CN105463282A - 一种稀土镁合金及其制备方法 - Google Patents

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CN105463282A CN201510869934.3A CN201510869934A CN105463282A CN 105463282 A CN105463282 A CN 105463282A CN 201510869934 A CN201510869934 A CN 201510869934A CN 105463282 A CN105463282 A CN 105463282A
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Abstract

本发明提供一种稀土镁合金及其制备方法，所述稀土镁合金中含有RE1～5％，Sr0～1％，Zn0.2～2％，Zr0～1％以及佘量的Mg，所述RE为Sm、La、Ce和Y中的一种或几种，具有高的导热率、强度和高温强度。本发明将原料经配料后预热，再经熔炼后合金化及微合金化，经精炼除杂后进行成分分析和断口检验，合格后压铸成型。本发明提供的制备方法操作简单方便，制备的稀土镁合金纯净度高，适用于工业化生产。

Description

一种稀土镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种稀土镁合金及其制备方法。
背景技术
作为工程中最轻的结构材料，镁合金拥有良好的机械加工性、尺寸稳定性、电磁屏蔽性以及阻尼抗震性，被广泛应用在航空航天、海工、基地建设、运输、医疗器械、汽车制造和3C产业等各个领域，被称为″21世纪绿色工程材料″。实际应用表明，当工作温度超过120℃时，镁合金晶界发生滑移导致蠕变，其力学性能急剧降低，进一步，镁合金的导热系数较小，仅为72w/m·k，以上缺陷严重制约该合金的工业化应用。
稀土被称为″工业维生素″，具有特殊的化学活性和物理活性，是改善镁合金铸造性能、机加工性能、高温力学性能、导热性能最有效和最具实用价值的元素。稀土作为合金化元素，不仅可以净化合金熔体、同时可以通过固溶、沉淀、细化晶粒、弥散强化等方式提高镁合金的强度、硬度和力学性能以及耐热性能，使其能够在恶劣环境下满足工作要求。
但是，目前稀土镁合金尚处于研发阶段，其合金配比、熔炼和成型工艺并不成熟，不能适用于大规模的生产。因此，优化合金配方，使其具有高强度、导热率和耐热性，同时改善熔炼和成型工艺使其产业化成为扩大镁合金应用的立足点，开发配方优异、性能优良，且价格低廉的稀土镁合金可望成为镁合金扩大应用的突破点和发展动力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强度高、散热性好且高温力学性能优良的稀土镁合金及方法简单易行，适用于大规模的工业生产的制备方法。
本发明提供了一种稀土镁合金，包括如下质量含量的组分：RE1～5％，Sr0～1％，Zn0.2～2％，Zr0～1％以及余量的Mg，所述RE为稀土元素。
优选的，所述RE为Sm、La、Ce和Y中的一种或几种。
优选的，所述稀土镁合金包括如下质量含量的组分：Sm2.5～3.5％，Sr0.2～0.8％，Zn0.5～1.5％，Zr0.1～0.5％以及余量的Mg。
本发明还提供了上述稀土镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属Mg和其他合金原料进行预热；
(2)将预热好的金属Mg熔炼，得到镁液；
(3)将所述步骤(2)中得到的镁液合金化，得到镁合金液；
(4)将所述步骤(3)中得到的镁合金液静置，然后精炼除渣，得到纯净的镁合金液；
(5)将所述步骤(4)中得到的镁合金液进行压铸，得到稀土镁合金。
优选的，所述步骤(1)中金属Mg和其他合金原料的预热温度为290～310℃。
优选的，所述步骤(2)中金属Mg的熔炼温度为705～725℃；所述金属Mg的熔炼过程在保护气体下进行。
优选的，所述保护气体为N2和SF6的混合气体，N2的流量为1.2～1.8L/min，SF6的流量为0.24～0.3L/min。
优选的，所述步骤(3)中合金化的具体操作为：当原料中没有含Zr的合金原料时，温度为650～670℃时加入合金原料。
优选的，所述步骤(3)中合金化的具体操作为：当原料中有含Zr的合金原料时，含Zr的合金原料加入温度为750～770℃，其他合金原料的加入温度为650～670℃。
优选的，所述合金化在覆盖剂的保护下进行，覆盖剂的加入量为镁合金液总质量的1～2％。
优选的，所述步骤(4)中静置温度为680～770℃，静置时间为25～35min。
优选的，所述步骤(4)中精炼温度为680～760℃，精炼时间为15～20min，除渣温度为680～730℃。
优选的，所述步骤(5)中压铸温度为700～710℃。
