CN113774246B - 一种晶粒细化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶粒细化方法，本发明提供的晶粒细化方法，在合金熔铸过程中，添加微量的B元素，与铝锭中不可避免的微量杂质元素：如Ti、V、Cr、Zr等充分反应，使其析出并生成等固体颗粒，再通过一定时间的保温搅拌的方式使得生成固体的颗粒均匀分布在熔体中，作为新的异质形核点。此方法生成的固体颗粒有着不团聚、尺寸小的优点，在使合金的晶粒尺寸得到大幅度的降低的同时提高了合金的导热性能及力学性能。本发明流程简单，仅涉及合金熔铸过程，适合工业化生产。

Description

一种晶粒细化方法
技术领域
本发明涉及铝合金材料领域，具体涉及一种能在细化合金晶粒的同时提高铝合金导热性能和力学性能的晶粒细化方法。
背景技术
众所周知，细化晶粒是提高铝合金强韧性等性能的最有效方法之一。为了细化铝合金晶粒，通常在熔铸过程中向熔融金属中加入晶粒细化剂。目前，含Ti细化剂应用最为广泛，如Al-Ti-B、Al-Ti-C、Al-Ti-N等细化剂。但此类细化剂价格昂贵，且易生成过量的TiB2等固体颗粒并团聚、沉降，降低了合金晶粒细化效果和合金性能。
此外，熔铸合金使用的纯铝以及相应的中间合金都含有一定量不可避免的杂质，如微量的Ti、V、Cr、Zr等。这些合金元素往往会被当做杂质，通过一定的方法除去，现在广泛除去生成的沉底颗粒，一方面是为了提高铝合金的纯度，另一方面是为了提高合金的导热性能。而固溶在铝中的Ti、 V等首先会降低铝的纯度，其次这类过渡族金属元素对合金的导热性能有着极其不利的影响，因此，普遍通过加B反应使之析出沉底，最后去除从而达到以上目的。如在名称为“一种耐腐蚀高强高韧高导热铝合金材料及其制备方法”的中国专利CN111270110A中通过添加B元素，与这些微量元素反应生成固体颗粒并通过静置沉底的方式将其除去。然而这种方法造成了这些微量合金元素的浪费，且底部合金无法使用。
因此，有必要提出一种晶粒细化方法，其在降低合金晶粒尺寸的同时，还能提高合金的导热性能和力学性能。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种晶粒细化方法，其不需要添加Ti等稀有金属，仅通过的合金熔铸的方法就能降低合金的晶粒尺寸，同时提高合金的导热性能和力学性能。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种晶粒细化方法，包括如下步骤：
(1)熔炼配料:按一定比例称取纯铝、铝硼中间合金、其他中间合金以及精炼剂并全部烘干；
(2)在熔炼炉中投入纯铝锭加热至完全熔化；
(3)待温度升至700-800℃时，加入除铝硼中间合金外的其他中间合金待其完全熔化；
(4)待温度达到740-760℃时，分两次加入精炼剂进行除气、扒渣；
(5)待温度达到740-760℃时，加入铝硼中间合金；
(6)待铝硼中间合金完全熔化，搅拌熔融金属液；
(7)待温度降至710-730℃时，将熔融金属液浇注入金属模具内成型。
所述配料为：B含量占包括纯铝、铝硼中间合金、其他中间合金的合金总质量的0.002-0.100％，精炼剂的质量占熔料总质量的0.5-2.0％，纯铝与其他中间合金的比例根据实际性能需要进行调配；
优选地，所述步骤(4)中，所述精炼剂的化学成分为六氯乙烷，每次加入量为合金总质量的0.5-2.0％，所述合金总质量为步骤(1)中的纯铝、铝硼中间合金及其他中间合金的总质量。
优选地，所述精炼剂每次加入时需完全压入熔融金属液中，静置5-15 min。
优选地，所述步骤(5)中加入的铝硼中间合金中B的加入量为合金总质量的0.002-0.100％，所述合金总质量为步骤(1)中的纯铝、铝硼中间合金及其他中间合金的总质量。
