CN112301241B

CN112301241B - 一种含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法

Info

Publication number: CN112301241B
Application number: CN202011128052.9A
Authority: CN
Inventors: 周古昕; 郎玉婧; 毛华; 王生; 杜秀征; 李金宝; 乔丽; 韩峰
Original assignee: China Weapon Science Academy Ningbo Branch
Current assignee: China Weapon Science Academy Ningbo Branch
Priority date: 2020-10-20
Filing date: 2020-10-20
Publication date: 2022-03-22
Anticipated expiration: 2040-10-20
Also published as: CN112301241A

Abstract

本发明一种含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法，其特征在于该焊丝质量百分比组成为Mg：4.5～7.5％、Mn：0.1～1％、Zn：0.2～1.2％、Ti：0.01～0.12％、Sc：0.02～0.6％、Zr：0.02～0.35％，Fe≤0.2％，Si≤0.15％，余量为Al；焊丝铸锭的制备包括以下步骤：1)按照目标成分进行配料；2)将原料放入真空炉坩埚中；3)开启真空熔炼炉设备，抽真空至10Pa以下开始升温熔化。本发明制备方法的熔炼温度达到850～1000℃，高熔炼温度能抑制含熔体中含钪、锆第二相的聚集、粗化，减少铸锭中大尺度第二相的体积分数，同时焊丝铸锭基体晶粒也得以细化，氢含量降低。

Description

一种含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法

技术领域

本发明属于焊接材料领域，具体涉及一种含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法。

背景技术

铝合金焊接材料在铝合金应用中扮演着重要角色，焊接接头性能成为铝合金工程应用选材的重要依据。材料技术的发展带动一系列新型铝合金材料的成功研制和应用，同时，相应焊接材料技术也在不断跟进以适应新型铝合金材料的应用和推广。

高性能焊接材料技术的突破有效的途径是通过在原有焊材基础上改良成分或设计全新的成分体系，这类焊材往往成分较复杂，合金化程度高，采用添加大量过渡族和稀土元素的方法，如Zr、Er、Sc等，用以提高焊接接头的力学性能并降低焊缝金属裂纹倾向。例如，在Zr、Ti元素微合金化的铝合金焊丝中含有Al₃Zr、Al₃Ti等高熔点初生相，当熔铸工艺控制不当，此类初生相将聚集、长大形成大量大尺寸(直径＞20μm)第二相，不利于焊丝材料的加工与提高焊接性能。

复杂的合金成分体系必然对焊材制备工艺提出更严苛的要求，本发明针对Al-Sc-Zr合金体系中高熔点相与低熔点基体并存的特点，通过对铝合金熔炼技术的改进，可以减少熔体中夹渣、降低合金氢含量、细化铸锭组织等、优化合金强化相分布，获得高品质的焊丝合金铸锭。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种基体晶粒细小、第二相尺寸小的含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法，该焊丝质量百分比组成为Mg：4.5～7.5％、Mn：0.1～1％、Zn：0.2～1.2％、Ti：0.01～0.12％、Sc：0.02～0.6％、Zr：0.02～0.35％，Fe≤0.2％，Si≤0.15％，余量为Al；其特征在于：焊丝铸锭的制备包括以下步骤：

1)按照目标成分进行配料；

2)将原料放入真空炉坩埚中；

3)开启真空熔炼炉设备，抽真空至10Pa以下开始升温熔化，待熔炼炉内温度升至400～600℃，往真空炉内充惰性气体至真空值800～1500Pa；

4)继续升温至850～1000℃，合金完全熔化后往熔体底部通入惰性气体，并进行机械搅拌，惰性气体流量10～30L/min，机械搅拌时间10～25min；

5)搅拌结束后停止通惰性气体，静置5～15min后，将金属液转移至结晶器中得到焊丝铸锭。

作为优选，所述步骤1)中Al纯度≥99.95％、Mg纯度≥99.98％、Zn纯度≥99.995％，Mn、Ti、Sc、Zr分别使用Al-(5～15)％Mn、Al-(5～15)％Ti、Al-(1～5)％Sc、Al-(1～10)％Zr中间合金。