本发明提供的稀土镁合金，具有强度高、导热性好、高温力学性能好以及成型性好的特点，常温下的热导率高达101W/m·k，较AZ91D合金提高40％；常温抗拉强度较AZ91D提高10％，200℃时较AZ91D合金提高50％，250℃时较AZ91D合金提高71％，300℃时较AZ91D合金提高19％，克服了镁合金工作温度超过120℃时力学性能显著下降和导热率低的缺陷，可用于散热器、发动机壳体等对散热、耐热要求较高的结构件。
本发明还提供了上述稀土镁合金的制备方法，本发明提供的制备方法简单易行，可适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例中的稀土镁合金的熔炼工艺流程图；
图2为本发明实施例得到的稀土镁合金的拉伸性能测试试样尺寸图。
具体实施方式
本发明提供了一种稀土镁合金，包括如下质量含量的组分：RE1～5％，Sr0～1％，Zn0.2～2％，Zr0～1％以及余量的Mg，所述RE为稀土元素。
本发明提供的稀土镁合金包括1～5wt％的RE，所述RE为稀土元素，优选为Sm、La、Ce和Y中的一种或几种。在本发明中，所述RE的质量含量优选为2.5～3.5％。
本发明提供的稀土镁合金中，当含有Sm时，所述Sm的质量含量优选为2.5～3.5％，其提高了合金的高温力学性能。在本发明中，所述Sm优选以纯金属或Mg-Sm中间合金形式添加；当以中间合金形式添加时，所述Sm在Mg-Sm中间合金中的质量含量优选为18～22％；在本发明中，所述Mg-Sm中间合金的烧损率优选按照50％计算。
本发明提供的稀土镁合金中，当含有La时，所述La的质量含量优选为2.5～3.5％，其提高了合金的高温力学性能。在本发明中，所述La优选以纯金属或Mg-La中间合金形式添加；当以中间合金形式添加时，所述La在Mg-La中间合金中的质量含量优选为18～22％；在本发明中，所述Mg-La中间合金的烧损率优选按照50％计算。
本发明提供的稀土镁合金中，当含有Ce时，所述Ce的质量含量优选为2.5～3.5％，其提高了合金的高温力学性能。在本发明中，所述Ce优选以纯金属或Mg-Ce中间合金形式添加；当以中间合金形式添加时，所述Ce在Mg-Ce中间合金中的质量含量优选为18～22％；在本发明中，所述Mg-Ce中间合金的烧损率优选按照50％计算。
本发明提供的稀土镁合金中，当含有Y时，所述Y的质量含量优选为2.5～3.5％，其提高了合金的高温力学性能。在本发明中，所述Y优选以纯金属或Mg-Y中间合金形式添加；当以中间合金形式添加时，所述Y在Mg-Y中间合金中的质量含量优选为22～27％；在本发明中，所述Mg-Y中间合金的烧损率优选按照50％计算。
本发明提供的稀土镁合金中，当含有Sr时，所述Sr的质量含量优选为0.2～0.8％，其通过变质作用细化合金晶粒。在本发明中，所述Sr优选以纯金属或Mg-Sr中间合金形式添加；当以Mg-Sr中间合金形式添加时，所述Sr在Mg-Sr中间合金中的质量含量优选为18～22％；在本发明中，所述Mg-Sr中间合金的烧损率优选按照50％计算。
本发明提供的稀土镁合金中，Zn的质量含量优选为0.5～1.5％，其改善了合金流动性，提高了合金强度和硬度。在本发明中，所述Zn优选以金属Zn或Mg-Zn中间合金形式添加；当以金属Zn形式添加时，所述金属Zn的纯度优选为不低于95％；在本发明中，所述金属Zn的烧损率优选按照10％计算。
本发明提供的稀土镁合金中，Zr的质量含量优选为0.1～0.5％，其细化晶粒和组织，改善了合金力学性能。在本发明中，所述Zr优选以金属Zr或Mg-Zr中间合金形式添加；当以Mg-Zr中间合金形式添加时，所述Zr在Mg-Zr中间合金中的质量含量优选为23～27％；在本发明中，所述Mg-Zr中间合金的烧损率优选按照75％计算。
本发明提供的稀土镁合金中还含有余量的Mg，所述Mg以金属Mg的形式添加，所述金属Mg的纯度优选为不低于99.99％。
本发明还提供了一种上述技术方案所述稀土镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属Mg和其他合金原料进行预热；
(2)将预热好的金属Mg熔炼，得到镁液；
(3)将所述步骤(2)中得到的镁液合金化，得到镁合金液；
(4)将所述步骤(3)中得到的镁合金液静置，然后精炼除渣，得到纯净的镁合金液；
(5)将所述步骤(4)中得到的镁合金液进行压铸，得到稀土镁合金。
本发明将金属Mg和其他合金原料进行预热。本发明对所述预热的操作没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的预热的技术方案即可。本发明优选在烤箱中进行预热。在本发明中，所述预热温度优选为290～310℃，更优选为295～305℃；所述预热时间优选为3.5～4.5h。在本发明中，所述预热的作用是除去金属Mg和其他合金原料中的水分，减小合金湿度。
