CN103305737B - 一种晶粒细化型铸造镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种晶粒细化型铸造镁合金，ZrC0.2%~1.5％,HfC0.2%~1.5％，Al5%~9％，Mnl％~3％，Zn0.8％~1.5％，Ca1％~3％，Yl.5％~3.5％，Sr0.5%~1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质。该镁合金的制备方法包括以下步骤：（1）配料；（2）熔炼；（3）浇铸；（4）热处理。本合金室温抗拉强度≥300MPa、延伸率≥5%；该合金在175°C，75MPa条件下，100h总蠕变延伸率低于1.8%，从而为满足电子通讯、交通运输、航天及国防领域对铸造镁合金高标准要求提供了技术支持。
Description
技术领域
本发明属于金属材料铸造技术领域，尤其是涉及一种通过晶粒细化、达到提高镁合金强度的铸造镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金是目前实际应用中最轻的金属结构材料，具有比重小(1.75～1.85×103kg/m3，约为铝的64％,钢23％)、比强度和比刚度高、阻尼性和切削加工性好、冲击功吸收大，以及易回收利用等优点，在汽车、航空航天、电子等领域得到日益广泛的应用，被认为是一种有效减轻重量、节约能源、环境友好、有利于可持续发展的理想材料。但是普通镁合金的强度不高，不能用于重要结构件的制造；在高温下使用性能明显下降，长期工作温度不能超过120℃。其缺点限制了其应用范围。目前工业化应用的镁合金零件中的绝大部分是用铸造方法成形的。随着铸造镁合金应用领域的扩展，对铸造镁合金的常温和高温力学性能提出了更高的要求。现有的铸造镁合金不足之处是绝对强度比较低，例如目前应用很广的铸造镁合金AZ91抗拉强度最高达到280Mpa，强度最高的美国标准牌号铸造镁合金ZK61抗拉强度最高也只能达到300Mpa。由于在高温条件下使用的工件对镁合金有很大需求，目前获得广泛工程应用的高温强度最好的WE系列稀土耐热镁合金，其工作温度可以达250℃。然而随航空航天和汽车制造业进一步发展，对铸造镁合金的常温和高温力学性能提出了更高的要求，例如发动机气缸盖、缸体、活塞裙和油盘，导弹壳体等。需要发展常温抗拉强度达到300Mpa以上，能够在300℃以上温度下具有比WE系列合金更高强度的新型高强度铸造镁合金。因此提高镁合金的强度和耐热性，使其具有良好的综合性能，是新型镁合金开发的热点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种晶粒细化型耐热铸造镁合金为本发明目的之一，该镁合金以ZrC和HfC为主要合金化元素，以Al、Mn、Zn、Ca、Y、Sr为辅助合金化元素，晶粒细化后使镁合金强度得到大大提高，耐热性能优异；提供上述晶粒细化型镁合金制备方法是本发明的目的之二，该方法通过晶粒细化提高镁合金强度，且采用该方法进行镁合金铸造件的加工，在工装和模具设计上可采用铝合金的成熟设计经验，甚至可达到互换程度，有助于推动镁合金的广泛应用。采用的技术方案是：一种晶粒细化型铸造镁合金，其特征在于：所述镁合金的各组成成份包括ZrC、HfC、Al、Mn、Zn、Ca、Y、Sr；各组成成份质量百分比是：ZrC 0.2％～1.5％,HfC0.2％～1.5％，Al 5％～9％，Mn l％～3％，Zn 0.8％～1.5％，Ca 1％～3％，Y l.5％～3.5％，Sr0.5％～1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质。
