CN109047783B - 一种铝合金粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铝合金粉末及其制备方法，先将盛有纯铝锭的坩埚置于中频熔炼炉内，抽真空后，通入惰性气体，使得熔炼炉内压强与大气压相同；升温，控制中频熔炼炉内温度为750‑850℃，当纯铝锭开始熔化时，向熔炼炉内通入惰性气体，同时，继续升温，使得坩埚内铝熔体的温度达到1200‑1300℃；降温，使得坩埚内熔体的温度降低至700‑780℃，并调节中频熔炼炉内压强至0.05‑0.15MPa，向坩埚内加入Al‑Sc中间合金，同时，调高中频熔炼炉的熔炼功率，1‑2min后，将中频熔炼炉内压强调节至2.5‑3.5kPa，控温，使得坩埚内熔体温度保持在790‑810℃，熔炼完全，获得铝合金熔体，进行雾化制粉，获得铝合金粉末。本发明的制备方法可有效减少Sc、Zr等元素的烧损，提升粉末产品的合金成分的可控性。

Description

一种铝合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金粉末及其制备方法。
背景技术
气雾化制粉法广泛应用于3D打印用金属粉末的制备和生产。随着3D打印技术对金属粉末性能需求的提升，金属粉末的合金成分控制成为粉末制备的关键点。在制备Al-Sc-Zr系合金粉末时，普通的雾化方式存在严重的稀土元素烧损，Sc元素和Zr元素的烧损率可达42%-80%，通常情况下只能通过提高稀土元素添加量来保证粉末产品的稀土含量，大大提升了粉末制备成本，同时合金成分的不可控因素增加。因此控制Al-Sc-Zr系合金制粉过程中的稀土元素烧损可以降低粉末制备成本，提高粉末品质和粉末成分稳定性，这已成为稀土铝合金雾化制粉技术发展的趋势。同时该方法在减少稀土损耗的过程中，还可以减少粉末的氧氮含量，进一步提升粉末品质。因此需要一种能降低Al-Sc-Zr系合金稀土元素烧损的气雾化制粉方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种铝合金粉末及其制备方法，以降低制备过程中稀土元素的损耗，提升制备过程中对粉末产品的合金成分的可控性。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
铝合金粉末的制备方法，所述铝合金粉末中，铝的含量为20%-99wt%，Sc的含量为0.05-1.5 wt %，Zr的含量为0-2.0 wt %，Si的含量为0-70 wt %，Mg的含量为0-10 wt %，Ti的含量为0-15 wt %，Mn的含量为0-5 wt %，Li的含量为0-3 wt %；包括如下步骤：
S1、将盛有纯铝锭的坩埚置于中频熔炼炉内，抽真空，待中频熔炼炉内真空度达到1×10-2pa以下后，通入惰性气体，使得熔炼炉内压强与大气压相同；
S2、升温，控制中频熔炼炉内温度为750-850℃，当纯铝锭开始熔化时，向熔炼炉内通入惰性气体，使得中频熔炼炉内压强为0.6-0.8MPa，同时，继续升温，使得坩埚内铝熔体的温度达到1200-1300℃；
S3、降温，使得坩埚内熔体的温度降低至700-780℃，并调节中频熔炼炉内压强至0.05-0.15MPa，向坩埚内加入Al-Sc中间合金，同时，调高中频熔炼炉的熔炼功率，1-2min后，将中频熔炼炉内压强调节至2.5-3.5kPa，控温，使得坩埚内熔体温度保持在790-810℃，熔炼完全，获得铝合金熔体；
S4、以S3获得的铝合金熔体为原料，进行雾化制粉，获得铝合金粉末。
S1之前，还包括用被酒精润滑的清洁布对中频熔炼炉内壁进行擦拭的步骤。
所述惰性气体为氩气。
