CN102165093B - 高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶、该溅射靶的制造方法及高纯度铜或高纯度铜合金溅射膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其纯度为6N以上，且P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下，其特征在于，粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下。本发明的课题在于，使用减少了有害的P、S、C、O类夹杂物的高纯度铜及高纯度铜合金作为原料，并抑制非金属夹杂物的存在形态，由此以良好的重现性减少使用高纯度铜靶进行溅射而形成的半导体器件布线的不合格率。

Description

高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶、该溅射靶的制造方法及高纯度铜或高纯度铜合金溅射膜
技术领域
本发明涉及高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶、该溅射靶的制造方法及高纯度铜或高纯度铜合金溅射膜。另外，本说明书中使用的％和ppm各自是指质量％和质量ppm。另外，纯度是表示除气体成分C、O、N、H以外的纯度。
背景技术
以往，在以制造高纯度铜或高纯度铜合金靶为目标的情况下，重点放在将主要作为杂质认识的铜或合金成分以外的金属元素以及非金属元素除去、或者将气体成分限定到几ppm～几百ppm这样的一定量。
因此，关于高纯度铜或高纯度铜合金靶中存在的微量的夹杂物，既未引起重视，也未进行将它们除去或减少的研究。另外，即使在尽量限制气体成分的情况下，对于起因于气体成分的夹杂物以何种形态存在也不是特别关注。
但是，高纯度铜或高纯度铜合金靶中存在非金属夹杂物时，即使该夹杂物微小且微量，在溅射形成薄膜的工序中，也会在靶表面上产生突起物(结瘤)，并且由于异常放电引起突起物(结瘤)的破裂等而导致产生粉粒。这样的粉粒的产生，成为使半导体器件的不合格率增加的原因。
以往，这样的粉粒的产生，由于其它原因而产生的影响大，而对于高纯度铜或高纯度铜合金靶中存在的微小且微量的夹杂物成为原因的认识少。
但是，随着以往认识到的粉粒的产生原因的查明，和它们的解决，也逐渐认识到还存在其它的粉粒产生原因，而且只要不解决该原因，就不能进行高品质的成膜。
换句话说，可以说，用于形成目前的半导体用铜布线的溅射靶，处于这种高度的技术水平。
半导体用铜布线的成膜技术是已知的技术，以下对溅射法的成膜原理进行简单说明。
溅射法是如下方法：通过加速后的电荷粒子撞击靶表面时的动量交换，构成靶的原子释放到空间中并淀积到对置的衬底上，利用这一点在衬底上形成被膜。
溅射靶通常为圆盘状或矩形的板，其是用于通过溅射在衬底上形成各种半导体器件的电极、栅、元件、绝缘膜、保护膜等的溅射源。
一般而言，作为溅射靶，使用铝及铝合金靶、铜及铜合金靶、高熔点金属及合金靶、金属硅化物靶等。
这样的靶中，目前重要的一种是用于形成代替以往的铝布线的铜布线的铜及铜合金靶。
另一方面，通过溅射成膜时，有时在进行溅射的靶侵蚀部产生称为结瘤的几微米至几毫米大小的突起物。而且，在溅射中通过电荷粒子的撞击，所述突起物会爆裂，从而存在在衬底上产生粉粒(簇状的粗大飞射物)的问题。
靶的侵蚀面上的结瘤数越多，该粉粒的产生就越增加，在减少成为问题的粉粒方面，防止结瘤的生成成为重大课题。
LSI半导体器件最近的状况是高集成度化，且布线宽度细微化为0.25微米以下，在这样的情况下，认为上述由结瘤产生粉粒特别成为重大问题。
即，粉粒会直接附着到在衬底上形成的薄膜上，或者先附着、沉积到溅射装置的周围壁或部件上，然后再剥离，其会再次附着到薄膜上从而成为引起布线的断线或短路等问题的原因。随着这样的电子器件电路的高集成度化或细微化的推进，粉粒的产生成为大问题。
如上所述，以往认识到的粉粒的产生原因已经查明，并且多数已经得到了解决，但是，依然不充分。只要不解决这些原因，就不能实现高品质的成膜。
以下，对现有技术进行介绍。但是，以下的现有技术对于高纯度铜中存在的微小且微量的夹杂物的形态及其影响既不关注，也未提出具体的解决方案。
在专利文献1中，记载了通过溶剂萃取清洁电解液。
在专利文献2中，记载了用螯合树脂除去Sb、Bi。
在专利文献3中，记载了在铜电解中通过添加隔膜和动物胶使电解面平滑从而减少杂质的纳入。
在专利文献4中，记载了在铜电解中通过使阳极电解液与活性炭接触从而除去动物胶。
在专利文献5中，记载了在铜电解中实施再电解。