本发明将预热好的金属Mg进行熔炼，得到镁液。本发明对所述熔炼的操作没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的熔炼的技术方案即可。在本发明中，优选对熔炼设备进行预热，所述预热温度优选为380～420℃，更优选为390～410。在本发明中，所述熔炼温度优选为705～725℃，更优选为710～720℃；在本发明中，所述熔炼过程优选在保护气体下进行；本发明中，所述保护气体优选为N2和SF6的混合气体，N2的流量优选为1.2～1.8L/min，更优选为1.4～1.6L/min，SF6的流量优选为0.24～0.3L/min，更优选为0.26～0.28L/min。所述保护气体的作用是保护镁合金液不受氧化。本发明优选在熔炼后进行静置降温。
本发明将熔炼好的镁液进行合金化，得到镁合金液。本发明对所述合金化的操作没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的合金化的技术方案即可。
在本发明中，所述合金化的操作具体优选为：
当原料中没有含Zr的合金原料时，优选在温度为650～670℃时加入合金原料，更优选为655～665℃；所述合金原料熔化后，优选对合金液进行搅拌，所述搅拌优选为机械搅拌或电磁搅拌，搅拌时间优选为2.5～3.5min。
当原料中有含Zr的合金原料时，含Zr的合金原料加入温度优选为750～770℃，更优选为755～765℃，除Zr外其他合金原料的加入温度优选为650～670℃，更优选为655～665℃；所述含Zr的合金原料熔化后，优选对合金液进行搅拌，所述搅拌优选为机械搅拌或电磁搅拌，搅拌时间优选为9～11min。
在本发明中，所述合金化优选在覆盖剂的保护下进行。本发明对所述覆盖剂的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员常用的覆盖剂即可。在本发明的实施例中，所述覆盖剂可具体为JDMF覆盖剂。本发明优选在加入各种合金原料后立即加入覆盖剂，所述覆盖剂的加入量优选为为镁合金液总质量的1～2％。
得到镁合金液后，本发明将所述镁合金液静置，然后精炼除渣，得到纯净的镁合金液。本发明对所述静置及精炼除渣的操作没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的静置及精炼除渣的技术方案即可。在本发明中，所述静置优选在680～770℃下进行，更优选为755～765℃；所述静置时间优选为25～35min。所述静置的作用是使合金化元素扩散均匀。
本发明优选采用气体或精炼剂对所述镁合金液进行精炼。在本发明中，所述气体优选为惰性气体，所述气体精炼的温度优选为680～730℃，更优选为700～720℃，精炼时间优选为25～35min；所述惰性气体的流量优选为0.2-0.3m3/h。本发明对所述精炼剂的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员常用的精炼剂即可。在本发明中，所述精炼剂用量优选为所述镁合金液总质量的1～2％。在本发明的实施例中，所述精炼剂可具体为JDMJ覆盖剂。在本发明中，所述精炼剂精炼的温度优选为740～760℃，更优选为745～755℃，精炼时间优选为15～20min。在本发明中，所述除渣温度优选为680～730℃，更优选为715～725℃；本发明优选在除渣后静置，使杂质沉降，所述除渣后静置的温度优选为680～730℃，更优选为715～725℃；所述除渣后静置的时间优选为25～35min。
本发明优选在精炼后对镁合金液进行成分分析。本发明对所述成分分析的操作没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的成分分析的技术方案即可。本发明优选在镁合金熔体中间部位取样进行成分分析。在本发明中，优选采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)进行成分分析。若成分不合格，按照合金化方法进行成分调整至成分合格。
本发明优选在成分合格后进行断口检验。本发明对所述断口检验的操作没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的断口检验的技术方案即可。在本发明中，优选在熔体中间部位取镁合金液浇注成断口试样，压断后检查断口有无夹杂、夹渣、缩孔、缩松等异常现象。若有异常现象，则重复精炼除渣步骤。
得到纯净的镁合金液后，本发明对所述纯净的镁合金液进行压铸，得到稀土镁合金。本发明对所述压铸的操作没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的压铸的技术方案即可。在本发明中，压铸时镁合金液温度优选为700～710℃，更优选为703～707℃。在本发明的实施例中，所述压铸设备可具体为280T冷式压铸机。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的稀土镁合金及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：