S2中，先将中频熔炼炉内温度控制为350-450℃，保温8-12min后，升温，控制中频熔炼炉内温度在750-850℃，当纯铝锭开始熔化时，向熔炼炉内通入惰性气体，使得中频熔炼炉内压强为0.6-0.8MPa，同时，继续升温，使得坩埚内铝熔体的温度达到1200-1300℃。如此，分两段升温，中频熔炼炉内温度达到350-450℃时，可使原料受热均匀，释放夹杂气体，同时可打开高纯氩气充气阀和单向排气阀，置换金属锭中加热溢出的杂质气体。
S2和S3之间，还包括向铝熔体中加入高熔点合金元素单质的步骤，即将高熔点合金元素单质按配比加入铝熔体中，保温8-12min；
其中，高熔点合金元素单质包括锆单质、硅单质、锰单质中的一种或多种。
S3中，降温，使得坩埚内熔体的温度降低至800-900℃，并调节熔炼炉内压强至0.4-0.6MPa，向铝熔体内加入除Mg、Li元素以外的合金元素，优选地，该合金元素为Ti、Al、Si，优选地，Al、Si以Al-Si中间合金的形式添加，保温8-12min；然后继续降温，使得坩埚内熔体的温度降低至700-780℃，并调节中频熔炼炉内压强至0.05-0.15MPa，向坩埚内加入Al-Sc中间合金，同时，调高中频熔炼炉的熔炼功率，1-2min后，将中频熔炼炉内压强调节至2.5-3.5kPa，控温，使得坩埚内熔体温度保持在790-810℃，熔炼完全，获得铝合金熔体。
S3中，向坩埚内加入Al-Sc中间合金的同时，向坩埚内加入镁单质和/或锂单质和/或铝锂中间合金。
S4中，雾化制粉过程中，在熔炼同时将温度保持在790-810℃，待熔炼过程完毕，开始制粉，雾化气体压力在0.5MPa~8MPa范围内，具体参数由所需粉末粒度确定，中频熔炼炉的熔炼室正压需保持在10kPa以上，在保证熔体下流的基础上减少雾化过程中元素挥发，同时雾化桶和集粉罐通入大流量冷却水，保证粉末的冷却速率。雾化完成后等待粉末降温，完成制粉。
优选地，所述铝合金粉末中，铝的含量为20%-99wt%，Sc的含量为0.1 wt %-0.7 wt%，Zr的含量为0.1 wt %-0.5 wt %，Si的含量为0-70 wt %，Mg的含量为0-10 wt %，Ti的含量为0-15 wt %，Mn的含量为0-5 wt %，Li的含量为0-3 wt %。
一种铝合金粉末，由如上所述的制备方法制成。
本发明通过控制熔炼炉气压，能控制单质元素的饱和蒸气压值，通过结合熔炼温度的控制，降低元素挥发，从而减少元素损失；增加惰性气体气压还可以进一步减少熔炼炉内部的氧气及氧元素含量（注：此过程中的氧含量主要为抽真空过程中剩余的极少部分氧气以及合金原料在熔化过程中可能析出的原子氧），降低元素烧损。
本发明通过对熔炼过程中各阶段温度和压强的控制，可有效减少Sc、Zr等元素的烧损，提升粉末产品的合金成分的可控性。通过本发明的技术方案，可以使得Sc元素和Zr元素的损耗降低至4%-8%。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
对合金成分检测使用ICP光谱仪检测，检测标准为《GB/T 20975.25-2008 铝及铝合金化学分析方法 第25部分：电感耦合等离子原子发射光谱法》，测试单位为中南大学现代分析检测中心理化分析室和中南大学粉末冶金国家重点实验室。
实施例1
制备Al-10Si-1Mg-0.6Sc合金粉末，制粉前清理熔炼炉，用酒精润湿清洁布对熔炼室内壁进行擦拭。新坩埚需用酒精润湿清洁布擦拭。投料前熔炼原料进行去氧化膜、超声洗涤和干燥处理。熔炼过程工艺：在坩埚中加入纯铝锭，在熔炼室真空度达到1×10-2pa以下后，向熔炼室充入高纯氩气，使得熔炼室压力与大气压相同，开始熔炼。