作为优选，所述步骤1)中原料使用前清理干净后置于烘箱中干燥，烘箱温度150～250℃，烘烤时间≥2h。

作为优选，所述步骤2)中Al锭铺底，然后放置Mg、Zn锭，最后将Al-Mn、Al-Ti、Al-Sc、Al-Zr中间合金均匀分散放入坩埚中。

作为优选，所述焊丝铸锭包括以Al为基的基体相和分散在基体相中的第二相，所述的第二相包括Al₃Sc、Al₃Zr、Al₃Ti、Al₃(Sc、Zr)、Al₃(Sc、Zr、Ti)。

作为优选，所述基体相的晶粒度≥4级。

作为优选，所述第二相尺寸≤15μm。

作为优选，所述焊丝铸锭中氢含量≤0.12ml/100gAl。与现有技术相比，本发明的优点在于：

1)该成分的焊丝在熔铸过程中将生成大量Al₃Sc、Al₃Zr、Al₃Ti、Al₃(Sc、Zr)、Al₃(Sc、Zr、Ti)初生相，在常规熔炼温度下(＜780℃)，此类初生相将聚集、长大形成大量大尺寸第二相，不利于焊丝材料的加工与焊接性能。本发明制备方法的熔炼温度达到850～1000℃，高熔炼温度能抑制含熔体中含钪、锆第二相的聚集、粗化，减少铸锭中大尺度第二相的体积分数，同时焊丝铸锭基体晶粒也得以细化。

2)本发明铸锭熔炼使用真空熔炼的方法，待炉内真空度小于10Pa之后，将炉内可能产生H和易造成元素氧化烧损的气体排出；待炉内温度达到400～600℃，在合金原料表面及炉内水汽烘干后且合金熔化前，将炉内真空控制到800～1500Pa，防止合金中Mg、Zn等元素在熔炼温度850～1000℃、小于10Pa的负压环境下大量蒸发，造成铸锭成分偏差。

3)铝合金在大气环境下高熔炼温度必然造成熔体吸氢速率急剧升高，而真空熔铸工艺熔炼和浇铸都在惰性气体保护和负压下进行，阻断了熔体与空气的接触，使用本专利的真空熔铸工艺可极大降低合金中氢含量，铸锭氢含量达到≤0.12ml/100gAl水平，合金成分控制精准。

4)本发明以Al为基的基体相晶粒度≥4级，第二相包括Al₃Sc、Al₃Zr、Al₃Ti、Al₃(Sc、Zr)、Al₃(Sc、Zr、Ti)，第二相尺寸≤15μm。

附图说明

图1为本发明实施例1含钪铝合金焊丝铸锭的金相照片；

图2为本发明实施例2含钪铝合金焊丝铸锭的金相照片；

图3为本发明实施例3含钪铝合金焊丝铸锭的金相照片；

图4为本发明实施例4含钪铝合金焊丝铸锭的金相照片；

图5为对比例的铸锭金相照片。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

本实施例铝合金焊丝的质量百分比为Mg：4.5％、Mn：1％、Zn：1.2％、Ti：0.12％、Sc：0.02％、Zr：0.35％，Fe≤0.2％，Si≤0.15％，余量为Al。

焊丝铸锭的制备包括以下步骤：

1)按照上述化学组分进行配料，清理干净原料表面氧化物、污染物等，将配好的原料置于烘箱中进行干燥，烘箱温度150℃，烘烤时间2h。

2)将烘烤后的Al锭铺于真空熔炼炉坩埚底部，然后放置Mg、Zn锭，最后将Al-10％Mn、Al-10％Ti、Al-2％Sc、Al-5％Zr中间合金均匀分散放入坩埚中。

