CN107058834A - 一种耐热稀土镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种耐热稀土镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐热稀土镁合金，其质量百分比的组分组成为：3.0~5.0% Al，0.1~3.5% Ce，0.1~3.5% La，0.1~3.5% Sm，0.1~0.5% Mn，84.0%~96.6%Mg。本发明的耐热稀土镁合金在常温与高温下具有良好的力学性能，在常温20℃下的抗拉强度为243MPa~264MPa，屈服强度为138MPa~147MPa，延伸率为13.0％~15.5％；在150℃下的抗拉强度为137MPa~151MPa，屈服强度为101MPa~113MPa，延伸率为30％~34.5％；在200℃下的抗拉强度为112MPa~125MPa，屈服强度90MPa~103MPa，延伸率为27％~30％。本发明还提供了一种耐热稀土镁合金的制备方法，经过原料预热，熔炼，合金化，搅拌保温捞渣，精炼，静置扒渣等步骤得到纯净且均匀化的镁合金液，最后压铸得到耐热稀土镁合金。

Description

一种耐热稀土镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种耐热稀土镁合金及其制备方法。
背景技术
汽车轻量化设计是指在保证汽车产品使用、安全性能和成本控制的前提下，依靠材料轻量化、设计技术轻量化和制造技术轻量化的有机结合。在汽车工业中，汽车轻量化是技术发展的必然趋势。汽车重量每减重100kg，每百公里油耗可下降0.3~0.5L，同时有利于减少尾气排放，起到环保的作用。
镁合金是迄今为止最轻的金属结构材料，其密度仅相当于铝的2/3，钢的1/4，使其拥有很高的比强度及比刚度。另外，镁合金还具有良好的阻尼减震性、机械加工性、尺寸稳定性和易回收等特点，使其被广泛运用于3C产业、汽车制造和航空航天配件等方面。常规镁合金的价格虽然相对便宜，但高温性能较差，限制其运用于耐热零部件，在常规镁合金中添加稀土元素可以提高镁合金高温性能，
现有技术中，常见的耐热镁合金有AE44（E为Ce、La、Pr、Nd）和AlCeLa44， AE44含有贵稀土Pr和Nd，成本极高；AlCeLa44不含稀土Pr和Nd，有效降低了成本，但Ce和La在Mg中的固溶度低，固溶强化的效果较差。本发明在AlCeLa44的基础上引入稀土元素Sm，其在Mg中的固溶度大，并且Sm与Al结合形成Al2Sm 相，从而抑制了Mg17Al12 相的生成，提高耐热镁合金在高温下的力学性能，制备成本比AlCeLa44更低。本发明的耐热稀土镁合金在高温下具有较好的力学性能，在150℃时的抗拉强度为137MPa~151MPa，屈服强度为101MPa~113MPa，延伸率为30％~34.5％；在200℃时的抗拉强度为112MPa~125MPa，屈服强度90MPa~103MPa，延伸率为27％~30％。本发明还提供了一种镁合金的制备方法，包括料预热，熔炼，合金化，精炼等步骤得到纯净且均匀化的镁合金液，最后压铸得到耐热稀土镁合金，本制备方法得到的产品更纯净均匀，品质高。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐热稀土镁合金，在保持高温抗拉强度的同时，具有较高的品质。
本发明的另一个目的是提供一种耐热稀土镁合金的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种耐热稀土镁合金，由以下质量百分比的组分组成：3.0~5.0% Al，0.1~3.5% Ce，0.1~3.5% La，0.1~3.5% Sm，0.1~0.5% Mn，84.0%~96.6%Mg。
优选的，所述耐热稀土镁合金，质量百分比组成为：3.5~4.5% Al，1.0~2.0% Ce，1.0~2.0% La，0.5~1.5% Sm，0.2~0.35% Mn，89.6%~93.8%Mg。所述金属Al和金属Mg的纯度优选为不低于99.7%，金属Mg的烧损率按照5%计算，金属Al的烧损率按照8%计算；所述Ce和La以镁铈镧中间合金形式添加，所述Ce与La在镁铈镧中间合金中的质量总含量优选为30%，所述Ce和La的烧损率均按照20%计算；所述Sm以镁钐中间合金形式添加，Sm在镁钐中间合金中的质量含量为20%，并且Sm的烧损率按照25%计算；所述Mn为纯Mn粉或镁锰中间合金形式添加，当以镁锰中间合金形式添加时，所述Mn在Mg-Mn中间合金中的质量含量为5%，所述镁锰中间合金需要优先预计0.15%的除铁使用量，烧损率按照4%计算。