熔炼过程首先调节中频炉功率，使坩埚内温度为400℃，使原料受热均匀，释放夹杂气体，同时可打开高纯氩气充气阀和单向排气阀，置换金属锭中加热溢出的杂质气体，10min后调大熔炼功率升温，温度控制在800℃左右，使合金锭熔化；熔化开始后向熔炼室充入一定量高纯氩气，使熔炼室压力为0.7MPa，防止Al元素挥发，同时继续加大功率，使坩埚内熔体温度达到1250℃，从二次加料口加入Si单质，保温10min，调低熔炼功率，使坩埚内熔体温度至750℃，熔炼室压力，自二次加料口加入Al-Sc中间合金和Mg单质，同时调高中频炉功率，待Al-Sc中间合金熔化后，保持高功率2min后进入雾化过程。雾化过程：在熔炼同时将保温坩埚加热至800℃，待熔炼过程完毕，开始制粉，雾化气体压力为3MPa，熔炼室正压需保持在11KPa，同时雾化桶和集粉罐通入大流量冷却水，保证粉末的冷却速率。雾化完成后等待粉末降温，完成制粉。制得粉末配料时Sc元素按0.75wt%配制，实际测量得粉末中Sc元素含量为0.71wt%，烧损为5.3%。
实施例2
制备Al-6Mg-0.5Sc-0.2Zr合金粉末，制粉前清理熔炼炉，用酒精润湿清洁布对熔炼室内壁进行擦拭。投料前熔炼原料进行去氧化膜、超声洗涤和干燥处理，保证原料纯净度。熔炼过程工艺：在坩埚中加入纯铝锭，在熔炼室真空度达到1×10-2pa以下后，向熔炼室充入高纯氩气，使得熔炼室压力与大气压相同，开始熔炼。熔炼过程首先调节中频炉功率，使坩埚内温度为400℃，使原料受热均匀，释放夹杂气体，同时可打开高纯氩气充气阀和单向排气阀，置换金属锭中加热溢出的杂质气体，10min后调大熔炼功率升温，温度控制在800℃左右，使合金锭熔化；熔化开始后向熔炼室充入一定量高纯氩气，使熔炼室压力为0.7MPa，防止Al元素挥发，同时继续加大功率，使坩埚内熔体温度达到1250℃，从二次加料口加入锆单质，保温10min；调低熔炼功率，使坩埚内熔体温度至750℃，熔炼室压力0.1MPa，自二次加料口加入Al-Sc中间合金和Mg合金元素，同时调高中频炉功率，待Al-Sc中间合金熔化后，保持高功率2min，将熔炼室压力调节至3KPa左右，进入雾化过程。雾化过程：在熔炼同时将保温坩埚加热至800℃，待熔炼过程完毕，开始制粉，雾化气体压力在3.5MPa范围内，熔炼室正压需保持在13KPa以上，同时雾化桶和集粉罐通入大流量冷却水，保证粉末的冷却速率。雾化完成后等待粉末降温，完成制粉。制得粉末配料时Sc元素按0.53wt%配制，实际测量得粉末中Sc元素含量为0.50%，烧损5.6%；Zr元素按0.25wt%配制，实际检测得粉末中Zr元素含量为0.23wt%，烧损为7.8%
对比例1
使用气氛保护电阻炉熔炼Mg-Al-Zr合金，使用气氛保护电阻熔炼炉,添加适量的镁锭和铝锭直接升温至1000℃左右，待合金熔化完成后，加入Mg-20%Zr中间合金进行合金化，待中间合金熔化后搅拌2min，静置30min后排渣水冷模浇注成锭，设计成分为Mg-Al-0.6Zr，使用ICP测量得到结论，铸锭Zr元素含量0.17wt%，烧损率达70%以上。
对比例2
使用真空熔炼炉熔炼Al-Mn-0.6Sc合金和Al-Mn-0.8Sc合金铸锭，熔炼前清理熔炼炉，用酒精润湿清洁布对熔炼室内壁进行擦拭。投料前熔炼原料进行去氧化膜、超声洗涤和干燥处理，保证原料纯净度。熔炼过程工艺：在坩埚中加入纯铝锭和锰单质，在熔炼室真空度达到1×10-2pa以下后，向熔炼室充入高纯氩气，使得熔炼室压力与大气压相同，开始熔炼。待铝锭熔化后，继续升温至1250℃，保温15min后由二次加料口加入Al-Sc中间合金，加入后静置5min进行水冷模浇注成锭。过程中未进行熔炼室正压调节，配料时根据熔炼经验，Sc元素按照0.8wt%和1.0wt%含量配料，所得铸锭Sc元素含量分别为0.66wt%和0.88wt%，烧损率在12%以上。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (9)

