CN104878230A - 一种lpso相层状复合镁合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种LPSO相层状复合镁合金材料的制备方法，属于金属间化合物领域。本发明所述方法以纯镁、纯锌、Mg-Y中间合金为原料，在井室炉中进行升温加热待完全熔融后浇注到铁坩埚中，待其冷却至室温后，将铁坩埚放入炉中加热400~425℃保温45~50min，在加热到525~530℃时通入氩气，然后加热至原材料完全熔化后静置1.5~2.5h；熔体静置过后，停止对坩埚底部的加热，并通进行冷却，加热炉顶部以1~2℃/min的冷却速度进行冷却，直至坩埚顶部温度冷却至400~425℃，然后关闭电源，自然冷却至室温，得到单一方向的LPSO相层状复合镁合金材料。本发明制备得到的在复合镁合金材料航空、航天、汽车、能源以及通信等领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种LPSO相层状复合镁合金材料的制备方法，属于金属间化合物领域。
背景技术
研究表明，镁合金中的LPSO相具有丰富的结构形态，特殊构造和优异的性能，是金属材料领域目前最具前景的结构材料。实际生产中由于LPSO相的生长方向没有规律性，往往难以充分发挥其特殊的性能特点，本发明旨在使LPSO相沿单一方向排列，制备单向材料，使该材料在此方向上展现出优异的力学性能与电磁屏蔽性能，同时呈现耐磨、耐蚀、耐热和抗蠕变性能等优越的特性。通过此种材料制备设计，可以避免LPSO相杂乱无章的排列，获得在单一方向上的性能，因而在航空航天、汽车及通信方面具有广泛的应用前景。
专利“一种制备LPSO相增强的镁合金梯度材料的方法”公开了一种LPSO相的制备方法，但是此方法存在以下问题：由于是将材料直接切样后放入铁坩埚中进行定向凝固，在凝固过程中原子以自由扩散的方式进行自我沉积，导致密度较大的Zn，Y向底部扩散，致使底部的LPSO相含量高，中部和顶部的含量较少，LPSO相的分布不均匀；其次由于选择的Re~Zn的配方比例，导致LPSO相生长呈现随机性。本方明针对此问题提出：在进行直接定向凝固前，先在井室炉中熔融一次，控制其熔融温度，使元素得到充分的扩散，然后对熔融过的金属再进行定向凝固，得到的LPSO相在底，中，顶部就会均匀的存在，并通过定向凝固使LPSO相沿单一的方向生长。其次本方明针对Re~Zn的配比范围进行了说明，通过控制Re~Zn的比例，使得到的LPSO相成规律性的生长。
如何控制镁合金中LPSO相生长方向是制备该种材料的一个难点；制备单一方向LPSO相的镁合金材料国内外尚无其他详细报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是LPSO相生长方向的控制问题，并提供了一种制备LPSO相的镁合金材料。
本发明的目的在于提供一种LPSO（Long period stacking ordered）相层状复合镁合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）以纯镁、纯锌、Mg-Y中间合金为原料，先将试样升温加热到730~740℃，保温1.5~2h，完全熔融后浇注到铁坩埚中，待其冷却至室温后，放入定向凝固炉中加热到400~425℃保温45~50min，然后继续升温加热，在加热到525~530℃时通入氩气，然后按照9~10℃/min的速度升至700~725℃，待原材料完全熔化后静置1.5~2.5h；
（2）熔体静置过后，先关闭底部电源，停止对试样底部的加热，并通入冷却水对试样底部进行冷却，试样顶部以1~2℃/min的冷却速度进行冷却，直至试样顶部温度冷却至400~425℃，然后关闭电源，自然冷却至室温，得到单一方向的LPSO相层状复合镁合金材料。
本发明所述纯镁、纯锌、Mg-Y中间合金中Mg、Y、Zn的原子比为：Mg: Y: Zn为（91~97）：（2~6）：（1~3）。