3)开启真空熔炼炉设备，抽真空至9Pa开始升温熔化，当炉内温度达到400℃，往真空炉中通入高纯Ar气至真空度为1500Pa，并继续升温熔化。

4)继续升温至850℃，合金完全熔化后往熔体底部通入惰性气体，并进行机械搅拌，惰性气体流量30L/min，机械搅拌时间10min。

5)搅拌结束后停止通Ar气，熔体静置15min后开始浇铸，得到铝合金铸锭。

实施例2：

本实施例铝合金焊丝的质量百分比为Mg：5.5％、Mn：0.8％、Zn：0.8％、Ti：0.08％、Sc：0.2％、Zr：0.2％，Fe≤0.2％，Si≤0.15％，余量为Al。

焊丝铸锭的制备包括以下步骤：

1)按照上述化学组分进行配料，清理干净原料表面氧化物、污染物等，将配好的原料置于烘箱中进行干燥，烘箱温度200℃，烘烤时间3h。

2)将烘烤后的Al锭铺于真空熔炼炉坩埚底部，然后放置Mg、Zn锭，最后将Al-8％Mn、Al-5％Ti、Al-3％Sc、Al-5％Zr中间合金均匀分散放入坩埚中。

3)开启真空熔炼炉设备，抽真空至8Pa开始升温熔化，当炉内温度达到450℃，往真空炉中充惰性气体至真空度为1200Pa，并继续升温熔化。

4)当炉内温度升至900℃且合金全部熔化后，通过钛管往熔体底部通入高纯惰性Ar气，气体流量20L/min，同时对熔体进行机械搅拌，搅拌时间15min。

5)搅拌结束后停止通Ar气，熔体静置10min后开始浇铸，得到铝合金铸锭。

实施例3：

本实施例铝合金焊丝的质量百分比为Mg：6.5％、Mn：0.5％、Zn：0.4％、Ti：0.05％、Sc：0.4％、Zr：0.1％，Fe≤0.2％，Si≤0.15％，余量为Al。

焊丝铸锭的制备包括以下步骤：

1)按照上述化学组分进行配料，清理干净原料表面氧化物、污染物等，将配好的原料置于烘箱中进行干燥，烘箱温度150℃，烘烤时间3h。

2)将烘烤后的Al锭铺于真空熔炼炉坩埚底部，然后放置Mg、Zn锭，最后将Al-15％Mn、Al-15％Ti、Al-5％Sc、Al-2％Zr中间合金均匀分散放入坩埚中。

3)开启真空熔炼炉设备，抽真空至6Pa开始升温熔化，当炉内温度达到500℃，往真空炉中充惰性气体至真空度为1000Pa，并继续升温熔化。

4)当炉内温度升至950℃且合金全部熔化后，通过钛管往熔体底部通入高纯惰性Ar气，气体流量15L/min，同时对熔体进行机械搅拌，搅拌时间20min。

5)搅拌结束后停止通Ar气，熔体静置8min后开始浇铸，得到铝合金焊丝铸锭。

实施例4：

本实施例铝合金焊丝的质量百分比为Mg：7.5％、Mn：0.1％、Zn：0.2％、Ti：0.01％、Sc：0.6％、Zr：0.02％，Fe≤0.2％，Si≤0.15％，余量为Al。

焊丝铸锭的制备包括以下步骤：

1)按照上述化学组分进行配料，清理干净原料表面氧化物、污染物等，将配好的原料置于烘箱中进行干燥，烘箱温度250℃，烘烤时间2h。

2)将烘烤后的Al锭铺于真空熔炼炉坩埚底部，然后放置Mg、Zn锭，最后将Al-5％Mn、Al-10％Ti、Al-2％Sc、Al-3％Zr中间合金均匀分散放入坩埚中。