1.一种铝合金粉末的制备方法，所述铝合金粉末中，铝的含量为20%-99wt%，Sc的含量为0.05-1.5 wt %，Zr的含量为0-2.0 wt %，Si的含量为0-70 wt %，Mg的含量为0-10 wt %，Ti的含量为0-15 wt %，Mn的含量为0-5 wt %，Li的含量为0-3 wt %；其特征在于，包括如下步骤：
S1、将盛有纯铝锭的坩埚置于中频熔炼炉内，抽真空，待中频熔炼炉内真空度达到1×10-2pa以下后，通入惰性气体，使得熔炼炉内压强与大气压相同；
S2、升温，控制中频熔炼炉内温度为750-850℃，当纯铝锭开始熔化时，向熔炼炉内通入惰性气体，使得中频熔炼炉内压强为0.6-0.8MPa，同时，继续升温，使得坩埚内铝熔体的温度达到1200-1300℃；
S3、降温，使得坩埚内熔体的温度降低至700-780℃，并调节中频熔炼炉内压强至0.05-0.15MPa，向坩埚内加入Al-Sc中间合金，同时，调高中频熔炼炉的熔炼功率，1-2min后，将中频熔炼炉内压强调节至2.5-3.5kPa，控温，使得坩埚内熔体温度保持在790-810℃，熔炼完全，获得铝合金熔体；
S4、以S3获得的铝合金熔体为原料，进行雾化制粉，获得铝合金粉末。
2.根据权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征在于，S1之前，还包括用被酒精润滑的清洁布对中频熔炼炉内壁进行擦拭的步骤。
3.根据权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征在于，S2中，先将中频熔炼炉内温度控制为350-450℃，保温8-12min后，升温，控制中频熔炼炉内温度在750-850℃，当纯铝锭开始熔化时，向熔炼炉内通入惰性气体，使得中频熔炼炉内压强为0.6-0.8MPa，同时，继续升温，使得坩埚内铝熔体的温度达到1200-1300℃。
5.根据权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征在于，S2和S3之间，还包括向铝熔体中加入高熔点合金元素单质的步骤，即将高熔点合金元素单质按配比加入铝熔体中，保温8-12min；
其中，高熔点合金元素单质包括锆单质、硅单质、锰单质中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征在于，S3中，降温，使得坩埚内熔体的温度降低至800-900℃，并调节熔炼炉内压强至0.4-0.6MPa，向铝熔体内加入除Mg、Li元素以外的合金元素，保温8-12min；然后继续降温，使得坩埚内熔体的温度降低至700-780℃，并调节中频熔炼炉内压强至0.05-0.15MPa，向坩埚内加入Al-Sc中间合金，同时，调高中频熔炼炉的熔炼功率，1-2min后，将中频熔炼炉内压强调节至2.5-3.5kPa，控温，使得坩埚内熔体温度保持在790-810℃，熔炼完全，获得铝合金熔体。
7.根据权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征在于，S3中，向坩埚内加入Al-Sc中间合金的同时，向坩埚内加入镁单质和/或锂单质和/或铝锂中间合金。
8.根据权利要求1所述的铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述铝合金粉末中，铝的含量为20%-99wt%，Sc的含量为0.1 wt %-0.7 wt %，Zr的含量为0.1 wt %-0.5 wt %，Si的含量为0-70 wt %，Mg的含量为0-10 wt %，Ti的含量为0-15 wt %，Mn的含量为0-5 wt %，Li的含量为0-3 wt %。
9.一种铝合金粉末，其特征在于，由如权利要求1-8任一项所述的制备方法制成。
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