本发明所述Mg-Y中间合金为Mg-25%Y。
本发明的有益效果是：
（1）由于在定向凝固前先进行了一次金属的熔融，元素得到了均匀的扩散，使得形成的LPSO相能够均匀的存在。
（2）制备出单一生长方向LPSO相的层状复合镁合金材料，LPSO相生长方向与热流方向平行，LPSO相的生长方向得到有效控制。
（3）采用定向凝固中制备单一方向LPSO相的镁合金材料，可以通过调节原子比静置温度、时间以及冷却的速率来控制LPSO相在基体中所占百分比。
（4）由于采用调节温度梯度的方式对LPSO相的生长方向进行调控，LPSO相在基体材料中生长方向是一定的，不需要其他设施辅助，并且能够在凝固过程中一次成型，操作简单、方便，所生产的材料质量稳定，可适用于工业上大批量生产。
（5）由于LPSO相特殊的结构构造，具有优异的力学性能、耐腐蚀和一定的电磁屏蔽性；制备出均匀分布的单一方向LPSO相材料，可以进一步提高镁合金在通信航天等领域的使用范围。
附图说明
图1是本发明实施实例1LPSO相的形貌图；
图2是本发明实施实例中所述定向凝固炉的结构示意图。
图中：1-顶部电阻丝；2-底部电阻丝；3-保温层；4-坩埚；5-热电偶；6-水冷装置；7-保温层。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案做详细的描述，应理解的是，这些实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明做简单的改进，都属于本发明要求保护的范围。
本发明实施例1~3通过定向凝固炉进行实施，所述定向凝固炉为采用功率降低法原理制备的定向凝固炉，为常规装置，包括：顶部电阻丝1、底部电阻丝2、保温层3、坩埚4、热电偶5、水冷装置6、保温层7。
实施例1
本实施例所述合金的原子比为：Mg:Y:Zn=97:2:1，本实施例所用原料为纯Zn，Mg-25%Y，余量为纯镁，其纯度均在99.98以上。
制备单一方向LPSO相镁合金材料的熔炼、静置和凝固工艺为：
首先按照设计的合金成分，按原子比准备Mg、Zn、Mg-25%Y中间合金；将纯镁、纯锌、Mg-Y中间合金依次加入坩埚中，然后在井室炉中进行升温加热到740℃，保持2h，待完全熔融后浇到铁坩埚中，坩埚规格为Φ30mm×200mm，待其自然冷却到室温时，将坩埚放入到定向凝固炉中，加热425℃保温50min，并在加热到525℃时通入保护气体，保护气体为氩气。然后按照10℃/min的速度升至725℃，熔炼后熔体静置2小时。熔体静置过后，关闭下部电源，停止对坩埚底部加热，通入冷却水对坩埚底部进行冷却，加热炉顶部以1℃/min的冷却速度进行冷却，造成温度的单向冷却梯度，冷却过程中防止周围环境有任何的震动，直至坩埚顶部温度冷却至425℃时，关闭上部电源，使其自然冷却至室温，得到含有单一方向LPSO相的镁合金材料。
本实施例制备得到含有单一方向LPSO相的镁合金材料的形貌图如图1所示，由图可以看出：采用此种方法制备的LPSO相的生长方向与热流平行，朝单一方向生长，且相的形态致密均匀。满足在方向上需要；另外通过力学性能测试可以得出此方法制备下的镁合金材料在320MPa的应变为16%，而普通凝固方法下制备的同种材料镁合金在200MPa时的应变就已经达到16%，进一步证明了此种方法制备下的镁合金材料力学性能上的优越性。
实施例2
合金的原子比为：Mg:Y:Zn=94:4:2，本实施例所用原料为纯Zn，Mg-25%Y，余量为纯镁，其纯度均在99.98以上。
制备单一方向LPSO相镁合金材料的熔炼、静置和凝固工艺为：