优选地，所述步骤(6)中搅拌时间为5-120min。
优选地，所述步骤(6)中搅拌时，熔融金属温度需保持在720-750℃。
所述步骤(3)中的其他中间合金根据实际性能需求选自铝铁、铝硅、铝锰、铝铬、铝锌、铝钼、铝锡、铝铜、铝镁、铝钴、铝钒、铝镍中的一种或多种；
本发明晶粒细化方法，其与广泛使用的硼化处理去除杂质不同，本发明充分利用了合金中不可避免的微量杂质元素，在合金熔铸过程中添加微量的B，与纯铝及中间合金中不可避免的微量杂质Ti、V、Cr、Zr等反应生成TiB2、VB2、CrB2、ZrB2等固体颗粒，并通过搅拌等方式，使生成的固体颗粒均匀分散在熔体中，成为新的形核质点，避免了其聚集沉降，起到晶粒细化的作用，通过细晶强化提高力学性能。
此外，B与Ti、V等反应析出后，并不需要静置沉底，同样可以达到提高合金的导热，这是因为合金元素以固溶形式存在对导热性能的不利影响要远远超过析出形式。因此，通过加B反应使Ti、V等析出提高合金导热，并通过搅拌使其均匀分布成为异质形核点，降低晶粒尺寸，提高力学性能。
同时，与现有细化的方法相比，本发明生成的固体颗粒有着不团聚、尺寸小的优点，现有的以最常用的Al-5Ti-B细化剂为例，该细化剂由α-Al、 Al3Ti、TiB2组成；而本发明直接加入的是B元素，本身并没有引入形核质点，而是通过反应，在熔体中生成TiB2等，直接生成的TiB2并不会产生团聚现象，这与传统加入细化剂有着本质区别。
与现有技术相比，本发明细化方法流程简单，仅涉及熔铸过程；成本低廉，不额外添加稀有金属等，且无金属损耗，在细化晶粒的同时，提高了合金的导热性能和力学性能，适用于所有常规铝合金熔铸流程，适合工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
一种晶粒细化方法，包括以下步骤：
配料：称取20g Al20Fe、12gAl20Si、5.4gAl-3B、1562.6g 99％纯铝以及两份20g六氯乙烷并全部烘干。在熔炼炉中加入99％的纯铝，加热至 750℃后加入Al-20Si和Al-20Fe中间合金并使其完全熔化，随后在750℃分两次加入六氯乙烷精炼剂，一次一份，将精炼剂完全压入熔融金属液中并静置5分钟充分反应；精炼结束后在750℃加入Al-3B中间合金，待温度降至730℃后搅拌30min，待温度降至720℃浇入水冷铜模中，水冷铜模温度为25℃。
通过本实施例晶粒细化方法细化后的合金，其化学成分按质量百分比计：Si:0.15％、Fe：0.25％、B：0.007％、余量为铝及不可避免的杂质。
实施例2
一种晶粒细化合金包括以下步骤：
配料：称取24g Al20Fe、8gAl20Si、6.5gAl-3B、1561.5g 99％纯铝以及两份20g六氯乙烷并全部烘干。在熔炼炉中加入99％的纯铝，加热至750℃后加入Al-20Si和Al-20Fe中间合金并使其完全熔化；随后在750℃分两次加入配好的六氯乙烷精炼剂，一次一份，将精炼剂完全压入熔融金属液中并静置5分钟充分反应；精炼结束后在750℃加入Al-3B中间合金；待温度降至730℃后搅拌30min，待温度降至720℃浇入水冷铜模中，水冷铜模温度为25℃。
通过本实施例晶粒细化方法细化后的合金，其化学成分按质量百分比计：Si:0.10％、Fe：0.30％、B：0.010％、余量为铝及不可避免的杂质。
实施例3
一种晶粒细化方法包括以下步骤：
配料：称取5gAl-3B中间合金、1595g 99％纯铝以及两份20g六氯乙烷并全部烘干。在熔炼炉中加入99％的纯铝，加热至750℃后分两次加入配好的六氯乙烷精炼剂，一次一份，将精炼剂完全压入熔融金属液中并静置 5分钟充分反应；精炼结束后在750℃加入Al-3B中间合金；待温度降至 730℃后搅拌30min，待温度降至720℃浇入水冷铜模中，水冷铜模温度为 25℃。本实施例中不额外添加含铁、含硅中间合金。