本发明的技术特征还有：所述不可避免的杂质包括:Fe<0.006％,Cu<0.005％,Ni<0.002％,Si<0.01。
本发明的技术方案还有：所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：ZrC 0.2％～1.5％,HfC 0.2％～1.5％，Al 5％～9％，Mn l％～3％，Zn 0.8％～1.5％，Ca 1％～3％，Y l.5％～3.5％，Sr0.5％～1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质，以上百分比为质量百分比；
(2)熔炼：采用铁坩埚，在普通电阻炉中进行熔炼，首先熔炼金属Mg，待Mg全部熔化，向熔体中加入称量好并经预热的ZrC、HfC粉末；再加入称量好并经预热的纯金属Al、金属Mn、金属Zn、金属Ca、金属Y和金属Sr，控制熔炼温度720℃～770℃，得到液态金属；
(3)浇铸：将步骤(2)所述液态金属快速冷却至710℃～750℃后向模具内浇注，并保证45min内浇铸完毕；
(4)热处理：将步骤(3)所得产物在380℃～420℃下，固溶4～8小时；然后在220℃～250℃下，时效6～24小时，得到耐热铸造镁合金。
本发明的技术方案还有：步骤(2)中金属Ca采用多孔钟罩压入。
本发明的技术方案还有：步骤(2)中熔炼过程中采用Cl盐熔盐作为熔炼保护层。
本发明的技术方案还有：步骤(3)中的浇铸，在正常铸造工艺下伴随搅拌震动，模型采用Cu模型且模外水冷。
本发明的技术方案还有：步骤(3)中的模具为铝合金铸造模具。
本发明的有益效果在于：1)本发明是以ZrC和HfC为主要合金元素细化镁合金，以Al、Mn、Zn、Ca、Y、Sr为辅助强化元素对镁合进行进一步强化。通过熔体过热法、溶剂处理弥散强化法、特殊元素晶粒细化法机理的综合运用来达到晶粒细化效果，一方面上述元素的添加有助于在液态合金凝固过程中充当形核核心，提高晶核数目，从而可显著地提高形核率，达到固溶强化；另一方面上述元素的添加部分在凝固过程中于固液界面前富聚起到钉轧晶界的作用，阻碍铸态晶粒进一步长大，达到弥散强化。总的来说通过上述大幅度细化晶粒，使得合金金属晶界增多，晶界处晶格扭曲畸变，提高了塑性变形的抗力，使其强度、硬度提到；而且晶粒数目的增多使得变形可均匀分布在各晶粒上，进而材料塑性得到大幅提高。
2)本制备方法工艺简单，在工装和模具设计上可以采用铝合金的成熟设计经验，甚至可以达到互换的程度，同时通过不加或少加稀土元素使成本降低。
3)本发明相对于现有技术而言，具有晶粒更微细化、均匀化，力学性能显著提高，合金其它性能参数也明显优于现有技术。经过测试，本合金室温抗拉强度≥300MPa、延伸率≥5％；该合金在175℃，75MPa条件下，100h总蠕变延伸率低于1.8％，从而为满足电子通讯、交通运输、航天及国防领域对铸造镁合金高标准要求提供了技术支持。
附图说明
附图1是本合金结晶过程示意图，附图2是本合金熔炼示意图，附图3是没有加入HfC之前镁合金晶粒图，附图4是加入HfC之后晶粒图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细说明。本发明公开了一种晶粒细化型铸造镁合金及其制备方法，其中镁合金包括ZrC 0.2％～1.5％,HfC 0.2％～1.5％，Al 5％～9％，Mn l％～3％，Zn 0.8％～1.5％，Ca 1％～3％，Y l.5％～3.5％，Sr0.5％～1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质，不可避免的杂质包括:Fe<0.006％,Cu<0.005％,Ni<0.002％,Si<0.01。