在专利文献6中，记载了在铜电解中通过周期性反向电流电解使电极表面平滑化从而防止悬浮物或电解液带入。
在专利文献7中，记载了在铜电解中为了改善表面性状而添加高分子添加剂，和使用含有尿素的电解液以制造银、硫含量少的高纯度铜。
在专利文献8中，记载了影响溅射靶的性能的靶的三项冶金学特性，即材料的均匀性(没有析出物、空隙、夹杂物及其它缺陷)、晶粒尺寸(更细小的晶粒尺寸一般比更粗大的晶粒尺寸优选)及织构(织构与特定的晶体学取向强度相关；“弱的”织构包含晶体学取向的实质上的随机分布，“强的”织构包含在晶体学取向的分布中优先的晶体学取向)，一般需要靶中的夹杂物等缺陷少。
在专利文献9中，记载了一种钛溅射靶，其特征在于，构成靶的钛的晶粒间界部存在的1微米以上的夹杂物在每1cm2靶平面中为100个以下。另外，记载了在钛的晶粒间界部存在的夹杂物为钛或铁、镍、铬、铝、硅、钨、钼金属成分的氧化物、氮化物、碳化物、硫化物、氢化物中的一种以上的组合所构成的复合化合物，而且通过热处理可以将氧化物分解。
在专利文献10和专利文献11中，记载了：在铝、铝合金靶中，通过使夹杂物的单位面积个数为40个/cm2以下、以及使夹杂物的最大长度全部为20微米以下，由此可以减少飞溅；而且，减少溅射靶中的夹杂物对于抑制粉粒和飞溅的产生特别重要；而且，通过用陶瓷过滤器过滤金属熔液以减少夹杂物。
在专利文献12中，记载了高纯度铜或铜合金溅射靶，靶中的氧含量为100ppm以下、碳含量为150ppm以下、氮为50ppm以下和硫含量为200ppm以下、或者从靶表面进行的超声波探伤检查中平底孔直径0.5毫米以上的显示数为0.014个/cm2以下，而且记载了靶中的氧含量为100ppm以下、碳含量为150ppm以下、氮为50ppm以下和硫含量为200ppm以下的高纯度铜或铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，使用通过电子束熔炼或真空感应凝壳熔炼来熔炼铸造的高纯度铜或铜合金锭，但是，可以通过超声波探伤检测到的程度大小的夹杂物在目前的高纯度铜靶中仍未观察到。
在专利文献13中，记载了铜合金溅射靶中所含的气体成分氧、氮和碳，为在晶粒间界形成夹杂物从而产生粉粒的原因，特别是在溅射寿命中存在产生突发粉粒的问题，因此期望尽量减少。而且，调节除气体成分以外的不可避免的杂质为10重量ppm以下。
专利文献1：日本特开平11-106842号公报
专利文献2：日本特开2000-107596号公报
专利文献3：日本特开昭63-297583号公报
专利文献4：日本特开昭64-55394号公报
专利文献5：日本特开平1-152291号公报
专利文献6：日本特开昭64-8289号公报
专利文献7：日本特开2005-307343号公报
专利文献8：日本特公表2004-513228号公报
专利文献9：日本特开平5-214519号公报
专利文献10：日本特开平9-25564号公报
专利文献11：日本特开平11-315373号公报
专利文献12：日本特开2000-239836号公报
专利文献13：日本再公表WO2004/083482号公报
发明内容
根据以上内容，为了抑制粉粒的产生需要提高靶的纯度或改善组织，但是，当然需要原料本身为高纯度。因此，原料的选择非常重要，但在制造的情况下，很可能也会混入杂质。
即使在纯度为6N或其以上的7N等的高纯度铜靶中也存在非金属夹杂物。一般认为氧化铝或氧化镁等氧化物类的非金属夹杂物是有害的杂质。它们当然应该减少，但是，已经查明，比起这些氧化物类夹杂物来，碳类夹杂物在半导体元件的(特别是0.18微米以下的)铜布线工艺中特别产生不良影响。其在使用含有这些非金属夹杂物的靶进行溅射而形成的膜中作为粉粒而进入。
氧化物类的夹杂物，即使作为粉粒进入通过溅射形成的膜中，其电阻也比铜大，因此在中途的检查工序中可以检测到该缺陷部分，从而可以将包含它的区域的布线划分除去。
但是，碳类夹杂物(特别是石墨)与上述氧化物类夹杂物不同，产生不良影响的可能性高。原因认为是例如，石墨作为粉粒进入通过溅射形成的膜中时，其电阻低，因此难以检测到包含该粉粒的布线部分，从而不能作为缺陷来识别。因此，以往并未采取预先将该碳类夹杂物(特别是石墨)除去的对策。
另外，氧化物类夹杂物在成膜后的形成布线的工序中容易通过CMP(化学机械抛光)除去，但是，该碳类夹杂物(特别是石墨)具有化学稳定性，因此不会被除去而容易残留，从而一旦包含在膜中则成为难以解决的存在。
在此，对在通过溅射形成的膜的电阻检查中不能检测到的缺陷多发的情况下使用的靶进行了考查，结果发现，虽然是纯度6N并且碳1ppm以下的高纯度铜靶，但是在其靶组织中通过液中粉粒计数分析也检测到粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为约60000个/g之多。
