CN105624480A - 一种铸造耐热铝合金及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种铸造耐热铝合金及其制备工艺。铝合金由铝硅铜锰锶组成，按重量百分比计，硅10.0-13.0％，铜3.0-4.5％，锰0.8-2.5％，锶0.02-0.03％，余为铝，合金铸态下组织特征含Al15Mn3Si2。制备工艺：将铝硅中间合金、紫铜、铝锰中间合金和结晶硅块加热熔化；将合金熔体加热至710～730℃，静置10分钟后加入Al-Sr中间合金进行变质处理，保温30分钟；真空静置30-60分钟，加热至710～730℃后浇入到金属模具中，凝固并得到含有初生富锰相、Al15Mn3Si2+α-Al+Si的三相共晶体及Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)的四相共晶体的耐热铝合金铸锭。

Description

一种铸造耐热铝合金及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种耐热铝合金及其制备工艺，属于有色金属冶炼和加工的技术领域，更具体地，涉及一种包括铝和合金元素的耐热铝合金，其中添加合金元素锰形成的富锰相具有优异的耐热硬性，提高合金的耐热性能。
背景技术
根据加工工艺特点的不同，耐热铝合金可以分为变形耐热铝合金和铸造耐热铝合金。变形耐热铝合金主要包括Al-Cu-Mn系、Al-Cu-Mg-Fe-Ni系以及在其基础上改进的Al-Cu-Mg-Ag系耐热硬铝。铸造耐热铝合金主要包括Al-Si系和Al-Cu系两大类。Al-Si系铸造耐热铝合金具有良好的铸造性能，但强度较低，往往要添加Cu、Mg、Ni、Mn、稀土等合金元素以提高其耐热性能；Al-Cu系铸造耐热铝合金具有较高的强度和高温性能，但铸造性能和耐蚀性能相对较差，而且比重较大，尺寸不稳定。
铸造Al-Si系合金因为具有优异的铸造性能而备受重视，现已成为制备耐热铝合金最主要的基本合金。Al-Si系铸造耐热铝合金中，Si是最主要的合金元素，为了获得优良的铸造性能，通常Si的质量分数介于6～14wt.％。然而，Si的添加对合金基体的强度和韧性等都有一定的削弱作用，因此，Al-Si二元合金的强度通常不高。所以，需要在Al-Si合金中加入合金元素如Cu、Mg等，通过形成金属间化合物或固溶强化来提高合金力学性能。Cu是该系合金中一种非常重要的强化元素。适量的Cu对铸造Al-Si合金的强化作用非常大，而且形成的强化相CuAl2(θ相)热强性较好，能够显著地改善合金高温力学性能。但当Cu含量较高时，容易形成微孔，这些微孔在拉伸过程中会成为微裂纹的产生源头，因此随着Cu含量的增加，合金的塑性和韧性以及铸造性能不断下降，所以Cu的添加量需要谨慎控制，一般为1～4wt.％。典型的Al-Si-Cu铸造合金有美国的319合金和A380合金等。Mg是该系合金中另一种重要的强化元素，Mg和Si在铸态下可以形成网络状Mg2Si析出相，经热处理后，Mg2Si会以中间过渡相弥散分布在基体上，可以有效提高合金的室温力学性能，但Mg2Si相在高温下不稳定，工作环境温度在185℃以上时会向平衡相转变并显著长大，降低合金的力学性能。随着Mg含量的增加，合金的强度提高，但延伸率却发生相应地降低。国内有报道指出，高的Mg含量会显著降低近共晶Al-Si合金的塑性。Caceresetal.研究表明，A357合金中高的Mg添加量会在合金组织中形成粗大的富Fe的π相(Al9FeMg3Si5)，降低合金的塑性。在Al-Si系铸造铝合金中，Mg的添加量取决于Si含量的多少，一般，Si含量越高，Mg的添加量相应地就越低。
目前，亚共晶类Al-Si-Cu-Mg合金是Al-Si系耐热铝合金中应用较为广泛的一类合金，典型例子是A380和ZL702两个牌号，其化学成分见表1。主要是利用可热处理强化的富铜相(θ、W相等)作为主要的耐热相。这类合金中都含有少量的Mn，是用来中和Fe的有害作用。在这类合金中添加Ni,可形成富Ni相，可辅助改善耐热性。ZL702A是在ZL702基础之上降低Si和Mg含量形成另一种耐热铝合金。
表1典型的Al-Si-Cu系耐热合金的化学成分