本发明合金中HfC的加入，可与合金中的Al在740℃下发生化学反应，如方程式所示：
4Al+3HfC＝3Hf+Al4C3△G＝-1837.72KJ/mol
反应生成的Hf在合金结晶过程中充当异质形核质点，大大增加形核率；而生成的Al4C3作为晶粒细化剂，能够钉轧晶界，阻止晶粒的长大，在萌生裂纹的同时，也起到阻碍裂纹生长的作用。
本发明合金中ZrC的加入，凝固时弥散均匀分布于基体中的ZrC，由于晶粒长大是受扩散控制的晶界迁移而使晶界减少的自发过程，当运动的晶界遇到析出相质点时，由于受到质点的钉扎作用，使得晶粒不能继续长大，从而达到细化晶粒的效果。
本发明中Al、Mn、Zn、Ca的加入，能进一步细化晶粒组织。Al和Mn是利用熔体过热法原理获得良好晶粒细化效果最主要的合金元素。随着Al和Mn含量增加,晶粒细化程度提高且对过热处理的响应更为迅速。Ca在镁合金中的固溶度较小,且具有较强的偏聚能力,因此其在合金凝固过程中易被排挤到α相晶粒的结晶前沿,富聚在长条状α相晶粒周围及晶界处,并且由于在晶界处的吸附作用,极大地抑制了晶粒的长大,显著地细化和球化合金组织。
综上本发明中以ZrC、HfC为主要弥散强化添加物质，以Al、Mn、Zn为细晶强化合金元素，以Ca、Sr为热强提升合金元素，以稀土元素Y为抗氧化合金元素，通过合金化以实现弥散强化、细晶强化和提高热强性和高温抗氧化性。
本发明还公开了一种高强耐热铸造镁合金的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)配料：ZrC 0.2％～1.5％,HfC 0.2％～1.5％，Al 5％～9％，Mn l％～3％，Zn 0.8％～1.5％，Ca 1％～3％，Y l.5％～3.5％，Sr0.5％～1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质，以上百分比为质量百分比；
(2)熔炼：采用铁坩埚，在普通电阻炉中进行熔炼，首先熔炼金属Mg，待Mg全部熔化，向熔体中加入称量好并经预热的ZrC、HfC粉末；再加入称量好并经预热的纯金属Al、金属Mn、金属Zn、金属Ca、金属Y和金属Sr，控制熔炼温度720℃～770℃，采用Cl盐熔盐作为熔炼保护层，金属Ca采用多孔钟罩压入，得到液态金属；
(3)浇铸：将步骤(2)所述液态金属快速冷却至710℃～750℃后向模具内浇注，在正常铸造工艺下伴随搅拌震动，模型采用Cu模型且模外水冷，并保证45min内浇铸完毕；
(4)热处理：将步骤(3)所得产物在380℃～420℃下，固溶4～8小时；然后在220℃～250℃下，时效6～24小时，得到耐热铸造镁合金。
步骤(2)中的熔炼过程采用Cl盐熔盐作为熔炼保护层，防止熔融镁合金被氧化，其示意图如附表2所示。步骤(3)中的浇铸，在正常铸造工艺下伴随搅拌震动，模型采用Cu模型，并保证45min内浇铸完毕。搅拌震动有助于使结晶成长中的树枝晶臂折断，增加了晶核数目，从而可显著地提高形核率，细化晶粒。而采用金属Cu模型更有助于加快液态合金冷却速度，提高冷却度。另外由于如ZrC、HfC类的碳质材料变质处理后，随着熔体静置时间延长，晶粒将逐渐粗化,所以就要求上述工艺变质处理后一定时间之内必须浇注完毕。
该方法制备的合金抗拉强度比AZ91提高20％，屈服强度比AZ91提高34％，延伸率提高45％，高温蠕变强度提高67％，抗氧化性能提高21％。本发明同时还要求保护所述高强度铸造镁合金的熔制方法。相对于现有技术而言，本发明晶粒更为细化均匀，铸造性能显著提高，合金其他性能参数也明显优于现有技术。
为了节省成本、提高模具通用性，本铸造镁合金中模具可使用技术成熟的铝合金铸造模具。
实施例1：