另外，将该高纯度铜靶进行电解腐蚀，对表面出现的突起状的夹杂物进行FIB-AES分析，发现大约一半为碳类夹杂物。
这样的非金属夹杂物或者碳或碳化物的碳类夹杂物，通过“液体用光散射式自动粒子计数器”(九州リオン株式会社制)进行测定。该测定法是在液体中选择粒子的尺寸，测定其粒子浓度或粒子数目，因此也称为“液中粉粒计数器”，基于JIS B 9925(以下，将该测定称为“液中粉粒计数器”)。
对该测定方法进行具体说明。取5g样品，缓慢地用200cc的酸进行溶解使得夹杂物不溶解，再用纯水进行稀释使体积达到500cc，取其中的10cc，通过所述液中粉粒计数器进行测定。例如，在夹杂物的个数为800个/cc的情况下，由于10cc中分析了0.1g的样品，因此夹杂物为8000个/g。
另外，关于该非金属夹杂物或者碳或碳化物的碳类夹杂物的个数，如前所述通过液中粉粒计数器进行测定，但是，如果可以进行同样的个数分析，则应该容易理解使用其它手段也不会有特别的问题。
该碳类夹杂物，认为主要是在进行VIM等真空熔炼时从作为坩锅使用的石墨混入的，但是，即使将石墨坩锅的材质设定为比以往更高密度的、或者有取向性的、再在坩锅表面用无定形碳涂布而得到的材质，也不能得到持续的效果，相反却会突发地混入大量夹杂物。
根据以上内容，本发明的课题在于，使用减少有害的P、S、C、O类夹杂物的高纯度铜及高纯度铜合金作为原料，控制该原料中的非金属夹杂物的存在形态，并且特别是减少碳类夹杂物，改善高纯度铜或高纯度铜合金靶自身的纯度和组织，由此以良好的重现性减少溅射成膜时的半导体器件布线的不合格率。
本发明人为了解决上述问题进行了广泛深入的研究，结果得到以下发现。即，尽量减少高纯度铜及高纯度铜合金中存在的粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物的存在量，并且减少碳类夹杂物，由此可以减少使用高纯度铜或高纯度铜合金靶进行溅射而形成的半导体器件布线的不合格率。
基于以上发现，本发明提供如下各项。
1)一种高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其纯度为6N以上，且P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下，其特征在于，粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下。
2)如上述1)所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其特征在于，粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为15000个/g以下。
3)如上述1)所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其特征在于，粒径0.5微米以上且20微米以下的包含碳或碳化物的夹杂物为15000个/g以下。
4)如上述1)至3)中任一项所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其特征在于，所述非金属夹杂物中碳或碳化物所占的比例为50％以下。
另外，本发明提供如下各项。
5)一种高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，使用纯度为6N以上、P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下、粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下的高纯度铜或高纯度铜合金原料，将该原料通过冷坩锅熔炼法或真空电弧重熔法进行熔炼，使得纯度6N为以上、碳含量为1ppm以下、粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下。
6)一种高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，使用上述5)的高纯度铜原料，在该原料中加入合金成分，通过冷坩锅熔炼法或真空电弧重熔法进行熔炼，使得纯度为6N以上、碳含量为1ppm以下、粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下。
7)如上述5)或6)所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，使得粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为15000个/g以下。