本发明提供了一种耐热稀土镁合金的制备方法，包括下列步骤：
S1. 将原料金属Mg、金属Al、镁铈镧中间合金体、镁钐中间合金体和镁锰中间合金体预热；
S2.将预热好的金属Mg和镁锰中间合金体在保护气体N2和SF6下熔炼，得到中间镁合金液；
S3.将金属Al 、镁铈镧中间合金和镁钐中间合金依次加入S2的中间合金液中融化得到镁合金液；每熔化一种合金或金属后，进行人工搅拌3min，然后再静置5min。
S4.将S3中得到的镁合金液进行搅拌，保温，捞渣后得到均匀化的镁合金液；
S5.将S4中得到的镁合金液进行精炼，降温，静置及扒渣后得到纯净的均匀化镁合金液；
S6.将S5中得到的镁合金液进行压铸，得到镁合金试样。
优选的，S1中的预热温度为220~330℃，预热时间为0.5~3.0H。
优选的，S2中优选对熔炼设备及操作工具进行预热，所述预热温度优选为300~450℃，更优选为390~410℃；熔炼温度为710~760℃，更优选为720~750℃；，N2的流量优选为0.8~1.8m3/H，更优选为0.9~1.1 m3/H，SF6的流量为0.25~0.65ml/min，更优选为0.3~0.4ml/min。
优选的，所述S3中的加料温度均为710~760℃，更优选为730~740℃；搅拌时间优选为3~7min，更优选为3~4min；加料间隔时间优选为5~10min，更优选为5~6min。
优选的，所述步骤S4中的搅拌温度为710~740℃，更优选为710~720℃；搅拌时间为10~25min，更优选为15~17min。
优选的，所述步骤S4中的保温温度为700~730℃，；保温时间为15~30min。
优选的，所述步骤S5中的精炼温度为700~720℃，更优选为710~720℃；精炼时间为10~30min，更优选为25~30min；精炼剂Ar流量为0.1~0.5 m3/H。
优选的，所述步骤S5中的静置温度为680~710℃，更优选为700~710℃；静置时间为20~60min，更优选为30~35min。
优选的，所述步骤S6中的压铸温度为680~710℃，更优选为695~705℃。
本发明的耐热稀土镁合金，组分为Mg-Al-La-Ce-Sm-Mn，比现有技术中常见的耐热镁合金AlCeLa44多引入了一种稀土元素Sm，并改进了各成分组成的比例。Al是耐热镁合金中最常见的合金元素，在Mg 中的最大固溶度达12.7%，并且Al和Mg会反应生成β-Mg17Al12相，β-Mg17Al12相在高温下易发生软化、粗化，不能有效钉扎晶界，高温力学性能性能较差，β-Mg17Al12相随着 Al 含量的增加而增多，而Al的含量在5%~6.0%时，Mg-Al系合金具有最佳的强度和延展性组合，所以综合考虑Al含量选择为3.0~5.0%。Ce加入Mg-Al系中可以提高镁合金的抗氧化燃烧性和耐腐蚀性能，细化组织晶粒并且同时形成可强化第二相的Al4Ce化合物，提高镁合金的力学性能；La加入Mg-Al系中会形成Al11La3相，阻碍β-Mg17Al12的生成，但Ce和La在Mg中的固溶度低，固溶强化的效果较差，所以Ce和La的质量含量控制在0.1~3.5%。Sm在Mg中的最大固溶度达5.88%，加入Mg-Al合金中可生成高热稳定性的Al2Sm 相（熔点为1500℃），有效抑制低熔点β-Mg17Al12相相的析出，从而提高其高温力学性能。有研究表明，Mg-Al 系合金加入1.5%Sm 后的组织与力学性能达到最好。所以Sm 含量选择为0.1~3.5%。Mn的主要作用是降低了有害杂质元素Fe的含量，Mn的质量含量选择为0.1~0.5%。
本发明达到的有益效果如下：
按照本发明的原料配比以及控制生产工艺参数得到的耐热稀土镁合金，在常温与高温下较AlCeLa44具有更好的力学性能。在常温20℃下，本发明的耐热稀土镁合金抗拉强度较AlCeLa44提高2.3%，屈服强度提高4.3%，延伸率提高4%；在150℃下，本发明的耐热稀土镁合金抗拉强度比AlCeLa44提高6.3%，屈服强度提高6.6%，延伸率提高1.7%；在200℃下，虽然本发明的耐热稀土镁合金和AlCeLa44抗拉强度和屈服强度接近，但本发明的延伸率较AlCeLa44提高1.7%。
