングプレート一体型ターゲットのサイズに応じて、任意に決めることができ、その範囲は１０〜３０％の範囲とすることもできる。

ターゲット全体の機械的強度（硬さ）が十分でない場合には、スパッタリング中のターゲットに反りが発生して、膜厚均一性（ユニフォミーティ）を低下させるため、好ましくない。したがって、ターゲットのスパッタ面の硬さが均一であることは、均一なスパッタリングを行う上で重要な要件である。

一般に、ターゲットを製造する場合には、図１に示すような工程によって行われる。バッキングプレート一体型スパッタリングターゲットの製造は、たとえば、溶解して得られる金属や合金を鋳造してインゴット（ビレット）を作製し、このインゴットを所定の鍛造比で鍛造し、その後、所定の圧下率で圧延して圧延板を得る。
さらに、この圧延板の外周部（フランジ部に相当）を鍛造（ハンマー、型鍛造など）して機械的強度を高める。すなわち、図１に示すように、金敷の上に金属ターゲット原料（図１ではＴｉ材）を置き、その上に空間部を有する金型を載せ、金敷によりプレスして型鍛造によりフランジ部を成型していた。

このようにバッキングプレート部分となるフランジ部を作製するために、ターゲット原料の全周を一度に鍛造（塑性加工）により変形させると、歪みの発生が大きくなり、その歪みがターゲットのスパッタ面にも入る。この歪みがターゲットの外周部に存在すると、ターゲット中心部と外周部の硬度差を生じ、ばらつきが出る。
これはスパッタリング特性に影響を与えることになる。このように歪みが入ったターゲットの外周部は、切削により除去する必要がある。歪みの発生量が多い程、ターゲットの周縁部から切削量が増加するので、歩留まりが低下し、生産コストを増加させる原因となる。

このため、本願発明においては、上記のようにバッキングプレートとなるフランジ部を鍛造する場合に、１回の鍛造で金属材料の外周を部分的に鍛造してフランジ部とするのである。具体的には、図２のように、押圧冶具を、フランジを形成する全部ではなく、部分的に充てプレスを行う。このような部分的な鍛造（部分押し）を行うことにより、ターゲット周縁への歪みの発生が著しく減少した。また、未プレスの部分については、ターゲットを回転させて再度プレスすることができる。

すなわち、バッキングプレートとなるフランジ部を成形する際に、１回目の鍛造で金属材料の外周を部分的に鍛造プレスし、次に金型を回転させ、再度金属材料の外周を部分的に鍛造し、これを繰り返して最終的に全外周部を鍛造してフランジ部とする。
１回の鍛造で、ターゲットへの歪みの発生量を低減でき、さらに全周の鍛造を実施しても、１回の鍛造によって発生する少量の歪みの繰り返しなので、ターゲット周縁への歪みの発生は大きく低減できる。
この鍛造は、押圧冶具のサイズを変更することにより鍛造の大きさと頻度を任意に調節できる。すなわち複数回の鍛造を行うことによりバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲットを製造できる。

１回の鍛造では、金属材料の全周の１／５以下、好ましくは１／６〜１／８が望ましい。また、鍛造後は、ターゲットの外周を切削し、鍛造により歪みの入った部分を除去することも可能であるが、本願発明のバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲットの製造方法では、その量を著しく低減できる。
通常、鍛造品のターゲットのスパッタ面に歪みが入る部分は、外周から３ｍｍ以内であり、切削して除去する量は極めて少ないと言える。
このようにして、周面がターゲットよりも低い面であるバッキングプレートとなるフランジ部を作製し、ターゲットのスパッタリング面の硬さを均一としたバッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットを製造できる。

一般に、バッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットは円盤型であるが、楕円型又は矩形に成型することも可能である。チタン製又はチタン合金製のバッキングプレート一体型スパッタリングターゲットに適用した場合は、バッキングプレートとなるフランジ部のビッカース硬度Ｈｖを１１０以上とし、かつスパッタリング面の硬さを均一とすることが可能である。鍛造条件は、材料に応じて任意に決定できるが、例えば、チタン製又はチタン合金製の場合は、鍛造時の加熱温度は７００℃以下、鍛造圧下率は１０％以上で行うことができる。
そして、フランジ部の機械的強度を高めてスパッタリング中の反りを抑え、また上記のようにターゲットのスパッタ面への歪みの残留を無くすことにより、スパッタリング特性を安定化させることができる。

