CN101199988B - 一种制备超高纯铜铸锭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于真空冶金技术领域的一种制备超高纯铜铸锭的方法。是采用高纯度石墨作为坩埚和模具材料，其工艺过程是取原材料经过清洗、烘干、装料、抽真空、真空熔炼、真空浇注得到超高纯铜铸锭；通过严格控制熔炼前及熔炼和浇注过程中可能引起污染的各个环节，最后使铸锭的纯度达到99.9999％，金属杂质总量小于1ppm。本发明的优势在于可生产大截面铸锭，投资少，生产成本低，生产周期短。

Description

一种制备超高纯铜铸锭的方法
技术领域
本发明属于真空冶金技术领域，更具体的说是利用真空感应熔炼锭模铸造的一种制备超高纯铜铸锭的方法。
背景技术
超高纯铜铸锭的制备主要分为锭模铸造、连续和半连续铸造。连续铸造是以一定的速度将金属液连续浇入到结晶器内并以一定的速度将铸锭牵引出来的铸造方法。如只单炉次熔炼，将金属液浇入到结晶器内并以一定速度将铸锭牵引出来得到一定长度的铸锭叫半连续铸造，连续(半连续)铸造其铸锭质量好组织致密，二次污染小，但在生产大直径铸锭时，铸锭中心裂纹倾向大。
采用锭模铸造制备超高纯铜铸锭，其成本低周期短，但在熔炼过程中可能增加引入杂质的机会，如所选用的耐火材料，辅助材料，模具及所有与金属Cu能接触到的工具等，都会在不同程度上直接影响着高纯铜的纯度，因而增加了生产超高纯铜铸锭的难度，但锭模铸造操作简单，投资少，成本低。
发明内容
本发明的目的是采用真空感应熔炼锭模铸造、制备的一种超高纯铜铸锭的方法，其中铜的纯度为99.9999％，金属杂质含量小于1ppm。
其特征在于，采用高纯度石墨作为坩埚和模具材料，具体工艺为：取原材料经过清洗、烘干、装料、抽真空、真空熔炼、真空浇注得到纯度为99.9999％，金属杂质含量小于1ppm的超高纯铜铸锭；原材料的清洗、烘干在普通净化室的环境下进行。具体操作步骤如下：
1)原材料：原材料选用纯度为99.9999％的超高纯电解铜；
2)模具在100℃～120℃的环境下烘烤至少10小时后进行装炉；
3)清洗：纯度为99.9999％的超高纯电解铜在浓度为20％的硝酸溶液中酸洗40～60秒后，迅速用清水冲洗后，再用酒精冲洗，吹风机吹干；
4)装料：清洗后的纯度为99.9999％的超高纯铜放入专用装料箱，由专用人员进行装炉；
5)抽真空：炉内真空抽至3×10-2Pa；
6)熔化：给高频感应炉送电，在5×10-2pa真空状态下，以感应加热的方式熔化坩埚内的原材料；
7)待料完全熔化完毕，使熔液在过热的状态下保温20分钟，过热温度为1350℃～1370℃，使气体和挥发性的元素充分挥发出去；
8)浇注：调整熔液的温度至1170℃左右，真空浇注，在炉内自然降温后得到超高纯铜铸锭。
所选用的坩埚和模具材料均为高纯石墨，其杂质元素范围在5-20ppm。
具体实施方式
本发明为采用真空感应熔炼锭模铸造，制备一种超高纯铜铸锭的方法。该方法采用高纯度石墨作为坩埚和模具材料，具体工艺为：
1)原材料：原材料纯度为99.9999％的超高纯电解铜180Kg；
2)模具在100℃的环境下烘烤10小时后进行装炉；
3)清洗：纯度为99.9999％的超高纯电解铜在浓度为20％的硝酸溶液中酸洗40～60秒后，迅速用清水冲洗后，再用酒精冲洗，吹风机吹干；
4)装料：清洗后的纯度为99.9999％的超高纯铜从烘箱中取出，放入专用装料箱，由专用人员进行装炉；
5)抽真空：炉内真空抽至3×10-2Pa；
6)熔化：给高频感应炉送电，在真空压力保持为3×10-2Pa的真空状态下，以感应加热的方式熔化坩埚内的原材料；
7)待料完全熔化完毕，使熔液在过热的状态下保温20分钟，过热温度为1350℃，使气体和挥发性的元素充分挥发出去；
8)浇注：调整熔液的温度至1170℃左右，真空浇注，在炉内自然降温后得到纯度为99.9999％，金属杂质含量小于1ppm的超高纯铜铸锭。
通过以上工序得到的超高纯铜铸锭，对其进行取样，利用GDMS(辉光放电质谱分析法)进行痕量元素分析，除去碳、氮、氧、硫、氢等气体元素外，可得到6N以上的超高纯铜铸锭。
表1为利用上述发明工艺制备的超高纯铜铸锭的成分分析结果。其中采用辉光放电质谱GDMS分析70个金属元素，利用LECO法进行5种气体含量分析。总的金属杂质含量为0.68ppm，超高纯铜铸锭纯度达到99.99993％。
表1
元素     杂质含量(ppm)     测试方法 元素     杂质含量(ppm)     测试方法
    C     3.6     LECO     Pd     0.009     GDMS
    N     1.2     LECO     Ag     0.14     GDMS
    0     ＜1     LECO     Cd     ＜0.01     GDMS
    S     3.0     LECO     In     ＜0.005     GDMS
    H     ＜1     LECO     Sn     ＜0.005     GDMS
    Li     ＜0.001     GDMS     Sb     ＜0.002     GDMS
    Be     ＜0.001     GDMS     Te     ＜0.05     GDMS
    B     ＜0.001     GDMS     I     ＜0.005     GDMS
    F     ＜0.005     GDMS     Cs     ＜0.005     GDMS
    Na     ＜0.005     GDMS     Ba     ＜0.001     GDMS
    Mg     ＜0.001     GDMS     La     ＜0.001     GDMS
    Al     0.009     GDMS     Ce     ＜0.001     GDMS
    Si     0.06     GDMS     Pr     ＜0.001     GDMS
    P     0.01     GDMS     Nd     ＜0.001     GDMS
    Cl     ＜0.005     GDMS     Sm     ＜0.001     GDMS
    K     ＜0.01     GDMS     Eu     ＜0.001     GDMS
    Ca     ＜0.005     GDMS     Gd     ＜0.001     GDMS
    Sc     ＜0.001     GDMS     Tb     ＜0.001     GDMS
    Ti     ＜0.001     GDMS     Dy     ＜0.001     GDMS
    V     ＜0.001     GDMS     Ho     ＜0.001     GDMS
    Cr     0.03     GDMS     Er     ＜0.001     GDMS
    Mn     0.005     GDMS     Tm     ＜0.001     GDMS
    Fe     0.12     GDMS     Yb     ＜0.001     GDMS
    Co     ＜0.001     GDMS     Lu     ＜0.001     GDMS
    Ni     0.02     GDMS     Hf     ＜0.001     GDMS
    Zn     ＜0.01     GDMS     W     ＜0.001     GDMS
    Ga     ＜0.01     GDMS     Re     ＜0.001     GDMS
    Ge     ＜0.005     GDMS     Os     ＜0.001     GDMS
    As     ＜0.005     GDMS     Ir     ＜0.001     GDMS
    Se     ＜0.01     GDMS     Pt     ＜0.01     GDMS
    Br     ＜0.05     GDMS     Au     ＜0.01     GDMS
    Rb     ＜0.001     GDMS     Hg     ＜0.01     GDMS
    Sr     ＜0.001     GDMS     Tl     ＜0.001     GDMS
    Y     ＜0.001     GDMS     Pb     ＜0.001     GDMS
    Zr     ＜0.001     GDMS     Bi     ＜0.001     GDMS
    Nb     ＜0.005     GDMS     Th     ＜0.0001     GDMS
    Mo     ＜0.005     GDMS     U     ＜0.0001     GDMS
    Ru     ＜0.005     GDMS