本发明技术方案中使用了独有的稀土元素Sm，目前市场上拥有大量的Sm资源堆积，若能产业化运用本发明中的耐热稀土镁合金，可以解决许多企业稀土Sm资源堆积浪费的问题。
附图说明
图1为本发明的耐热稀土镁合金拉伸试样尺寸图。
图2为本发明的耐热稀土镁合金制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的范围。
本发明实施例中涉及到的原料金属Mg、金属Al、镁铈镧中间合金、镁钐中间合金和镁锰中间合金均为市售商品。金属Mg和金属Al的纯度不低于99.7%，金属Mg的烧损率优选按照5%计算，金属Al的烧损率优选按照8%计算；Ce与La在镁铈镧中间合金中的质量总含量为30%，Ce和La的烧损率优先按照20%计算；Sm的烧损率优先按照25%计算；Mn优选为纯Mn粉或镁锰合金的形式添加，当以镁锰中间合金的形式添加时，所述Mn在镁锰中间合金中的质量含量优选为5%，所述镁锰中间合金需要优先预计0.15%的除铁使用量，烧损率优选按照4%计算。
对比例中的耐热稀土镁合金采用的是AlCeLa44。
对比例1：
本对比例的耐热稀土镁合金的成分质量百分比组成如下：
按5%的烧损率称取金属Mg73.17kg；按4.00%的质量含量和8%的烧损率称取金属Al3.78kg；按4.00%的质量含量和20%的烧损率称取镁铈镧中间合金16.00kg，Ce和La在镁铈镧中间合金中的质量总含量为30%；按0.35%的质量含量及0.15%除铁消耗的质量含量和4%的烧损率称取镁锰中间合金10.40kg，其中Mn元素占比为5%。
本对比例中的耐热稀土镁合金的制备方法包括以下步骤：
S1.配料：按照质量百分比组成称取原料；
S2.预热：将配制好的原料置于烤箱中预热至320℃；
S3.熔炼：将预热好的金属Mg和镁锰中间合金装入400℃预热好的坩埚中，并在N2和SF6混合气体保护下将坩埚内温度升至740℃，其中，N2的流量为1.0m3/H，SF6的流量为0.3mL/min，待合金熔化；
S4.合金化：控制镁液温度为740℃，依次加入经预热好的金属Al、镁铈镧中间合金和镁钐中间合金，每熔化一种合金或金属后，进行人工搅拌3min，然后再静置5min。
S5.搅拌保温：待加完合金或金属后，降低镁液温度至为730℃进行人工搅拌15min，待搅拌完后捞掉底部沉渣并扒去表面浮渣，然后继续在730℃保温20min。
S6.精炼静置：控制镁液温度为720℃，往熔炉底部以上10cm的位置通入流量为0.2m3/H的氩气，持续时间为20min，待精炼完后降温并同时静置，静置时间为40min，以便杂质沉淀，待完成静置后，扒掉表面浮渣；
S7.成份分析：取部分熔汤，浇注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合目标成分要求，则重复步骤（4），直至成份符合要求；
S8.将熔炼好的合金在700℃进行压铸。
实施例2
本实施例的耐热稀土镁合金的成分质量百分比组成如下：
按5%的烧损率称取金属Mg76.38kg；按3.50%的质量含量和8%的烧损率称取金属Al3.78kg；按照质量含量1.66%的Ce，0.97%的La和20%的烧损率称取镁铈镧中间合金10.50kg，Ce和La在镁铈镧中间合金中的质量总含量为30%；按0.88%的质量含量和25%的烧损率称取镁钐中间合金5.47kg，其中Sm元素所占合金比例为20%；按0.20%的质量含量及0.15%除铁消耗的质量含量和4%的烧损率称取镁锰中间合金7.28kg，其中Mn元素占比为5%。
本实施例中的耐热稀土镁合金的制备方法包括以下步骤：
S1.配料：按照质量百分比组成称取原料；
S2.预热：将配制好的原料置于烤箱中预热至300℃；
S3.熔炼：将预热好的金属Mg和镁锰中间合金装入380℃预热好的坩埚中，并在N2和SF6混合气体保护下将坩埚内温度升至710℃，其中，N2的流量为0.8m3/H，SF6的流量为0.28mL/min，待合金熔化；
S4.合金化：控制镁液温度为730℃，依次加入经预热好的金属Al、镁铈镧中间合金和镁钐中间合金，每熔化一种合金或金属后，进行人工搅拌3min，然后再静置5min。
