CN103122431B - 一种长周期结构相增强的镁锂合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种长周期结构相增强的镁锂合金及其制备方法。以纯Mg、纯Li、纯Zn、Mg-Y中间合金为原料；按比例将原料放入真空感应熔炼炉中，充入保护气，然后加热熔炼，熔炼后的熔体浇铸到金属模具中得到铸态合金；温度为490-510℃下进行热处理5-10h，利用相转变获得具有LPSO结构相的铸造合金；在260-280℃下进行挤压变形加工所得到质量百分含量为：Li5.5-10%、Y4-10%、Zn1-4%，不可避免的Fe、Cu、Ni、Si杂质总量小于0.03%，余量为Mg，Y和Zn的质量含量比值为1-6的镁锂合金。本发明通过合理选择合金元素，将LPSO结构相引入到镁锂合金基体中，制备出具有低密度、高强度、高塑性和较好耐热性的镁锂合金材料。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种镁锂合金，本发明也涉及一种镁锂合金的制备方法。
背景技术
镁锂合金是迄今为止最轻的金属结构材料，其密度与工程塑料相近，因此也被称为超轻合金。镁锂合金具有密度低、加工变形能力好、抗震及抗高能粒子穿透等特性，在航天航空、武器装备、核能应用和国民经济等领域具有广阔的应用前景。然而到目前镁锂合金没有得到大量应用。其主要原因之一是传统镁锂合金绝对强度低和耐热性能差，并且合金的性能不稳定，一些高锂含量合金甚至在室温下也能够发生过时效而使力学性能恶化。通常，这些镁锂合金的主要强化元素为Al和Zn，形成的工业牌号有LA141、LA91、LAZ933、MA18（Mg-11Li-2Zn-0.7Al）等，其中的主要金属间相包括MgLi2Al、MgLi2Zn、AlLi、MgLiZn。MgLi2Al、MgLi2Zn是强化相，但同时也是亚稳相，长时间放置或在50-70℃以上使用时易分解为AlLi和MgLiZn，而AlLi和MgLiZn一般认为是软化相，上述分解现象被认为是镁锂合金力学性能不稳定的主要原因之一。此外，增加Al和Zn含量，合金强度虽有升高但脆性也随之变大，这限制了LA和LZ系列合金向更高强度的发展。因此，解决镁锂合金强度低和稳定性差这一问题是获得高性能超轻合金材料、拓展其应用范围的关键之一。
综合分析起来，除塑性变形细化合金组织外，解决这一问题的途径主要有两种。其一，在上述传统镁锂合金LA、LZ、LAZ系列的基础上进行改性。据文献报道，添加少量各种RE(稀土)元素、Ag、Cu、Ca等对Mg-Li-Al(-Zn)能够导致高熔点金属间相的生成和/或抑制生成软化相，使合金性能得到一定程度的提高，但所获得的合金（尤其是高锂含量的合金）的性能并不稳定，在放置过程中，力学性能会随着时间增加逐渐恶化。这些研究对提高传统镁锂合金的性能起到了一定的指导作用，但就目前来看并没有带来突破性的进展。
其二，脱离LA、LZ、LAZ体系，直接避免AlLi和MgLiZn等软化相的产生，引入新思想，即探索新的强化机制，设计新型高强韧超轻镁锂合金。文献（Scripta Mater.,2007,57:285-288）和申请号为200610134114的专利文件报道了一个典型的例子，即借鉴高强Mg-Zn-Y（Zn/Y≈5）合金的强化机制，将准晶相（I-相，Mg3Zn6Y）引入到镁锂合金中，通过生成准晶相增强合金力学性能，开辟了镁锂合金增强的新思路。然而，研究者也提到合金中的软化相MgLiZn并不能避免，要想进一步提高合金的力学性能，还需要控制合金中W--相（Mg3Zn3Y2）的数量及I-相的尺寸。
相比超轻镁锂合金，高强耐热镁稀土合金的研究更加成熟。近年来的研究发现在某些Mg-RE-Zn（RE含量高于Zn含量）可以生成新颖的长周期结构（简称LPSO结构）相。使研究者 更为感兴趣的是LPSO结构相具有高硬度、高塑韧性、高弹性模量以及与镁基体良好的界面结合等一系列特性，该结构可在不危害合金塑性的同时显著提高合金室温和高温强度。文献（Mater.Trans.,2001,42:1172-1176）报道了一种采用快速凝固粉末冶金技术制备的超细晶配合LPSO结构的Mg97Y2Zn1（at.%）合金，该合金在室温下屈服强度高达610MPa、延伸率达到5%，在保持良好塑性的同时实现了镁合金的超高强度。文献（Mater.Sci.Eng.A,2012,40:38-45）报道了一种含LPSO相的高温高强韧热挤压Mg-RY-Zn（RY：富钇稀土）合金，250℃时抗拉强度仍能够保持在300MPa左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低密度、高强度、高塑性和较好耐热性的长周期结构相增强的镁锂合金。