一种晶粒细化型铸造镁合金，各组分及质量百分比为，ZrC：0.2％、HfC：0.2％、Al：5％、Mn：1％、Zn 0.8％、Ca：1％、Yl.5％，Sr 0.5％，余量Mg及杂质；
制备方法如下：
(1)配料：原料及各种物质的质量百分比为，ZrC：0.2％、HfC：0.2％、Al：5％、Mn：1％、Zn 0.8％、Ca：1％、Y l.5％，Sr 0.5％，余量Mg及杂质；
(2)熔炼：采用铁坩埚，在普通电阻炉中进行熔炼，首先熔炼金属Mg，待金属Mg全部熔化后，向熔体中加入称量好并经预热的ZrC、HfC粉末，再加入称量好并经预热的纯金属Al、金属Mn、金属Ca、金属Y和金属Sr，控制熔炼温度720℃～770℃，采用Cl盐熔盐作为熔炼保护层，得到液态金属；
(3)浇铸：将熔化的金属液快速冷却至710℃～750℃浇注，并保证45min内浇铸完毕；
(4)热处理：将步骤(3)所得产物在380℃～420℃下，固溶4～8小时；然后在220℃～250℃下，时效6～24小时，得到耐热铸造镁合金。
得到的该镁合金抗拉强度为300MPa，延伸率为5％；在175℃，75MPa条件下，100h总蠕变延伸率低于1.8％。
实施例2：
一种晶粒细化型铸造镁合金，各组分及质量百分比为，ZrC：0.8％、HfC：0.8％、Al：6％、Mn：2％、Zn 1％、Ca：3％、Y 2％，Sr 0.58％，余量Mg及杂质；
制备方法如下：
(1)配料：原料及各种物质的质量百分比为ZrC：0.8％、HfC：0.8％、Al：6％、Mn：2％、Zn 1％、Ca：3％、Y 2％，Sr 0.58％，余量Mg及杂质；
(2)熔炼：采用铁坩埚，在普通电阻炉中进行熔炼，首先熔炼金属Mg，待金属Mg全部熔化后，向熔体中加入称量好并经预热的ZrC、HfC粉末，再加入称量好并经预热的纯金属Al、金属Mn、金属Ca、金属Y和金属Sr，控制熔炼温度720℃～770℃，采用Cl盐熔盐作为熔炼保护层，得到液态金属；
(3)浇铸：将熔化的金属液快速冷却至710℃～750℃浇注，并保证45min内浇铸完毕；
(4)热处理：将步骤(3)所得产物在380℃～420℃下，固溶4～8小时；然后在220℃～250℃下，时效6～24小时，得到耐热铸造镁合金。
得到的该镁合金抗拉强度为321MPa，延伸率为6％；在175℃，75MPa条件下，100h总蠕变延伸率低于1.7％。
实施例3：
一种晶粒细化型铸造镁合金，各组分及质量百分比为，ZrC：1.2％、HfC：1.2％、Al：8％、Mn：2％、Zn 1.2％、Ca：3％、Y3％，Sr 1％，余量Mg及杂质；
制备方法如下：
(1)配料：原料及各种物质的质量百分比为ZrC：1.2％、HfC：1.2％、Al：8％、Mn：2％、Zn 1.2％、Ca：3％、Y3％，Sr 1％，余量Mg及杂质；
(2)熔炼：采用铁坩埚，在普通电阻炉中进行熔炼，首先熔炼金属Mg，待金属Mg全部熔化后，向熔体中加入称量好并经预热的ZrC、HfC粉末，再加入称量好并经预热的纯金属Al、金属Mn、金属Ca、金属Y和金属Sr，控制熔炼温度720℃～770℃，采用Cl盐熔盐作为熔炼保护层，得到液态金属；
(3)浇铸：将熔化的金属液快速冷却至710℃～750℃浇注，并保证45min内浇铸完毕；
(4)热处理：将步骤(3)所得产物在380℃～420℃下，固溶4～8小时；然后在220℃～250℃下，时效6～24小时，得到耐热铸造镁合金。
得到的该镁合金抗拉强度为345MPa，延伸率为8％；在175℃，75MPa条件下，100h总蠕变延伸率低于1.6％。
实施例4：
一种晶粒细化型铸造镁合金，各组分及质量百分比为，ZrC：1.5％、HfC：1.5％、Al：9％、Mn：3％、Zn 1.5％、Ca：2％、Y3.5％，Sr 1.2％，余量Mg及杂质；
