CN101294247B - 铝合金细化剂及用该细化剂制备的铝合金 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝合金细化剂及用该细化剂制备的铝合金。本发明的铝合金细化剂为Zr-Cr-Nb，其中Zr、Cr、Nb元素占制备得到的合金的总质量百分比为0.2～0.5％。应用该细化剂，本发明制备得到晶粒细小的铝合金。将这种细化剂用于制备铝合金时，能调整Al3Zr的晶格类型和参数，形成稳定的L12结构，减小界面能和错配度，提高晶粒细化效果，有利于形成细小均匀的等轴的铸态组织，提高铝合金的后序加工性能。且该细化剂的加入工艺简单，Zr、Cr、Nb价格相对便宜，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属合金制备，特别属于特别铝合金领域。
背景技术
细小均匀的等轴晶是铝及铝合金材料最佳的铸态组织，要获得这种组织，必须通过不同的手段细化晶粒，即结晶组织的微细化处理，包括液态时加入各种中间合金细化剂或借助外来能量，如机械振动、电磁搅拌、对流、超声波处理等使α-Al基体细化。从而显著提高铝材的力学性能和加工工艺性能。晶粒细化可以同时提高材料强度和塑性，是获取优质铝锭、改善铝材质量的重要途径。借助外来能源需要特殊的设备和工艺，在实际工业生产中较难实现，并且还受生产条件等的限制，其作用有限，过程不易控制。在工业生产条件下，只有使用添加细化剂是最简便而又最有效的方法，也是铝熔体处理技术的重要组成部分。Zr是铝合金常用细化剂，但其效果不稳定没有被广泛采用。Sc加入到铝或铝合金中，形成的Al3Sc与Al基体晶格常数接近，得到很好的细化效果。Sc、Zr复合加入到铝合金中形成Al3(Zr，Sc)相，效果更为显著。但由于Sc的价格昂贵，目前市面价格约为4万元人民币/千克，因此，难以实际用于工业铝合金的生产。近年来广泛采用的Al-Ti-B细化剂是目前比较有效的晶粒细化剂之一，是铝晶粒细化技术的一项重大突破。虽然Al-Ti-B细化剂具有较优异的细化晶粒性能，但其抗衰减性能难以解决，TiB2相易聚集沉淀，且TiB2易受Zr、Cr等原子毒化而失去细化晶粒的作用。近年来，Al-Ti-C的研究与开发取得了较大进展，虽然Al-Ti-C中间合金克服了Zr、Cr等原子的毒化作用，但其细化能力仍低于Al-Ti-B中间合金，且表现出明显的衰减性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种价格便宜的铝合金细化剂。并提供用该细化剂制备的晶粒细小的铝合金。
本发明的详细技术方案为：本发明的铝合金细化剂为Zr-Cr-Nb，Zr、Cr、和Nb元素占制备得到的合金的总质量百分比为0.2～0.5％。
其中Zr、Cr和Nb各自占制备得到的合金的质量百分比最好为：Zr：0.15～0.20％；Cr：0.03～0.25％；Nb：0.04～0.1％。
本发明还应用上述细化剂，制备出一种铝合金，该合金包括Al-Cu-Mg或Al-Zn-Mg-Cu或Al-Cu主合金元素，还包含占铝合金总质量百分比的0.2～0.5％的Zr-Cr-Nb细化剂；Zr、Cr和Nb元素分别占铝合金的质量百分比为：Zr：0.15～0.20％；Cr：0.03～0.25％；Nb：0.04～0.1％；其中Zn、Mg、Cu各元素占合金的质量百分比分别为：Zn：0～9.0％；Mg：0～2.9％；Cu：0.16～5.5％。
在Al-Cu-Mg或Al-Zn-Mg-Cu或Al-Cu主合金元素中，还可微量添加Mn、Ti，加入Mn、Ti的质量百分比为：Mn：0～0.9％；Ti：0～0.25％。
本发明的铝合金细化剂包含Zr的同时，还复合包含Cr和Nb。将这种细化剂用于制备铝合金时，在铝合金中不但添加Zr，还复合添加Cr和Nb，分别部分替代Al3Zr中的Al和Zr，这样能调整Al3Zr的晶格类型和参数，形成稳定的L12结构(Al，Cr)3(Zr，Nb)，减小界面能和错配度，提高晶粒细化效果，有利于形成细小均匀的等轴的铸态组织，提高铝合金的后序加工性能。并且，该细化剂的加入工艺简单，且Zr、Cr、Nb价格相对便宜，适于工业化生产。
应用本发明的细化剂制备出的铝合金，其铸态组织晶粒明显比未添加细化剂或仅添加Zr或添加Al-Ti-B等的合金的组织晶粒要细小得多，且分布均匀。
附图说明
图1：对比例1的A-1合金铸态金相显微组织图；
图2：对比例2的A-2合金铸态金相显微组织图；
图3：对比例3的A-3合金铸态金相显微组织图；
图4：对比例4的A-4合金铸态金相显微组织图；
图5：对比例5的A-5合金铸态金相显微组织图；
图6：对比例6的A-6合金铸态金相显微组织图；
图7：对比例7的A-7合金铸态金相显微组织图；
图8：对比例8的A-8合金铸态金相显微组织图；
图9：对比例9的A-9合金铸态金相显微组织图；
图10：对比例10的A-10合金铸态金相显微组织图；
图11：实施例1的B-1合金铸态金相显微组织图；
图12：实施例2的B-2合金铸态金相显微组织图；
图13：实施例3的B-3合金铸态金相显微组织图；
图14：实施例4的B-4合金铸态金相显微组织图；
图15：实施例5的B-5合金铸态金相显微组织图；
图16：实施例6的B-6合金铸态金相显微组织图；
图17：实施例7的B-7合金铸态金相显微组织图。
具体实施方式