S5.搅拌保温：待加完合金或金属后，降低镁液温度至为710℃进行人工搅拌15min，待搅拌完后捞掉底部沉渣并扒去表面浮渣，然后继续在710℃保温20min。
S6.精炼静置：控制镁液温度为690℃，往熔炉底部以上10cm的位置通入流量为0.15m3/H的氩气，持续时间为15min，待精炼完后降温并同时静置，静置时间为20min，以便杂质沉淀，待完成静置后，扒掉表面浮渣；
S7.成份分析：取部分熔汤，浇注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合目标成分要求，则重复步骤（4），直至成份符合要求；
S8.将熔炼好的合金在700℃进行压铸。
实施例3：
本实施例的耐热稀土镁合金的成分质量百分比组成如下：
按5%的烧损率称取金属Mg71.00kg；按4.00%的质量含量和8%的烧损率称取金属Al4.32kg；分别按质量含量为1.89%的Ce，1.11%的La和20%的烧损率称取镁铈镧中间合金12.00kg，Ce和La在镁铈镧中间合金中的质量总含量为30%；按1.00%的质量含量和25%的烧损率称取镁钐中间合金6.25kg，其中Sm元素所占合金比例为20%；按0.35%的质量含量及0.15%除铁消耗的质量含量和4%的烧损率称取镁锰中间合金10.40kg，其中Mn元素占比为5%。
本实施例中的耐热稀土镁合金的制备方法包括以下步骤：
S1.配料：按照质量百分比组成称取原料；
S2.预热：将配制好的原料置于烤箱中预热至320℃；
S3.熔炼：将预热好的金属Mg和镁锰中间合金装入400℃预热好的坩埚中，并在N2和SF6混合气体保护下将坩埚内温度升至740℃，其中，N2的流量为1.0m3/H，SF6的流量为0.3mL/min，待合金熔化；
S4.合金化：控制镁液温度为730℃，依次加入经预热好的金属Al、镁铈镧中间合金和镁钐中间合金，每熔化一种合金或金属后，进行人工搅拌3min，然后再静置5min。
S5.搅拌保温：待加完合金或金属后，降低镁液温度至为720℃进行人工搅拌15min，待搅拌完后捞掉底部沉渣并扒去表面浮渣，然后继续在720℃保温20min。
S6.精炼静置：控制镁液温度为710℃，往熔炉底部以上10cm的位置通入流量为0.2m3/H的氩气，持续时间为20min，待精炼完后降温并同时静置，静置时间为30min，以便杂质沉淀，待完成静置后，扒掉表面浮渣；
S7.成份分析：取部分熔汤，浇注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合目标成分要求，则重复步骤（4），直至成份符合要求；
S8.将熔炼好的合金在700℃进行压铸。
实施例4：
本实施例的耐热稀土镁合金的成分质量百分比组成如下：
配料：按5%的烧损率称取金属Mg65.63kg；按4.50%的质量含量和8%的烧损率称取金属Al 4.86kg；分别按质量含量为2.13%的Ce，1.25%的La和20%的烧损率称取镁铈镧中间合金13.50kg，Ce和La在镁铈镧中间合金中的质量总含量为30%；按1.13%的质量含量和25%的烧损率称取镁锰中间合金7.03kg，其中Sm元素所占合金比例为20%；按0.50%的质量含量及0.15%除铁消耗的质量含量和4%的烧损率称取镁锰中间合金13.52kg，其中Mn元素占比为5%；
本实施例中的稀土镁合金的制备方法包括以下步骤：
S1.配料：按照质量百分比组成称取原料；
S2.预热：将配制好的原料置于烤箱中预热至330℃；
S3.熔炼：将预热好的金属Mg和镁锰中间合金装入410℃预热好的坩埚中，并在N2和SF6混合气体保护下将坩埚内温度升至750℃，其中，N2的流量为1.0m3/H，SF6的流量为0.4mL/min，待合金熔化；
S4.合金化：控制镁液温度为740℃，依次加入经预热好的金属Al、镁铈镧中间合金和镁钐中间合金，每熔化一种合金或金属后，进行人工搅拌4min，然后再静置6min。
S5.搅拌保温：待加完合金或金属后，降低镁液温度至为730℃进行人工搅拌15min，待搅拌完后捞掉底部沉渣并扒去表面浮渣，然后继续在730℃保温20min。
S6.精炼静置：控制镁液温度为720℃，往熔炉底部以上10cm的位置通入流量为0.3m3/H的氩气，持续时间为30min，待精炼完后降温并同时静置，静置时间为40min，以便杂质沉淀，待完成静置后，扒掉表面浮渣；