(1)配料：称取金属Mg275kg；按3％的质量含量和50％的烧损率称取Mg-Sm中间合金100kg，其中Sm元素所占合金比例为20％；按照0.5％的质量含量和50％的烧损率称取Mg-Sr中间合金20kg，其中Sr元素所占合金比例为20％；按照0.5％的质量含量和10％的烧损率称取金属Zn5.5kg，其中Zn纯度为98％；
(2)预热：将上述物料置于烤箱中预热至300℃；
(3)熔炼：将预热好的金属Mg装入400℃预热的坩埚中，并在氮气和六氟化硫混合气体保护下将坩埚内温度升至720℃，N2的流量1.5L/min，SF6的流量为0.27L/min，使所述金属Mg熔化；
(4)合金化：控制镁液温度为660℃，加入经预热的Mg-Sm中间合金、Mg-Sr中间合、金属Zn，待其熔化之后，进行机械搅拌，搅拌时间3min，同时，向镁合金液中加入4kgJDMF覆盖剂使其均匀分布在液面上防止燃烧；
(5)静置后精炼除渣：在680℃保温静置30min，往熔化炉浇注室通入氩气并在680℃下持续精炼30min，控制气体流量为0.23m3/h，使用陶瓷过滤板去除镁液中杂质、夹渣等，在此温度下静置30min，使杂质沉淀；
(6)成份分析：取部分熔料，浇注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合目标成分要求，则重复步骤(4)，直至成份符合要求；
(7)断口检查：取部分熔料，浇注成断口试样，检查断口有无夹杂、夹渣、夹气、缩孔、缩松等异常现象，若有异常现象，则重复步骤(5)，直至断口无异常；
(8)将熔炼好的合金在705℃进行压铸。
实施例2：
(1)配料：称取金属Mg360kg；按3％的质量含量和50％的烧损率称取Mg-Sm中间合金126kg，其中Sm元素所占合金比例为20％；按照0.5％的质量含量和50％的烧损率称取Mg-Sr中间合金25.6kg，其中Sr元素所占合金比例为20％；按照1.0％的质量含量和10％的烧损率称取金属Zn5.1kg，其中Zn纯度为98％；按0.2％的质量含量和75％的烧损率称取Mg-Zr中间合金20kg，其中Zr元素所占合金比例为25％；
(2)预热：将上述物料置于烤箱中预热至300℃；
(3)熔炼：将预热好的金属Mg装入400℃预热的坩埚中，并在氮气和六氟化硫混合气体保护下将坩埚内温度升至715℃，N2的流量1.5L/min，SF6的流量为0.27L/min，使所述金属Mg熔化；
(4)合金化：控制镁液温度为660℃，加入经预热的Mg-Sm中间合金、Mg-Sr中间合、金属Zn，待其熔化之后，进行机械搅拌，搅拌时间3min，同时，向镁合金液中加入5kgJDMF覆盖剂使其均匀分布在液面上防止燃烧；将合金液温度上升至760℃，加入预热后的Mg-Zr中间合金，机械搅拌10min；
(5)静置后精炼除渣：在760℃保温静置30min，镁合金液温度为755℃时，加入5kgJDMJ精炼剂，持续精炼15min；在720℃下，使用陶瓷过滤板去除镁液中杂质、夹渲等，在此温度下静置30min，使杂质沉淀；
(6)成份分析：取部分熔料，浇注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合目标成分要求，则重复步骤(4)，直至成份符合要求；
(7)断口检查：取部分熔料，浇注成断口试样，检查断口有无夹杂、夹渣、夹气、缩孔、缩松等异常现象，若有异常现象，则重复步骤(5)，直至断口无异常；
(8)将熔炼好的合金在705℃进行压铸。
实施例3：
(1)配料：称取金属Mg360kg；按3％的质量含量和50％的烧损率称取Mg-Sm中间合金130kg，其中Sm元素所占合金比例为20％；按照0.5％的质量含量和50％的烧损率称取Mg-Sr中间合金35kg，其中Sr元素所占合金比例为20％；按照1.5％的质量含量和10％的烧损率称取金属Zn9.5kg，其中Zn纯度为98％；按0.2％的质量含量和75％的烧损率称取Mg-Zr中间合金25kg，其中Zr元素所占合金比例为25％；
(2)预热：将上述物料置于烤箱中预热至300℃；
(3)熔炼：将预热好的金属Mg装入400℃预热的坩埚中，并在氮气和六氟化硫混合气体保护下将坩埚内温度升至715℃，N2的流量1.5L/min，SF6的流量为0.27L/min，使所述金属Mg熔化；
(4)合金化：控制镁液温度为660℃，加入经预热的Mg-Sm中间合金、Mg-Sr中间合、金属Zn，待其熔化之后，进行机械搅拌，搅拌时间3min，同时，向镁合金液中加入5kgJDMF覆盖剂使其均匀分布在液面上防止燃烧；将合金液温度上升至760℃，加入预热后的Mg-Zr中间合金，机械搅拌10min；