これは、他の金属（合金を含む）においても同様であり、それぞれの金属（合金）の材料特性に応じて、本発明の鍛造を実施することにより、フランジ部の機械的強度を高めてスパッタリング中の反りを抑えることができる。また、同様に、ターゲットのスパッタ面への歪みの残留を低減することが可能であり、スパッタリング特性を安定化させ、かつターゲットの歩留まりを高める著しい利点がある。
このような特性の向上は、本願発明のバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法において、共通する属性と言える。

次に、実施例に基づいて本発明を説明する。以下に示す実施例は、理解を容易にするためのものであり、これらの実施例によって本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく変形及び他の実施例は、当然本発明に含まれる。

（実施例１）
Ｔｉワンピースターゲット用圧延板に対し、前記図２を用いて説明した部分押しによる鍛造を実施した。チタンの加熱温度は５００℃、フランジ部の鍛造圧下率は３０％とした。スパッタ面中心部の硬さがＨｖ＝１００に対し、フランジ部は塑性変形により硬さはＨｖ＝１１０〜１４０であった。スパッタ面外周部は最外周から２.０ｍｍの範囲が鍛造時の歪みにより、硬さＨｖが１１０以上となった。
フランジ部の硬さ測定は、９０°毎に４か所測定した。具体的には、測定位置をフランジ部に沿って９０°ずつ周回させながら、その周回したフランジ長さの中心位置を測定した。

このターゲットの最外周の硬い部分は仕上げ加工により取り除いた。この切除部分の量は、従来と比較すると、極めて少ない量であり、実施例の効果は非常に高かった。
スパッタ評価を行った結果、ユニフォーミティは約４％と良好であり、パーティクルも７個/ｗａｆｅｒと少なかった。使用後のターゲット反りは０．１ｍｍであり良好なＴｉ製スパッタリングターゲットを得ることができた。

（実施例２）
Ｔｉワンピースターゲット用圧延板に対し、前記図２を用いて説明した部分押しによる鍛造を実施した。チタンは室温の２５℃、フランジ部の鍛造圧下率は２０％とした。
スパッタ面中心部の硬さがＨｖ＝１００に対し、フランジ部は塑性変形により硬さはＨｖ＝１６０〜１７０であった。ターゲットの外周部は最外周から３.０ｍｍの範囲が鍛造時の歪みにより、硬さＨｖは１２０以上となった。

この最外周の硬い部分は仕上げ加工により取り除いた。この切除部分の量は、従来と比較すると、極めて少ない量であり、実施例の効果は非常に高かった。
スパッタ評価を行った結果、ユニフォーミティは約４．５％と良好であり、パーティクルも６個／ｗａｆｅｒと少なかった。使用後のターゲット反りは０．１ｍｍであり良好なＴｉ製スパッタリングターゲットを得ることができた。

（実施例３）
Ｔｉワンピースターゲット用圧延板に対し、前記図２を用いて説明した部分押しによる鍛造を実施した。チタンの加熱温度は７００℃、フランジ部の鍛造圧下率は３０％とした。
スパッタ面中心部の硬さがＨｖ＝１００に対し、フランジ部は塑性変形により硬さはＨｖ＝１１０〜１３０であった。ターゲットの面外周部は最外周から１．５ｍｍの範囲が鍛造時の歪みにより、硬さＨｖは１１０以上となった。

この最外周の硬い部分は仕上げ加工により取り除いた。この切除部分の量は、従来と比較すると、極めて少ない量であり、実施例の効果は非常に高かった。
スパッタ評価を行った結果、ユニフォーミティは約５％と良好であり、パーティクルも９個／ｗａｆｅｒと少なかった。使用後のターゲット反りは０．２ｍｍであり良好なＴｉ製スパッタリングターゲットを得ることができた。

（実施例４）
Ｔｉワンピースターゲット用圧延板に対し、前記図２を用いて説明した部分押しによる鍛造を実施した。チタンの加熱温度は５００℃、フランジ部の鍛造圧下率は１０％とした。
スパッタ面中心部の硬さがＨｖ＝１００に対し、フランジ部は塑性変形により硬さはＨｖ＝１１０〜１３０であった。スパッタ面外周部は最外周から２．０ｍｍの範囲が鍛造時の歪みにより、硬さＨｖは１１０以上となった。