晶粒细化后的合金，其化学成分按质量百分比计：B:0.006％、余量为铝及不可避免的杂质。
对比例1
配料：称取1600g 99％纯铝以及两份20g六氯乙烷并全部烘干。在熔炼炉中加入99％的纯铝，加热至750℃后分两次加入配好的六氯乙烷精炼剂，一次一份，将精炼剂完全压入熔融金属液中并静置5分钟充分反应；待温度降至730℃后搅拌30min，待温度降至720℃浇入水冷铜模中，水冷铜模温度为25℃；本对比例中不添加任何中间合金，包括Al-20Fe、Al-20Si、Al-3B中间合金。
对比例2
与实施例1铸造工艺基本相同，唯有不同的称取Al-20Si的质量为24g、 99％纯铝的质量1545.6g。
对比例3
与实施例3铸造工艺基本相同，唯有不同的是搅拌温度为780℃。
对实施例1-4与对比例1-3所铸合金进行热导率及维氏硬度检测，检测结果如下表所示。
Figure GDA0003803688210000061
由上表可知，对比例1中只含有99％的纯铝，与对比例1相比，本发明中实施例1-3的晶粒尺寸都显著小于对比例1，且热导率与硬度均得到了提升；其中实施例3的晶粒尺寸降低到311μm，与此同时，其硬度得到了一定程度的提升，且热导率极大地提升。此外，对比例2中晶粒尺寸也得到了大幅度地降低，硬度大幅提高，但其Fe、Si加入量过高，导热性能下降。与实施例3相比，对比例3中搅拌温度过高，使得生成的固体颗粒部分溶回基体，晶粒细化效果显著降低，且导热性能和硬度也未得到明显提升。由上述实施例可知，本发明提供的晶粒细化方法，细化效果显著，且可同时提高合金的导热性能及力学性能，该方法流程简单，仅涉及合金熔铸过程；成本低廉，不添加任何稀土元素，适合工业化生产。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种晶粒细化方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按一定比例称取纯铝、铝硼中间合金、其他中间合金以及精炼剂并全部烘干；
(2)在熔炼炉中投入纯铝锭加热至完全熔化；
(3)待温度升至700-800℃时，加入除铝硼中间合金外的其他中间合金并待其完全熔化；
(4)待温度达到740-760℃时，加入精炼剂进行除气、扒渣；
(5)待温度达到740-760℃时，加入铝硼中间合金，使加入的硼元素与纯铝及其他中间合金中的微量杂质发生反应生成固体颗粒，其中硼元素的加入量为步骤(1)中纯铝、铝硼中间合金及其他中间合金总质量的0.002-0.100％；
(6)待铝硼中间合金完全熔化，搅拌熔融金属液，使生成的固体颗粒均匀分散在熔体中，成为新的形核质点；
(7)此后，无需静置，待温度降至710-730℃时，将熔融金属液浇注入金属模具内成型。
2.根据权利要求1中的晶粒细化方法，其特征在于，所述步骤(4)中，精炼剂的化学成分为六氯乙烷，分两次加入，每次的加入量为步骤(1)中纯铝、铝硼中间合金及其他中间合金总质量的0.5-2.0％。
3.根据权利要求2中的晶粒细化方法，其特征在于，所述精炼剂每次加入时需完全压入熔融金属液中，静置5-15min。
4.根据权利要求1中的晶粒细化方法，其特征在于：所述步骤(6)中搅拌时间为5-120min。
5.根据权利要求1中晶粒细化方法，其特征在于：所述步骤(6)中搅拌时，熔融金属温度需保持在720-750℃。
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