从发动机用耐热铝合金的研究现状来看，以Al-(6-10wt％)Si-(1-4wt％)Cu为基础合金，调整Si、Cu和Mg含量保证合金具有良好的铸造性能和耐热强度，经多元合金化方式少量添加Ni、Ti、Zr、Cr、RE甚至Fe，微量添加B、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo等形成少量的复杂金属间化合物以改善耐热性能。但这种思路并不能满足高功率密度发动机对铝合金耐热性的要求，因为存在两个方面的局限性。一方面：合金中含有高量的Cu且Si含量偏低，铸造性能较差，特别是热裂倾向严重，不能为高服役温度(300℃以上)提供可靠性组织致密性保证；另一方面是合金的耐热强度主要依赖CuAl2相，但该耐热相结构相对简单，更高温度下的热稳定性较差，A380和ZL702A的典型发动机用耐热铝合金的高温抗拉强度在150℃之后显著下降，就是因为主要耐热相CuAl2在高温下受应力作用快速粗化所致。因此，为了满足高功率密度发动机对铝合金高服役温度下高强度的要求，必须进行全新的合金设计，寻找新的具有优异热稳定性的复杂金属间化合物作为主要的耐热相。
发明内容
本发明的目的是克服已有技术的缺点，提供一种铸造耐热铝合金及其制备工艺。
本发明所述的一种铸造耐热铝合金，由铝、硅、铜、锰、锶组成，按重量百分比计，硅10.0-13.0％，铜3.0-4.5％，锰0.8-2.5％，锶0.02-0.03％，铝为余量，合金铸态下组织特征为：初生富锰相Al15Mn3Si2、Al15Mn3Si2+α-Al+Si三相共晶体、Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)四相共晶体，富锰相Al15Mn3Si2体积分数为2.2-6.9％。
本发明所述的耐热铝合金的制备工艺，包括以下步骤：
第一步：将铝硅中间合金、紫铜、铝锰中间合金和结晶硅块加热熔化，形成硅元素的质量百分比在10.0～13.0％之间、铜元素的质量百分比在3.0～4.5％、锰元素的质量百分比在0.8～2.5％之间的合金熔体；
第二步：将合金熔体加热至710～730℃时加入熔体质量0.06％的六氯乙烷进行精炼，静置10分钟后，加入Al、Sr质量比为9:1的Al-Sr中间合金进行变质处理，保温30分钟，进行化学成分测定，使得加入Al-Sr中间合金后的合金熔体中锶Sr的质量百分数含量为0.02-0.03％；
第三步：随后进行真空静置30-60分钟，再加热至710～730℃后浇入到金属模具中，凝固并在合金中形成初生富锰相Al15Mn3Si2、Al15Mn3Si2+α-Al+Si的三相共晶体及Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)的四相共晶体，最终得到含有初生富锰相Al15Mn3Si2、Al15Mn3Si2+α-Al+Si的三相共晶体及Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)的四相共晶体的耐热铝合金铸锭。
本发明的有益效果：
这种耐热铝合金材料是以传统的低成本铸造系铝硅合金作为基本合金，通过添加微量Sr进行变质处理、添加Cu、Mn形成一种耐热性更加好的富锰相作为主要耐热相来制备本发明中的合金。与亚共晶类Al-Si-Cu-Mg合金相比，本合金具有更高的耐热温度、铸造性能优异，热裂倾向小，能达到预期效果。本发明将Mn添加到Al-Si系铸造合金中，一部分会固溶至α-Al中起固溶强化作用，另一部分Mn和其它合金元素共同形成富锰强化相。从合金化提高耐热性来看，本发明合金在含铁量相对较低(小于0.2wt.％)的情况下，添加Cu和价格更加便宜的Mn，形成一种新型的富锰相(Al15Mn3Si2)作为主要的耐热相，大大提高了合金的耐热温度。而添加10.0-13.0wt.％的Si又能保证合金具有优异的流动性能和低的热裂倾向，从而保证了生产实践中对铸造性能的要求。