本发明的目的还在于提供一种将LPSO结构相引入到镁锂合金基体中的长周期结构相增强的镁锂合金的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的长周期结构相增强的镁锂合金是：以纯Mg、纯Li、纯Zn、Mg-Y中间合金为原料；按比例将原料放入真空感应熔炼炉中，充入保护气，然后加热熔炼，熔炼后的熔体浇铸到金属模具中得到铸态合金；温度为490-510℃下进行热处理5-10h，利用相转变获得具有LPSO结构相的铸造合金；在260-280℃下进行挤压变形加工所得到的质量百分含量为：Li5.5-10%、Y4-10%、Zn1-4%，不可避免的Fe、Cu、Ni、Si杂质总量小于0.03%，余量为Mg，Y和Zn的质量含量比值为1-6的镁锂合金。
本发明的长周期结构相增强的镁锂合金的制备方法为：
（1）合金的熔炼：按照产品合金的组成成分及其质量百分含量为Li5.5-10%、Y4-10%、Zn1-4%，不可避免的Fe、Cu、Ni、Si杂质总量小于0.03%，余量为Mg,且Y和Zn的质量含量比值为1-6的的比例，以纯Mg、纯Li、纯Zn、Mg-Y中间合金为原料，将原料放入真空感应熔炼炉中，加热熔炼前先将炉内抽至真空状态，在充入保护气即氩气，然后加热熔炼，熔炼后的熔体浇铸到金属模具中，得到铸态合金；
（2）合金的热处理：热处理在真空热处理炉中进行，热处理时炉内充入少量氩气，热处理温度为490-510℃，时间为5-10h；
（3）合金的热挤压：将热处理后的铸棒车削去皮，在260-280℃下进行挤压变形加工，获得变形合金，挤压比不小于14。
本发明提供了一种长周期有序（LPSO）结构相增强的镁锂合金及其制备方法，解决了镁锂合金强度较低、热稳定性较差等问题。通过合理选择合金元素，将LPSO结构相引入到镁锂 合金基体中，制备出具有低密度、高强度、高塑性和较好耐热性的镁锂合金材料。
本发明的高强韧镁锂合金材料为LPSO结构相增强的镁锂合金，合金基体为α-Mg和β-Li双相基体。LPSO结构相的引入与Y、Zn含量和后续热处理工艺密切相关，Y和Zn的质量含量比值（Y/Zn）为1-6。
本发明的镁锂合金材料：室温条件下：抗拉强度为210-300MPa，屈服强度为160-220MPa，伸长率为20-40%；150℃条件下：抗拉强度为95-140MPa，屈服强度为80-120MPa，伸长率为26-60%。该发明合金随着Li、Y和Zn元素含量的变化，也即随着α-Mg/β-Li比例的变化和LPSO相含量的变化，其性能在一定范围内改变，可通过调节合金化元素的含量、比例及热处理工艺满足多种应用场合的要求。
本发明最重要的发现在于：通过选取一定Y/Zn比例（1-8）和选择适当的热处理工艺，利用固态相转变将LPSO结构相引入到镁锂合金中，使合金与相似锂含量的传统镁锂合金相比，具有高强度和良好的耐热性并保留着高的塑性。由于LPSO结构相的引入与Y、Zn含量和后续热处理工艺密切相关，因此，本发明中Y、Zn含量的设计和热处理工艺的优化选择是充分保证将LPSO结构相引入镁锂合金中的重要手段。
本发明的强化机理主要为：LPSO结构相具有高热稳定性、高硬度、高塑韧性、高弹性模量以及与基体良好的界面结合等一系列特性，能够非常有效的对镁锂合金材料进行强化，同时LPSO相对变形加工过程中重结晶的细化具有良好的作用。此外，本发明限定Li含量为5.5-10%，使合金基体处于α-Mg和β-Li双相区，合金基体本身具有较好的强度和塑性结合。
本发明的特点是：
1、本发明通过控制合金元素中钇锌比（Y/Zn）和热处理工艺，利用相转变使合金中形成具有高热稳定性、高硬度、高塑韧性、高弹性模量以及与基体间具有良好界面结合的LPSO结构相，为镁锂合金提高一种新的强化方法。
2、采用本发明可获得具有低密度、高强度、高塑性和较好耐热性的镁锂合金，特别适用于轻质、高强韧的用材需求。
3、本发明制备加工工艺操作简单、方便，易于推广应用。
附图说明
图1（a）-图1（c）是本发明实施例1合金的典型微观组织，其中：图1（a）SEM图像；图1（b）TEM图像；图1（c）SAED花样。由显微图像分析可以证明合金中生成了长周期结构（LPSO）相，这是合金高强韧的主要原因。