S7.成份分析：取部分熔汤，浇注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合目标成分要求，则重复步骤（4），直至成份符合要求；
S8.将熔炼好的合金在700℃进行压铸。
按照GB/T128-2010《金属材料室温拉伸实验方法》的标准和GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试本发明对比例1及实施例2、3、4 得到的耐热稀土镁合金在20℃、150℃、200℃下的力学性能，测试结果如表1 所示。
表1 拉伸测试结果
由以上对比例与实施例可看出，本发明提供的耐热稀土镁合金具有良好的常温及高温拉伸性能。本发明的耐热稀土镁合金在常温与高温下较AlCeLa44具有更好的力学性能，在常温20℃下，实施例4的耐热镁合金抗拉强度较对比例1的AlCeLa44提高2.3%，屈服强度提高4.3%，延伸率提高4%。本发明的耐热稀土镁合金在150℃下的抗拉强度为137MPa~151MPa，屈服强度为101MPa~113MPa，延伸率为30％~34.5％；在150℃下，对比例1的AlCeLa44和实施例2的耐热稀土镁合金抗拉强度和屈服强度接近，但实施例2的延伸率比对比例1提高15%；在150℃下，实施例4的耐热稀土镁合金抗拉强度比对比例1高6.3%，屈服强度高6.6%，延伸率高1.7%。本发明的耐热稀土镁合金在200℃下的抗拉强度为112MPa~125MPa，屈服强度90MPa~103MPa，延伸率为27％~30％；在200℃下，对比例1的AlCeLa44和实施例3的耐热稀土镁合金抗拉强度和屈服强度接近，但实施例3的延伸率比对比例高1.7%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种耐热稀土镁合金，其特征在于：组分的质量百分比组成包括：3.0~5.0% Al、0.1~3.5% Ce、0.1~3.5% La、0.1~3.5% Sm、84.0%~96.6%Mg和0.1~0.5% Mn；所述Ce和La以镁铈镧中间合金形式添加，所述Sm以镁钐中间合金形式添加，所述Mn以锰粉或镁锰中间合金形式添加。
2.根据权利要求1所述的耐热稀土镁合金，其特征在于：组分的质量百分比组成包括：3.5~4.5% Al、1.0~2.0% Ce、1.0~2.0% La、0.5~1.5% Sm、0.2~0.35% Mn和89.6%~93.8%Mg。
3.一种根据权利要求1所述的耐热稀土镁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.将原料金属Mg、金属Al、镁铈镧中间合金、镁钐中间合金和镁锰中间合金预热，熔炼，合金化得到镁合金液；
所述预热中，预热温度为220~330℃，预热时间为0.5~3.0H；
S2.将S1中得到的镁合金液进行搅拌，保温及捞渣后得到均匀化的镁合金液；
S3.将S2中得到的镁合金液精炼，静置，扒渣后得到纯净的均匀化镁合金液；
所述精炼中采用的精炼剂为0.1~0.5 m3/H Ar；
S4.将所述步骤S3中得到的镁合金液进行压铸，得到耐热镁合金。
其特征在于：所述熔炼是将预热好的金属Mg和镁锰中间合金在保护气体N2和SF6熔炼，得到中间合金液，所述熔炼的温度为710~760℃；所述合金化是将金属Al 、镁铈镧中间合金和镁钐中间合金依次加入中间合金液中融化得到镁合金液，所述合金化中的加料温度为710~760℃，加料间隔时间为5~10min。
4.根据权利要求3所述的耐热稀土镁合金的制备方法，其特征在于：S2中的搅拌温度为710~740℃，搅拌时间为10~25min，保温温度为700~730℃，保温时间为15~30min。
5.根据权利要求3所述的耐热稀土镁合金的制备方法，其特征在于：S3中的精炼温度为700~720℃，精炼时间为10~30min，静置温度为680~710℃，静置时间为20~60min。
6.根据权利要求3所述的耐热稀土镁合金的制备方法，其特征在于：S4中压铸温度为680~710℃。
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