1.本发明的近共晶铝硅合金中引入了一种具有优良耐热性能的富锰相(Al15Mn3Si2)，大大提高了合金的耐热性。本发明合金合金铸态组织如图1所示。在本发明中，合金凝固获得共存的三种典型的组织：(1)凝固过程第一阶段生成的初生富锰相Al15Mn3Si2；(2)凝固过程第二阶段生成的Al15Mn3Si2+α-Al+Si的三相共晶体；(3)凝固过程第三阶段生成的Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)的四相共晶体。本发明合金铸态样品的XRD结果见图2，表明凝固过程中形成了大量的富锰相(Al15Mn3Si2)。初生富Mn相的SEM照片和SEM-EDS结果和共晶富Mn相的TEM-EDS结果和TEM-SAD结果见图3。这些组织表征表明所发明的合金在凝固过程形成了大量的富Mn相Al15Mn3Si2。525℃×20h固溶后组织如图4所示，初生富Mn相形态未发生改变(图4a)，而共晶CuAl2相的数量有所减少，且出现了明显的溶解现象并转变成颗粒状，长时间固溶或高温固溶，残留的CuAl2相发生明显的粗化(图4b)。为了更加清楚直观地分析本发明合金在固溶处理过程中富锰相和θ(CuAl2)相的耐热性，本发明采用显微压痕作为位置标记(见图3中“+”处)，观察了同一试样的同一位置在固溶处理(525℃×20h)前后组织的变化，结果如图5所示：在固溶处理过程中，无论是初生富锰相还是共晶富锰相，在固溶过程中，其数量和形态均未发生明显变化，这也就说明本发明合金中引入的富锰相Al15Mn3Si2比目前获得广泛应用的亚共晶Al-Si-Cu-Mg耐热合金中主要耐热相CuAl2具有更优异的耐热性。本发明中S3合金经过510℃×5h+165℃×6h固溶时效处理后，其250℃下抗拉强度高于190MPa，远高于传统的319和A380耐热铝合金T6状态下的强度(200℃时抗拉强度仅为150MPa)。
2.本发明耐热铝硅铜锰具有优异的铸造性能。目前，亚共晶类Al-Si-Cu-Mg合金是Al-Si系耐热铝合金中应用较为广泛的一类合金，其中Si含量一般在8-10wt.％范围内，但这类合金结晶温度范围很大，表现出流动性差，热裂倾向大等缺点。本发明合金中硅含量为10.0-13wt.％，结晶温度范围小，流动性好，热裂倾向小，可以有效避免以上缺陷，表现出优异的铸造性能。
3.低成本。制备本发明中的Al-Si-Cu-Mn耐热铝合金的原料非常便宜，相比较于铸造Al-Si-Cu-Mg合金成本可以降低很多。
附图说明
图1：本发明合金在光学显微镜下的铸态组织
图2：本发明合金铸态下XRD图谱，显示出合金在凝固过程中形成了大量的Al15Mn3Si2相。
图3：本发明合金铸态组织中初生富Mn相和共晶富Mn相，(a)初生富Mn相SEM照片及SEM-EDS结果；(b)共晶富Mn相TEM照片、TEM-SAD结果和TEM-EDS结果。
图4：本发明合金固溶态下(525℃+15h)光学显微镜图片，显示共晶CuAl2相在固溶过程中发生溶解、颗粒化与粗化现象。
图5：合金固溶处理过程中富锰相的组织演变：共晶富锰相固溶处理前(a)后(b)SEM图片,(c,d)初生富锰相固溶处理前(c)后(d)SEM图片。
具体实施方式
本发明所述的一种铸造耐热铝合金，由铝、硅、铜、锰、锶组成，按重量百分比计，硅10.0-13.0％，铜3.0-4.5％，锰0.8-2.5％，锶0.02-0.03％，铝为余量，合金铸态下组织特征为：初生富锰相Al15Mn3Si2、Al15Mn3Si2+α-Al+Si三相共晶体、Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)四相共晶体，富锰相Al15Mn3Si2体积分数为2.2-6.9％。本发明中的富锰相Al15Mn3Si2，为所述铸造耐热铝合金中最重要的耐热相。
本发明所述的耐热铝合金的制备工艺，包括以下步骤：
第一步：将铝硅中间合金、紫铜、铝锰中间合金和结晶硅块加热熔化，形成硅元素的质量百分比在10.0～13.0％之间、铜元素的质量百分比在3.0～4.5％、锰元素的质量百分比在0.8～2.5％之间的合金熔体；
第二步：将合金熔体加热至710～730℃时加入熔体质量0.06％的六氯乙烷进行精炼，静置10分钟后，加入Al、Sr质量比为9:1的Al-Sr中间合金进行变质处理，保温30分钟，进行化学成分测定，使得加入Al-Sr中间合金后的合金熔体中锶Sr的质量百分数含量为0.02-0.03％；本步加入Al-10％Sr中间合金引入的铝量增加正好补偿在随后熔体静置保温过程中铝元素的烧损，从而使其符合上述合金的化学组成，
第三步：随后进行真空静置30-60分钟，再加热至710～730℃后浇入到金属模具中，凝固并在合金中形成初生富锰相Al15Mn3Si2、Al15Mn3Si2+α-Al+Si的三相共晶体及Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)的四相共晶体，最终得到含有初生富锰相Al15Mn3Si2、Al15Mn3Si2+α-Al+Si的三相共晶体及Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)的四相共晶体的耐热铝合金铸锭。
