CN106048270B - 一种制备稀土镁合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备稀土镁合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将金属Mg、各种纯稀土中间合金、其他原料、操作工具和设备进行预热；S2.将预热好的原料在保护气体下依次合金化，得到合金液A；S3.将各种纯稀土中间合金依次加入到所述步骤（2）中得到的合金液A中，再进行熔化搅拌，得到合金液B；S4.将所述步骤（3）中得到的合金液B进行搅拌、捞渣、精炼、静置及打渣，得到纯净且均匀化的镁合金液；S5.将所述步骤（5）中得到的镁合金液进行压铸，得到镁合金试样或产品。本发明改变反应原料的构成，从而降低成本的同时，保证产品各项指标不变。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种低成本制备稀土镁合金的方法。
背景技术
镁合金是迄今为止最轻的金属结构材料，其密度仅相当于铝的2/3，钢的1/4，使其拥有很高的比强度及比刚度。另外，镁合金还具有良好的阻尼减震性、机械加工性、尺寸稳定性和易回收等特点，使其被广泛运用于3C产业、汽车制造和航空航天配件等方面。在资源储量方面，我国的镁资源储量特别丰富，这为我国镁工业的可持续发展提供了物质保证。
稀土（简称RE）对镁合金具有“四强四化”的作用，即镁合金添加RE进行合金化有利于改善镁合金的各项性能，尤其是在提高镁合金的高温强度和耐蚀性方面尤为突出。然而，稀土镁合金熔体或合金锭的生产成本极高，极大的阻碍了稀土镁合金的产业化运用，故此，亟待开发出一种低成本制备稀土镁合金的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述市场需求和稀土镁合金生产成本高的不足，提供一种低成本制备稀土镁合金的方法。此制备方法制备的稀土镁合金具有成本低，与常规方法制备的稀土镁合金锭或熔体质量相同，且能用于生产压铸产品。
为了实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：
一种低成本制备稀土镁合金的方法，此方法是根据稀土镁合金成分，确定RE种类及质量百分比，在制备稀土镁合金时，不使用稀土元素与非稀土元素的中间合金（简称半稀土中间合金）为原材料，而是直接使用稀土元素与稀土元素的中间合金（简称纯稀土中间合金）为原材料，然后添加到未使用稀土的合金化镁熔体中，从而制备出稀土镁合金锭或熔体。其制备方法包括如下步骤：
(1）将金属Mg、纯稀土中间合金、其他原料、操作工具和设备进行预热；
(2）将预热好的原料（除纯稀土中间合金）在保护气体下依次合金化，得到合金液A；
(3）将所述步骤（2）中得到的合金液A添加到纯稀土中间合金，再进行熔化搅拌，得到合金液B；
(4）将所述步骤（3）中得到的合金液B进行搅拌、捞渣、精炼、静置及打渣，得到纯净且均匀化的镁合金液；
(5）将所述步骤（5）中得到的镁合金液进行压铸，得到镁合金试样或产品。
优选的，所述步骤（1）中金属Mg、纯稀土中间合金、其他原料、操作工具和设备的预热温度为220~330℃，预热时间为0.5~3H；
优选的，所述步骤（2）中的合金液温度为680~780℃，N2的流量为0.8~1.8m3/H，SF6的流量为0.25~0.65ml/min。
优选的，所述步骤（3）中的加料温度为730~790℃，搅拌时间为5~10min。
优选的，所述步骤（4）中的精炼温度为720~770℃，精炼时间为10~30min，Ar流量为0.1~0.5 m3/H。
优选的，所述步骤（4）中的静置温度为680~740℃，静置时间为20~60min。
优选的，所述步骤（5）中的压铸温度为680~720℃。
本发明的优点和有益效果在于减少了纯稀土与非稀土元素合金化的过程（即未生产半稀土中间合金），有效的降低了原材料的成本，且不影响生产的稀土镁合金锭及熔体的特性，从而降低了稀土镁合金的生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，本发明的实施例所用镁合金的成分为Al，4.0%；Ce，2.0%；La，1.2%；Sm：0.8%；Mn：0.4%；余量为Mg和不可避免的杂质。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施例的技术方案是：
（1）将金属Mg、金属Al、金属Mn粉和CeLaSm中间合金、操作工具和设备预热；
（2）将预热好的金属Mg在保护气体下熔炼，得到合金液A；
（3）将所述步骤（2）中得到的合金液添加金属Al进行熔化搅拌，得到合金液B；
（4）将所述步骤（3）中得到的合金液升温添加Mn粉，再熔化搅拌，得到合金液C；
（5）将所述步骤（4）中得到的合金液保温添加CeLaSm中间合金，再熔化搅拌，得到合金液D；
（6）将所述步骤（5）中得到的合金液D依次进行搅拌、捞渣、精炼、静置及打渣，得到纯净且均匀化的镁合金液；
（7）将所述步骤（6）中得到的镁合金液进行压铸，得到压铸试样。