8)如上述5)至7)中任一项所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，使得粒径0.5微米以上且20微米以下的包含碳或碳化物的夹杂物为15000个/g以下。
9)如上述5)至8)中任一项所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，所述非金属夹杂物中碳或碳化物所占的比例为50％以下。
另外，本发明提供如下各项。
10)一种高纯度铜或高纯度铜合金溅射膜，其特征在于，粒径0.05微米以上的碳或碳化物的粉粒数为10个/平方英寸以下。
11)如上述10)所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射膜，其特征在于，粒径0.05微米以上的碳或碳化物的粉粒数为5个/平方英寸以下。
12)一种半导体器件，具有上述10)或11)所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射膜作为铜布线。
发明效果
通过以上发明，具有以下优良效果：使用减少了有害的P、S、C、O类夹杂物的高纯度铜及高纯度铜合金作为原料，并控制非金属夹杂物的存在形态，由此在用高纯度铜或高纯度铜靶进行溅射的情况下，可以抑制粉粒的产生，并且可以减少半导体器件布线的不合格率。
具体实施方式
作为夹杂物产生原因的杂质而特别成问题的有P、S、O、C。这些元素在铜中的溶解度极小，因此大部分成为铜中在夹杂物。特别是在本申请发明的铜的高纯度化中，存在的禁忌是：为了平滑化等而在以往进行的添加动物胶或高分子等有机类添加物。这是因为：这些有机类添加物的添加会导致P、S、C、O的存在增加。
另外，不使用导致非金属夹杂物、特别是S的混入的硫酸系电解液，而使用硝酸系或盐酸系电解液。但是，即使这样做，也发现混入大量的杂质即P、S、O、C。因此，该杂质增加的原因需要在电解液自身以外寻找。
而且，对它们的混入源进行了研究，结果确认：在对铜进行电解精炼时的电解液中，存在由于来自电解装置、特别是供给电解液并使其循环的管道的有机物的溶出以及在电解装置所处环境或阳极上附着而含有的SiO2、C(碳及碳化物)、Al2O3。
另外，也已知，电解液中所含的P、S、O以CuP、CuS、CuO漂浮物的形式存在，这些漂浮物在电解中有时会在阴极上被带入到铜中，这是污染的主要原因。
特别是在杂质为有机物的情况下，为了将高浓度地含有几ppm以上的有机物的电解铜进一步高纯度化而通过高频熔炼进行熔炼时，通过有机物的分解而形成的碳(C)会原样或者以碳化物形式混入到熔炼后的铜中。
根据以上内容可以看出，在电解液中不加入添加物是重要的，另外，用隔膜将阴极和阳极隔开，并且，在就要将电解液供给到阴极之前，通过活性炭过滤器进行有机物和漂浮物的除去是必要的，这对于夹杂物的减少有效。
上述杂质有SiO2、C、Al2O3、CuP、CuS、CuO等，CuP、CuS、CuO是几乎不固溶于Cu中的铜化合物，C类固形物(石墨和碳化物)、SiO2、Al2O3以粉尘的形式存在，它们在铜的组织中以固形物形式存在。
本申请发明中称为“非金属夹杂物”的是指在该铜组织中存在的固形物。而且，这些夹杂物一旦含有，则在熔炼工艺中不能充分地除去。
其中，碳或以碳为成分的碳化物特别有害，这在上面已经说过。这些杂质进入到半导体制造工艺中后，极其难以除去。而且，这些杂质成为在半导体装置中引起缺陷的原因，伴随着细微化其成为更大的问题。
根据以上内容，在通过电解精炼制造高纯度铜的情况下，在阴极和阳极之间设置隔板，并在将从阳极侧的电解槽(阳极箱)取出的电解液或者追加的电解液供给到阴极侧的电解槽(阴极箱)中时，在就要将电解液供给到阴极侧的电解槽中之前，将所述电解液通过活性炭过滤器后将电解液供给到阴极侧的电解槽进行电解精炼，这是在原料阶段除去杂质的重要工艺。
此时，例如，使用通常的聚丙烯过滤器时，不能除去夹杂物。即，根据过滤器种类的不同有时难以除去夹杂物。另外，将电解液从阳极箱供给到阴极箱中时，在经由管道或泵导入电解液时，同样不能观察到夹杂物的减少。
这是因为：管道或泵的使用本身会成为污染源。这些看起来象是无意的工艺，但是，象本发明这样为了防止少量且微小的非金属夹杂物的混入导致特性劣化，即使在这样的电解精炼工艺中，也需要细心的注意。
上述是制造高纯度铜时的电解制造工艺，由此首先可以得到本发明的高纯度铜。作为起始材料，可以使用市售的5N以下的水平的高纯度铜材料。但是，该起始材料中含有除Cu以外的金属成分、非金属成分(SiO2、Al2O3等)、P、S、O、C以及它们的化合物(CuP、CuS、CuO等)，且各自的含量为几ppm～几千ppm。