对比例1：铸锭冶金法制备表1中的A-1合金。将高纯铝(纯度为99.99％)加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Zr中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn(纯度为99.9％)，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg(纯度为99.9％)，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图1。
对比例2：制备表1中的A-2合金。将高纯铝加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Zr、Al-Nb中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图2。
对比例3：制备表1中的A-3合金。将高纯铝加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图3。
对比例4：制备表1中的A-4合金。首先将高纯铝加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图4。
对比例5：制备表1中的A-5合金。将高纯铝加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Zr中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟后，加入1％的Al-Ti-B细化剂，静置10分钟浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图5。
对比例6：制备表1中的A-6合金。首先将高纯铝加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Zr中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图6。
对比例7：制备表1中的A-7合金。将高纯铝加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Zr、Al-Mn、Al-Ti中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟后，加入1％的Al-Ti-B细化剂，静置10分钟浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图7。
对比例8：制备表1中的A-8合金。将高纯铝锭加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，铝锭熔化后，升温至800℃，加入经预热的Al-3.9％Ti、Al-10％Mn、Al-50.05％Cu中间合金，待炉料熔化并充分搅拌均匀后，于760℃加入0.2％～0.4％(wt％)的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂除气精练，扒去液面熔渣，静置10～15分钟，降温至730℃，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图8。
对比例9：制备表1的A-9合金。将高纯铝锭加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，铝锭熔化后，升温至800℃，加入经预热的Al-50.05％Cu中间合金，待炉料熔化并充分搅拌均匀后，于760℃加入0.2％～0.4％(wt％)的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂除气精练，扒去液面熔渣，静置10～15分钟，降温至730℃，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图9。
对比例10：制备表1中的A-10合金。将高纯铝锭加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，铝锭熔化后，升温至800℃，加入经预热的Al-50.05％Cu中间合金，待炉料熔化并充分搅拌均匀后，降至760℃，加入工业纯Mg，除去表面渣后，于760℃加入0.2％～0.4％(wt％)的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂除气精练，扒去液面熔渣，静置10～15分钟，降温至730℃，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图10。
实施例1：制备表中B-1合金。首先将高纯铝加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Al-Nb中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图11。
实施例2：制备表中B-2合金。将高纯铝加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Al-Nb中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图12。
实施例3：制备表中B-3合金。将高纯铝加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Al-Nb中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图13。