本发明将金属Mg、金属Al、金属Mn粉和CeLaSm中间合金、操作工具和设备预热。本发明对所述的预热操作没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的预热技术方案即可。在本发明中，所述预热温度优选为220~330℃，更优选为300~320℃；所述预热时间优选为0.5~3.0H，更优选为1.0~1.5H。在本发明中，所述预热作用是除去金属Mg、金属Al、金属Mn粉、CeLaSm中间合金、操作工具和设备中的水分，防止发生危险。
本发明将预热好的金属Mg在保护气体下熔炼，得到合金液A。本发明对所述的熔炼操作没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的熔炼技术方案即可。在本发明中，所述熔炼温度优选为700~730℃，更优选为710~720℃。在本发明中，所述熔炼过程优选在保护气体下进行。本发明中所述保护气体优选为N2和SF6的混合气体，N2的流量优选为0.8~1.8m3/H，更优选为0.9~1.1 m3/H；SF6的流量为0.25~0.65ml/min，更优选为0.3~0.4ml/min。在本发明中，所述保护气体的作用是防止合金液的燃烧。
本发明将熔炼好的合金液A添加金属Al进行熔化搅拌，得到合金液B。在本发明中，需要保证金属Al不与铁坩埚接触，其作用是防止坩埚被金属Al腐蚀。在本发明中，所述熔炼温度优选为700~730℃，更优选为710~720℃。在本发明中，所述合金液A添加金属Al的作用是对纯镁进行合金化。
本发明将熔炼好的合金液B添加金属Mn粉，并进行熔化搅拌，得到合金液C。在本发明中，金属Mn粉需要使用铝箔包好，然后使用预热好的加料勺压入液面下，并使其悬置于液体内，待熔化后再搅拌均匀。在本发明中，所述熔炼温度优选为750~780℃，更优选为760~770℃。在本发明中，所述合金液B添加金属Mn粉的作用是除去镁熔体的杂质Fe，降低RE的损耗。
本发明将熔炼好的合金液C添加CeLaSm中间合金进行熔化搅拌，得到合金液D。在本发明中，需要保证CeLaSm中间合金不与铁坩埚接触，其作用是防止坩埚与CeLaSm中间合金反应消耗稀土。在本发明中，所述熔炼温度优选为750~780℃，更优选为760~770℃。在本发明中，所述合金液C添加CeLaSm中间合金的作用是对熔体进行合金化。
本发明将合金液D依次进行搅拌、捞渣、精炼、静置及打渣，得到纯净且均匀化的镁合金液。本发明对所述的捞渣和打渣操作没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的捞渣和打渣技术方案即可。在本发明中，所述搅拌为人工搅拌，搅拌温度优选为730~760℃，更优选为740~750℃；搅拌时间优选为15~25min，更优选为17~20min。在本发明中，精炼温度优选为730~760℃，更优选为740~750℃；精炼时间为20~60min，更优选为20~30min；精炼气体为Ar，流量优选为0.1~0.5 m3/H，更优选为0.2~0.3 m3/H。在本发明中，静置温度优选为710~740℃，更优选为720~730℃；静置时间优选为30~60min，更优选为40~50min。
本发明优选在精炼后对镁合金液进行成分分析。本发明对所述成分分析的操作没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的成分分析的技术方案即可。本发明优选在镁合金熔体中间部位取样进行成分分析。在本发明中，优选采用直读光谱仪进行成分分析。若成分不合格，按照合金化方法进行成分调整至成分合格。
获得成分均匀的镁合金液后，本发明对所述纯净的镁合金液进行压铸，得到压铸试样。本发明对所述压铸的操作没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的压铸技术方案即可。在本发明中，压铸时镁合金液温度优选为680~710℃，更优选为690~700℃。在本发明的实施实例中，所述压铸设备具体为280T冷室铸锻双控压铸机。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种低成本制备稀土镁合金的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
（1）配料：按91.45%的质量含量和5%的烧损率称取金属Mg 47.55kg；按4.0%的质量含量和8%的烧损率称取金属Al 2.16kg；按0.4%的质量含量及0.15%除铁消耗的质量含量和4%的烧损率称取金属Mn粉0.29kg；按4.0%的质量含量和25%的烧损率称取CeLaSm中间合金2.5kg，其中Ce元素所占合金比例为50% ，La元素所占合金比例为30%，Sm元素所占合金比例为20%。
（2）预热：将上述物料置于烤箱中预热至320℃。
（3）熔炼：将预热好的金属Mg装入320℃预热好的坩埚中，并在N2（1.0m3/H ）和SF6（30ml/min）的混合气体保护下将坩埚内温度升至710℃。
（4）合金化：第一步，继续把料温控制为710℃，使用加料勺添加金属Al并搅拌5min；第二步，把料温升高至760℃，添加使用铝箔包好的锰粉并搅拌5min；第三步，继续把料温控制为760℃，使用加料勺添加CeLaSm中间合金并搅拌5min。