在本发明所述制备工艺中，铝硅中间合金采用Al-12.5wt.％Si中间合金，铝锰中间合金采用Al-10wt.％Mn；加热采用、电阻炉或感应电炉。
实例1：采用电阻炉熔炼以及铁模铸造制备铸件，所用原料为Al-12.5wt.％Si中间合金，结晶硅，紫铜，Al-10wt.％Mn，Al-10wt.％Sr。具体的熔炼方法为：将配好的铝锭、紫铜、结晶硅以及Al-10wt.％Mn放入石墨坩埚中加热至750-800℃，搅拌熔清，降温至720℃做精炼处理(精炼剂为C2Cl6)，20min后升温至720℃，加入Al-10wt.％Sr中间合金对共晶硅进行变质处理，最后抽真空直至炉内真空度达到-0.1MPa，静置1h。最后将铝液浇注到金属模具内。制备了5种不同成分的合金，通过MAXxLMF15型直读光谱仪测试了实际成分，如表1所示。图1是合金铸态组织，主要包括α-Al、共晶硅、富铜相(CuAl2)、富锰相(Al15Mn3Si2)以及少量初生硅。
表1不同锰含量合金的实际化学成分
实例2：对实例1中的合金在510℃×5h+165℃×6h固溶时效处理。表2给出了实例1中的5种合金经过热处理以后的室温和高温拉伸性能。从表2中可以看出，S2合金在室温下拥有最高抗拉强度约为278MPa，但随着工作温度的升高，S3、S4合金体现更好的高温拉伸性能，200℃下抗拉强度分别达到203MPa和207MPa。传统的319和A380耐热铝合金在200℃下抗拉强度均低于150MPa，但本发明中的耐热铝合金在200℃下抗拉强度高于200MPa，250℃下S3合金的抗拉强度可达到192MPa，耐热性得到了大幅提升。
表2本发明合金高温拉伸抗拉强度

Claims (5)

1.一种铸造耐热铝合金，由铝、硅、铜、锰、锶组成，其特征是：按重量百分比计，硅10.0-13.0％，铜3.0-4.5％，锰0.8-2.5％，锶0.02-0.03％，铝为余量，合金铸态下组织特征为：初生富锰相Al15Mn3Si2、Al15Mn3Si2+α-Al+Si三相共晶体、Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)四相共晶体，富锰相Al15Mn3Si2体积分数为2.2-6.9％。
2.如权利要求1所述的铸造耐热铝合金，其特征在于，富锰相Al15Mn3Si2，为所述铸造耐热铝合金中最重要的耐热相。
3.一种权利要求1所述耐热铝合金的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将铝硅中间合金、紫铜、铝锰中间合金和结晶硅块加热熔化，形成硅元素的质量百分比在10.0～13.0％之间、铜元素的质量百分比在3.0～4.5％、锰元素的质量百分比在0.8～2.5％之间的合金熔体；
第二步：将合金熔体加热至710～730℃时加入熔体质量0.06％的六氯乙烷进行精炼，静置10分钟后，加入Al、Sr质量比为9:1的Al-Sr中间合金进行变质处理，保温30分钟，进行化学成分测定，使得加入Al-Sr中间合金后的合金熔体中锶Sr的质量百分数含量为0.02-0.03％；
第三步：随后进行真空静置30-60分钟，再加热至710～730℃后浇入到金属模具中，凝固并在合金中形成初生富锰相Al15Mn3Si2、Al15Mn3Si2+α-Al+Si的三相共晶体及Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)的四相共晶体，最终得到含有初生富锰相Al15Mn3Si2、Al15Mn3Si2+α-Al+Si的三相共晶体及Al15Mn3Si2+α-Al+Si+θ(CuAl2)的四相共晶体的耐热铝合金铸锭。
4.如权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，铝硅中间合金采用Al-12.5wt.％Si中间合金，铝锰中间合金采用Al-10wt.％Mn。
5.如权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，加热采用、电阻炉或感应电炉。
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