制备方法如下：
(1)配料：原料及各种物质的质量百分比为ZrC：1.5％、HfC：1.5％、Al：9％、Mn：3％、Zn 1.5％、Ca：2％、Y3.5％，Sr 1.2％，余量Mg及杂质；
(2)熔炼：采用铁坩埚，在普通电阻炉中进行熔炼，首先熔炼金属Mg，待金属Mg全部熔化后，向熔体中加入称量好并经预热的C、HfC粉末，再加入称量好并经预热的纯金属Al、金属Mn、金属Ca、金属Y和金属Sr，控制熔炼温度720℃～770℃，采用Cl盐熔作为熔炼保护层，得到液态金属；
(3)浇铸：将熔化的金属液快速冷却至710℃～750℃浇注，并保证45min内浇铸完毕；
(4)热处理：将步骤(3)所得产物在380℃～420℃下，固溶4～8小时；然后在220℃～250℃下，时效6～24小时，得到耐热铸造镁合金。
得到的该镁合金抗拉强度为330MPa，延伸率为7％；在175℃，75MPa条件下，100h总蠕变延伸率低于1.7％。
表1现有铸造镁合金与本铸造镁合金的力学性能对比
表2不同实施例下的力学性能对比
Claims (7)
1.一种晶粒细化型铸造镁合金，其特征在于：所述镁合金的各组成成份包括ZrC、HfC、Al、Mn、Zn、Ca、Y、Sr；各组成成份质量百分比是：ZrC 0.2％～1.5％,HfC 0.2％～1.5％，Al 5％～9％，Mn l％～3％，Zn 0.8％～1.5％，Ca 1％～3％，Y l.5％～3.5％，Sr0.5％～1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的晶粒细化型铸造镁合金，其特征在于：所述不可避免的杂质包括：Fe<0.006％,Cu<0.005％,Ni<0.002％,Si<0.01。
3.一种晶粒细化型铸造镁合金的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)配料：ZrC 0.2％～1.5％,HfC 0.2％～1.5％，Al 5％～9％，Mn l％～3％，Zn 0.8％～1.5％，Ca 1％～3％，Y l.5％～3.5％，Sr0.5％～1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质，以上百分比为质量百分比；
(2)熔炼：采用铁坩埚，在普通电阻炉中进行熔炼，首先熔炼金属Mg，待Mg全部熔化，向熔体中加入称量好并经预热的ZrC、HfC粉末；再加入称量好并经预热的纯金属Al、金属Mn、金属Zn、金属Ca、金属Y和金属Sr，控制熔炼温度720℃～770℃，得到液态金属；
(3)浇铸：将步骤(2)所述液态金属快速冷却至710℃～750℃后向模具内浇注，并保证45min内浇铸完毕；
(4)热处理：将步骤(3)所得产物在380℃～420℃下，固溶4～8小时；然后在220℃～250℃下，时效6～24小时，得到耐热铸造镁合金。
4.根据权利要求3所述晶粒细化型铸造镁合金的制备方法，其特征在于：步骤(2)中金属Ca采用多孔钟罩压入。
5.根据权利要求3所述晶粒细化型铸造镁合金的制备方法，其特征在于：步骤(2)中熔炼过程中采用Cl盐熔盐作为熔炼保护层。
6.根据权利要求3所述晶粒细化型铸造镁合金的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的浇铸，在正常铸造工艺下伴随搅拌震动，模型采用Cu模型且模外水冷。
7.根据权利要求3所述晶粒细化型铸造镁合金的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的模具为铝合金铸造模具。
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