图2是本发明实施例1合金的典型应力-应变曲线。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案做详细描述，应理解的是，这些实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明做简单改进，都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
合金的化学成分（质量百分比）为：7.6%Li、5.7%Y、2.0Zn，余量为Mg，其纯度均在99.95以上。
制备合金的熔铸、热处理和加工工艺为：
首先按照设计的合金成分，按比例准备Mg、Li、Zn、Mg-20%Y中间合金。为保证铸锭质量，尽量减少杂质的引入，在装炉之前对炉料表面进行打磨，去掉表面氧化皮。其中，由于Li元素化学活性相当高，因此必须密封保存或者放在煤油里，并且要现用现配。本实施例所用Li保存在煤油中，切取Li块之后，用滤纸将锂块表面擦拭干净，并用最短的时间放入炉内，然后盖上炉盖将炉内抽成真空。将处理好的炉料放入真空感应熔炼炉的石墨坩锅中，抽真空至压强达到0.1Pa以下时，充入氩气至炉内压强为0.02MPa。对合金进行加热熔炼，先预热10分钟，对合金进行加热熔炼，此时功率为2kW左右，之后功率控制在4-6kW，直至金属完全熔化。保温20分钟后，将熔炼后的熔体平稳的浇铸到金属模具中，得到铸态合金，待冷却2h后取出铸锭。
将铸锭放入真空热处理炉中，抽真空至压强为0.1Pa，然后充入氩气至炉内压强为0.02MPa，热处理温度为500℃，时间为6小时，热处理结束后铸锭随炉冷却。
在挤压加工之前，利用车床将铸锭表面车削掉2mm。挤压前，将挤压筒预热到280℃温度，将所用挤压模具放入马弗炉内加热，温度设定为350℃；将铸锭放入热处理炉中加热，温度设定为280℃，保温1.5小时；采用300t挤压机，挤压方式为正向挤压，挤压杆速度为2mm/s，挤压比为14。最后得到一种LPSO结构增强的变形镁锂合金材料。
本实施例所得的高性能镁锂合金，其力学性能为：
室温：抗拉强度：243MPa，屈服强度：187MPa，延伸率31%。
150℃：抗拉强度：102MPa，屈服强度：81MPa，延伸率29%。
实施例2
合金的化学成分（质量百分比）为：7.9%Li、8.0%Y、3.1%Zn，余量为Mg，其纯度均在99.95以上。
熔铸条件和工艺参照实施例1，所不同之处在于：两者的Li、Y、Zn含量不同。
热处理条件和工艺参照实施例1，所不同之处在于：热处理温度为500℃，时间为7小时。
挤压加工条件和工艺参照实施例1。最后得到一种LPSO结构增强的变形镁锂合金材料。
本实施例所得的高性能镁锂合金，其力学性能为：
室温：抗拉强度：264MPa，屈服强度：199MPa，延伸率35%。
150℃：抗拉强度：117MPa，屈服强度：96MPa，延伸率38%。
实施例3
合金的化学成分（质量百分比）为：7.8%Li、9.6%Y、3.8%Zn，余量为Mg，其纯度均在99.95以上。
熔铸条件和工艺参照实施例1，所不同之处在于：两者的Li、Y、Zn含量不同。
热处理条件和工艺参照实施例1，所不同之处在于：热处理温度为500℃，时间为9小时。
挤压加工条件和工艺参照实施例1。最后得到一种LPSO结构增强的变形镁锂合金材料。
本实施例所得的高性能镁锂合金，其力学性能为：
室温：抗拉强度：281MPa，屈服强度：206MPa，延伸率37%。
150℃：抗拉强度：128MPa，屈服强度：111MPa，延伸率46%。
Claims (1)
1.一种长周期结构相增强的镁锂合金的制备方法，其特征是：
(1)合金的熔炼：按照产品合金的组成成分及其质量百分含量为7.8％Li、9.6％Y、3.8％Zn，不可避免的Fe、Cu、Ni、Si杂质总量小于0.03％，余量为Mg，且Y和Zn的质量含量比值为1-6的的比例，以纯Mg、纯Li、纯Zn、Mg-Y中间合金为原料，将原料放入真空感应熔炼炉中，加热熔炼前先将炉内抽至真空状态，在充入保护气即氩气，然后加热熔炼，熔炼后的熔体浇铸到金属模具中，得到铸态合金；
(2)合金的热处理：热处理在真空热处理炉中进行，热处理时炉内充入少量氩气，热处理温度为500℃，时间为9h；
(3)合金的热挤压：挤压前，将挤压筒预热到280℃温度，将所用挤压模具放入马弗炉内加热，温度设定为350℃；将铸态合金放入热处理炉中加热，温度设定为280℃，保温1.5小时；采用300t挤压机，挤压方式为正向挤压，挤压杆速度为2mm/s，挤压比为14。
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