このターゲットの最外周の硬い部分は仕上げ加工により取り除いた。この切除部分の量は、従来と比較すると、極めて少ない量であり、実施例の効果は非常に高かった。
スパッタ評価を行った結果、ユニフォーミティは約５％と良好であり、パーティクルも１０個／ｗａｆｅｒと少なかった。使用後のターゲット反りは０．２ｍｍであり良好なＴｉ製スパッタリングターゲットを得ることができた。

（比較例１）
Ｔｉワンピースターゲット用圧延板に対し、従来法である全面押しによる型鍛造を実施した。チタンの加熱温度は５００℃、フランジ部の鍛造圧下率は３０％とした。スパッタ面中心部の硬さがＨｖ＝１００に対し、スパッタ面外周部は最外周から５.０ｍｍの範囲で硬さＨｖは１１０以上であった。この最外周の硬い部分は、仕上げ加工をしても完全には取り除くことができず３.０ｍｍ程度残ってしまった。
スパッタ評価を行った結果、パーティクルは８個／ｗａｆｅｒ、使用後のターゲット反りは０．１ｍｍと良好であったが、ユニフォーミティは約７％と悪かった。

（比較例２）
Ｔｉワンピースターゲット用圧延板に対し、削り出しでターゲットを作製した。スパッタ面、フランジ部とも硬さはＨｖ＝１００程度であった。スパッタ評価の結果、ユニフォーミティは６％とやや悪く、パーティクルも１３個／ｗａｆｅｒと多かった。使用後のターゲット反りは０．５ｍｍであった。この比較例の大きな問題は、大量の切削による材料の無駄が発生すること、そしてフランジ部の強度が不足するために、スパッタリング中に熱による反りが大きく発生し、ユニフォーミティが悪化したことである。

（比較例３）
Ｔｉワンピースターゲット用圧延板に対し、従来法である全面押しによる型鍛造を実施した。チタンの加熱温度は８００℃、フランジ部の鍛造圧下率は３０％とした。スパッタ面中心部の硬さがＨｖ＝１００に対し、フランジ部の硬さはＨｖ＝１００〜１２０であった。ターゲット外周部は最外周から３．０ｍｍの範囲が鍛造時の歪みにより、硬さＨｖ＝１１０〜１２０であった。
スパッタ評価を行った結果、パーティクルは１２個/ｗａｆｅｒ、使用後のターゲット反りは０．４ｍｍと大きく、ユニフォーミティは約６％と悪かった。

なお、上記実施例及び比較例のスパッタ条件は、以下の通りで行った。
＜スパッタ条件＞
・パワー２０ｋＷ
・厚さ２０ｎｍのＴｉＮ膜をＳｉＯ_２基板上に成膜
・ユニフォーミティはＫＬＡテンコール社製オムニマップ（ＲＳ−１００）で測定
・パーティクルはＫＬＡテンコール社製パーティクルカウンター（Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ１−ＤＬＳ）で測定。０．２μｍ以上のものを測定した。

本発明は、バッキングプレート一体型スパッタリングターゲットを提供するものであり、ターゲットのフランジ部のみの機械的強度を高めることにより、スパッタ中のターゲットの変形を抑制することができ、さらに、従来のスパッタ特性を変えることがなく、これにより、均一性（ユニフォーミティ）に優れた薄膜を形成することができるので、微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を向上することができるという優れた効果を有する。

特に、フランジ部のビッカース硬度Ｈｖが１１０以上で、チタン製ターゲットのスパッタリング面の硬さが均一であるバッキングプレート一体型の金属製スパッタリングターゲットを提供することができるので、バッキングプレート一体型のチタン製スパッタリングターゲットのバッキングプレートに有用である。

Claims (3)

1. バッキングプレート一体型のチタン製又はチタン合金製スパッタリングターゲットを製造する方法であって、バッキングプレートとなるフランジ部を鍛造する際に、１回の鍛造で、金属材料の全周の１／５以下とする部分的な鍛造を行い、次に金型を回転させ、再度外周を部分的に鍛造し、これを繰り返して最終的に材料の全外周を鍛造してフランジ部とすると共に、鍛造後、ターゲットの外周を切削し、鍛造により歪みの入った部分を除去することを特徴とするバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲットの製造方法。
2. 円盤型、楕円型又は矩形に成型することを特徴とする請求項１に記載のバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲットの製造方法。
3. バッキングプレートとなるフランジ部のビッカース硬度Ｈｖを１１０以上とすることを特徴とする請求項１又は２に記載のバッキングプレート一体型金属製スパッタリングターゲットの製造方法。