实施例4：制备表中B-4合金。将高纯铝加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，高纯铝熔化后，加入Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Al-Nb中间合金，降至760℃，加入工业纯Zn，熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg，除去表面渣后，加入0.2％～0.4％的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气，静置10～15分钟，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图14。
实施例5：制备表中B-5合金。将高纯铝锭加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，铝锭熔化后，升温至800℃，加入经预热的Al-Ti、Al-Zr、Al-Mn、Al-Cr、Al-Nb、Al-Cu中间合金，待炉料熔化并充分搅拌均匀后，于760℃加入0.2％～0.4％(wt％)的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂除气精练，扒去液面熔渣，静置10～15分钟，降温至730℃，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图15。
实施例6：制备表中B-6合金。将高纯铝锭加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，铝锭熔化后，升温至800℃，加入经预热的Al-Zr、Al-Cr、Al-Nb、Al-Cu中间合金，待炉料熔化并充分搅拌均匀后，于760℃加入0.2％～0.4％(wt％)的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂除气精练，扒去液面熔渣，静置10～15分钟，降温至730℃，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图16。
实施例7：制备表中B-7合金。将高纯铝锭加入到石墨粘土坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，熔炼温度为780℃，铝锭熔化后，升温至800℃，加入经预热的Al-Zr、Al-Cr、Al-Nb、Al-Cu中间合金，待炉料熔化并充分搅拌均匀后，降至760℃，加入工业纯Mg，待炉料熔化于760℃加入0.2％～0.4％(wt％)的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂除气精练，扒去液面熔渣，静置10～15分钟，降温至730℃，浇入铁模中，冷却后脱模。所得铝合金的铸态金相显微组织图见附图17。
表1各应用例中的合金成分(质量百分数，％)
由图可见，实施例B-1合金(图11)，B-2合金(图12)的铸态晶粒明显比对比例的单独添加Zr的A-1合金(图1)、添加Zr-Nb的A-2合金(图2)、添加Zr-Cr的A-3合金(图3)、添加Nb-Cr的A-4合金(图4)的铸态晶粒细小、分布均匀，且明显比添加Al-Ti-B细化剂的对比例A-5合金(图5)的晶粒组织细小。
实施例B-3(图13)所示合金中复合添加Zr-Cr-Nb铸态晶粒明显比对比例A-6合金(图8)的只添加Zr细小、均匀。
实施例B-4合金(图14)晶粒组织结构明显优于对比例A-7合金(图7)只添加Zr、Cr的合金的晶粒组织结构。
实施例B-5合金(图15)和对比例的A-8合金(图8)对比可以看出，添加Zr-Cr-Nb的B-5合金铸态组织晶粒比没有添加Zr-Cr-Nb的合金铸态组织晶粒细小，且分布均匀。
实施例的B-6合金(图16)和对比例的A-9合金(图9)的对比及实施例的B-7合金(图17)和对比例的A-10合金(图10)的对比可以看出，添加Zr-Cr-Nb的合金铸态组织晶粒比未添加Zr-Cr-Nb的合金的铸态组织晶粒细小，且分布均匀。
上述比较例和实施例的对比说明，在铝合金中复合添加Zr-Cr-Nb可以得到很好的晶粒细化效果。
Claims (3)
1.一种铝合金细化剂，其特征在于：所述细化剂为占铝合金质量百分比0.2～0.5％的Zr-Cr-Nb；所述Zr、Cr和Nb元素分别占铝合金的质量百分比为：Zr：0.15～0.20％；Cr：0.03～0.25％；Nb：0.04～0.1％。
2.一种铝合金，所述铝合金包含Al-Cu-Mg或Al-Zn-Mg-Cu或Al-Cu，其特征在于：还包含占铝合金总质量百分比的0.2～0.5％的Zr-Cr-Nb细化剂；Zr、Cr和Nb元素分别占铝合金的质量百分比为：Zr：0.15～0.20％；Cr：0.03～0.25％；Nb：0.04～0.1％；Zn、Mg、Cu各元素的占铝合金质量百分比为：Zn：0～9.0％；Mg：0～2.9％；Cu：0.16～5.5％。
3.如权利要求2所述的铝合金，其特征在于：所述铝合金中还包含Mn和Ti，所述Mn、Ti占铝合金的质量百分比为：Mn≤0.9％；Ti≤0.25％。
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