本发明的高纯度铜以这些起始材料为原料，但期望将其进一步制成纯度为6N以上的高纯度铜，并且使P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下、而且该铜中含有的粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为10000个/g以下。更优选为5000个/g以下。
P、S、O、C成分，均在铜中成为杂质，它们形成在铜中不固溶的磷化物、硫化物、碳化物、氧化物，有可能成为形成非金属夹杂物的原因。因此，通过将其调节为1ppm以下，可以减少这些非金属夹杂物，提高高纯度铜的特性。
使用这样制造的高纯度铜制作靶。
本申请发明使高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶中含有的粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下，而该非金属夹杂物的量是个问题，作为原料的高纯度铜或高纯度铜合金中的非金属夹杂物超过10000个/g时，靶中该非金属夹杂物会以成为问题的程度大量存在，且在侵蚀靶时成为突起状的异物，该突起状异物容易产生异常放电。这成为溅射时的粉粒产生的原因。
溅射靶中粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下的数值，决非少量。其是连将构成非金属夹杂物的杂质的含量减少至1ppm以下都不能实现的数值。更优选粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为15000个/g以下。
但是，上述数值对于使用高纯度铜靶进行溅射而形成的半导体器件布线的不合格率的减少是重要的。需要认识到，这作为最新的技术的重要性。
特别是可以说，由于包含碳或碳化物的夹杂物的存在是有害的，因此优选使粒径0.5微米以上且20微米以下的含有碳或碳化物的非金属夹杂物为15000个/g以下。更优选使其为10000个/g以下，进一步优选5000个/g以下，且优选为全部非金属夹杂物的50％以下。该碳或碳化物，如上所述，多数是受到来自有机物的污染，因此在电解精炼中必须避免使用有机物。
高纯度铜合金溅射靶通过以上述高纯度铜为基本材料，并额外地添加合金元素来制造。
作为合金元素，没有特别限制，作为溅射靶，可以在高纯度铜中含有使用10％以下的、例如通常添加的Al、Ag、B、Cr、Ge、Mg、Mn、Nd、Si、Sn、Ti、Zr元素的一种或两种以上。
本发明的溅射靶的制造中使用的高纯度铜或高纯度铜合金的原料，可以使用市售的高纯度铜材料及上述的合金成分材料，但是，该原料本身必须尽量减少对电子器件造成不良影响的放射性元素、碱金属、过渡金属、重金属等杂质的含量。
这是因为，特别是半导体装置中，作为杂质的U或Th等放射性元素的放射线对MOS有影响，Na、K等碱金属、碱土金属导致MOS界面特性劣化，Fe、Ni、Co等过渡金属或重金属引起界面能级的产生或接合泄漏，它们有可能通过铜被膜对半导体装置造成污染。
根据以上内容，优选，使碱金属、碱土金属总量为5ppm以下，使放射性元素总量为1ppb以下，使作为合金元素以外的杂质而含有的重金属、轻金属的总量为10ppm以下。
靶通常通过将原料熔融和铸造，并为了使铸造后的材料形成晶体组织、粒径等适当的结构而实施锻造或压延等塑性加工处理及热处理，之后精加工为圆板状等最终靶尺寸来制作。另外，通过将锻造或压延等塑性加工和热处理适当地组合，可以进行靶的晶体取向等品质的调节。
铜及铜合金中的夹杂物主要有氧化物、氮化物、碳化物、硫化物，且在原料的熔融、铸造过程中产生。因此，熔融及铸造在非氧化性气氛中进行，为了有效地除去作为夹杂物源的氧、氮、硫，优选在真空中进行。
另外，作为熔炼方法，为了避免来自以往的高频熔炼中使用的石墨坩锅的碳和氧的污染，适合使用利用水冷铜坩锅的电子束熔炼或真空感应凝壳熔炼以及使用水冷铜模具。
真空电弧重熔法中，优选使用高纯度铜作为电极，进一步优选使用夹杂物与熔炼原料同等地少的高纯度铜。另外，在冷坩锅熔炼法中，为了辅助熔炼，附加以高纯度铜为电极的电弧熔炼功能也是有效的。
在制造铜合金靶的情况下，在该熔炼阶段添加用于得到合金的添加元素来制造目标铜合金。
使用上述的杂质和夹杂物减少的铜或铜合金靶进行溅射时，薄膜中会反映出靶的杂质及夹杂物的减少，从而可以得到同等的杂质和夹杂物水平的薄膜。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例仅为一个示例，本发明不限于这些实施例。即，本发明也包括本发明的技术思想中包含的其它方式和变形。