(5)静置后精炼除渣：在760℃保温静置30min，镁合金液温度为745℃时，加入5kgJDMJ精炼剂，持续精炼20min；在720℃下，使用陶瓷过滤板去除镁液中杂质、夹渣等，在此温度下静置30min，使杂质沉淀；
(6)成份分析：取部分熔料，浇注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合目标成分要求，则重复步骤(4)，直至成份符合要求；
(7)断口检查：取部分熔料，浇注成断口试样，检查断口有无夹杂、夹渣、夹气、缩孔、缩松等异常现象，若有异常现象，则重复步骤(5)，直至断口无异常；
(8)将熔炼好的合金在705℃进行压铸。
将实施例1、2和3中得到的合金加工成图2所示的试样，进行热导率和拉伸性能测试，得到结果如下：
表1.镁合金热导率对比
样品 热导率(w/m·k)
AZ91D 72
实施例1 101
实施例2 93
实施例3 96
表2.常温力学性能
样品 抗拉强度(MPa) 屈服强度(MPa) 延伸率(％)
实施例1 190 180 2.0
实施例2 192 189 3.0
实施例3 202 194 3.5
表3.高温力学性能对比
由以上实施例可以看出，本发明提供的稀土镁合金具有良好的热导率、强度及高温力学性能：热导率可达101W/m·k，较AZ91D合金提高40％；抗拉强度常温下可达202MPa，200℃时162MPa，较AZ91D提高了50％，250℃时154MPa，较AZ91D提高了71％，300℃时101MPa，较AZ91D提高了19％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种稀土镁合金，包括如下质量含量的组分：RE1～5％，Sr0～1％，Zn0.2～2％，Zr0～1％以及余量的Mg，所述RE为稀土元素。
2.根据权利要求1所述的稀土镁合金，其特征在于，所述RE为Sm、La、Ce和Y中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的稀土镁合金，其特征在于，包括如下质量含量的组分：Sm2.5～3.5％，Sr0.2～0.8％，Zn0.5～1.5％，Zr0.1～0.5％以及余量的Mg。
4.一种权利要求1～3中任意一项所述的稀土镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将金属Mg和其他合金原料进行预热；
(2)将预热好的金属Mg熔炼，得到镁液；
(3)将所述步骤(2)中得到的镁液合金化，得到镁合金液；
(4)将所述步骤(3)中得到的镁合金液静置，然后精炼除渣，得到纯净的镁合金液；
(5)将所述步骤(4)中得到的镁合金液进行压铸，得到稀土镁合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中金属Mg和其他合金原料的预热温度为290～310℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中金属Mg的熔炼温度为705～725℃；
所述金属Mg的熔炼过程在保护气体下进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述保护气体为N2和SF6的混合气体，N2的流量为1.2～1.8L/min，SF6的流量为0.24～0.3L/min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中合金化的具体操作为：
当原料中没有含Zr的合金原料时，温度为650～670℃时加入合金原料。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中合金化的具体操作为：
当原料中有含Zr的合金原料时，含Zr的合金原料加入温度为750～770℃，其他合金原料的加入温度为650～670℃。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述合金化在覆盖剂的保护下进行，覆盖剂的加入量为镁合金液总质量的1～2％。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中静置温度为680～770℃，静置时间为25～35min。
12.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中精炼温度为680～760℃，精炼时间为15～20min，除渣温度为680～730℃。
13.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中压铸温度为700～710℃。
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