Claims (1)

1.一种超高纯铜铸锭的方法，采用高纯度石墨作为坩埚和模具材料，高纯石墨的杂质元素范围在5-20ppm；其工艺过程是取原材料经过清洗、烘干、装料、抽真空、真空熔炼、真空浇注得到超高纯铜铸锭；原材料的清洗、烘干在普通净化室的环境下进行；其特征在于，具体操作步骤如下：
1)原材料：原材料选用纯度为99.9999％的超高纯电解铜；
2)模具在100℃～120℃的环境下烘烤至少10小时后进行装炉；
3)清洗：纯度为99.9999％的超高纯电解铜在浓度为20％的硝酸溶液中酸洗40～60秒后，迅速用清水冲洗后，再用酒精冲洗，吹风机吹干；
4)装料：清洗后的纯度为99.9999％的超高纯铜放入专用装料箱，由专用人员进行装炉；
5)抽真空：炉内真空抽至3×10-2Pa；
6)熔化：给高频感应炉送电，在5×10-2Pa真空状态下，以感应加热的方式熔化坩埚内的原材料；
7)待料完全熔化完毕，使熔液在过热的状态下保温20分钟，过热温度为1350℃～1370℃，使气体和挥发性的元素充分挥发出去；
8)浇注：调整熔液的温度至1170℃真空浇注，在炉内自然降温后得到纯度达到99.9999％，金属杂质总量小于1ppm超高纯铜铸锭。
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