首先按照设计的合金成分，按原子比准备Mg、Zn、Mg-25%Y中间合金；将纯镁、纯锌、Mg-Y中间合金依次加入坩埚中，然后在井室炉中进行升温加热到735℃，保持1.8h，待完全熔融后浇到铁坩埚中，坩埚规格为Φ30mm×200mm，待其自然冷却到室温时，将坩埚放入到定向凝固炉中，加热420℃保温45min，并在加热到520℃时通入保护气体，保护气体为氩气；然后按照9℃/min的速度升至730℃，熔炼后熔体静置2.5小时；熔体静置过后，关闭下部电源，停止对坩埚底部加热，通入冷却水对坩埚底部进行冷却，加热炉顶部以2℃/min的冷却速度进行冷却，造成温度的单向冷却梯度，冷却过程中防止周围环境有任何的震动，直至坩埚顶部温度冷却至420℃时，关闭上部电源，使其自然冷却至室温，得到含有单一方向LPSO相的镁合金材料。
本实施例制备得到含有单一方向LPSO相的镁合金材料的LPSO相的生长方向与热流平行，朝单一方向生长，且相的形态致密均匀。满足在方向上需要；另外通过力学性能测试可以得出此方法制备下的镁合金材料在300MPa的应变为17%，而普通凝固方法下制备的同种材料镁合金在220MPa时的应变就已经达到17%，进一步证明了此种方法制备下的镁合金材料力学性能上的优越性。
实施例3
合金的原子比为：Mg:Y:Zn=（91:6:3），本实施例所用原料为纯Zn，Mg-25%Y，余量为纯镁，其纯度均在99.98以上。
制备单一方向LPSO相镁合金材料的熔炼、静置和凝固工艺为：
首先按照设计的合金成分，按原子比准备Mg、Zn、Mg-25%Y中间合金；将纯镁、纯锌、Mg-Y中间合金依次加入坩埚中，然后在井室炉中进行升温加热到730℃，保持1.5h，待完全熔融后浇到铁坩埚中，坩埚规格为Φ30mm×200mm，待其自然冷却到室温时，将坩埚放入到定向凝固炉中，加热400℃保温48min，并在加热到530℃时通入保护气体，保护气体为氩气；然后按照9.5℃/min的速度升至700℃，熔炼后熔体静置1.6小时；熔体静置过后，关闭下部电源，停止对坩埚底部加热，通入冷却水对坩埚底部进行冷却，加热炉顶部以1.5℃/min的冷却速度进行冷却，造成温度的单向冷却梯度，冷却过程中防止周围环境有任何的震动，直至坩埚顶部温度冷却至400℃时，关闭上部电源，使其自然冷却至室温，得到含有单一方向LPSO相的镁合金材料。
本实施例制备得到含有单一方向LPSO相的镁合金材料的生长方向与热流平行，朝单一方向生长，且相的形态致密均匀。满足在方向上需要；另外通过力学性能测试可以得出此方法制备下的镁合金材料在290MPa的应变为18%，而普通凝固方法下制备的同种材料镁合金在210MPa时的应变就已经达到18%，进一步证明了此种方法制备下的镁合金材料力学性能上的优越性。
Claims (3)
1.一种LPSO相层状复合镁合金材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）以纯镁、纯锌、Mg-Y中间合金为原料，先将试样升温加热到730~740℃，保温1.5~2h，完全熔融后浇注到铁坩埚中，待其冷却至室温后，放入定向凝固炉中加热到400~425℃保温45~50min，然后继续升温加热，在加热到525~530℃时通入氩气，然后按照9~10℃/min的速度升至700~725℃，待原材料完全熔化后静置1.5~2.5h；
（2）熔体静置过后，先关闭底部电源，停止对试样底部的加热，并通入冷却水对试样底部进行冷却，试样顶部以1~2℃/min的冷却速度进行冷却，直至试样顶部温度冷却至400~425℃，然后关闭电源，自然冷却至室温，得到单一方向的LPSO相层状复合镁合金材料。
2.根据权利要求1所述LPSO相层状复合镁合金材料的制备方法，其特征在于：所述纯镁、纯锌、Mg-Y中间合金中Mg、Y、Zn的原子比为Mg: Y: Zn为（91~97）：（2~6）：（1~3）。
3.根据权利要求1所述的LPSO相层状复合镁合金材料的制备方法，其特征在于：所述Mg-Y中间合金为Mg-25%Y。
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| GR01 | Patent grant | ||
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