3)开启真空熔炼炉设备，抽真空至5Pa开始升温熔化，当炉内温度达到600℃，往真空炉中充惰性气体至真空度为800Pa，并继续升温熔化。

4)当炉内温度升至1000℃且合金全部熔化后，通过钛管往熔体底部通入高纯惰性Ar气，气体流量10L/min，同时对熔体进行机械搅拌，搅拌时间25min。

5)搅拌结束后停止通Ar气，熔体静置5min后开始浇铸，得到铝合金焊丝铸锭。

对比例：

对比例的铝合金焊丝成分与实施例1的成分相同。

焊丝铸锭的制备包括以下步骤：

1)按照上述化学组分进行配清理干净原料表面氧化物、污染物等，将配好的原料置于烘箱中进行干燥，烘箱温度250℃，烘烤时间2h。

2)将烘烤后的Al锭铺于中频炉坩埚底部，然后放置Mg、Zn锭，最后将Al-8％Mn、Al-5％Ti、Al-3％Sc、Al-5％Zr中间合金均匀分散放入坩埚中。

3)当熔体温度达到750℃后，使用铝合金精炼剂进行精炼。

4)精炼完成后，通过钛管往熔体底部通入高纯惰性Ar气，气体流量10L/min，同时对熔体进行机械搅拌，搅拌时间25min。

5)搅拌结束后停止通Ar气，熔体静置10min后扒渣，开始浇铸得到铝合金焊丝铸锭。

对实施例和对比例的焊丝铸锭进行晶粒度、第二相尺寸和氢含量检测，晶粒度按照《GB/T6394-2017金属平均晶粒度测试方法》进行测试；氢含量按照《GJB5909-2006铝及铝合金中氢的测定加热提取法热导法》进行测试。具体测试结果见表1。

表1实施例、对比例的焊丝铸锭检测结果

从图1至图4可以看出，灰白色为以Al为基的基体相，细小黑色颗粒为Al₃Sc、Al₃Zr、Al₃Ti，相对大块的深灰色颗粒为Al₃(Sc、Zr)、Al₃(Sc、Zr、Ti)，图5中，基体相和第二相与图1相比明显粗大，表1为具体的测试数据。特别地，使用真空熔炼工艺制备的铝合金焊丝合金铸锭，氢含量远低于非真空环境下制备的铸锭，焊丝中氢含量水平降低直接减少焊缝中气孔数量，提升焊接接头力学性能。

Claims

1.一种含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法，该焊丝质量百分比组成为Mg：4.5～7.5％、Mn：0.1～1％、Zn：0.2～1.2％、Ti：0.01～0.12％、Sc：0.02～0.6％、Zr：0.02～0.35％，Fe≤0.2％，Si≤0.15％，余量为Al；其特征在于：焊丝铸锭的制备包括以下步骤：

1)按照目标成分进行配料；

2)将原料放入真空炉坩埚中；

5)搅拌结束后停止通惰性气体，静置5～15min后，将金属液转移至结晶器中得到焊丝铸锭；

所述焊丝铸锭包括以Al为基的基体相和分散在基体相中的第二相，所述的第二相包括Al₃Sc、Al₃Zr、Al₃Ti、Al₃(Sc、Zr)、Al₃(Sc、Zr、Ti)；所述基体相的晶粒度≥4级，所述第二相尺寸≤15μm。

2.根据权利要求1所述的含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中Al纯度≥99.95％、Mg纯度≥99.98％、Zn纯度≥99.995％，Mn、Ti、Sc、Zr分别使用Al-(5～15)％Mn、Al-(5～15)％Ti、Al-(1～5)％Sc、Al-(1～10)％Zr中间合金。

3.根据权利要求1所述的含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中原料使用前清理干净后置于烘箱中干燥，烘箱温度150～250℃，烘烤时间≥2h。

4.根据权利要求1所述的含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中Al锭铺底，然后放置Mg、Zn锭，最后将Al-Mn、Al-Ti、Al-Sc、Al-Zr中间合金均匀分散放入坩埚中。

5.根据权利要求1所述的含钪铝合金焊丝铸锭的制备方法，其特征在于：所述焊丝铸锭中氢含量≤0.12ml/100gAl。