(靶原料的制备)
关于靶原料，优选使用纯度为6N以上的高纯度铜，且P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下，该铜中含有的粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为10000个/g以下的高纯度铜。
为了制造该高纯度铜，以4N-Cu作为原料阳极，在硝酸系电解液中进行电解精炼。此时，用隔膜将阴极和阳极隔开，将含有从阳极溶出的Cu离子的电解液取出，在就要放入阴极箱中之前通过活性炭过滤器，由此进行电解。
所得电解沉积铜通过液中粉粒计数器进行测定，检测到粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物8000个/g。另外，电解沉积铜中所含的P、S、O、C均各自为1ppm以下。
如上所述，在该原料的制备阶段，可以制造纯度为6N以上的高纯度铜，且P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下、该铜中含有的粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为10000个/g以下的高纯度铜。
另外，在使用通常的聚丙烯过滤器(过滤精度0.5微米)进行过滤的情况下，在不使用过滤器而是取出含有从阳极溶出的Cu离子的电解液并放入阴极箱的情况下，以及在紧接在阳极箱后面配置活性炭过滤器从而通过电解液并通过管道和泵回到阴极箱的情况下，任一种情况下均不能实现目标的原料纯度。这意味着在原料的制备中也必须制造高纯度铜。
(实施例1)
使用将纯度6N的电解铜进一步通过电解工艺减少有机类夹杂物而得到的上述原料，即使用纯度为6N以上的高纯度铜，且P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下，并且通过液中粉粒计数器测定的粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为8000个/g的高纯度铜。
将该原料50kg进行冷坩锅熔炼得到锭，进行均匀化热处理，经锻造、压延、热处理工序制造溅射靶。靶的均匀化热处理、锻造、压延、热处理工序可以使用公知的方法。
利用液中粉粒计数器对该靶进行测定，粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为20000个/g。将其进行电解腐蚀，表面出现的突起状的非金属夹杂物利用FIB-AES进行分析，发现40％为包含碳类(包括碳和碳化物)的夹杂物。
即，粒径0.5微米以上且20微米以下的碳类夹杂物为8000个/g。使用该靶进行溅射，由此在300mm晶片上形成铜薄膜，粒径0.05微米以上的粉粒为17个/平方英寸。其中，粒径0.05微米以上的碳类粉粒少，为10个/平方英寸，可以得到良好的溅射膜。
(实施例2)
将与实施例1同样的原料50kg组合进行冷坩锅熔炼和真空感应熔炼得到锭，同样地进行均匀化热处理，经锻造、压延、热处理工序制造溅射靶。
利用液中粉粒计数器对该靶进行测定，粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为10000个/g。
将其进行电解腐蚀，表面出现的突起状的非金属夹杂物利用FIB-AES进行分析，发现30％为主要成分为碳类(包括碳和碳化物)的夹杂物。即，粒径0.5微米以上且20微米以下的碳类夹杂物为3000个/g。
使用该靶进行溅射，由此在300mm晶片上形成铜薄膜，粒径0.05微米以上的粉粒为8个/平方英寸。其中，粒径0.05微米以上的碳类粉粒少，为4个/平方英寸，可以得到良好的溅射膜。
(比较例1)
将与实施例1同样的原料50kg使用高纯度、高密度石墨坩锅通过真空感应熔炼进行熔炼而得到锭，与实施例同样地进行均匀化热处理，经锻造、压延、热处理工序制造溅射靶。粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为40000个/g。
将其进行电解腐蚀，表面出现的突起状的非金属夹杂物利用FIB-AES进行分析，发现80％为主要成分包含碳的夹杂物。即，粒径0.5微米以上且20微米以下的碳类夹杂物为30000个/g。
使用该靶进行溅射，由此在300mm晶片上形成铜薄膜，粒径0.05微米以上的粉粒为80个/平方英寸。另外，将其通过FIB-AES进行分析，0.05微米以上的碳类粉粒为60个/平方英寸。
产业实用性
本发明具有以下优良效果：作为减少了有害的P、S、C、O类夹杂物的高纯度铜和高纯度铜合金，通过控制非金属夹杂物的存在形态和量，特别是控制碳类夹杂物的存在形态和量，在使用高纯度铜或高纯度铜合金靶进行溅射时可以抑制粉粒的产生，从而可以减少半导体器件布线的不合格率。