（5）熔体处理：第一步，小心的上下搅拌熔体20min，并同时控制熔体降温至750℃；第二步，静置10min，捞去底渣并扒去表面浮渣；第三步，使用Ar精炼25min；第四步，使熔体静置40min，并同时控制熔体降温至730℃；第五步，扒去熔体表面浮渣。
（6）成份分析：取部分熔汤，浇注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合目标成分要求，则重复步骤（4），直至成份符合要求。
（7）将熔炼好的合金在695℃进行压铸。
对比例1
（1）配料：按91.45%的质量含量和5%的烧损率称取金属Mg 37.55kg；按4.0%的质量含量和8%的烧损率称取金属Al 2.16kg；按0.4%的质量含量及0.15%除铁消耗的质量含量和4%的烧损率称取金属Mn粉0.29kg；按3.2%的质量含量和25%的烧损率称取MgCeLa中间合金10kg，其中Ce元素所占合金比例为7.5% ，La元素所占合金比例为12.5%，Mg元素所占合金比例为80%；按0.8%的质量含量和25%的烧损率称取MgSm中间合金2.5kg，其中Sm元素所占合金比例为20%，Mg元素所占合金比例为80%。
（2）预热：将上述物料置于烤箱中预热至320℃。
（3）熔炼：将预热好的金属Mg、MgCeLa中间合金、MgSm中间合金装入320℃预热好的坩埚中，并在N2（1.0m3/H ）和SF6（30ml/min）的混合气体保护下将坩埚内温度升至710℃。
（4）合金化：第一步，继续把料温控制为710℃，使用加料勺添加金属Al并搅拌5min；第二步，把料温升高至760℃，添加使用铝箔包好的锰粉并搅拌5min。
（5）熔体处理：第一步，小心的上下搅拌熔体20min，并同时控制熔体降温至750℃；第二步，静置10min，捞去底渣并扒去表面浮渣；第三步，使用Ar精炼25min；第四步，使熔体静置40min，并同时控制熔体降温至730℃；第五步，扒去熔体表面浮渣。
（6）成份分析：取部分熔汤，浇注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合目标成分要求，则重复步骤（4），直至成份符合要求。
（7）将熔炼好的合金在695℃进行压铸。
将对比例、实施例1中得到的试样进行拉伸性能测试，测试标准为GB/T221.8-2010，得到的拉伸测试结果见表1。
表1 拉伸测试结果
| 编号 | 抗拉强度,Mpa | 屈服强度,Mpa | 延伸率,% | 成本,元/kg |
| 实施例1 | 261 | 165 | 14.0 | 20.24 |
| 对比例1 | 263 | 164 | 14.5 | 28.09 |
由以上实施实例可以看出，本发明提供的低成本稀土镁合金制备方法制备的试样性能与AE44性能相近，本发明制备方法并不影响材料本身特性，而成本却降低了38.78%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种制备稀土镁合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将金属Mg、各种纯稀土中间合金、其他原料、操作工具和设备进行预热；
S2. 将预热好的、除纯稀土中间合金之外的原料在保护气体下依次合金化，得到合金液A；
S3. 将各种纯稀土中间合金依次加入到所述步骤S2中得到的合金液A中，再进行熔化搅拌，得到合金液B；
S4. 将所述步骤S3中得到的合金液B进行搅拌、捞渣、精炼、静置及打渣，得到纯净且均匀化的镁合金液；
S5. 将所述步骤S4中得到的镁合金液进行压铸，得到镁合金试样或产品；
其中，步骤S1中所述的其他原料包括金属Al和金属Mn，所述的纯稀土中间合金包括CeLaSm合金；所述步骤S2的合金化顺序为先加入金属Mg，再加入金属Al，最后加入金属Mn；所述的稀土镁合金中各组分占比为，Al 3.5~4.5%，Ce 1.5~2.5%，La1~1.5%，Sm0.5~1%，Mn0.3~0.5%。
2.根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤S1中金属Mg、纯稀土中间合金、其他原料、操作工具和设备的预热温度为220~330℃，预热时间为0.5~3H；所述步骤S2中的合金液温度为680~780℃，N2的流量为0.8~1.8m3/H，SF6的流量为0.25~0.65ml/min。
3.根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤S3中的加料温度为730~790℃，搅拌时间为5~10min。
4.根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤S4中的精炼温度为720~770℃，精炼时间为10~30min，Ar流量为0.1~0.5 m3/H。
5.根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤S4中的静置温度为680~740℃，静置时间为20~60min。
6.根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤S5中的压铸温度为680~720℃。
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