因此本发明对高纯度铜及铜合金靶有用，所述高纯度铜及铜合金靶适于形成在LSI半导体器件高集成度化、布线宽度细微化至0.25微米以下的状况下，可以防止短路或断线等问题的铜布线等。

Claims (14)

1.一种高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其纯度为6N以上，且P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下，其特征在于，粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下。
2.如权利要求1所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其特征在于，粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为15000个/g以下。
3.如权利要求1所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其特征在于，粒径0.5微米以上且20微米以下的包含碳或碳化物的夹杂物为15000个/g以下。
4.如权利要求1至3中任一项所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其特征在于，所述非金属夹杂物中碳或碳化物所占的比例为50%以下。
5.一种高纯度铜溅射靶的制造方法，其特征在于，使用纯度为6N以上、P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下、粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下的高纯度铜原料，将该原料通过冷坩锅熔炼法或真空电弧重熔法进行熔炼，使得纯度为6N以上、碳含量为1ppm以下、粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下。
6.一种高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，使用权利要求5的高纯度铜原料，在该原料中加入合金成分，通过冷坩锅熔炼法或真空电弧重熔法进行熔炼，使得纯度为6N以上、碳含量为1ppm以下、粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下。
7.如权利要求5所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，使得粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为15000个/g以下。
8.如权利要求6所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，使得粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为15000个/g以下。
9.如权利要求5至8中任一项所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，使得粒径0.5微米以上且20微米以下的包含碳或碳化物的夹杂物为15000个/g以下。
10.如权利要求5至8中任一项所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，所述非金属夹杂物中碳或碳化物所占的比例为50%以下。
11.如权利要求9所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶的制造方法，其特征在于，所述非金属夹杂物中碳或碳化物所占的比例为50%以下。
12.一种通过使用权利要求1～4的溅射靶或者通过权利要求5～11的方法制造的溅射靶进行溅射而得到的高纯度铜或高纯度铜合金溅射膜，其特征在于，粒径0.05微米以上的碳或碳化物的粉粒数为10个/平方英寸以下。
13.如权利要求12所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射膜，其特征在于，粒径0.05微米以上的碳或碳化物的粉粒数为5个/平方英寸以下。
14.一种半导体器件，具有权利要求12或13所述的高纯度铜或高纯度铜合金溅射膜作为铜布线。
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